專利名稱：一種廢舊高溫合金物料的鎳和鈷浸出方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色冶金領(lǐng)域，涉及一種鎳鈷浸出的方法。特別是涉及一種從廢舊高溫合金物料中浸出鎳鈷的方法。
背景技術(shù)：
目前廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的方法主要有以下幾種氯鹽溶液電化學(xué)溶解處理、熱酸浸溶、鼓風(fēng)酸浸、電化學(xué)溶解、加壓酸浸或氯浸、硫酸和硝酸混酸化學(xué)溶解等。侯曉川在《濕法冶金》2009年第28卷第3期公開了從廢高溫鎳鈷合金中浸出鎳和 鈷的實驗研究，采用氯氣浸出鎳、鈷、鐵，其中添加劑Fe2+提高了浸出速率提高了氯氣利用率，加快了反應(yīng)進程，鎳、鈷的平均進出率分別達到99. 30%和97. 67%，浸出渣中，鎳、鈷質(zhì)量分數(shù)分別為O. 51%和O. 44%ο譚世雄在《化工冶金》2000年第21卷第3期報道了采用熱酸浸溶的方法浸出高溫合金中的鎳鈷，其中Ni含有13. 04%, Co含有40. 1%，用5mol/L鹽酸沸騰浸出后，浸出液中Ni含有9. 6g/L，Co含有19. llg/L，浸出效果非常好。蔡傳算在《中國有色金屬學(xué)報》中報道了對鈷高溫合金的綜合利用，其采用鼓風(fēng)酸浸的方法浸出高溫合金中的鎳、鈷。試驗條件溫度70°C，液固比10mL/g，鼓風(fēng)量0.9m3/h，鼓風(fēng)壓力300kPa，攪拌速度90r/min，Co的一次浸出率為91. 4%, Ni的一次進出率為81%，該方法減少了酸的用量，減少了后續(xù)試驗的物料的用量，有利于減少渣的量及鈷和鎳的損失，經(jīng)濟合理，環(huán)境友好。柳松在《無機鹽工業(yè)》1997年第2期中闡述了采用電化學(xué)溶解的方法浸出鎳基高溫合金中的鎳鈷(Ni含有70%，Co含有5%)，以合金為陽極，銅片為陰極，采用YJ63直流穩(wěn)壓電源進行電化學(xué)溶解，電解液采用鹽酸體系，濃度為4mol/L，電流密度1000A/m2，溶解液組成Ni 60g/L, Co4. 3g/L，并且與硝酸和氯氣混酸的化學(xué)溶解做對比，藥品消耗少，污染少，沒有廢氣產(chǎn)生，工藝成本低。李長生等人申請了一種從高溫合金廢料中回收鐵鈷鎳金屬產(chǎn)品的專利(申請?zhí)?01110384265. 2):先將高溫合金置于硫酸銅溶液中溶解，溫度控制在70_85°C，pH控制在O. 5-1，用電動攪拌棒攪拌，加速合金與硫酸銅溶液的反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，加入氨水調(diào)節(jié)溶液為弱堿性，然后加入草酸，得到草酸鹽沉淀，在經(jīng)過高溫?zé)峤饧纯傻玫浇饘?，此過程中銅為中間產(chǎn)物，可以循環(huán)利用，可以節(jié)約成本。目前從廢舊高溫合金物料中浸出鎳鈷的方法多種多樣，本發(fā)明具有工藝簡單、原料適應(yīng)性強、鎳鈷浸出率高，對環(huán)境污染少等特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是對廢舊合金物料進行機械活化后進行浸出。其特征步驟如下①原料采用中頻爐熔化；
②熔化后采用霧化噴粉；③合金粉末采用機械活化；④活化后的合金粉末采用稀酸選擇性浸出鎳鈷，具體步驟特征是①將廢舊高溫合金原料放入中頻爐進行熔化將廢舊合金熔體置于水霧化設(shè)備進行噴粉，制成合金粉末；③進行機械活化，將合金物料放入球磨機進行球磨；④選擇性浸出合金物料中的鎳鈷，過濾，洗滌，獲得富含鎳鈷的溶液。步驟①所述的廢舊高溫合金物料為航空航天發(fā)動機熱端關(guān)鍵材料，含有鎳、鉻、鈷、鑰、鋁、鐵、鉭、鈮、鎢、錸、釕和鋯等金屬元素，其中鎳含有5(Γ70%左右，鈷含有I(Γ18%左右。步驟②所述的噴粉為采用水霧化設(shè)備進行噴粉?！げ襟E③所述的機械活化為常規(guī)球磨。步驟④所述的廢舊高溫合金物料選擇性浸出鎳鈷采用的酸為硫酸、鹽酸、硝酸中一種或者多種，用量為合金重量比的1(Γ30倍。本發(fā)明使用的物料為高品位含有鎳鈷的廢舊高溫合金，Ni含量為5(Γ70%，鈷含量為5 10%。本發(fā)明浸出使用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸等組分中的一種或多種，用量為合金重量比的1(Γ30倍。本發(fā)明通過熔煉-噴粉-機械活化-稀酸選擇性浸出鎳鈷，獲得的技術(shù)指標(biāo)(I)濾渣中Ni含量〈7%，Co含量〈1% (質(zhì)量百分數(shù))；(2) Ni的浸出率大于98%，Co的浸出率大于98% ；(3)濾液中 Ni 含量 >10g/L，Co 含量 >lg/L。本發(fā)明的優(yōu)點主要在于具有工藝簡單、反應(yīng)溫度低、能耗低、Ni和Co的浸出率高、環(huán)境友好等優(yōu)點。采用本發(fā)明方法，可有效浸出廢舊高溫合金中的Ni和Co，選擇性浸出反應(yīng)在反應(yīng)器中進行，無有害廢氣排出，濾渣可作為后面回收鎢、鑰、錸等的原料用，整個過程對環(huán)境無污染，為一種環(huán)境友好、高效、低成本的從廢舊高溫合金浸出鎳鈷的方法。


附圖為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例1，參見附圖，實驗稱取合金物料5000g(含Ni67. 12%，Col4. 01%)，置于球磨機進行機械活化，時間3. 5h，然后加入硫酸650mL，濃度50%，反應(yīng)時間10h，攪拌速度400 r/min,溫度100°C,反應(yīng)結(jié)束后洗漆五次,每次用水300mL,濾液量體積,洛烘干備用，經(jīng)浸出、過濾和洗滌，獲得Ni和Co的富集溶液，Ni的浸出率98. 23%，Co的浸出率98. 76%。實施例2，參見附圖，實驗稱取合金物料6000g(含Ni62. 07%, Co 12. 48%)，置于球磨機進行機械活化，時間5. Oh,然后加入硫酸550mL，濃度45%，反應(yīng)時間15h，攪拌速度450 r/min,溫度100°C,反應(yīng)結(jié)束后洗漆五次,每次用水300mL,濾液量體積,洛烘干備用，經(jīng)浸出、過濾和洗滌，獲得Ni和Co的富集溶液，Ni的浸出率98. 82%，Co的浸出率99. 02%。
實施例3，參見附圖，實驗稱取合金物料8000g(含Ni58. 47%, ColO. 97%)，置于球磨機進行機械活化，時間7. 5h，然后加入硫酸650mL，濃度50%，反應(yīng)時間10h，攪拌速度350 r/min，溫度90°C,反應(yīng)結(jié)束后洗滌五次,每次用水300mL，濾液量體積，洛烘干備用，經(jīng)浸出、過濾和洗滌，獲得Ni和Co的富集溶液，Ni的浸出率98. 43%，Co的浸出率98. 86%。實施例4，參見附圖，實驗量合金物料3000g(含Ni59. 44%，Coll. 56%)，置于球磨機進行機械活化，時間6. 5h，然后加入硫酸600mL，濃度35%，反應(yīng)時間15h，攪拌速度400 r/min，溫度80°C,反應(yīng)結(jié)束后洗滌五次,每次用水300mL，濾液量體積,洛烘干備用，經(jīng)浸出、過濾和洗滌，獲得Ni和Co的富集溶液，Ni的浸出率98. 03%, Co的浸出率98. 16%。實施例5，參見附圖，實驗量合金物料7000g(含Ni55. 59%, Co 13. 68%)，置于球磨機進行機械活化，時間9. 5h，然后加入硫酸650mL，濃度45%，反應(yīng)時間12h，攪拌速度400 r/ min,溫度100°C,反應(yīng)結(jié)束后洗漆五次,每次用水300mL,濾液量體積,洛烘干備用，經(jīng)浸出、過濾和洗滌，獲得Ni和Co的富集溶液，Ni的浸出率99. 03%, Co的浸出率99. 12%。
權(quán)利要求
1.一種從廢舊高溫合金廢料中浸出鎳鈷的方法，其特征步驟如下 ①原料采用中頻爐熔化； ②熔化后采用霧化噴粉； ③合金粉末采用機械活化； ④活化后的合金粉末采用稀酸選擇性浸出鎳鈷， 具體步驟是①將廢舊高溫合金原料放入中頻爐進行熔化；②將廢舊合金熔體置于水霧化設(shè)備進行噴粉，制成合金粉末進行機械活化，將合金物料放入球磨機進行球磨選擇性浸出合金物料中的鎳鈷，過濾，洗滌，獲得富含鎳鈷的溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的方法，其特征在于步驟①所述的廢舊聞溫合金物料為航空航天發(fā)動機熱端關(guān)鍵材料，含有鎮(zhèn)、絡(luò)、鉆、鑰、招、鐵、組、鈮、鎢、錸、釕和鋯金屬元素，其中鎳含有50 70%左右，鈷含有1(Γ18%左右。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從廢舊高溫合金物料中浸出鎳鈷的方法，其特征在于步驟②所述的噴粉采用水霧化設(shè)備進行噴粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從廢舊高溫合金物料中浸出鎳鈷的方法，其特征在于步驟③所述的機械活化為常規(guī)球磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從廢舊高溫合金中浸出鎳鈷的方法，其特征在于步驟④所述的廢舊高溫合金物料選擇性浸出鎳鈷采用的酸為硫酸、鹽酸、硝酸中一種或者多種，用量為合金重量比的1(Γ30倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從廢舊高溫合金中回收鎳和鈷方法，將含有鎳鈷的廢舊高溫合金先在中頻爐中熔化，然后噴粉，球磨，浸出。合金粉末經(jīng)過球磨，采用稀酸選擇性浸出合金中鎳鈷，獲得富含鎳鈷的溶液。本發(fā)明具有工藝簡單、浸出溫度低、能耗低、鎳鈷浸出率高、環(huán)境友好，后續(xù)處理工藝簡單等優(yōu)點，濾渣中金屬Ni含量<7%，Co含量<1%(質(zhì)量百分數(shù))，濾液中含Ni含量大于10g/L，Co含量大于1g/L，鎳和鈷的浸出率均大于98.0%。采用本發(fā)明方法可有效浸出廢舊高溫合金的鎳鈷，無有害廢氣排出，濾渣可以進一步回收其中的鎢、鉬、錸、鈮、鋯等耐高溫金屬，整個過程對環(huán)境無污染，為一種環(huán)境友好、高效、低成本的從廢舊高溫合金物料中浸出鎳鈷的方法。
文檔編號C22B23/00GK102925695SQ20121040238
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月20日
發(fā)明者范興祥, 董海剛, 行衛(wèi)東, 吳躍東, 趙家春, 李博捷, 童偉鋒, 吳曉峰 申請人:貴研鉑業(yè)股份有限公司