專利名稱:一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法
技術領域:
本發(fā)明屬有色金屬冶金技術領域,具體涉及一種硫酸熟化水浸法從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法。
背景技術:
釩的熔點很高,常與鈮、鉭、鎢、鑰并稱為難熔金屬。釩具有良好的延展性,質堅硬,耐鹽酸和硫酸的性能,并且在耐氣-鹽-水腐蝕的性能要比大多數(shù)不銹鋼好。因此釩在冶金、化工、鋼鐵的行業(yè)具有十分廣泛的用途。隨著我國現(xiàn)代化建設的高速發(fā)展,釩及其化合物的需求量越來越大。 我國釩資源主要蘊藏于釩鈦磁鐵礦和石煤釩礦中。我國南方石煤釩礦分布較廣泛,石煤儲量為618. 8億噸,蘊藏于石煤中的V2O5儲量為11797萬噸,其中V2O5品位彡O. 5%的儲量為7707. 5萬噸,是我國釩鈦磁鐵礦中V2O5儲量的2. 7倍。因此,從石煤中提釩成為了我國利用釩資源的一個重要發(fā)展方向。石煤釩礦的熱值通常在1500千卡/kg以上,因此,從資源的綜合利用角度考慮,首先將石煤釩礦燃燒發(fā)電,再從發(fā)電廠燒渣和鍋爐煙灰中提取釩是比較合理的辦法。由于石煤釩礦在燃燒過程中,釩會在鍋爐煙灰中富集,對含釩較低的石煤釩礦,從鍋爐煙灰中提取釩是比較合理的。中國專利CN 200910100872. 4公開了一種含釩石煤灰渣的焙燒方法首先向含釩石煤灰渣中加入質量廣5%的氯化鈉、質量2 7%的氟化鈣和質量1(Γ15%的碳酸鈣,混勻磨細至8(Γ150目得到生料粉,之后在生料粉中加入質量5 40%的水,拌勻后與80(T900°C下焙燒O. 5 3h,得到的焙砂用稀酸浸出。該發(fā)明釩回收率較高,流程簡單,成本低,但是存在下列幾個問題
1、焙燒不均勻,轉化率有波動,質量不穩(wěn)定;
2、生料本身不發(fā)熱,焙燒耗能較高;
3、氯化物、氟化物焙燒會對環(huán)境造成一定的污染;
4、雜質元素鐵的浸出率高,不利于后續(xù)釩的回收。中國專利公開號CN102260792A中公布了一種含釩石煤加濃硫酸及添加劑堆浸的方法,該方法要求筑堆礦粉厚度不小于2米,反應周期2飛天,反應結束的礦粉進行水浸。該方法存在反應周期長,筑堆難度大,不能開展大規(guī)模的連續(xù)生產(chǎn),生產(chǎn)工藝指標難控制,產(chǎn)品質量不穩(wěn)定等因素。傳統(tǒng)的焙燒工藝資源利用率低,環(huán)境污染大,已逐步被淘汰。利用硫酸浸出提釩是石煤發(fā)展的方向。釩在石煤中賦存狀態(tài)復雜,釩以多種價態(tài)氧化物存在,直接酸浸時必須加入2(Γ40%的濃硫酸才能使包裹在礦粒深部的釩轉價浸出。但隨之伴生的問題是浸出液中的殘酸過高,鐵浸出率高,在后續(xù)的處理時需加入大量的堿中和,酸、堿消耗量大,成本高,釩夾帶損失嚴重。因此,在保證釩高回收率的同時,抑制鐵的浸出且降低試劑消耗是實現(xiàn)含釩煙灰高值利用的關鍵。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對前述工藝的不足,提供一種能大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn),縮短浸出周期,在提高釩浸出率的同時、抑制鐵浸出的一種含釩煙灰提釩技術。上述目的是通過下述方案實現(xiàn)的
一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟
(1)干燥/增濕通過對含釩煙灰加入水或者干燥的方式,將該含釩煙灰的含水量控制在一定范圍內(nèi);
(2)硫酸熟化往經(jīng)過步驟(I)處理后的含釩煙灰中配入一定量的硫酸鈉并加入一定量的濃硫酸,熟化一定時間,得到熟化料;
(3)攪拌水浸將上述熟化料在水中攪拌浸出,控制一定的液固比ml/g、浸出溫度、浸 出時間和浸出終點pH值。根據(jù)上述的方法,其特征在于步驟(I)中含釩煙灰控制含水質量百分含量為3 8%。根據(jù)上述的方法,其特征在于步驟(2)中硫酸鈉的加入量為所述含釩煙灰重量的3 8%。根據(jù)上述的方法,其特征在于步驟(2)中硫酸為質量百分比93、8%的濃硫酸,力口入量為含釩煙灰質量的15 30%。根據(jù)上述的方法,其特征在于步驟(2)中熟化時間12 48h。根據(jù)上述的方法,其特征在于步驟(3)中浸出液固比ml/g為1.5: f 3:1,浸出溫度為85 100°C,浸出時間為2 10h,浸出終點pH值為廣2。本發(fā)明的有益效果
1.本發(fā)明利用硫酸遇水放熱的特點,將熟化料堆積保存熱量,不再消耗外界能量即可達到15(Tl80°C的熟化溫度,節(jié)省了能源消耗,同時也避免了焙燒帶來的有害氣體污染;
2.本發(fā)明中,硫酸鈉的加入使煙灰中鐵的浸出得到抑制,鐵的浸出率小于5%,從而使浸出液更加純凈,容易處理。
圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明的從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法是以火力發(fā)電廠產(chǎn)出的含釩煙灰為原料,首先控制煙灰含水3 8%,再配入煙灰重量3 8%的硫酸鈉,然后加入煙灰質量15 30%的濃硫酸進行熟化,熟化時間為12 48小時,熟化料用水浸出2 10小時,浸出液固比ml/g在I. 5: f 3:1之間,浸出反應在85 100°C溫度范圍內(nèi)進行,煙灰中釩浸出率大于80%,鐵浸出率小于5%。下面結合具體實例,對本發(fā)明進行進一步說明
實施例I:
參見附圖1,取來自湖北十堰某地的含釩煙灰lOOOg,控制物料含水質量百分比5%,混Λ 60g硫酸鈉,然后加入120ml 98%的濃硫酸并混合均勻,測得物料升溫至152°C,隨后將物料放置于密封盒內(nèi),熟化24小時后得熟化料,取出熟化料后將其敲碎,采用液固比ml/g2:1、95°C條件下水浸6小時。實驗測得釩浸出率85. 09% (渣計),鐵浸出率2. 63% (渣計),浸出液中含釩3. 39g/L,含鐵O. 52g/L。實施例2:
取來自湖南益陽某地的含釩煙灰lOOOg,控制物料含水質量百分比6%,混入50g硫酸鈉,然后加入134ml 98%的濃硫酸混勻熟化,測得物料升溫至163°C,隨后將物料放置于密封盒內(nèi),熟化48小時后得熟化料,取出熟化料后將其敲碎,采用液固比ml/gl. 8:1、90°C條件下水浸6小時。實驗測得釩浸出率82. 49%(渣計),鐵浸出率3. 51%,浸出液中含釩4. 23g/L,含鐵 O. 43g/L。實施例3 取來自湖南懷化某地的含釩煙灰lOOOg,控制物料含水質量百分比5%,混入60g硫酸鈉,然后加入82ml 98%的濃硫酸混勻熟化,測得物料升溫至161°C,隨后將物料放置于密封盒內(nèi),熟化36小時后得熟化料,取出熟化料后將其敲碎,采用液固比ml/gl. 5: I、100°C條件下水浸4小時。實驗測得釩浸出率81. 12% (渣計),鐵浸出率I. 85%,浸出液中含釩4. 65g/L,含鐵 0. 31g/L。實施例4:
取來自湖北十堰某地的含釩煙灰lOOOg,控制物料含水質量百分比3%,混入30g硫酸鈉,然后加入130ml 93%的濃硫酸混勻熟化,測得物料升溫至165°C,隨后將物料放置于密封盒內(nèi),熟化48小時后得熟化料,取出熟化料后將其敲碎,采用液固比ml/gl. 5:1、85°C條件下水浸10小時。實驗測得釩浸出率81. 62%(洛計),鐵浸出率I. 89%,浸出液中含釩4. 35g/L,含鐵 0. 38g/L。實施例5
取來自湖南懷化某地的含釩煙灰lOOOg,控制物料含水質量百分比8%,混入80g硫酸鈉,然后加入165ml 93%的濃硫酸混勻熟化,測得物料升溫至155°C,隨后將物料放置于密封盒內(nèi),熟化12小時后得熟化料,取出熟化料后將其敲碎,采用液固比ml/g3: I、100°C條件下水浸2小時。實驗測得釩浸出率81. 92% (渣計),鐵浸出率I. 92%,浸出液中含釩4. 67g/L,含鐵 0. 41g/L。
權利要求
1.一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟 (1)干燥/增濕通過對含釩煙灰加入水或者干燥的方式,將該含釩煙灰的含水量控制在一定范圍內(nèi); (2)硫酸熟化往經(jīng)過步驟(I)處理后的含釩煙灰中配入一定量的硫酸鈉并加入一定量的濃硫酸,熟化一定時間,得到熟化料; (3)攪拌水浸將上述熟化料在水中攪拌浸出,控制一定的液固比ml/g、浸出溫度、浸出時間和浸出終點pH值。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法,其特征在于步驟(I)中含釩煙灰控制含水質量百分含量為3 8%。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法,其特征在于步驟(2)中硫酸鈉的加入量為所述含釩煙灰重量的3 8%。
4.根據(jù)權利I所述的方法,其特征在于步驟(2)中硫酸為質量百分比93、8%的濃硫酸,加入量為含釩煙灰質量的15 30%。
5.根據(jù)權利I所述的方法,其特征在于步驟(2)中熟化時間12 48h。
6.根據(jù)權利I所述的方法,其特征在于步驟(3)中浸出液固比ml/g為1.5:廣3:1,浸出溫度為85 100°C,浸出時間為2 10h,浸出終點pH值為廣2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法,該方法以火力發(fā)電廠產(chǎn)出的含釩煙灰為原料,首先控制煙灰含水質量百分比3~8%,再配入煙灰重量3~8%的硫酸鈉,然后加入煙灰重量15~30%的濃硫酸進行熟化,熟化時間為12~48小時,熟化料用水浸出2~10小時,浸出液固比ml/g在1.5:1~3:1之間,浸出反應在85~100℃溫度范圍內(nèi)進行,煙灰中釩浸出率大于80%,鐵浸出率小于5%。該工藝可以實現(xiàn)鐵的控制浸出,具有流程短,釩浸出率高,鐵浸出率低等優(yōu)點。
文檔編號C22B3/08GK102912144SQ20121033507
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月12日 優(yōu)先權日2012年9月12日
發(fā)明者王成彥, 尹飛, 居中軍, 陳永強, 阮書鋒, 楊永強, 揭曉武, 楊卜, 馬保中, 張永祿, 邢鵬, 郜偉, 李強, 袁文輝, 楊瑋嬌 申請人:北京礦冶研究總院