專利名稱：溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種軟磁材料及其制備方法。
背景技術：
軟磁復合材料是指在磁粉之間互相獨立并通過絕緣層材料連接起來的一類軟磁材料。這種軟磁復合材料的突出優(yōu)點是交流磁場下具有低的鐵損和三維各向同性性質。因此可以制備很多常規(guī)軟磁材料難以實現(xiàn)的部件，已應用在開關磁阻，諧振電感，防抱死制動傳感器，電磁驅動裝置，無刷直流電機，旋轉機械，低頻濾波器等領域。軟磁復合材料的制備エ藝通常是對金屬或合金磁性粉末表面包覆無機物和有機物的絕緣層，或采用磁性 粉末基體一高電阻率連續(xù)纖維復合方式形成復合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實エ藝制備成密實的塊體軟磁材料。對于現(xiàn)有的有機物包覆層的軟磁復合材料來說，在其制備過程中需要施加大于SOOMPa的壓力，以達到所需要的壓實密度，但同時又要滿足良好的飽和磁感應強度和磁導率，就需要對含有有機物包覆層的軟磁復合材料進行退火來去除材料的殘余應力，由于有機物包覆層通常不耐高溫，所以很難有效去除其殘余應力。對于現(xiàn)有的無機物包覆層的軟磁復合材料來說，包覆層的絕緣性達不到要求，而且現(xiàn)有的含P或S的包覆層對環(huán)境污染嚴重，于是出現(xiàn)了用Si02、MgO、SiO2與水混合物、Al2O3與水混合、ZrO2與水混合、云母粉與水混合物制備的無機絕緣層作為無機物包覆層，無機絕緣層普遍具有高溫穩(wěn)定，它克服了有機物包覆層通常不耐高溫的缺點。但是現(xiàn)有的無機絕緣層也有缺點，無機絕緣層和磁粉的熱膨脹系數(shù)相差較大且無機絕緣層的本身的熱膨脹系數(shù)不可變化，在溫差較大的環(huán)境或是在長時間使用過程中會在磁粉內(nèi)產(chǎn)生熱應力，導致無機物包覆層的軟磁復合材料無法具有優(yōu)良的磁性能。這些問題都制約著軟磁復合材料的發(fā)展和應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決在現(xiàn)有的無機物包覆層的軟磁復合材料中，無機絕緣層和磁粉的熱膨脹系數(shù)相差較大且無機絕緣層本身的熱膨脹系數(shù)不可變化，而提供了溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料及其制備方法。溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的ニ氧化硅層、包覆在ニ氧化娃層外的玻璃層、玻璃溶膠浸滲層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合。一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz 35KHz的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入こ醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 0. 2) :1，油酸和こ醇的體積比為I :(4(Γ75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的ー種或其中幾種的組合；
ニ、在步驟一得到的固液混合物中加入こ醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的PH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸こ酷，每次間隔O. 5小時 I. 5小時，加入的正硅酸こ酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小吋，即得到在磁粉表面包覆ニ氧化硅層的固液混合物；其中，加入的こ醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4) :I ;三、在步驟ニ中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸こ酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆?，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在ニ氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉；·其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) :1，正硅酸こ酯和磁粉的質量比為(O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ；四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤?，在室溫下，施加O. IMPa^lOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度200C 80°C下，干燥20mirTl000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為(O. 02mL O. ImL) lg ；六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為IO-IPa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法還可以是按以下步驟完成的一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz 35KHz的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入こ醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 0. 2) :1，油酸和こ醇的體積比為I :(4(Γ75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的ー種或其中幾種的組合；ニ、在步驟一得到的固液混合物中加入こ醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸こ酷，每次間隔O. 5小時 1. 5小吋，加入的正硅酸こ酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小時，反應結束后，在反應產(chǎn)物中加入油酸，加入與磁粉的質量比為(O. 25、. 6) 1的正硅酸こ酷，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應2小時小吋，即得到在磁粉表面包覆ニ氧化硅層的固液混合物；其中，加入的こ醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4) :I，加入的油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) 1 ；三、在步驟ニ中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸こ酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆?，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在ニ氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) :1，正硅酸こ酯和磁粉的質量比為 (O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ；四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤?，在室溫下，施加O. IMPa^lOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度200C 80°C下，干燥20mirTl000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為(O. 02mL O. ImL) lg ；六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為IO-IPa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明設計的軟磁復合材料，具有以下優(yōu)點一、絕緣層的熱膨脹系數(shù)可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃層的熱膨脹系數(shù)發(fā)生大幅度可控改變，可以將其與磁粉在熱膨脹系數(shù)上進行匹配，最大化的減小軟磁復合材料在退火后降溫過程或變溫條件下使用時在磁粉內(nèi)產(chǎn)生的熱應力，進而提高了軟磁復合材料的磁性能；ニ、在大于玻璃層軟化溫度下進行退火，可以有效地消除了軟磁復合材料中的內(nèi)應カ，提高了軟磁復合材料的磁性能；三、軟磁復合材料的退火溫度可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比，使得玻璃層的軟化點溫度可調，而軟磁復合材料的退火溫度又要大于玻璃層的軟化點溫度，進而也相應的調節(jié)了軟磁復合材料的退火溫度；四、由于玻璃溶膠對軟磁復合材料坯料進行浸滲，填充了包覆磁粉之間的空隙，降低了軟磁復合材料的孔隙率，進而使軟磁復合材料的橫向斷裂強度達到了 80MPa。


圖I為試驗一制備的軟磁復合材料的200倍的掃描電子顯微鏡照片
具體實施例方式以下給出本發(fā)明的具體實施方式
來作進ー步的說明，然而本發(fā)明技術方案卻不局限于以下所列舉具體實施方式
。
具體實施方式
一本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的ニ氧化硅層、包覆在ニ氧化硅層外的玻璃層、玻璃溶膠浸滲層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物 粉中的一種或其中幾種的組合。本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，可以根據(jù)熱膨脹系數(shù)對玻璃層的成分及配比進行調整。ー種材料內(nèi)的兩種物質的熱膨脹系數(shù)不匹配，在溫度變化時很容易在材料內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應力，進而使得軟磁復合材料的磁性能下降。所以在包覆層的選擇上要使其熱膨脹系數(shù)盡量和軟磁粉體的熱膨脹系數(shù)匹配。以純鐵粉為磁粉，包覆了玻璃溶膠后進行熱壓的制備軟磁復合材料為例。純鐵的熱膨脹系數(shù)為12X 1(Γ6/Κ, ニ氧化娃的熱膨脹系數(shù)在5. 5 X 10—VK，兩者的熱膨脹系數(shù)相差非常大，于是選擇能顯著提高玻璃熱膨脹系數(shù)的氧化物作為玻璃的組分。參考捷姆金娜法或高橋健太郎法對玻璃熱膨脹系數(shù)進行設計。以高橋健太郎法為例，參考其提供的常見氧化物的熱膨脹加和性系數(shù)(這里可以簡單的理解為熱膨脹加和性系數(shù)越大，其可以使玻璃的熱膨脹系數(shù)増加越大)，熱膨脹加和性系數(shù)較大的氧化物有I A族金屬氧化物、II A族金屬氧化物以及PbO，而I A族金屬氧化物的加和性系數(shù)最大，PbO次之。按照高橋健太郎法可以確定Si0266%，Ca04%，Na2030%組成的玻璃熱膨脹系數(shù)為12X10_6/K和純鐵的熱膨脹系數(shù)一致?？梢赃_到在包覆層的選擇上要使其熱膨脹系數(shù)和軟磁粉體的熱膨脹系數(shù)匹配的目的。加入I A族金屬氧化物、II A族金屬氧化物或PbO是提高玻璃層的熱膨脹系數(shù)最有效的方法。本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，根據(jù)軟化點對玻璃層的成分及配比進行調整。由于高軟化點的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接關系到材料的磁性能高低；低軟化點的玻璃雖然有利于材料的致密化，但在對材料進行高溫退火時又容易造成材料軟化變形。因此玻璃軟化點溫度在400°C和900°C之間的玻璃層是滿足要求的。本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料具有以下優(yōu)點絕緣層的熱膨脹系數(shù)可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃層的熱膨脹系數(shù)發(fā)生大幅度可控改變，可以將其與磁粉在熱膨脹系數(shù)上進行匹配，最大化的減小軟磁復合材料在退火后降溫過程或變溫條件下使用時在磁粉內(nèi)產(chǎn)生的熱應力，進而提高了軟磁復合材料的磁性能；在大于玻璃層軟化溫度下進行退火，可以有效地消除了軟磁復合材料中的內(nèi)應力，提高了軟磁復合材料的磁性能；軟磁復合材料的退火溫度可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比，使得玻璃層的軟化點溫度可調，而軟磁復合材料的退火溫度又要大于玻璃層的軟化點溫度，進而也調節(jié)了軟磁復合材料的退火溫度；由于玻璃溶膠對軟磁復合材料坯料進行浸滲，填充了包覆磁粉之間的空隙，降低了軟磁復合材料的孔隙率，進而使軟磁復合材料的橫向斷裂強度達到了 80MPa。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一的不同點是磁粉為Fe粉、Ni粉、Co粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。本實施方式所述的鐵合金粉為鐵元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鐵所占的質量分數(shù)最大，其中鐵合金粉可以為Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt 粉、Fe-Ni-Cr 粉、Fe-Zn 粉、La-Co-Fe 粉、Pb-Fe 粉、W-Ni-Fe 粉和 Zr-Ni-Sn-Fe 粉中的ー種或其中幾種的組合。本實施方式所述的鎳合金粉為鎳元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鎳所占的質量分數(shù)最大，其中鎳合金粉可以 為鎳所占的質量分數(shù)為359Γ90%的坡莫合金粉。本實施方式所述的鈷合金粉為鈷與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鈷所占的質量分數(shù)最大，其中鈷合金粉可以為Fe-Co-V粉。
具體實施方式
三本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、將磁粉放入清洗劑中以24ΚΗζ 35ΚΗζ的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入こ醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 0. 2) :1，油酸和こ醇的體積比為I :(4(Γ75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的ー種或其中幾種的組合；ニ、在步驟一得到的固液混合物中加入こ醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的PH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸こ酷，每次間隔O. 5小時 I. 5小時，加入的正硅酸こ酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小吋，即得到在磁粉表面包覆ニ氧化硅層的固液混合物；其中，加入的こ醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4) :I ;三、在步驟ニ中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸こ酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆?，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在ニ氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) :1，正硅酸こ酯和磁粉的質量比為(O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ；四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤?，在室溫下，施加O. IMPa^lOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度200C 80°C下，干燥20mirTl000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為(O. 02mL O. ImL) lg ；六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為KT1Pa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。本實施方式步驟ニ得到的在磁粉外包覆ニ氧化硅層的厚度為50nnTl50nm。本實施方式步驟三所述的金屬醇鹽，其種類由設計的玻璃成分決定。如在包覆了ニ氧化硅層的磁粉表面包覆鈉鈣玻璃，那么金屬醇鹽可以選擇含有鈉和鈣的醇鹽。不同金屬醇鹽和正硅酸こ酯在混合液中的濃度比例的不同導致最終玻璃層的 成分的不同，同吋，反應速率的不同和反應時間的不同也會導致最終玻璃中成分配比的不同，而控制反應物的濃度和酸堿度可以調節(jié)反應速率和反應時間，從而達到控制玻璃層成分的目的。本實施方式步驟三所述的干燥后的固體用電磁鐵進行篩選的方法為將鐵粉用鼓風機吹起的同吋，利用電磁鐵對包覆磁粉的作用力，將包覆磁粉進行二次篩選，不具有磁性的玻璃干凝膠被風吹出，已達到篩選的目的。本實施方式制備的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，可以根據(jù)熱膨脹系數(shù)對玻璃層的成分及配比進行調整。ー種材料內(nèi)的兩種物質的熱膨脹系數(shù)不匹配，在溫度變化時很容易在材料內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應力，進而使得軟磁復合材料的磁性能下降。所以在包覆層的選擇上要使其熱膨脹系數(shù)盡量和軟磁粉體的熱膨脹系數(shù)匹配。以純鐵粉為磁粉，包覆了玻璃溶膠后進行熱壓的制備軟磁復合材料為例。純鐵的熱膨脹系數(shù)為12X 1(Γ6/Κ, ニ氧化娃的熱膨脹系數(shù)在5. 5 X 10—VK，兩者的熱膨脹系數(shù)相差非常大，于是選擇能顯著提高玻璃熱膨脹系數(shù)的氧化物作為玻璃的組分。參考捷姆金娜法或高橋健太郎法對玻璃熱膨脹系數(shù)進行設計。以高橋健太郎法為例，參考其提供的常見氧化物的熱膨脹加和性系數(shù)(這里可以簡單的理解為熱膨脹加和性系數(shù)越大，其可以使玻璃的熱膨脹系數(shù)増加越大)，熱膨脹加和性系數(shù)較大的氧化物有I A族金屬氧化物、II A族金屬氧化物以及PbO，而I A族金屬氧化物的加和性系數(shù)最大，PbO次之。按照高橋健太郎法可以確定Si0266%，Ca04%，Na2030%組成的玻璃熱膨脹系數(shù)為12X10_6/K和純鐵的熱膨脹系數(shù)一致?？梢赃_到在包覆層的選擇上要使其熱膨脹系數(shù)和軟磁粉體的熱膨脹系數(shù)匹配的目的。加入I A族金屬氧化物、II A族金屬氧化物或PbO是提高玻璃層的熱膨脹系數(shù)最有效的方法。本實施方式制備的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，可以根據(jù)軟化點對玻璃層的成分及配比進行調整。由于高軟化點的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接關系到材料的磁性能高低；低軟化點的玻璃雖然有利于材料的致密化，但在對材料進行高溫退火時又容易造成材料軟化變形。因此玻璃軟化點溫度在400°C和900°C之間的玻璃層是滿足要求的。本實施方式制備的軟磁復合材料具有以下優(yōu)點絕緣層的熱膨脹系數(shù)可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃層的熱膨脹系數(shù)發(fā)生大幅度可控改變，可以將其與磁粉在熱膨脹系數(shù)上進行匹配，最大化的減小軟磁復合材料在退火后降溫過程或變溫條件下使用時在磁粉內(nèi)產(chǎn)生的熱應力，進而提高了軟磁復合材料的磁性能；在大于玻璃層軟化溫度下進行退火，可以有效地消除了軟磁復合材料中的內(nèi)應力，提高了軟磁復合材料的磁性能；軟磁復合材料的退火溫度可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比，使得玻璃層的軟化點溫度可調，而軟磁復合材料的退火溫度又要大于玻璃層的軟化點溫度，進而也調節(jié)了軟磁復合材料的退火溫度；由于玻璃溶膠對軟磁復合材料坯料進行浸滲，填充了包覆磁粉之間的空隙，降低了軟磁復合材料的孔隙率，進而使軟磁復合材料的橫向斷裂強度達到了 80MPa。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三的不同點是步驟一所述的磁粉為Fe粉、Ni粉、Co粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的ー種或其中幾種的組合且具有磁性。本實施方式所述的鐵合金粉為鐵元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鐵所占的質量分數(shù)最大，其中鐵合金粉可以為Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt 粉、Fe-Ni-Cr 粉、Fe-Zn 粉、La-Co-Fe 粉、Pb-Fe 粉、W-Ni-Fe 粉和 Zr-Ni-Sn-Fe 粉中的ー種或其中幾種的組合。本實施方式所述的鎳合金粉為鎳元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鎳所占 的質量分數(shù)最大，其中鎳合金粉可以為鎳所占的質量分數(shù)為359Γ90%的坡莫合金粉。本實施方式所述的鈷合金粉為鈷與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鈷所占的質量分數(shù)最大，其中鈷合金粉可以為Fe-Co-V粉。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
三或四的不同點是步驟一所述的清洗劑為丙酮或體積百分濃度大于95%的こ醇。其它與具體實施方式
三或四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
三至五之一的不同點是步驟三所述的金屬醇鹽的化學式為皿(01 )!￡，其中，]\1為11、8、86、]\111、111、66、六1、2へ恥、1(、1^、]\^、〇&、Mg或Ba中的ー種或其種幾種的組合，R為CnH2n+1且η為1、2、3、4或5，χ為I 5且金屬醇鹽呈電中性；溶有金屬醇鹽的有機溶液中的有機溶劑為甲醇、こ醇、こニ醇和丙醇中的ー種或其中幾種的組合。本實施方式所述的金屬醇鹽為ZnO、A1203、K2O, CaO, MgO, BaO, TiO2, ZrO2, Fe203、Be0、Li20、Mn0、Sr0、Pb0、B203、In203、Ge02 和 Ti2O 中的ー種所對應的金屬醇鹽，包含 NaOC2H5、KOC2H5' Ca (OC2H5) 2、Ge (OC3H7) 4、Ti (OC2H5) 4、In (OC3H7) 3、Al (OC4H9) 3、Zr (OC5H11) 4 和 Ta (OC3H7) 5。
具體實施方式
七本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz 35KHz的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入こ醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 0. 2) :1，油酸和こ醇的體積比為I :(4(Γ75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的ー種或其中幾種的組合；ニ、在步驟一得到的固液混合物中加入こ醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/min 1200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的PH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸こ酷，每次間隔O. 5小時 I. 5小時，加入的正硅酸こ酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小吋，反應結束后，在反應產(chǎn)物中加入油酸，加入與磁粉的質量比為(O. 25、. 6)I的正硅酸こ酷，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應2小時I小吋，即得到在磁粉表面包覆ニ氧化硅層的固液混合物；其中，加入的こ醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4) :I，加入的油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) 1 ；三、在步驟ニ中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸こ酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆?，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在ニ氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉； 其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) :1，正硅酸こ酯和磁粉的質量比為(O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ；四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤海谑覝叵?，施加O. IMPa^lOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度200C 80°C下，干燥20mirTl000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為(O. 02mL O. ImL) lg ；六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為KT1Pa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。本實施方式步驟ニ得到的在磁粉包覆ニ氧化硅層的厚度為150nnT500nm。本實施方式步驟三所述的金屬醇鹽，其種類由設計的玻璃成分決定。如在包覆了ニ氧化硅層的磁粉表面包覆鈉鈣玻璃，那么金屬醇鹽可以選擇含有鈉和鈣的醇鹽。不同金屬醇鹽和正硅酸こ酯在混合液中的濃度比例的不同導致最終玻璃層的成分的不同，同吋，反應速率的不同和反應時間的不同也會導致最終玻璃中成分配比的不同，而控制反應物的濃度和酸堿度可以調節(jié)反應速率和反應時間，從而達到控制玻璃層成分的目的。本實施方式步驟三所述的干燥后的固體用電磁鐵進行篩選的方法為將鐵粉用鼓風機吹起的同吋，利用電磁鐵對包覆磁粉的作用力，將包覆磁粉進行二次篩選，不具有磁性的玻璃干凝膠被風吹出，已達到篩選的目的。本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，可以根據(jù)熱膨脹系數(shù)對玻璃層的成分及配比進行調整。ー種材料內(nèi)的兩種物質的熱膨脹系數(shù)不匹配，在溫度變化時很容易在材料內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應力，進而使得軟磁復合材料的磁性能下降。所以在包覆層的選擇上要使其熱膨脹系數(shù)盡量和軟磁粉體的熱膨脹系數(shù)匹配。以純鐵粉為磁粉，包覆了玻璃溶膠后進行熱壓的制備軟磁復合材料為例。純鐵的熱膨脹系數(shù)為12X 10_6/K，ニ氧化硅的熱膨脹系數(shù)在5. 5Χ1(Γ7/Κ，兩者的熱膨脹系數(shù)相差非常大，于是在選擇玻璃的組分時應該選擇那些能顯著提高玻璃熱膨脹系數(shù)的氧化物，參考捷姆金娜法或高橋健太郎法對玻璃熱膨脹系數(shù)進行設計。以高橋健太郎法為例，參考其提供的常見氧化物的熱膨脹加和性系數(shù)(這里可以簡單的理解為熱膨脹加和性系數(shù)越大，其可以使玻璃的熱膨脹系數(shù)増加越大)，熱膨脹加和性系數(shù)較大的氧化物有I A族金屬氧化物、II A族金屬氧化物以及PbO，而I A族金屬氧化物的加和性系數(shù)最大，PbO次之。按照高橋健太郎法可以估算出Si0266%，Ca04%，Na2030%組成的玻璃熱膨脹系數(shù)在12 X 10_6/K左右和純鐵的熱膨脹系數(shù)基本匹配。于是可以設計出多種包覆玻璃層的軟磁復合材料。常見的玻璃形成物和中間體氧化物的熱膨脹系數(shù)都相當?shù)?，如要提高其熱膨脹系?shù)加入I A族、II A族氧化物或PbO是最有效的方法。本實施方式提供的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，根據(jù)軟化點對玻璃層的成分及配比進行調整。由于高軟化點的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接關系到材料的磁性能高低；低軟化點的玻璃雖然有利于材料的致密化，但在對材料進行高溫退火時又容易造成材料軟化變形。因此玻璃軟化點溫度在400°C和900°C之間的?！ち邮菨M足要求的。本實施方式制備的軟磁復合材料具有以下優(yōu)點絕緣層的熱膨脹系數(shù)可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃層的熱膨脹系數(shù)發(fā)生大幅度可控改變，可以將其與磁粉在熱膨脹系數(shù)上進行匹配，最大化的減小軟磁復合材料在退火后降溫過程或變溫條件下使用時在磁粉內(nèi)產(chǎn)生的熱應力，進而提高了軟磁復合材料的磁性能；在大于玻璃層軟化溫度下進行退火，可以有效地消除了軟磁復合材料中的內(nèi)應力，提高了軟磁復合材料的磁性能；軟磁復合材料的退火溫度可調，可以通過調節(jié)玻璃中各成分的配比，使得玻璃層的軟化點溫度可調，而軟磁復合材料的退火溫度又要大于玻璃層的軟化點溫度，進而也調節(jié)了軟磁復合材料的退火溫度。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七的不同點是步驟一所述的磁粉為Fe粉、Ni粉、Co粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的ー種或其中幾種的組合且具有磁性。本實施方式所述的鐵合金粉為鐵元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鐵所占的質量分數(shù)最大，其中鐵合金粉可以為Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt 粉、Fe-Ni-Cr 粉、Fe-Zn 粉、La-Co-Fe 粉、Pb-Fe 粉、W-Ni-Fe 粉和 Zr-Ni-Sn-Fe 粉中的ー種或其中幾種的組合。本實施方式所述的鎳合金粉為鎳元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鎳所占的質量分數(shù)最大，其中鎳合金粉可以為鎳所占的質量分數(shù)為359Γ90%的坡莫合金粉。本實施方式所述的鈷合金粉為鈷元素與ー種或幾種元素組成的合金粉末，鈷所占的質量分數(shù)最大，其中鈷合金粉可以為Fe-Co-V粉。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
七或八的不同點是步驟一所述的清洗劑為丙酮或體積百分濃度大于95%的こ醇。其它與具體實施方式
七或八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
七至九之一的不同點是步驟三所述的金屬醇鹽的化學式為皿(01 )!￡，其中，]\1為11、8、86、]\111、111、66、六1、2へ恥、1(、1^、]\^、〇&、Mg或Ba中的ー種或其種幾種的組合，R為CnH2n+1且η為1、2、3、4或5，χ為I 5且金屬醇鹽呈電中性；溶有金屬醇鹽的有機溶液中的有機溶劑為甲醇、こ醇、こニ醇和丙醇中的ー種或其中幾種的組合。本實施方式所述的金屬醇鹽為ZnO、A1203、K2O, CaO, MgO, BaO, TiO2, ZrO2, Fe203、Be0、Li20、Mn0、Sr0、Pb0、B203、In203、Ge02 和 Ti2O 中的ー種所對應的金屬醇鹽，包含 NaOC2H5、KOC2H5' Ca (OC2H5) 2、Ge (OC3H7) 4、Ti (OC2H5) 4、In (OC3H7) 3、Al (OC4H9) 3、Zr (OC5H11) 4 和 Ta (OC3H7) 5。采用下述試驗驗證本發(fā)明效果試驗一溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，具體是按以下步驟 完成的一、將加拿大魁北克金屬粉末有限公司的ATOMET 1001HP水霧化鐵粉150g放入こ醇中，以30KHz的頻率超聲lOmin，過濾得到鐵粉，在其中加入こ醇660mL和油酸10. 72g(12mL),使用質量百分濃度為25%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至9，以800r/min的轉速攪拌I. 5小時，得到固液混合物；ニ、在步驟一得到的固液混合物中加入こ醇2340mL，用質量百分濃度為25%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至9，以800r/min的轉速進行攪拌，按2次加入等量的正硅酸こ酷，每次間隔I小時，加入的正硅酸こ酯的總質量為44. 64g (48mL)，全部加入后，反應2小時，即得到在磁粉表面包覆ニ氧化硅層的固液混合物；三、在步驟ニ中得到的固液混合物中，加入油酸12. 95g (14. 5mL)和正硅酸こ酯61. 38g (66mL)，加入質量百分濃度為15%的こ醇鈉的こ醇溶液120mL，用質量百分濃度為25%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至9，以800r/min的轉速進行攪拌，反應3小時，將得到的固液混合物靜置30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆?，在得到的固體中加入離子水和こ醇清洗2次，過濾，將清洗后和固體放入干燥箱中，溫度為60°C,干燥240min,將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在ニ氧化硅層外包覆玻璃層的包覆鉄粉；四、將步驟三中得到的包覆鉄粉放入模具中，在室溫下，單向施加IOOOMPa的機械壓力，恒壓3min，撤去壓力，即得到130g軟磁復合材料的坯料；五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入IOmL步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤?，在室溫下，施加IMPa的機械壓力，恒壓30min，撤去壓力，在溫度60°C下，干燥60min,得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為KT1Pa的條件下，以2V /min的升溫速率從室溫升溫到550°C，恒溫60min，之后以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。將得到軟磁復合材料進行掃描電子顯微鏡測試，如圖I所示，圖I為試驗ー制備的軟磁復合材料的200倍的掃描電子顯微鏡照片，從圖中可得到黒色裂紋狀的部分是絕緣層，被黒色裂紋包覆著的白色部分是鐵粉，可以表明制備出了軟磁復合材料。此種軟磁復合材料的電磁性能及力學性能如表I所示。表I試驗ー制備的軟磁復合材料的電磁性能及力學性能指標
權利要求
1.溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，其特征在于軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅層、包覆在二氧化硅層外的玻璃層、玻璃溶膠浸滲層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合。
2.根據(jù)權利要求I所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，其特征在于磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。
3.如權利要求I所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法是按以下步驟完成的 一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz 35KHz的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入乙醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物； 其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 O. 2) :1，油酸和乙醇的體積比為I :(40 75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合； 二、在步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸乙酯，每次間隔O. 5小時 I. 5小時，加入的正硅酸乙酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小時，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物； 其中，加入的乙醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4) 1 ； 三、在步驟二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆茫瑢⒌玫降墓腆w清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在二氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉； 其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05、. I) :1，正硅酸乙酯和磁粉的質量比為(O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ； 四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料； 五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤海谑覝叵?，施加O. IMPa IOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度20°C 80°C下，干燥20mirTl000min,得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的還料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的質量的比為(O. 02mL"0. ImL)Ig ; 六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為KT1Pa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。
4.根據(jù)權利要求3所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。
5.根據(jù)權利要求3所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的清洗劑為丙酮或體積百分濃度大于95%的乙醇。
6.根據(jù)權利要求3所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟三所述的金屬醇鹽的化學式為M(OR)x，其中，M為Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba中的一種或其種幾種的組合，R為CnH2n+1且η為1、2、3、4或5，x為I 5且金屬醇鹽呈電中性；溶有金屬醇鹽的有機溶液中的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一種或其中幾種的組合。
7.如權利要求I所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于軟磁復合材料的制備方法是按以下步驟完成的 一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz 35KHz的頻率超聲10mirT20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入乙醇和油酸，使用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5 9. 5，以24KHz 35KHz的頻率超聲分散I小時 2小時或以600r/mirTl200r/min的轉速攪拌I小時 I小時，得到固液混合物； 其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 03 O. 2) :1，油酸和乙醇的體積比為I :(40 75)，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合； 二、在步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的PH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，分2 4次加入等量的正硅酸乙酯，每次間隔O. 5小時 I. 5小時，加入的正硅酸乙酯的總質量與磁粉的質量比為(O. 25、. 4) :1，全部加入后，反應O. 5小時 I. 5小時，反應結束后，在反應產(chǎn)物中加入油酸，加入與磁粉的質量比為(O. 25、. 6) 1的正硅酸乙酯，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應2小時小時，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物； 其中，加入的乙醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為(2 4 ) : I，加入的油酸和磁粉的質量比為(O. 05^0. I) 1 ； 三、在步驟二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20°/Γ30%的氨水將溶液的pH值調節(jié)至8. 5^9. 5，在以600r/mirTl200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8. 5^9. 5的條件下，反應I小時飛小時，將得到的固液混合物靜置10mirT30min，傾倒溶液并將溶液留存?zhèn)溆茫瑢⒌玫降墓腆w清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40°C 80°C，干燥20mirT360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在二氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉； 其中，油酸和磁粉的質量比為(O. 05、. I) :1，正硅酸乙酯和磁粉的質量比為(O. 25、. 6) :1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為(O. 05、. 6) :1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10% 20% ； 四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa 1500MPa的機械壓力，恒壓lmirT5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料； 五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤海谑覝叵?，施加O. IMPa IOMPa的機械壓力，恒壓lmirT60min，撤去壓力，在溫度20°C "80°C下，干燥20mirTl000min,得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的還料；其中，向模具中加入步驟三中留存?zhèn)溆玫娜芤旱捏w積與步驟四得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為(O. 02mL O. ImL) lg ； 六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為KT1Pa的條件下，以1°C /mirT5°C /min的升溫速率從室溫升溫到500°C 1000°C，恒溫30mirTl80min，之后以1°C /mirT5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。
8.根據(jù)權利要求7所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。
9.根據(jù)權利要求7所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的清洗劑為丙酮或體積百分濃度大于95%的乙醇。
10.根據(jù)權利要求7所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟三所述的金屬醇鹽的化學式為1(( )!￡，其中肩為11、8、86^11、111、66、41、21'、似、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba中的一種或其種幾種的組合，R為CnH2n+1且η為1、2、3、4或5，x為I 5且金屬醇鹽呈電中性；溶有金屬醇鹽的有機溶液中的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一種或其中幾種的組合。
全文摘要
溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料及其制備方法，涉及一種軟磁材料及其制備方法。本發(fā)明解決無機絕緣層和磁粉的熱膨脹系數(shù)相差較大且無機絕緣層本身的熱膨脹系數(shù)不可變化的問題。溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅層、包覆在二氧化硅層外的玻璃層、玻璃溶膠浸滲層組成。制備方法一、磁粉的預處理；二、在磁粉表面包覆二氧化硅層；三、在二氧化硅層外包覆玻璃層；四、軟磁復合材料的坯料的制備；五、用玻璃溶膠對軟磁復合材料坯料進行浸滲；六、軟磁復合材料的制備。本發(fā)明應用于開關磁阻、諧振電感、防抱死制動傳感器、電磁驅動裝置、無刷直流電機、旋轉機械和低頻濾波器領域。
文檔編號B22F1/02GK102820115SQ20121031891
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權日2012年8月31日
發(fā)明者武高輝, 丁偉, 姜龍濤 申請人:哈爾濱工業(yè)大學