專利名稱：利用水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水提純銀及制備高純硝酸銀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于エ業(yè)廢水處理領(lǐng)域，具體的說，涉及一種處理水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水，提純銀并制備高純硝酸銀的方法。
背景技術(shù)：
水鉆是將人造水晶玻璃切割成鉆石刻面得到的ー種飾品輔件，水鉆材質(zhì)經(jīng)濟，同時視覺效果上又有鉆石般的奪目感覺。因此在中低檔飾品設(shè)計中應用廣泛。水鉆生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生較多的含銀廢水，如化鍍硝酸銀廢水，沉淀銀泥等，由于含有貴金屬銀，因此處理廢水、提純其中的銀，并將貴金屬銀提純制備高純度硝酸銀，達到鍍銀生產(chǎn)線使用要求，重復利用，節(jié)省成本，是很有價值的工作。目前，從含銀廢水中提純銀常用的方法有離子交換法、化學沉淀法等，如中國專利 CN86100283B公開了ー種從膠片沖洗廢水中提純銀的方法，CN1394973也公開了ー種處理含銀廢料的方法，利用濕法-火法處理含銀量低于3 %的廢料；但都沒有提及如何針對水鉆生產(chǎn)廢水提取并提純貴金屬銀。另外，中國專利CN1073412和CN1386707介紹了如何用高純銀去生產(chǎn)高純硝酸銀，并對生產(chǎn)過程中的廢氣廢水進行處理，但在實際生產(chǎn)中所收集的廢銀都是粗銀，并不能直接用于生產(chǎn)硝酸銀，有一定的局限性。由于水鉆行業(yè)所產(chǎn)生的含銀廢水中的銀呈絮狀，很難收集，而且雜質(zhì)含量高，很難回收利用廢銀，目前還沒有有效的方法來處理回收。所以，針對上述缺陷，本發(fā)明著重介紹了如何以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，提取粗銀，并將粗銀提煉為純銀，然后將純銀制備成高純硝酸銀的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，提取粗銀，并將粗銀提煉為純銀的方法。同時，本發(fā)明還提供將上述純銀制備成高純硝酸銀的方法，所述硝酸銀可回用于水鉆鍍銀生產(chǎn)線。一般，水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水主要含有葡萄糖，氫氧化鈉，氯化亞錫，絮狀海綿銀，甲醛等，銀含量約為20%左右。本發(fā)明所述的以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，提取粗銀，并將粗銀提煉為純銀的方法，包括以下步驟I)回收粗銀將鍍銀生產(chǎn)線廢水引流到沉淀池，按廢水凈水劑=1000 : 1-6的質(zhì)量比投入凈水劑，靜止12-24小時，待上層液體清澈透明后進行固液分離，將所得的固體干燥，即得到含有凈水劑的粗銀；2)粗銀提煉純銀將含有凈水劑的粗銀與硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉預混，然后在1000°C以上持續(xù)灼燒1-2小時，灼燒期間根據(jù)粗銀溶解情況加入硼砂或硝酸鈉，融成液體，然后將混合粗銀液體的混合物倒入模具，靜置冷卻，直至上層是雜質(zhì)，下層是純銀，將銀塊取出，得到純銀；其中，所述預混加入粗銀的硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的質(zhì)量比為I : I : 1，總質(zhì)量不超過粗銀質(zhì)量3% ;所述硼砂或硝酸鈉的加入量不超過粗銀質(zhì)量2%。所述沉淀池可為分級沉淀池，所述分級沉淀池可由3-5個沉淀池組成；所述凈水劑可采用本領(lǐng)域常用的凈水劑，優(yōu)選聚合氯化鋁，明礬，硫酸鋁中的ー種或多種，
所述凈水劑的加入量優(yōu)選廢水凈水劑=1000 3-5的質(zhì)量比；更優(yōu)選廢水凈水劑=1000 5的質(zhì)量比；所述靜止時間優(yōu)選24小時；所述固液分離可采用本領(lǐng)域常用的方法；如離心，過濾、壓濾等；優(yōu)選采用離心法進行，將固體用離心機進行甩干，得到含有凈水劑的粗銀。所述灼燒可采用本領(lǐng)域常用的設(shè)備進行，如鼓風焦炭爐等，灼燒的溫度一般不超過純銀熔點250°C。所述預混加入粗銀的硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的總質(zhì)量一般為O. 5-3%。灼燒過程中，所述硼砂或硝酸鈉的加入量一般為0-2%。為得到可以回用的高純硝酸銀，本發(fā)明所述的方法還包括將純銀制備為硝酸銀的方法。所述方法，在上述步驟2)以后，還包括3)制備硝酸銀溶液向銀塊中加入硝酸，銀與硝酸的質(zhì)量比為I : O. 8-1. 2 ;然后升溫至80-90°C，保溫8-12小時，加入質(zhì)量為銀塊質(zhì)量1%。_5%。的活性炭，然后過濾得到硝酸銀溶液；4)制備粗硝酸銀固體將硝酸銀溶液進行常壓或者減壓蒸餾，得到粗硝酸銀固體；5)精制硝酸銀向粗硝酸銀中加入超純水，超純水與硝酸銀的質(zhì)量比為I O. 8-1.2,升溫溶解，加入質(zhì)量為銀塊質(zhì)量I %。-5%?；钚蕴浚?8-85 °C保溫1_2小時，過濾得到硝酸銀溶液，然后將硝酸銀溶液進行常壓或者減壓蒸餾，得到高純硝酸銀，烘干后可供鍍銀車間使用。步驟3)中，所述硝酸采用質(zhì)量濃度為58-65%的硝酸溶液，硝酸的加入量以硝酸溶液的質(zhì)量為基數(shù)，優(yōu)選質(zhì)量濃度為63%的硝酸；所述銀與硝酸的質(zhì)量比優(yōu)選為I : I;所述溫度優(yōu)選85°C ;所述常壓或者減壓蒸餾在蒸餾釜中進行；一般采用的壓カ為-O. IMPa以下；廢氣通過吸收塔吸收,吸收劑為從塔頂往下噴淋的10% NaOH溶液，采用離心抽風機抽風形成負壓；步驟5)中，所述精制在精制釜中進行；所述超純水與硝酸銀的質(zhì)量比優(yōu)選為I I ;所述溫度優(yōu)選80°c。與現(xiàn)有處理水鉆鍍銀生產(chǎn)廢水的方法相比，本發(fā)明填補了水鉆行業(yè)含銀廢水處理的空白，從水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水中充分回收貴金屬銀，并將貴金屬銀提純制備高純度硝酸銀，達到鍍銀生產(chǎn)線使用要求，重復利用，節(jié)省成本。


圖I為本發(fā)明的ー種利用水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水提純銀及制備高純硝酸銀的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行進一歩描述。如無特別指明，本發(fā)明所用的原料均為市購。其中本發(fā)明各實施例中利用水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水提純銀及制備高純硝酸銀的方法的流程如圖I所示。實施例I水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水主要含有葡萄糖，氫氧化鈉，氯化亞錫，絮狀海綿銀，甲醛等，粗銀含銀量大約20%。水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水回收粗銀。鍍銀生產(chǎn)線產(chǎn)生的廢水引流到分級沉淀池進行沉淀，此沉淀池由3個沉淀池組成，按濃度5%。投入浄水劑聚合氯化鋁，靜止24小時，候上層液 體清澈透明后進行固液分離，固體用離心機進行甩干，得到含有凈水劑的粗銀100kg。粗銀提煉純銀。將粗銀與硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉預混，其中硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的質(zhì)量比為I : I : 1，總質(zhì)量為粗銀質(zhì)量3%;然后放入坩堝，將坩堝放入鼓風焦炭爐內(nèi)升溫至1000°C以上，持續(xù)灼燒I. 5小時，然后根據(jù)熔煉時粗銀的融化狀態(tài)繼續(xù)単獨加入硼砂以加速粗銀溶解(硼砂的加入量為粗銀質(zhì)量2% )，待坩堝內(nèi)粗銀融化成液體，然后將液體倒入鐵質(zhì)磨具內(nèi)，上層是雜質(zhì)，下層是純銀，稍微冷卻以后將銀塊取出，得到純銀20kg。由純銀制備高純硝酸銀。將銀塊投入不銹鋼反應釜中，加入等重量的硝酸(質(zhì)量濃度63% )，升溫至85°C，保溫12小時，加入1%。的活性炭，然后過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行常壓蒸餾，廢氣通過吸收塔吸收，得到粗硝酸銀31. 48kg。將粗硝酸銀投入到精制釜中進行精制，加入與硝酸銀等重量的超純水，升溫溶解，加入1%?；钚蕴吭?0°C保溫I小時，過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行蒸餾，得到高純硝酸銀20Kg，烘干裝瓶后可供鍍銀車間使用。同時，將含高濃度硝酸銀和部分雜質(zhì)的母液加入到制備粗硝酸銀エ序中循環(huán)套用。實施例2水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水回收粗銀。鍍銀生產(chǎn)線產(chǎn)生的廢水引流到分級沉淀池進行沉淀，此沉淀池由5個沉淀池組成，按濃度3%。投入浄水劑聚合氯化鋁，靜止20小時，候上層液體清澈透明后進行固液分離，固體用離心機進行甩干，得到含有凈水劑的粗銀100kg。粗銀提煉純銀。將粗銀與硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉預混，其中硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的質(zhì)量比為I : I : 1，總質(zhì)量為粗銀質(zhì)量I. 5%;然后放入坩堝，將坩堝放入鼓風焦炭爐內(nèi)升溫至1100°C，持續(xù)灼燒2小時，根據(jù)熔煉時粗銀的融化狀態(tài)繼續(xù)単獨加入硝酸鈉以加速粗銀溶解(硝酸鈉的加入量為粗銀質(zhì)量I. 5% )，待坩堝內(nèi)粗銀融化成液體，然后將液體倒入鐵質(zhì)磨具內(nèi)，上層是雜質(zhì)，下層是純銀，稍微冷卻以后將銀塊取出，得到純銀20kg。由純銀制備高純硝酸銀。將銀塊投入不銹鋼反應釜中，加入銀塊質(zhì)量O. 8倍質(zhì)量的硝酸(質(zhì)量濃度63% )，升溫至80°C，保溫8小時，加入3%。的活性炭，然后過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行常壓蒸餾，廢氣通過吸收塔吸收，得到粗硝酸銀31. 48kg。將粗硝酸銀投入到精制釜中進行精制，加入與硝酸銀重量I. 2倍質(zhì)量的超純水，升溫溶解，加入3%?；钚蕴吭?5°C保溫I小時，過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行蒸餾，得到高純硝酸銀20kg，烘干裝瓶后可供鍍銀車間使用。
同時，將含高濃度硝酸銀和部分雜質(zhì)的母液加入到制備粗硝酸銀エ序中循環(huán)套用。實施例3水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水回收粗銀。鍍銀生產(chǎn)線產(chǎn)生的廢水引流到分級沉淀池進行沉淀，此沉淀池由3個沉淀池組成，按濃度4%。投入浄水劑聚合氯化鋁，靜止12小時，候上層液體清澈透明后進行固液分離，固體用離心機進行甩干，得到含有凈水劑的粗銀100kg。粗銀提煉純銀。將粗銀與硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉預混，其中硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的質(zhì)量比為I : I : 1，總質(zhì)量為粗銀質(zhì) 量1%;然后放入坩堝，將坩堝放入鼓風焦炭爐內(nèi)升溫至1050°C，持續(xù)灼燒I小時，根據(jù)熔煉時粗銀的融化狀態(tài)繼續(xù)単獨加入硼砂以加速粗銀溶解(硼砂的加入量為粗銀質(zhì)量1.0% )，待坩堝內(nèi)粗銀融化成液體，然后將液體倒入鐵質(zhì)磨具內(nèi)，上層是雜質(zhì)，下層是純銀，稍微冷卻以后將銀塊取出，得到純銀20kg。由純銀制備高純硝酸銀。將銀塊投入不銹鋼反應釜中，加入等重量的硝酸，升溫至82°C，保溫10小時，加入5%。的活性炭，然后過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行常壓蒸餾，廢氣通過吸收塔吸收，得到粗硝酸銀31. 48kg。將粗硝酸銀投入到精制釜中進行精制，加入與硝酸銀等重量的超純水，升溫溶解，加入5%。活性炭在85°C保溫I小時，過濾得到硝酸銀溶液，加入到蒸餾釜中進行蒸餾，得到高純硝酸銀20kg，烘干裝瓶后可供鍍銀車間使用。同時，將含高濃度硝酸銀和部分雜質(zhì)的母液加入到制備粗硝酸銀エ序中循環(huán)套用。
權(quán)利要求
1.一種利用水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水提純銀的方法，以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，提取粗銀，并將粗銀提煉為純銀，其特征在于，包括以下步驟 1)回收粗銀將鍍銀生產(chǎn)線廢水引流到沉淀池，按廢水凈水劑=1000 1-6的質(zhì)量比投入凈水劑，靜止12-24小時，待上層液體清澈透明后進行固液分離，將所得的固體干燥，即得到含有凈水劑的粗銀； 2)粗銀提煉純銀將含有凈水劑的粗銀與硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉預混，然后在1000°C以上持續(xù)灼燒1-2小時，灼燒期間根據(jù)粗銀溶解情況加入硼砂或硝酸鈉，融成液體，然后將混合粗銀液體的混合物倒入模具，靜置冷卻，直至上層是雜質(zhì)，下層是純銀，將銀塊取出，得到純銀；其中，所述預混加入粗銀的硼砂、碳酸鈉和硝酸鈉的質(zhì)量比為I : I : 1，總質(zhì)量不超過粗銀質(zhì)量3% ;所述硼砂或硝酸鈉的加入量不超過粗銀質(zhì)量2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I)中，所述沉淀池可為分級沉淀池，所述分級沉淀池可由3-5個沉淀池組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I)中，所述固液分離采用離心法進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I)中，所述凈水劑為聚合氯化鋁，明帆，硫Ife招中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I)中，所述凈水劑的加入量為廢水凈水劑=1000 3-5的質(zhì)量比；優(yōu)選廢水凈水劑=1000 5的質(zhì)量比。
6.一種利用水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水制備高純硝酸銀的方法，以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，制備成高純硝酸銀，其特征在于，包括上述權(quán)利要求I所述方法，在所述方法的步驟2)以后，還包括 3)制備硝酸銀溶液向銀塊中加入硝酸，銀與硝酸的質(zhì)量比為I: 0.8-1. 2;然后升溫至80-90°C，保溫8-12小時，加入質(zhì)量為銀塊質(zhì)量1%。_5%。的活性炭，然后過濾得到硝酸銀溶液； 4)制備粗硝酸銀固體將硝酸銀溶液進行常壓或者減壓蒸餾，得到粗硝酸銀固體； 5)精制硝酸銀向粗硝酸銀中加入超純水，超純水與硝酸銀的質(zhì)量比為I: 0.8-1. 2，升溫溶解，加入質(zhì)量為銀塊質(zhì)量1%。-5%。活性炭，在78-85°C保溫1-2小時，過濾得到硝酸銀溶液，然后將硝酸銀溶液進行常壓或者減壓蒸餾，得到高純硝酸銀。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述硝酸采用質(zhì)量濃度為58-65%的硝酸溶液；所述銀與硝酸的質(zhì)量比為I : I。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述溫度為85°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟5)中，所述超純水與硝酸銀的質(zhì)量比為 I : I。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟5)中，所述溫度為80°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水為原料，提取粗銀，并將粗銀提煉為純銀的方法，另外，為將銀回用至鍍銀生產(chǎn)線，還包括將提煉的純銀制備成硝酸銀溶液，然后制備出粗制硝酸銀，再精制出硝酸銀的方法。與現(xiàn)有處理水鉆鍍銀生產(chǎn)廢水的方法相比，本發(fā)明填補了水鉆行業(yè)含銀廢水處理的空白，從水鉆鍍銀生產(chǎn)線廢水中充分回收貴金屬銀，并將貴金屬銀提純制備高純度硝酸銀，達到鍍銀生產(chǎn)線使用要求，重復利用，節(jié)省成本。
文檔編號C22B11/00GK102660684SQ20121011542
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者周春玲, 張序虎, 張?zhí)鹛? 李立 申請人:金華冠華水晶有限公司