專利名稱：一種大氣等離子噴涂技術(shù)制備非晶Y₃Al₅O₁₂涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法。
背景技術(shù)：
目前，低溫等離子體微細(xì)加工方法是材料微納加工的關(guān)鍵技術(shù)，它是微電子、光電子、微機(jī)械、微光學(xué)等制備技術(shù)的基礎(chǔ)，特別是在超大規(guī)模集成電路制造工藝中，有近三分之一的工序是借助于等離子體加工完成的，如等離子體薄膜沉積、等離子體刻蝕及等離子體去膠等。其中等離子體刻蝕為最關(guān)鍵的工藝流程之一，是實(shí)現(xiàn)超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)中的微細(xì)圖形高保真地從光刻模板轉(zhuǎn)移到硅片上的不可替代的工藝。在刻蝕工藝過(guò)程中，刻蝕氣體(主要是F基和Cl基的氣體)通過(guò)氣體流量控制系統(tǒng)通入反應(yīng)腔室，在高頻電場(chǎng)(頻率通常為13.56MHz)作用下產(chǎn)生輝光放電，使氣體分子或原子發(fā)生電離，形成等離子體。在等離子體中，包含由正離子、負(fù)離子、游離基和自由電子。游離基在化學(xué)上很活波、它與被刻蝕的材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成能夠由氣流帶走的揮發(fā)性化合物，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)刻蝕。但同時(shí)在刻蝕過(guò)程中產(chǎn)生的大量F和Cl自由基對(duì)刻蝕工藝腔的內(nèi)表面也會(huì)產(chǎn)生腐蝕作用，影響刻蝕效果。早期的90年代的刻蝕設(shè)備中，在較小功率和單一等離子體發(fā)生源的情況下，使用陽(yáng)極氧化在Al層加上Al2O3涂層再封孔就可以滿足等離子體對(duì)腔室的蝕刻損傷。

隨著晶片尺寸的增大,進(jìn)入到300mm設(shè)備，隨著射頻功率越來(lái)越大,等離子體對(duì)刻蝕工藝腔內(nèi)表面的損傷也越來(lái)越大?？赡茉斐赏繉用撀?，等離子體直接作用于鋁基體，導(dǎo)致顆粒污染，Al2O3零部件的壽命受到更高功率的限制。研究表明，使用等離子體噴涂的Y203涂層，具有更加穩(wěn)定的耐等離子侵蝕性能，直接的好處便是延長(zhǎng)Al2O3零部件的壽命和減少顆粒，并且和CF系氣體生成的反應(yīng)產(chǎn)物YF3蒸汽壓低，其顆粒難以飛散。目前，以Y2O3粉末作為噴涂材料，利用大氣等離子噴涂方法，在刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出單一結(jié)構(gòu)的Y2O3耐腐蝕涂層是一種普遍采用的方法。相比于Y2O3,非晶Y3Al5O12又有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。非晶Y3Al5O12作為一種非晶材料，與晶態(tài)材料相比在組織結(jié)構(gòu)和成分上更加均勻，不存在晶界、位錯(cuò)等容易引起局部快速腐蝕的通道，具有極高的強(qiáng)度、韌性和更加優(yōu)異的耐磨耐蝕性能。許多方法如熱噴涂、電鍍、電刷鍍、化學(xué)鍍、PVD、CVD等均可用來(lái)制備非晶涂層。大氣等離子噴涂作為熱噴涂的一種，是用N2、Ar、H2及He等作為離子氣，經(jīng)電離產(chǎn)生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成涂層的方法。等離子射流中的熔融粉末動(dòng)能大，與基體接觸后能充分展開(kāi)、層疊，有效提高涂層結(jié)合強(qiáng)度，是制備高性能、高質(zhì)量陶瓷涂層的關(guān)鍵技術(shù)。對(duì)于非晶相涂層而言，其形成主要有以下兩個(gè)條件:(1)先驅(qū)物的粉體要在等離子焰的加熱下完全熔化，原有晶格被完全破壞，成為熔融態(tài)；(2)在粉體成為熔融態(tài)飛行的過(guò)程中要有較大的溫度梯度，且粒子與基體接觸后的冷卻速度要足夠大，通常為106K/S以上。因此需要較高的噴涂溫度和不太高的噴涂速度，較高的溫度保證粉體在焰流中能夠熔化，而不太高的速度則保證粉體在焰流中得到較長(zhǎng)時(shí)間的加熱并完全熔化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法，可在等離子刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出耐侵蝕的非晶Y3Al5O12涂層。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法，包括如下步驟:步驟(I)，將Al2O3粉末和Y2O3粉末均勻混合，造粒得到Y(jié)3Al5O12粉末，并將所述Y3Al5O12粉末送入大氣等離子體噴涂設(shè)備；步驟(2)，對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟(3)，通過(guò)所述大氣等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出非晶Y3Al5O12涂層。上述方案中，所述步驟(I)中的Y3Al5O12粉末的粒度為10-80 μ m。上述方案中， 所述步驟(I)中的Al2O3粉末或者Y2O3粉末的粒度為40-100nm。上述方案中，所述步驟(2)中對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。上述方案中，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50-100 μ m。上述方案中，所述步驟(3)中大氣等離子體噴涂設(shè)備使用的離子氣體為Ar和He，或Ar和H2。上述方案中，當(dāng)所述離子氣體為Ar和He時(shí)，Ar氣體的流量為40_90L/min，He氣體的流量為5-20L/min ;當(dāng)所述離子氣體為Ar和H2時(shí)，Ar氣體的流量為40_90L/min，H2氣體的流量為5-20L/min。上述方案中，所述步驟(3)中大氣等離子體噴涂設(shè)備的電弧電壓為40-70V，電弧電流為600-900A，送粉速度為15-100g/min，送粉角度為60° -90°，噴涂距離為80_135mm。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明采用的技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果如下:本發(fā)明使用大氣等離子噴涂方法來(lái)制備非晶Y3Al5O12耐侵蝕陶瓷涂層，通過(guò)調(diào)節(jié)噴涂參數(shù)，獲取優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行噴涂，從而得到性能良好的非晶Y3Al5O12涂層。等離子電弧溫度極高，足夠熔化所有的高熔點(diǎn)陶瓷粉末，從而消除噴涂粉末中的晶體相。同時(shí)等離子噴涂技術(shù)具有快速加熱和快速冷卻的特點(diǎn)，既增加了粒子接觸基體前的溫度梯度，又提高了噴涂粒子熔體過(guò)冷度，二者都對(duì)提高噴涂顆粒的非晶形成能力有非常重要的作用。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明實(shí)施例提供一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法，包括如下步驟:(I)選擇原始粒徑為40-100nm的Al2O3和Y2O3粉末，造粒得到粒徑為10-80 μ m的
Y3Al5O12粉末，Y3Al5O12的大顆粒粉末呈多孔結(jié)構(gòu)的球形，是由納米小顆粒組裝成的中空微米小球，具有極佳的流動(dòng)性。
(2)對(duì)鋁基材的刻蝕工藝腔內(nèi)壁進(jìn)行噴砂處理，噴砂材料為白剛玉，粒度范圍為50-100 μ m,并用丙酮清洗。(3)采用Sluzer Metco UniCoat等離子噴涂設(shè)備進(jìn)行等離子噴涂,噴槍類型9MB。噴涂氣體環(huán)境為 Ar/He 或 Ar/H2 =Ar 流量 40_90L/min、He 流量 5_20L/min、H2 流量 5-20L/min。電弧電壓40-70V、電弧電流600-900A、送粉速度15_100g/min、噴涂距離80_135mm，送粉角度60° -90°。在噴涂過(guò)程中，采用空氣噴吹方法或者循環(huán)水冷方法來(lái)冷卻基體。當(dāng)采用空氣噴吹方法冷卻基體時(shí)，冷卻氣體的流量為100-2000L/min ;當(dāng)采用循環(huán)水冷方法冷卻基體時(shí)，冷卻水的流量為10-500L/min。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等 ，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(I)，將Al2O3粉末和Y2O3粉末均勻混合，造粒得到Y(jié)3Al5O12粉末，并將所述Y3Al5O12粉末送入大氣等離子體噴涂設(shè)備； 步驟(2)，對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理； 步驟(3)，通過(guò)所 述大氣等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出非晶Y3Al5O12涂層。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的Y3Al5O12粉末的粒度為10-80 μ mD
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的Al2O3粉末或者Y2O3粉末的粒度為40-100nm。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。
5.如權(quán)利要求4所述的方法 ，其特征在于，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50-100 μ m。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中大氣等離子體噴涂設(shè)備使用的離子氣體為Ar和He，或Ar和H2。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述離子氣體為Ar和He時(shí)，Ar氣體的流量為40-90L/min，He氣體的流量為5_20L/min ;當(dāng)所述離子氣體為Ar和H2時(shí)，Ar氣體的流量為40 90L/min，H2氣體的流量為5_20L/min。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，所述步驟(3)中大氣等離子體噴涂設(shè)備的電弧電壓為40-70V，電弧電流為600-900A，送粉速度為15-100g/min，送粉角度為60° -90°，噴涂距離為 80_135mm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種大氣等離子體噴涂技術(shù)制備非晶Y3Al5O12涂層的方法，屬于等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域。所述方法，包括如下步驟步驟(1)，將Al2O3粉末和Y2O3粉末均勻混合，造粒得到Y(jié)3Al5O12粉末；步驟(2)，對(duì)被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟(3)，通過(guò)大氣等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出非晶Y3Al5O12涂層。本發(fā)明使用大氣等離子噴涂方法來(lái)制備非晶Y3Al5O12耐侵蝕陶瓷涂層，通過(guò)調(diào)節(jié)噴涂參數(shù)，獲取優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行噴涂，從而得到性能良好的非晶Y3Al5O12涂層。
文檔編號(hào)C23C4/10GK103194715SQ20121000192
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者王文東, 黃春, 閆坤坤, 夏洋 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院微電子研究所