專利名稱：適于生產(chǎn)硅的機(jī)械流化的反應(yīng)器系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本公開(kāi)總體上涉及適于例如通過(guò)化學(xué)氣相沉積生產(chǎn)硅(例如多晶硅)的機(jī)械流化的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
硅，特別是多晶硅，是生產(chǎn)多種半導(dǎo)體產(chǎn)品所需基本材料。硅是許多集成電路技術(shù)以及光伏式換能器的基礎(chǔ)。高純度硅對(duì)于工業(yè)具有重要意義。生產(chǎn)多晶硅的工藝可以在不同類型的反應(yīng)設(shè)備(包括化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器)中進(jìn)行。在許多美國(guó)專利和公開(kāi)的申請(qǐng)中(例如參見(jiàn)美國(guó)專利號(hào)3，011，877、3，099，534,3, 147，141,4, 150，168,4, 179，530,4, 311，545 和 5，118，485)描述了化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝的各個(gè)方面，特別是西門子或“熱線(hot wire)”工藝。硅烷和三氯硅烷都用作多晶硅生產(chǎn)的進(jìn)料。硅烷更容易獲得高純度的原料，因?yàn)槠浔热裙柰楦菀滋峒?。三氯硅烷的生產(chǎn)中會(huì)引入硼和磷雜質(zhì)，因?yàn)檫@些雜質(zhì)的沸點(diǎn)非常接近于三氯硅烷自身的沸點(diǎn)，所以很難除去。雖然硅烷和三氯硅烷都用作西門子型的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的原料，但這種反應(yīng)器更普遍使用三氯硅烷。另一方面，硅烷更普遍地用作流化床反應(yīng)器中多晶 硅生產(chǎn)的原料。硅烷在用作化學(xué)氣相沉積或流化床反應(yīng)器的原料時(shí)都具有缺點(diǎn)。在西門子型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中由硅烷生產(chǎn)多晶硅與在這種反應(yīng)器中由三氯硅烷生產(chǎn)多晶硅相比可能需要最高兩倍的電能。另外，因?yàn)槲鏖T子型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器由硅烷生產(chǎn)多晶硅的產(chǎn)出只是由三氯硅烷生產(chǎn)多晶硅的產(chǎn)出的一半，因此資金成本更高。因此，在西門子型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中由硅烷生產(chǎn)多晶硅的工藝中，硅烷在高純度方面的任何優(yōu)勢(shì)都被更高的資金和操作成本所抵消。這導(dǎo)致的結(jié)果就是在這種反應(yīng)器中通常采用三氯硅烷作為原料來(lái)生產(chǎn)多晶娃。在流化床反應(yīng)器中采用硅烷作為原料生產(chǎn)多晶硅與西門子型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的生產(chǎn)相比在電能使用方面具有優(yōu)勢(shì)。但是，存在抵消操作成本優(yōu)勢(shì)的缺點(diǎn)。在利用流化床反應(yīng)器的過(guò)程中，工藝本身可能導(dǎo)致低質(zhì)量的多晶硅產(chǎn)品，即使原料的純度非常高。例如，有可能形成多晶娃塵(polysilicon dust),這有可能在反應(yīng)器內(nèi)形成顆粒材料從而干擾操作，還有可能降低總產(chǎn)量。另外，在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)的多晶硅可能含有殘留的氫氣，必需通過(guò)后續(xù)工藝除去這些氫氣。另外，在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)的多晶硅由于流化床內(nèi)的磨料條件還可能包括金屬雜質(zhì)。因此，雖然高純度硅烷容易獲得，但由于上述缺點(diǎn)，其在任何類型的反應(yīng)器中作為原料生產(chǎn)多晶硅都有局限性?；瘜W(xué)氣相沉積反應(yīng)器可以用于將以蒸汽或氣體形態(tài)存在的第一化學(xué)物料(chemical species)轉(zhuǎn)化為固體材料。沉積可能并通常包括將上述第一化學(xué)物料轉(zhuǎn)化為一種或數(shù)種第二化學(xué)特種，其中所述第二化學(xué)物料其中之一為基本的非揮發(fā)性物料。通過(guò)將基底加熱至某個(gè)高溫而引發(fā)化學(xué)沉積，在所述高溫第一化學(xué)物料分解并與一個(gè)多個(gè)所述第二化學(xué)物料相接觸，所述第二化學(xué)物料之一為基本上的非揮發(fā)物料。因此可能形成固體并沉積，所述固體可能是以連續(xù)環(huán)形層的形式沉積在塊坯(bulk form)上(例如固定桿)，或者沉積在移動(dòng)基底上(例如球珠(bead)或其他顆粒)。目前流化床反應(yīng)器中粉塵積聚處形成或者生長(zhǎng)球珠(包括分解反應(yīng)所需產(chǎn)品，作為額外生長(zhǎng)的種子)和預(yù)形成的球珠(也包括分解反應(yīng)所需產(chǎn)品)，其通過(guò)由第一化學(xué)物料和常見(jiàn)的第三非反應(yīng)性氣體化學(xué)物料組成的氣流懸浮或流化，并且其中所述粉塵和球珠作為第二化學(xué)物料之一沉積的基底。在這種系統(tǒng)中，第三非反應(yīng)性化學(xué)物料執(zhí)行兩種關(guān)鍵功能。首先，第三非反應(yīng)性物料作為稀釋劑來(lái)控制分解的速度，從而在分解反應(yīng)器中不形成過(guò)量粉塵(潛在的產(chǎn)出率損失)。在此角色中，第三非反應(yīng)性物料通常基本上為普遍存在的物料。第二，第三非反應(yīng)性物料是對(duì)粉塵床和球珠進(jìn)行流化的手段。為了執(zhí)行第二角色，需要大容積流量的第三非反應(yīng)性氣體物料。上述的大容積流量導(dǎo)致高能量成本，并且導(dǎo)致了過(guò)度粉塵產(chǎn)生的問(wèn)題(由于流化床內(nèi)部的磨削力(abrasive force))以及產(chǎn)出率損失的問(wèn)題(由于粉塵被吹出流化床)。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，粉塵·、球珠或其他顆粒機(jī)械地懸浮或流化，從而暴露于第一化學(xué)物料，從而不需要流化氣流。機(jī)械懸浮或流化用于通過(guò)沿著振蕩垂直和/或水平方向的反復(fù)動(dòng)量傳遞和/或通過(guò)機(jī)械升降裝置將顆粒暴露于第一化學(xué)物料。所述動(dòng)量傳遞通過(guò)機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生，由此粉塵、球珠和/或其他顆粒被加熱并與第一化學(xué)物料相接觸。由第一化學(xué)物料的分解反應(yīng)產(chǎn)生的第二化學(xué)物料沉積在所述粉塵、球珠或其他顆粒上從而懸浮或者流化。所述粉塵從而轉(zhuǎn)換為較大的顆?；蛘咔蛑?。所述通過(guò)受控磨削可以從所述球珠產(chǎn)生用于種子材料的飛塵，和/或從粉塵、球珠和其他顆粒的分離的來(lái)源加入至所述系統(tǒng)中。一種化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器系統(tǒng)可以總結(jié)為包括:用于基本上將多種粉塵、球珠或其他顆粒的表面暴露于包括第一氣體化學(xué)物料的氣體的機(jī)械裝置；用于將所述粉塵、球珠或其他顆?；蛘咚龅姆蹓m、球珠或其他顆粒的表面加熱至足夠高的溫度，從而與所述表面接觸的第一其他化學(xué)物料化學(xué)分解并在所述表面上基本上沉積第二化學(xué)物料的裝置；和第一氣體源，其從在加熱時(shí)分解成一種或多種第二化學(xué)物料的化學(xué)物料中選擇，所述第二化學(xué)物料之一是基本上的非揮發(fā)性物料并易于近距離地沉積在熱表面上。所述第一化學(xué)物料是硅烷氣體(SiH4)。第一化學(xué)物料是三氯硅烷氣體(SiHC13)。所述第一化學(xué)物料是二氯甲硅烷(SiH2C12)。所述機(jī)械裝置是振動(dòng)床。所述振動(dòng)床包括偏心飛輪、壓電式換能器或聲學(xué)換能器中的至少之一。振動(dòng)頻率可以范圍在每分鐘I到4000個(gè)周期之間。振動(dòng)頻率可以范圍在每分鐘500到3500個(gè)周期之間。振動(dòng)頻率可以范圍在每分鐘1000到3000個(gè)周期之間。振動(dòng)頻率可以范圍在每分鐘2500個(gè)周期。振幅可以范圍在1/100英寸到4英寸之間。振幅可以范圍在1/100英寸到1/2英寸之間。振幅可以范圍在1/64英寸到1/4英寸之間。振幅可以范圍在1/32英寸到1/8英寸之間。振幅可以是1/64英寸。反應(yīng)器系統(tǒng)還包括具有內(nèi)部和外部的安全殼，其中所述機(jī)械裝置的至少一部分包括位于所述安全殼內(nèi)部的振動(dòng)床。所述用于加熱的裝置可以至少部分地位于所述安全殼內(nèi)部。所述安全殼的內(nèi)部充滿含有所述第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體。所述安全殼可以包括至少一個(gè)壁，并且所述至少一個(gè)壁可以通過(guò)位于所述安全殼外部的冷卻套或空氣冷卻片保持冷卻。冷卻介質(zhì)可以流過(guò)冷卻套，并且控制其溫度和流速，以使得冷卻殼內(nèi)部的氣體溫度可以被控制在所需的低溫。安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度可以被控制在30°C與300°C之間。安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度可以被控制在50°C與300°C之間。安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度可以被控制在100°C。安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度可以被控制在50°C。
振動(dòng)床可以包括平底盤，其具有至少一個(gè)從其延伸出來(lái)的邊緣壁。振動(dòng)床可以包括底面，其為平面并可以被加熱。底面和至少一個(gè)邊緣壁可以形成容器以及第二物料的粉塵、球珠或其他顆粒，并且可以被放置在所述容器內(nèi)。所述床的受熱部分的表面溫度可以被控制在100°C與1300°C之間。所述床的受熱部分的表面溫度可以被控制在100°C與900°C之間。所述床的受熱部分的表面溫度可以被控制在200°C與700°C之間。所述床的受熱部分的表面溫度可以被控制在300°C與600°C之間。所述床的受熱部分的表面溫度可以被控制在大約450°C。通過(guò)控制表面溫度可以控制所述第一物料的分解速度。
可以通過(guò)所述容器的邊緣壁的高度控制生產(chǎn)的球珠的大小?？梢酝ㄟ^(guò)增加所述邊緣壁的高度來(lái)形成較大的球珠，并且可以通過(guò)降低所述邊緣壁的高度來(lái)形成較小的球珠?？梢詫?duì)所述床進(jìn)行電加熱。
安全殼的內(nèi)部中的氣體壓力可以被控制在7psig到200psig之間。
安全殼的內(nèi)部中的氣體包括所述第一反應(yīng)物并且第三非反應(yīng)性物料可以被加入到所述安全殼中，并且氣體可以包括第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑，并且由分解反應(yīng)形成的第二物料之一可以從安全殼中取回。包含第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體可以被連續(xù)地加入至安全殼，并且含有第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體可以被從所述安全殼中連續(xù)地取回?？梢酝ㄟ^(guò)采樣所述安全殼內(nèi)部的氣相區(qū)連續(xù)地監(jiān)控所述第一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化度。包含第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體被分批地加入至安全殼，并且含有第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體可以被從所述安全殼中分批地取回。可以通過(guò)采樣所述安全殼內(nèi)部的氣相區(qū)和/或監(jiān)控所述安全殼內(nèi)的壓力增強(qiáng)或減小連續(xù)地監(jiān)控所述第一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化度。加入至安全殼中的氣體可以由硅烷氣體(SiH4)和氫稀釋劑組成，從所述安全殼中取回的氣體可以包括未反應(yīng)的硅烷氣體、氫稀釋劑和通過(guò)分解反應(yīng)形成的氫氣組成，并且加入至所述床的粉塵和球珠由硅烷組成。硅烷氣體的分解可以產(chǎn)生多晶硅，所述多晶硅沉積在所述粉塵上形成球珠，沉積在球珠上形成更大球珠。
可以從所述床連續(xù)地收獲所述球珠，并且可以通過(guò)調(diào)節(jié)所述容器的邊緣壁的高度控制收獲的球珠的平均尺寸。 可以通過(guò)增加所述容器的邊緣壁的高度形成較大尺寸的球珠，并且可以通過(guò)降低容器的邊緣壁的高度形成較小尺寸的球珠。平均球珠尺寸可以被控制在1/100英寸直徑到1/4英寸直徑之間。平均球珠尺寸可以被控制在1/64英寸直徑到3/16英寸直徑之間。平均球珠尺寸可以被控制在1/32英寸直徑到1/8英寸直徑之間。平均球珠尺寸可以被控制為1/8英寸直徑。
安全殼內(nèi)的氣體的壓力可以被控制在5psia到300psia之間。安全殼內(nèi)的氣體的壓力可以被控制在14.7psia到200psia之間。安全殼內(nèi)的氣體的壓力可以被控制在30psia至IJ IOOpsia之間。安全殼內(nèi)的氣體的壓力可以被控制為70psia。安全殼內(nèi)的氣體壓力在分批反應(yīng)的開(kāi)始處可以被控制在14.7psia，而在分批反應(yīng)的結(jié)束處可以被控制在28psia到32psia 之間。
可以通過(guò)調(diào)節(jié)床的溫度、振動(dòng)的頻率、振動(dòng)幅度、反應(yīng)容器或安全殼內(nèi)的第一物料的濃度、反應(yīng)容器或安全殼內(nèi)氣體壓力(例如第一物料和稀釋劑)和所述氣體在安全殼內(nèi)的停留時(shí)間來(lái)控制第一化學(xué)物料的轉(zhuǎn)化?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)床的溫度、振動(dòng)的頻率、振動(dòng)幅度、安全殼內(nèi)氣體的停留時(shí)間來(lái)控制硅烷的轉(zhuǎn)化。硅烷氣體轉(zhuǎn)化可以被控制在20%到100%之間。硅烷氣體轉(zhuǎn)化可以被控制在40%到100%之間。硅烷氣體轉(zhuǎn)化可以被控制在80%到100%之間。硅烷氣體轉(zhuǎn)化可以被控制在98%。
邊緣壁的高度可以在1/4英寸到15英寸之間。邊緣壁的高度可以在1/2英寸到15英寸之間。邊緣壁的高度可以在1/2英寸到5英寸之間。邊緣壁的高度可以在1/2英寸到3英寸之間。邊緣壁的高度可以為近似2英寸。
可以通過(guò)位于所述盤表面下的電阻加熱線圈進(jìn)行電加熱。電阻加熱線圈可以位于密封容器內(nèi)。密封容器可以在除了與盤的底面直接接觸的側(cè)以外的所有其他側(cè)面是隔熱的。盤的底面可以形成密封容器的保持加熱線圈的頂側(cè)。
用于基本上將多個(gè)球珠的表面暴露于包括第一氣體化學(xué)物料的氣體和稀釋氣的機(jī)械裝置和用于對(duì)球珠或?qū)η蛑榈谋砻孢M(jìn)行加熱的裝置可以由金屬或石墨、或金屬和石墨的組合制成。所述金屬可以是316SS或鎳。
球珠的形成率可以與粉塵的形成率相匹配。通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度和側(cè)的高度，可以控制粉塵的形成率。
從安全殼取回的氫可以被恢復(fù)以用于相關(guān)的硅烷生產(chǎn)工藝或出售。可以通過(guò)控制加入至安全殼的氣體中的氫稀釋劑的濃度來(lái)控制攜帶球珠或者并入包括球珠的第二化學(xué)物料的氫氣的殘留濃度。氫稀釋劑的濃度可以被控制在O到90摩爾百分比之間。氫稀釋劑的濃度可以被控制在O到80摩爾百分比之間。氫稀釋劑的濃度可以被控制在O到90摩爾百分比之間。氫稀釋劑的濃度可以被控制在O到50摩爾百分比之間。氫稀釋劑的濃度可以被控制在O到20摩爾百分比之間。
可以通過(guò) 閉鎖料斗機(jī)構(gòu)將從盤溢出的球珠從所述安全殼的底部除去，該閉鎖料斗包括兩個(gè)或多個(gè)隔離閥和中間第二安全殼。


附圖中相同的附圖標(biāo)記標(biāo)識(shí)相同的元件或動(dòng)作。附圖中元件的尺寸和相對(duì)位置并不一定按照比例繪制。例如，各個(gè)元件的形狀和角度并不一定按照比例繪制，并且這些元件中的一些被任意的放大和放置以增強(qiáng)附圖的清晰度。另外，所示出的元件的特定外形并不旨在傳達(dá)關(guān)于具體元件的實(shí)際形狀的任何信息，并且僅被選擇用于便于附圖中的識(shí)別。
圖1是根據(jù)一個(gè)示出的實(shí)施方式的有利于制備硅的系統(tǒng)的部分局部剖視圖，該系統(tǒng)包括加壓安全殼、位于所述安全殼中的機(jī)械流化床和各種補(bǔ)給管線和輸出管線；
圖2是根據(jù)一個(gè)示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床的軸測(cè)圖，該流化床經(jīng)由旋轉(zhuǎn)橢圓形軸承或(多個(gè))凸輪進(jìn)行機(jī)械振蕩或振動(dòng)；
圖3是根據(jù)另一個(gè)示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床的截面圖，該流化床經(jīng)由數(shù)個(gè)壓電式換能器進(jìn)行機(jī)械振蕩或振動(dòng)；
圖4是根據(jù)另一個(gè)示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床的截面圖，該流化床經(jīng)由數(shù)個(gè)超聲換能器進(jìn)行機(jī)械振蕩或振動(dòng)。
具體實(shí)施方式
下面的說(shuō)明將包括某些具體細(xì)節(jié)，以使得本發(fā)明的各個(gè)實(shí)施方式得到完全理解。但是，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解，所述實(shí)施方式的實(shí)施還可以不采用這些具體細(xì)節(jié)或者采用其他方法、部件和材料等。在其他的實(shí)例中，與制造硅的系統(tǒng)相關(guān)的已知結(jié)構(gòu)，包括但不限于攪拌器、分離器、蒸發(fā)器、閥、控制器和/或重組反應(yīng)器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，在說(shuō)明書(shū)中沒(méi)有示出或詳細(xì)說(shuō)明，以避免不必要地混淆實(shí)施方式的描述。
除非上下文需要，貫穿本說(shuō)明書(shū)和跟著的權(quán)利要求，單詞“包括(comprise)”以及其各種變形，例如“包括(comprises)”和“包括(comprising)”,都將以一種開(kāi)放性的包含方式來(lái)理解，即“包含但不限于”。
貫穿本說(shuō)明書(shū)提及“一個(gè)實(shí)施方式”、“一種實(shí)施方式”或“另一實(shí)施方式”、或“一些實(shí)施方式”或“某些實(shí)施方式”意味著結(jié)合實(shí)施方式描述的特定的所指特征、結(jié)構(gòu)或特性包含在至少一個(gè)實(shí)施方式中。因此，本說(shuō)明書(shū)中各處出現(xiàn)的短語(yǔ)“在一個(gè)實(shí)施方式中”、“在一種實(shí)施方式中”或“在另一實(shí)施方式中”、“在一些實(shí)施方式中”或“在某些實(shí)施方式中”并不必然表示同一實(shí)施方式。另外，特征、結(jié)構(gòu)或特性可以根據(jù)適當(dāng)?shù)姆绞皆谝粋€(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中組合。
應(yīng)該注意到的是如本說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求書(shū)中所使用的單數(shù)形式“一個(gè)”以及“一種”包括復(fù)數(shù)的指示對(duì)象，除非內(nèi)容明確另外要求。因此，例如，提及氯代硅烷包括氯代硅烷的單一物料，但也包括氯代硅烷的多種物料。也應(yīng)該注意到術(shù)語(yǔ)“或”通常用作包括“和/或”，除非內(nèi)容明確另外要求。
如這里所使用的，術(shù)語(yǔ)“硅烷”指SiH4。如這里所使用的，術(shù)語(yǔ)“硅烷”通常用于指硅烷和/或其任意衍生物。如這里所使用的，術(shù)語(yǔ)“氯代硅烷”指其中一個(gè)或多個(gè)氫被氯取代的硅烷衍生物。術(shù)語(yǔ)“氯代硅烷”指氯代硅烷的一個(gè)或多個(gè)物料。氯代硅烷例如可以是一氯甲硅烷(SiH3CI或MCS)、二氯硅烷(SiH2CI2或DCS)、三氯硅烷(SiHCI3或TCS)或四氯化硅(也稱作四氯化硅烷，SiCI4 *STC)。硅烷的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)隨著分子中的氯的數(shù)量而增加。因此，例如，硅烷在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下是氣體，但四氯化硅烷在此情況下是液體。
如這里所使用的，除非具體指出，術(shù)語(yǔ)“氯”指原子氯，即具有分子式Cl的氯，而不是分子氯，即具有分子式CI 2的氯。如這里所使用的，術(shù)語(yǔ)“硅”指原子硅，即具有分子式Si的硅。
如這里所使用的，術(shù)語(yǔ)“氣相沉積反應(yīng)器”或“CVD反應(yīng)器”指西門子型或“熱線”反應(yīng)器。
除非具體指出，術(shù)語(yǔ)“硅”和“多晶硅”當(dāng)指代所公開(kāi)的所述方法和系統(tǒng)的硅產(chǎn)品時(shí)可以互換使用。
除非具體指出，在這里將濃度表達(dá)為百分比應(yīng)理解為濃度是摩爾百分比。
這里所提供的標(biāo)題是僅為了方便，并且不解釋實(shí)施方式的范圍或含義。
圖1示出根據(jù)一個(gè)示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100。
機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100包括機(jī)械流化床裝置102，其機(jī)械地流化顆粒(例如粉塵、球珠)并提供加熱，在上述條件下產(chǎn)生所需反應(yīng)。機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100還可以包括反應(yīng)容器(reaction vessel) 104，使反應(yīng)容器104的內(nèi)部106與其外部108隔開(kāi)的是一個(gè)或多個(gè)容器壁110。機(jī)械流化床裝置102可以位于所述反應(yīng)容器104的內(nèi)部106。機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100包括反應(yīng)氣體供應(yīng)子系統(tǒng)112、顆粒供應(yīng)子系統(tǒng)114、廢氣回收子系統(tǒng)116和用于收集所述反應(yīng)所需產(chǎn)品的反應(yīng)產(chǎn)品收集子系統(tǒng)118。機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100還可以包括自動(dòng)控制子系統(tǒng)120，其連接以控制機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100的各個(gè)其他結(jié)構(gòu)或元件。下面將依次對(duì)每個(gè)結(jié)構(gòu)或子系統(tǒng)進(jìn)行討論。
機(jī)械流化床裝置102包括至少一個(gè)具有底面122a的托盤或盤122、熱連接以加熱托盤或盤122的底面122a的至少一個(gè)加熱元件124 (圖1只示出一個(gè))和連接以振蕩或振動(dòng)至少所述盤122的底面122a的振蕩器126。盤122還可以包括邊緣壁122b，其從盤122的底面122a大體垂直延伸。邊緣壁122b和底面122a形成凹槽128，其可以暫時(shí)保持正在進(jìn)行所需反應(yīng)的材料130。底面122a以及可能的邊緣壁122b應(yīng)該由不會(huì)很快受損于反應(yīng)產(chǎn)品的積聚的材料制成。底面122a和/或盤122可以由金屬或石墨或金屬和石墨的組合制成。金屬例如可以采取316SS或鎳的形式。床通過(guò)機(jī)械引發(fā)的振動(dòng)或振蕩的流化是機(jī)構(gòu)，通過(guò)該機(jī)構(gòu)可以使第一反應(yīng)物料進(jìn)入床并與熱的粉塵、球珠或其他顆粒鄰近或緊密接觸。如這里和權(quán)利要求中所用術(shù)語(yǔ)“機(jī)械流化床”是指顆粒(例如粉塵、球珠或其他顆粒)的流化通過(guò)振蕩或振動(dòng)使顆粒流懸浮，無(wú)論所述振蕩或振動(dòng)是經(jīng)由機(jī)械、磁場(chǎng)、聲學(xué)或其他機(jī)構(gòu)率禹合至床或盤。這區(qū)別于通過(guò)顆粒的氣流產(chǎn)生的流化。術(shù)語(yǔ)振蕩(vibration)和振動(dòng)(oscillation)以及類似詞語(yǔ)的變形(例如，vibrating, oscillating)在這里和權(quán)利要求中可以互換使用。另外，術(shù)語(yǔ)托盤或盤在這里和權(quán)利要求中可以互換使用，用于指這樣一種結(jié)構(gòu)，其具有底面和至少一個(gè)從底面延伸的壁，從而形成一個(gè)槽，其能夠暫時(shí)保持機(jī)械流化床。
加熱元件124可以采用多種形式，例如，響應(yīng)于電流從電流源132流經(jīng)其(例如響應(yīng)于控制信號(hào))而產(chǎn)生熱量的一個(gè)或多個(gè)輻射或電阻元件。輻射或電阻元可以例如類似于在電烹頂爐(electric cook top stove)中經(jīng)`常發(fā)現(xiàn)的電線圈或浸沒(méi)式加熱器。
加熱元件124可以封閉在密封容器中。例如，輻射或電阻元件可以在所有側(cè)上都封閉。例如，隔熱材料134可以在除了形成托盤或盤122的底面122a或者接近底面122a的部分之外的所有側(cè)面環(huán)繞所述輻射或電阻元件。隔熱材料可以例如采用玻璃一陶瓷材料的形式(例如Li2O X AI2O3X nSi02系統(tǒng)或LAS系統(tǒng))，與“玻璃頂”爐所用材料類似，其中電輻射或電阻加熱元件位于玻璃一陶瓷煮面(cooking surface)之下。隔熱或絕熱材料也可以采用玻璃一陶瓷之外的形式。如上所述，在密封容器除了接近于或者形成托盤或盤122的底面122a部分之外的所有側(cè)都采用絕熱材料。上述的傳熱機(jī)構(gòu)可以是傳導(dǎo)、輻射或者其結(jié)八口 ο
如下所述，當(dāng)產(chǎn)品反應(yīng)時(shí)，各個(gè)碎片130的數(shù)量和/或體積有可能增加。意想不到的是，較大碎片在托盤或盤122中向上遷移，同時(shí)較小碎片向下遷移。一旦顆粒130達(dá)到需要的尺寸，顆粒130將在邊緣壁122b上振動(dòng)，通常在反應(yīng)容器104中向下墜落。
反應(yīng)容器104的內(nèi)部106可以被升高到或者保持在相對(duì)其外部108抬高的壓力。因此，容器壁110應(yīng)該是適當(dāng)?shù)牟牧虾秃穸?，以承受容器?10將經(jīng)受的預(yù)期工作壓力。另夕卜，也需要選擇或者設(shè)計(jì)反應(yīng)容器104的整體形狀以承受上述預(yù)期工作壓力。另外，反應(yīng)容器104應(yīng)當(dāng)設(shè)計(jì)為能夠以足夠的安全系數(shù)承受反復(fù)的增壓循環(huán)。
反應(yīng)容器104可以包括冷卻套133，其中泵入適當(dāng)?shù)睦鋮s液流體135。另外或者可選擇地，反應(yīng)容器可以包括冷卻片137 (圖1中只示出一個(gè))或其他能夠提供較大表面積以將熱量散發(fā)至外部108的冷卻結(jié)構(gòu)。
反應(yīng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)112可以被耦合以提供反應(yīng)氣體至反應(yīng)容器104的內(nèi)部106。反應(yīng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)112可以例如包括硅烷儲(chǔ)存庫(kù)136。反應(yīng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)112還可以例如包括氫儲(chǔ)存庫(kù)138。雖然示出為分開(kāi)的儲(chǔ)存庫(kù)，某些實(shí)施方式中對(duì)于硅烷和氫可以采用結(jié)合的存儲(chǔ)庫(kù)。反應(yīng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)112還可以包括一個(gè)或多個(gè)導(dǎo)管140、混合閥142、流量調(diào)節(jié)閥144和其他能夠?qū)⒐柰楹蜌涮峁┲练磻?yīng)容器104的內(nèi)部106的部件(例如鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī))。反應(yīng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)112的各個(gè)元件可以手動(dòng)或者自動(dòng)控制，如控制箭頭所示(即 位于尾部的單向箭頭)。具體而言，稀釋劑(例如氫)與反應(yīng)物或第一物種(例如硅烷)的比率受到控制。
顆粒供應(yīng)子系統(tǒng)114可以根據(jù)需要向反應(yīng)容器104的內(nèi)部106提供顆粒。顆粒供應(yīng)子系統(tǒng)114可以包括顆粒148的儲(chǔ)存庫(kù)146。顆粒供應(yīng)子系統(tǒng)114可以包括輸入閉鎖料斗149，其能夠操作以控制從顆粒儲(chǔ)存庫(kù)146向反應(yīng)容器104的內(nèi)部106中的托盤或盤122的凹槽128傳輸或供應(yīng)顆粒148。輸入閉鎖料斗149可以例如包括中間安全殼151、用于選擇性地密封中間安全殼151的入口的入口閥153和用于選擇性地密封中間安全殼151的出口的出口閥155。顆粒供應(yīng)子系統(tǒng)114可以額外或者可選擇地包括傳送子系統(tǒng)150，以將顆粒148從顆粒儲(chǔ)存庫(kù)146運(yùn)輸至反應(yīng)容器104的內(nèi)部106中的托盤或盤122的凹槽128或者輸入閉鎖料斗149。在某些實(shí)施方式中，輸入閉鎖料斗的中間安全殼151可以用作顆粒的儲(chǔ)存庫(kù)。在任何情況下，提供至反應(yīng)器或安全殼104的內(nèi)部106的顆粒的數(shù)量可以被自動(dòng)地或者手動(dòng)地控制。傳送子系統(tǒng)150可以采用各種形式。例如，傳送子系統(tǒng)150可以包括一個(gè)或多個(gè)導(dǎo)管和鼓風(fēng)機(jī)。鼓風(fēng)機(jī)可以選擇性地操作以向反應(yīng)容器104的內(nèi)部驅(qū)動(dòng)需要數(shù)量的顆粒148。可選擇地，傳送子系統(tǒng)150可以包括具有適當(dāng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(例如電機(jī))傳送帶和傳動(dòng)裝置(例如齒輪、離合器、皮帶輪和/或傳動(dòng)皮帶)?？蛇x擇地，傳送子系統(tǒng)150可以包括螺旋輸送器或其他輸 送機(jī)構(gòu)。顆?？梢圆捎酶鞣N形式。例如，顆?？梢宰鳛榉蹓m或者球珠提供，其作為所需反應(yīng)的種子。一旦播種，托盤或盤122的機(jī)械振蕩或振動(dòng)可以產(chǎn)生額外的粉塵，并且至少在某種程度上可以變成自播種(self seeding)。
廢氣回收子系統(tǒng)116包括與反應(yīng)容器104的內(nèi)部106流體相連的入口 160。廢氣回收子系統(tǒng)116可以包括一個(gè)或多個(gè)導(dǎo)管162、流量調(diào)節(jié)閥164和其他用于回收來(lái)自反應(yīng)容器104的內(nèi)部106的廢氣的部件(例如鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī))。廢氣回收子系統(tǒng)116的一個(gè)或多個(gè)部件可以手動(dòng)地或者自動(dòng)地控制，如控制信號(hào)所指示的(即 位于尾部的單向箭頭)。廢氣回收子系統(tǒng)116可以將回收的廢氣送回反應(yīng)氣體供應(yīng)子系統(tǒng)U2的存儲(chǔ)庫(kù)。廢氣回收子系統(tǒng)116可以將回收的廢氣直接送回所述存儲(chǔ)庫(kù)而不進(jìn)行任何處理，或者在進(jìn)行適當(dāng)處理之后送回回收的廢氣。例如，廢氣回收子系統(tǒng)116可以包括凈化子系統(tǒng)165。凈化子系統(tǒng)165可以將某些或者全部第二物料(例如氫)從廢氣流中凈化出來(lái)。這可能是有用的，因?yàn)樵谒龇磻?yīng)過(guò)程中可能會(huì)有第二物料的凈產(chǎn)量。例如，在硅烷分解為硅時(shí)可能有氫的凈產(chǎn)量。
反應(yīng)產(chǎn)品收集子系統(tǒng)118收集從機(jī)械流化床裝置102的托盤或盤122下落的反應(yīng)的期望產(chǎn)品170。反應(yīng)產(chǎn)品收集子系統(tǒng)118可以包括漏斗或斜槽172，其相對(duì)地位于托盤或盤122之下并從托盤或盤122的邊緣延伸足夠距離以保證能夠接收大部分得到的反應(yīng)產(chǎn)品170。適當(dāng)?shù)膶?dǎo)管174可以將漏斗或斜槽172流體連接至輸出閉鎖料斗176。入口流量調(diào)節(jié)閥178可以經(jīng)由(O位于尾部的單向箭頭指示的控制信號(hào))手動(dòng)地或者自動(dòng)地操作，以將輸出閉鎖料斗176的入口 180可選擇地耦合至反應(yīng)容器104的內(nèi)部106。出口流量調(diào)節(jié)閥182手動(dòng)地或者自動(dòng)地操作( 位于尾部的單向箭頭指示的控制信號(hào))以經(jīng)由其出口 184可選擇地從輸出閉鎖料斗176提供反應(yīng)的產(chǎn)品。可以利用中間第二安全殼收集從托盤或盤122溢出的球珠或顆粒。
控制子系統(tǒng)120可以通信地耦合至系統(tǒng)100的一個(gè)或多個(gè)其他元件。控制子系統(tǒng)120可以包括一個(gè)或多個(gè)傳感器，其產(chǎn)生傳感器信號(hào)(通過(guò)尾部帶有圓圈中的T的單向箭頭指示)，所述傳感器信號(hào)指示機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100的一個(gè)或多個(gè)部件的工作參數(shù)。例如，控制子系統(tǒng)120可以包括用于產(chǎn)生指示溫度的信號(hào)的溫度傳感器(例如熱電偶)186，所述信號(hào)例如指示托盤或盤122的底面122a的溫度或者其內(nèi)容物130的溫度。另外例如，控制子系統(tǒng)120可以包括壓力傳感器188，用于產(chǎn)生指示壓力的傳感器信號(hào)(通過(guò)尾部帶有圓圈中的P的單向箭頭表示)。這種壓力信號(hào)可以例如指示反應(yīng)容器104的內(nèi)部106的壓力?？刂谱酉到y(tǒng)120還可以從與各個(gè)閥、鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)和其他部件相關(guān)聯(lián)的傳感器接收信號(hào)。這些信號(hào)可以指示具體設(shè)備的特定部分的位置或狀態(tài)和/或指示具體設(shè)備的特定部分的內(nèi)部的工作特性(例如流速、溫度、壓力、振動(dòng)頻率、密度、重量和/或尺寸)。
控制子系統(tǒng)120可以根據(jù)預(yù)定的指令或邏輯集來(lái)利用各種傳感器信號(hào)自動(dòng)地控制機(jī)械流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100的一個(gè)或多個(gè)元件。例如，控制子系統(tǒng)120可以產(chǎn)生用于控制各種原件的控制信號(hào)，例如閥、加熱器、馬達(dá)、執(zhí)行器或換能器、鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)等。因此，控制子系統(tǒng)120例如可以通信地耦合并且配置用以控制一個(gè)或多個(gè)閥、傳送器或其他運(yùn)輸機(jī)構(gòu)，從而可選擇地將 顆粒提供至反應(yīng)容器或安全殼的內(nèi)部。另外例如，控制子系統(tǒng)120可以通信地耦合并且配置用以控制托盤或盤122的振動(dòng)或振蕩頻率，從而產(chǎn)生預(yù)期的流化?？刂谱酉到y(tǒng)120可以通信地耦合并且配置用以控制托盤或盤或其內(nèi)容物的溫度。這可以通過(guò)控制通過(guò)輻射或電阻加熱元件的電流來(lái)實(shí)現(xiàn)。另外例如，控制子系統(tǒng)120可以通信地耦合并且配置用以控制進(jìn)入反應(yīng)容器或安全殼內(nèi)部的反應(yīng)氣體流。這例如可以通過(guò)經(jīng)由電磁閥、繼電器或其他致動(dòng)器來(lái)控制一個(gè)或多個(gè)閥和/或例如通過(guò)控制相關(guān)電機(jī)的速度來(lái)控制一個(gè)或多個(gè)鼓風(fēng)機(jī)或壓縮機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)。另外例如，控制子系統(tǒng)120可以通信地耦合并用配置用以控制由安全殼的反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣的收回。這可以通過(guò)提供適當(dāng)?shù)目刂菩盘?hào)以便經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)電磁閥、繼電器或其他致動(dòng)器來(lái)控制一個(gè)或多個(gè)閥、減震器、鼓風(fēng)機(jī)、排氣風(fēng)扇。
控制子系統(tǒng)120可以采取多種形式。例如，控制子系統(tǒng)120可以包括具有一個(gè)或多個(gè)微處理器和存儲(chǔ)器(例如RAM、ROM、閃存、旋轉(zhuǎn)媒體)的編程的通用計(jì)算機(jī)?？蛇x擇地，或者另外地，控制子系統(tǒng)120可以包括可編程門陣列、專用集成電路和/或可編程邏輯控制器。
圖2示出了根據(jù)一個(gè)示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床200，機(jī)械流化床200包括經(jīng)由旋轉(zhuǎn)橢圓形軸承或一個(gè)或多個(gè)凸輪204機(jī)械振蕩或振動(dòng)的托盤或盤202，所述凸輪204可以被同步。
托盤或盤202包括底面202a和向底面202a垂直延伸的邊緣壁202b，從而形成凹槽以暫時(shí)保持經(jīng)受反應(yīng)的材料。多個(gè)加熱元件206 (圖中用虛線表示)通過(guò)托盤或盤202并可操作于至少加熱底面202a和與底面202a接觸的內(nèi)容物。
托盤或盤202可以通過(guò)一個(gè)或多個(gè)彈性件210 (圖2中只示出一個(gè))從基部208懸起。彈性件210允許托盤或盤202可以相對(duì)于基部208沿著至少一個(gè)方向或朝向振蕩或者振蕩。彈性件210可以例如采取一個(gè)或多個(gè)彈簧的形式。彈性件210可以采用膠體、橡膠或泡沫乳膠的形式?？蛇x擇地，托盤或盤202可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)磁體(例如永磁體、電磁體、含鐵元件)耦合至基部208。在另一個(gè)實(shí)施方式中，托盤或盤202可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)電線、線纜、細(xì)繩或彈簧從基部208懸起。
橢圓形軸承或凸輪204經(jīng)由致動(dòng)器(例如電機(jī)212 )驅(qū)動(dòng)。電機(jī)212可以經(jīng)由傳動(dòng)裝置214驅(qū)動(dòng)地耦合至橢圓形軸承或凸輪204。傳動(dòng)裝置214可以采用各種形式，例如一個(gè)或多個(gè)齒輪、滑輪、皮帶、傳動(dòng)軸或磁體，以將電機(jī)212物理地和/或磁性地耦合至橢圓形軸承或凸輪204。橢圓形軸承或凸輪204旋轉(zhuǎn)時(shí)可以連續(xù)地振蕩床或托盤20。
圖3示出了另一示出實(shí)施方式的機(jī)械流化床300，該機(jī)械流化床300包括經(jīng)由壓電式換能器或致動(dòng)器304 (圖3中個(gè)示出兩個(gè))機(jī)械地振蕩或振動(dòng)的托盤或盤302。
托盤或盤302包括底面302a和從底面302a的邊緣垂直延伸的邊緣壁302b，從而形成凹槽以在其中保持材料。多個(gè)加熱元件306 (圖3中只示出一個(gè))熱耦合至底面302a并且可操作于至少加熱底面302a和與底面302a接觸的內(nèi)容物。如上所解釋的，加熱元件306可以采用輻射元件或者電阻元件的形式?？蛇x擇地，也可以采用其他元件，例如激光或加熱的流體。
托盤或盤302耦合至基部308。在某些實(shí)施方式中，托盤或盤302僅經(jīng)由壓電式換能器304物理地耦合至基部308。在其他實(shí)施方式中，托盤或盤302經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)彈性件(例如彈簧、膠體、橡膠、泡沫乳膠)物理地耦合至基部308。在另外的實(shí)施方式中，托盤或盤302可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)磁體(例如永磁體、電磁體、含鐵元件)物理地耦合至基部308。在另外的實(shí)施方式中，托盤或盤302可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)電線、線纜、細(xì)繩或彈簧從基部308懸起。
多個(gè)壓電式換能器304物理地耦合至托盤或盤302。壓電式換能器304電耦合至電流源310，該電流源310施加變電流以使壓電式換能器304相對(duì)于基部振蕩或者振動(dòng)托盤或盤202?？梢钥刂齐娏饕垣@得需要的振蕩或振動(dòng)頻率。
圖4示出了根 據(jù)另一示出的實(shí)施方式的機(jī)械流化床400,該機(jī)械流化床400包括經(jīng)由多個(gè)超聲換能器或致動(dòng)器404 (圖4中示出兩個(gè))機(jī)械地振蕩或振動(dòng)的托盤或盤402。
托盤或盤402包括底面402a和從底面402a的邊緣垂直延伸的邊緣壁402b，從而形成凹槽以在其中保持材料。多個(gè)加熱元件406 (圖4中只示出一個(gè))熱耦合至底面402a并且可操作于至少加熱底面402a和與底面402a接觸的內(nèi)容物。如上所解釋的，加熱元件406可以采用輻射元件或者電阻元件的形式，并可以覆蓋有隔熱層(例如玻璃一陶瓷)?？蛇x擇地，也可以采用其他元件，例如激光或加熱的流體。
托盤或盤402耦合至基部408。托盤或盤402可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)彈性件(例如彈簧、膠體)物理地耦合至基部408?？蛇x擇地，托盤或盤402可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)磁體(例如永磁體、電磁體、含鐵元件)物理地耦合至基部408。在另外的實(shí)施方式中，托盤或盤402可以經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)電線、線纜、細(xì)繩或彈簧從基部408懸起。
多個(gè)超聲換能器404可操作于產(chǎn)生超聲波并且可操作于將超聲波傳播至托盤或盤402或者其中的內(nèi)容物。壓電換能器404電耦合至電流源410，該電流源410施加變電流以使超聲換能器404能夠相對(duì)于基部振蕩或者振動(dòng)托盤或盤402或其內(nèi)容物?？梢钥刂齐娏饕垣@得期望的振蕩或振動(dòng)頻率。
例子
第一化學(xué)物料可以采用多種形式，包括硅烷氣體(SiH4)、三氯硅烷氣體(SiHCI3)、或二氯甲硅烷(SiH2C12)。可以將上述的第一化學(xué)物料以氣體的形式提供至反應(yīng)容器或安全殼104。
第二化學(xué)物料可以采用粉塵、球珠或其他顆粒形式，并可以位于有托盤或盤形成的凹槽中。邊緣壁的高度可以有效控制產(chǎn)生的球珠或其他顆粒的尺寸。具體而言，相對(duì)于托盤或盤的底面較高的邊緣壁將會(huì)形成較大球珠或其他顆粒。邊緣壁的高度可以處于1/2英寸與15英寸之間。高度可以處于1/2英寸與10英寸之間、1/2英寸與5英寸之間、1/2英寸與3英寸之間，或者近似2英寸的高度是特別有利的。
可以將第三非反應(yīng)物料加入至反應(yīng)容器或安全殼104中。第三非反應(yīng)物料用作稀釋劑。
至少托盤或盤的底面可以受熱。溫度處于100°C與900°C之間、200°C與700°C之間、300 V與600 V之間，或者近似450 V的溫度可能是最適合的。通過(guò)控制托盤或盤的底面的溫度可以有效控制第一物料的分解速率。
所述振蕩或振動(dòng)可以沿著一個(gè)或多個(gè)軸或者圍繞一個(gè)或多個(gè)軸。振蕩或振動(dòng)可以位于多個(gè)頻率中的任何一個(gè)。特別有利的頻率可以包括每分鐘I到4000個(gè)周期之間、每分鐘500到3500個(gè)周期之間·、每分鐘1000到3000個(gè)周期之間或者每分鐘2500個(gè)周期。所述振蕩或振動(dòng)可以采用多個(gè)振幅或幅度。1/100英寸到1/2英寸之間的幅度、1/64英寸到1/4英寸之間的幅度、1/32英寸到1/8英寸之間的幅度或者近似1/64英寸的振幅是特別有利的。
可以控制反應(yīng)容器或安全殼104的內(nèi)部106的氣體的總體溫度。范圍在30°C與500°C之間、50°C與300°C之間，近似在100°C或近似在50°C可以是特別有利的。
可以控制所述反應(yīng)容器或安全殼104的氣體壓力。7psig到200psig之間的壓力是特別有利的。5psig到300psig之間、14.7psig到200psig之間的壓力、30psig到IOOpsig之間的壓力和近似70psig的壓力可以是有利的。反應(yīng)容器或安全殼104內(nèi)的氣體壓力在分批反應(yīng)的開(kāi)始可以被控制在近似14.7psia，并且在分批反應(yīng)的結(jié)束處可以被控制在近似28psia 到 32psia 之間。
可以從反應(yīng)容器或安全殼104取回由分解反應(yīng)形成的第二物料。所述第二物料可以分批或者連續(xù)地取回。特別地，在第一物料(例如硅烷)的分解中形成的第二物料(例如氫)相對(duì)于較高密度的第一物料具有較低密度，這促進(jìn)將第二物料從流化床或顆粒中分離出來(lái)。這使得第一物料與熱的粉塵、球珠或其他顆粒鄰近或緊密的接觸。例如，氫趨向于在顆粒的機(jī)械流化床中上升，而硅烷將在其中下沉。
硅烷氣體的轉(zhuǎn)化率可以處于20%到100%之間、40%到100%之間、80%到100%之間或者近似于98%。
控制子系統(tǒng)或操作員可以監(jiān)控第一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化度。例如，可以通過(guò)采樣反應(yīng)容器或安全殼104內(nèi)的氣相區(qū)連續(xù)監(jiān)控轉(zhuǎn)化度。
可以將包括第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)物料的氣體分批地加入至反應(yīng)容器或安全殼104。可以將包括第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體分批地從反應(yīng)容器或安全殼104取回。加入至反應(yīng)容器或安全殼104的氣體可以例如包括娃燒氣體(SiH4)和氫稀釋劑,并且從反應(yīng)容器或安全殼104取回的氣體可以包括未反應(yīng)硅烷氣體、氫稀釋劑和通過(guò)分解反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣。加入至托盤或盤122的粉塵、球珠或其他顆?？梢园ü柰椤?br> 硅烷氣體的分解能夠產(chǎn)生多晶硅，其沉積在粉塵上形成球珠或其他顆粒，并且沉積在球珠上形成較大球珠或顆粒?？梢赃B續(xù)地從床或托盤122上收獲球珠或其他顆粒。產(chǎn)生的平均球珠尺寸可以在1/100英寸直徑到1/4英寸直徑之間、1/64英寸直徑到3/16英寸直徑之間、1/32英寸直徑到1/8英寸直徑之間、或者1/8英寸直徑。
球珠的形成速率可以與粉塵的形成速率相匹配。可以通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度和/或邊緣壁的高度可以控制粉塵的形成速率。
可以回收從反應(yīng)容器或安全殼104取回的氫，以便用于娃燒生產(chǎn)工藝相關(guān)應(yīng)用或銷售。
可以通過(guò)控制加入至安全殼的氣體中的氫稀釋劑的濃度來(lái)控制攜帶有球珠或者合并進(jìn)包含球珠的第二化學(xué)物料的氫氣的殘余濃度。氫稀釋劑的濃度可以是O到90摩爾百分比之間、O到80摩爾百分比之間、O到90摩爾百分比之間、O到50摩爾百分比之間或O到20摩爾百分比之間。
這里披露和描述的用于硅生產(chǎn)的系統(tǒng)和工藝相對(duì)于當(dāng)前使用的系統(tǒng)和工藝具有很大優(yōu)勢(shì)。
所述系統(tǒng)和工藝適于生產(chǎn)半導(dǎo)體級(jí)或太陽(yáng)能級(jí)的硅。在生產(chǎn)工藝中采用硅烷作為原始材料允許更為容易地生產(chǎn)高純度硅。硅烷更容易純化。由于硅烷具有較低沸點(diǎn)，其很容易純化，并且在純化過(guò)程中不容易像制備和純化三氯硅烷作為原始材料那樣發(fā)生攜帶雜質(zhì)。另外，用于生產(chǎn)三氯硅 烷的某些工藝要利用碳或石墨，其可能混入產(chǎn)品中或者與氯代硅烷反應(yīng)以形成含碳的化合物。
以上對(duì)實(shí)施方式的說(shuō)明以及在摘要部分的說(shuō)明并非詳盡說(shuō)明或者用于將所述實(shí)施方式限制于所述精確形式。雖然出于說(shuō)明的目的對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了說(shuō)明，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解，在不背離本發(fā)明的原理和范圍的情況下，還可以做出各種等同的修改。上述各個(gè)實(shí)施方式中提供的教導(dǎo)還可以用于其他生產(chǎn)硅的系統(tǒng)、方法和/或工藝，而并非專用于上述系統(tǒng)、方法和設(shè)備。
例如，上述詳細(xì)說(shuō)明通過(guò)利用方框圖、示意圖、流程圖和例子對(duì)系統(tǒng)、工藝、方法和/或設(shè)備的各種實(shí)施方式進(jìn)行了闡述。這些方框圖、示意圖、流程圖和例子盡可能地包含一個(gè)或多個(gè)功能和/或操作，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將理解所述方框圖、示意圖、流程圖或例子中的每個(gè)功能和/或操作可以通過(guò)各種系統(tǒng)部件、硬件、軟件、固件或?qū)嶋H上的各種組合來(lái)單獨(dú)地或者整體地實(shí)現(xiàn)。
在某些實(shí)施方式中，采用的系統(tǒng)或者制造的裝置與具體實(shí)施方式
所述相比可以包括較少結(jié)構(gòu)或部件。在其他實(shí)施方式中，采用的系統(tǒng)或者制造的裝置可以包括那些描述以外的結(jié)構(gòu)或部件。在另外的實(shí)施方式中，采用的系統(tǒng)或者制造的裝置可以包括與那些這里描述的設(shè)置不同的結(jié)構(gòu)或部件。例如，在某些實(shí)施方式中，在系統(tǒng)中可以具有額外的加熱器和/或攪拌器和/或分離器以對(duì)溫度、壓力或流速提供更有效的控制。另外，在上述過(guò)程或方法的實(shí)施過(guò)程中，可以具有較少操作、額外操作，或者可以按照與這里所述的實(shí)施方式不同的順序執(zhí)行的操作。鑒于本公開(kāi)，除去、增加或者重新設(shè)置系統(tǒng)或設(shè)備部件或者工藝或方法的操作方面都很好地處于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的能力以內(nèi)。
用于制造這里所述的多晶硅的方法和系統(tǒng)的操作可以通過(guò)自動(dòng)化的控制子系統(tǒng)進(jìn)行控制。這種自動(dòng)化的控制子系統(tǒng)可以包括一個(gè)或多個(gè)適當(dāng)?shù)膫鞲衅?例如流傳感器、壓力傳感器、溫度傳感器)、致動(dòng)器(例如電機(jī)、閥、電磁閥、減震器)、化學(xué)分析器和基于處理器的系統(tǒng)，所述基于處理器的系統(tǒng)執(zhí)行存儲(chǔ)在處理器可讀存儲(chǔ)介質(zhì)中的指令以至少部分地基于來(lái)自傳感器、分析器和/或用戶輸入的數(shù)據(jù)或信息自動(dòng)地控制各種部件和/或材料的流量、壓力和/或溫度。
關(guān)于所述系統(tǒng)和工藝的控制和操作或者用于制造多晶硅的系統(tǒng)和設(shè)備的設(shè)計(jì)，在某些實(shí)施方式中，所述主題可以通過(guò)專用集成電路(ASIC)來(lái)實(shí)施。但是，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解這里所公開(kāi)的實(shí)施方式全部或者部分可以等同地實(shí)現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)集成電路中，作為在一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)程序(例如，在一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序)，作為在一個(gè)或多個(gè)控制器上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序(例如微控制器)，作為在一個(gè)或多個(gè)處理器上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序(例如微處理器)，作為固件，或者實(shí)際上作為上述任意的組合。因此，鑒于本公開(kāi)，設(shè)計(jì)電路和/或編寫(xiě)用于軟件和/或固件的代碼將很好地處于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的能力以內(nèi)。
上述的各個(gè)實(shí) 施方式可以合并以提供另外的實(shí)施方式。如果需要采用各個(gè)專利、申請(qǐng)和出版物的原理，所述實(shí)施方式的各個(gè)方面可以修改以提供其他實(shí)施方式。
根據(jù)上述詳細(xì)說(shuō)明可以對(duì)各個(gè)實(shí)施方式進(jìn)行這些及其他的改變。通常而言，在下面的權(quán)利要求書(shū)中，使用的術(shù)語(yǔ)不應(yīng)理解為用于將權(quán)利要求限于說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求所公開(kāi)的具體實(shí)施方式
，而是應(yīng)理解為包括所有可能的實(shí)施方式以及權(quán)利要求所享有的全部等同范圍。因此，權(quán)利要求不受公開(kāi)的限制。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器系統(tǒng),包括: 機(jī)械裝置，用于基本上將多個(gè)粉塵、球珠或其他顆粒的表面暴露于包括第一氣體化學(xué)物料的氣體； 用于加熱的裝置，用于將所述粉塵、球珠或其他顆?；蛘咚龇蹓m、球珠或其他顆粒的表面加熱至足夠高的溫度，從而使與所述表面接觸的第一氣體化學(xué)物料將化學(xué)分解并且基本上在所述表面上沉積第二化學(xué)物料；以及 第一氣體源，其從在加熱時(shí)分解成一個(gè)或多個(gè)第二化學(xué)物料的化學(xué)物料中選擇，所述第二化學(xué)物料之一是基本上非揮發(fā)性物料并且易于近距離地沉積在熱表面上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，其中所述第一化學(xué)物料是硅烷氣體(SiH4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，其中所述第一化學(xué)物料是三氯硅烷氣體(SiHCI3)0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，其中所述第一化學(xué)物料是二氯甲硅烷氣體(SiH2C12)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，其中所述機(jī)械裝置是振動(dòng)床。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的振動(dòng)床，其中所述振動(dòng)床包括偏心飛輪、壓電式換能器或聲學(xué)換能器中的至少一個(gè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生頻率范圍在近似每分鐘I到4000個(gè)周期之間的振動(dòng)或振蕩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振 動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生頻率范圍在近似每分鐘500到3500個(gè)周期之間的振動(dòng)或振蕩。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生頻率范圍在近似每分鐘1000到3000個(gè)周期之間的振動(dòng)或振蕩。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生頻率近似為每分鐘2500個(gè)周期的振動(dòng)或振蕩。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生振幅在近似1/100英寸到4英寸之間的振動(dòng)或振蕩。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生振幅在近似1/64英寸到1/4英寸之間的振動(dòng)或振蕩。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生振幅在近似1/32英寸到1/8英寸之間的振動(dòng)或振蕩。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)床，其中所述機(jī)械裝置包括至少一個(gè)振動(dòng)或振蕩源，其產(chǎn)生振幅近似為1/64英寸的振動(dòng)或振蕩。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，還包括: 具有內(nèi)部和外部的安全殼，其中所述機(jī)械裝置的至少一部分包括位于所述安全殼內(nèi)部的振動(dòng)床。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器系統(tǒng)，其中所述用于加熱的裝置至少部分位于所述安全殼內(nèi)部。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的安全殼，其中所述安全殼內(nèi)部充滿含有所述第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的安全殼，其中所述安全殼包括至少一個(gè)壁，并且所述至少一個(gè)壁通過(guò)位于所述安全殼外部的冷卻套或空氣冷卻片保持冷卻。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的冷卻系統(tǒng)，其中所述冷卻介質(zhì)流過(guò)所述冷卻套，并且溫度和流速被控制，以使得所述冷卻殼內(nèi)部的氣體溫度被控制在期望的低溫。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度被控制在30°C與 500°C之間。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度被控制在50°C與 300°C之間。
22.根據(jù)權(quán)利要求19所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度被控制在100。。。
23.根據(jù)權(quán)利要求19所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)部的氣體的總體溫度被控制在50。。。
24.根據(jù)權(quán)利要求5所述的振動(dòng)床，其中所述振動(dòng)床包括平底盤，其具有至少一個(gè)從其延伸出來(lái)的邊緣壁。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的振動(dòng)床，其中所述振動(dòng)床包括底面，其為平面并被加熱。
26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的系統(tǒng)，其中所述底面和所述至少一個(gè)邊緣壁形成容器，并且第二物料的所述粉塵、球 珠或其他顆粒被放置在所述容器內(nèi)。
27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述床的受熱部分的表面溫度被控制在100°C與1300°C之間。
28.根據(jù)權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述床的受熱部分的表面溫度被控制在100°C與900°C之間。
29.根據(jù)權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述床的受熱部分的表面溫度被控制在200°C與700°C之間。
30.根據(jù)權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述床的受熱部分的表面溫度被控制在300°C與600°C之間。
31.根據(jù)權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述床的受熱部分的表面溫度被控制在近似450。。。
32.根據(jù)權(quán)利要求27所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)控制所述表面溫度來(lái)控制所述第一物料的分解速度。
33.根據(jù)權(quán)利要求32所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)所述容器的邊緣壁的高度來(lái)控制生產(chǎn)的球珠的大小。
34.根據(jù)權(quán)利要求33所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)增加所述邊緣壁的高度來(lái)形成較大的球珠，并且通過(guò)降低所述邊緣壁的高度來(lái)形成較小的球珠。
35.根據(jù)權(quán)利要求27所述的系統(tǒng)，其中對(duì)所述床進(jìn)行電加熱。
36.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼的內(nèi)部中的氣體壓力被控制在7psig 到 200psig 之間。
37.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼的內(nèi)部中的氣體包括所述第一反應(yīng)物和被加入到所述安全殼中的第三非反應(yīng)性物料，并且含有第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體被從所述安全殼中取回。
38.根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng)，其中所述包含第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體被連續(xù)地加入至安全殼，并且含有第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體被從所述安全殼中連續(xù)地取回。
39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)采樣所述安全殼內(nèi)部的氣相區(qū)來(lái)連續(xù)地監(jiān)控所述第一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化度。
40.根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng)，其中包含第一反應(yīng)物和第三非反應(yīng)性物料的氣體被分批地加入至安全殼，并且含有第一反應(yīng)物、第三非反應(yīng)性稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的第二物料之一的氣體被從所述安全殼中分批地取回。
41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)采樣所述安全殼內(nèi)部的氣相區(qū)和/或通過(guò)監(jiān)控所述安全殼內(nèi)的壓力增強(qiáng)或減小來(lái)連續(xù)地監(jiān)控所述第一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化度。
42.根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng)，其中加入至所述安全殼的所述氣體由硅烷氣體(SiH4)和氫稀釋劑組成，從所述安全殼中取回的氣體由未處理的硅烷氣體、氫稀釋劑和由分解反應(yīng)形成的氫氣組成，并且加入至所述床的粉塵和球珠由硅烷組成。
43.根據(jù)權(quán)利要求42所述的系統(tǒng)，其中所述硅烷氣體的分解產(chǎn)生多晶硅，所述多晶硅沉積在所述粉塵上形成球珠，并且沉積在球珠上形成更大的球珠。
44.根據(jù)權(quán)利要求43所述的系統(tǒng)，其中從所述床連續(xù)地收獲所述球珠，并且通過(guò)調(diào)節(jié)所述容器的邊緣壁的高度來(lái)控制所述收獲的球珠的平均尺寸。
45.根據(jù)權(quán)利要求44所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)增加所述容器的邊緣壁的高度形成較大尺寸的球珠，并且通過(guò)降低所述容器的邊緣壁的高度來(lái)形成較小尺寸的球珠。
46.根據(jù)權(quán)利要求45所述的系統(tǒng)，其中平均球珠尺寸被控制在1/100英寸直徑到1/4英寸直徑之間。
47.根據(jù)權(quán)利要求45所述的系統(tǒng)，其中平均球珠尺寸被控制在1/64英寸直徑到3/16英寸直徑之間。
48.根據(jù)權(quán)利要求45所述的系統(tǒng)，其中平均球珠尺寸被控制在1/32英寸直徑到1/8英寸直徑之間。
49.根據(jù)權(quán)利要求45所述的系統(tǒng)，其中平均球珠尺寸被控制為1/8英寸直徑。
50.根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)的氣體的壓力被控制在5psia到300psia 之間。
51.根據(jù)權(quán)利要求38所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)的氣體的壓力被控制在14.7psia到200psia之間。
52.根據(jù)權(quán)利要求38所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)的氣體的壓力被控制在30psia到IOOpsia 之間。
53.根據(jù)權(quán)利要求38所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)的氣體的壓力被控制為70psia。
54.根據(jù)權(quán)利要求40所述的系統(tǒng)，其中所述安全殼內(nèi)的氣體在分批反應(yīng)的開(kāi)始處被控制在14.7psia，并且在分批反應(yīng)的結(jié)束處被控制在28psia到32psia之間。
55.根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)調(diào)節(jié)所述床的溫度、所述振動(dòng)的頻率、振動(dòng)幅度、安全殼內(nèi)的第一物料的濃度、安全殼內(nèi)氣體壓力和所述氣體在安全殼內(nèi)的停留時(shí)間來(lái)控制所述第一化學(xué)物料的轉(zhuǎn)化。
56.根據(jù)權(quán)利要求42所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)調(diào)節(jié)所述床的溫度、所述振動(dòng)的頻率、振動(dòng)幅度、安全殼內(nèi)的第一物料的濃度、安全殼內(nèi)氣體壓力和所述氣體在安全殼內(nèi)的停留時(shí)間來(lái)控制硅烷的轉(zhuǎn)化。
57.根據(jù)權(quán)利要求56所述的系統(tǒng)，其中所述硅烷氣體轉(zhuǎn)化被控制在20%到100%之間。
58.根據(jù)權(quán)利要求56所述的系統(tǒng)，其中所述硅烷氣體轉(zhuǎn)化被控制在40%到100%之間。
59.根據(jù)權(quán)利要求56所述的系統(tǒng)，其中所述硅烷氣體轉(zhuǎn)化被控制在80%到100%之間。
60.根據(jù)權(quán)利要求56所述的系統(tǒng)，其中所述硅烷氣體轉(zhuǎn)化被控制在98%。
61.根據(jù)權(quán)利要求24所述的系統(tǒng)，其中所述邊緣壁的高度在1/4英寸到15英寸之間。
62.根據(jù)權(quán)利要求24所述的系統(tǒng)，其中所述邊緣壁的高度在1/2英寸到15英寸之間。
63.根據(jù)權(quán)利要求24所述的系統(tǒng)，其中所述邊緣壁的高度在1/2英寸到5英寸之間。
64.根據(jù)權(quán)利要求24所述的系統(tǒng)，其中所述邊緣壁的高度在1/2英寸到3英寸之間。
65.根據(jù)權(quán)利要求24所述的系統(tǒng)，其中所述邊緣壁的高度為近似2英寸。
66.根據(jù)權(quán)利要求35所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)位于所述盤表面下的電阻加熱線圈進(jìn)行所述電加熱。
67.根據(jù)權(quán)利要求66所述的系統(tǒng)，其 中所述電阻加熱線圈位于密封容器內(nèi)。
68.根據(jù)權(quán)利要求67所述的系統(tǒng)，其中所述密封容器在除了與所述盤的底面直接接觸的側(cè)以外的所有側(cè)上是隔熱的。
69.根據(jù)權(quán)利要求68所述的系統(tǒng)，其中所述盤的底面形成所述密封容器的保持所述加熱線圈的頂面。
70.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中用于基本上將多個(gè)球珠的表面暴露于包括第一氣體化學(xué)物料的氣體的機(jī)械裝置和用于對(duì)所述球珠或所述球珠的表面進(jìn)行加熱的裝置由金屬或石墨、或金屬和石墨的組合制成。
71.根據(jù)權(quán)利要求70所述的系統(tǒng)，其中所述金屬是316SS或鎳。
72.根據(jù)權(quán)利要求44所述的系統(tǒng)，其中所述球珠的形成率與所述粉塵的形成率相匹配。
73.根據(jù)權(quán)利要求72所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度和所述側(cè)的高度來(lái)控制所述粉塵的形成率。
74.根據(jù)權(quán)利要求42所述的系統(tǒng)，其中回收從所述安全殼取回的氫，以用于相關(guān)的硅烷生產(chǎn)工藝或出售。
75.根據(jù)權(quán)利要求42所述的系統(tǒng)，其中通過(guò)控制加入至所述安全殼的氣體中的氫稀釋劑的濃度來(lái)控制攜帶所述球珠或者并入包括所述球珠的第二化學(xué)物料的氫氣的殘留濃度。
76.根據(jù)權(quán)利要求75所述的系統(tǒng)，其中所述氫稀釋劑的濃度被控制在O到90摩爾百分比之間。
77.根據(jù)權(quán)利要求75所述的系統(tǒng)，其中所述氫稀釋劑的濃度被控制在O到80摩爾百分比之間。
78.根據(jù)權(quán)利要求75所述的系統(tǒng)，其中所述氫稀釋劑的濃度被控制在O到90摩爾百分比之間。
79.根據(jù)權(quán)利要求75所述的系統(tǒng)，其中所述氫稀釋劑的濃度被控制在O到50摩爾百分比之間。
80.根據(jù)權(quán)利要求75所述的系統(tǒng)，其中所述氫稀釋劑的濃度被控制在O到20摩爾百分比之間。
81.根據(jù)權(quán)利要求44所述的系統(tǒng)，還包括: 輸出閉鎖料斗，其包括兩個(gè)或多個(gè)隔離閥和中間第二安全殼，其中通過(guò)所述輸出閉鎖料斗將從所述扁平盤溢出的顆粒從所述安全殼中除去。
82.根據(jù)權(quán)利要求15所述的系統(tǒng)，還包括: 輸入閉鎖料斗，其包括兩個(gè)或多個(gè)隔離閥和中間第二安全殼，所述第二安全殼耦合至所述安全殼的內(nèi)部，并且可操作用于向所述安全殼的內(nèi)部選擇性地提供顆粒。
全文摘要
一種機(jī)械流化系統(tǒng)和方法，允許高效、低成本地生產(chǎn)硅。將顆粒提供至加熱的托盤或盤，所述盤或托盤振蕩或振動(dòng)以提供反應(yīng)表面。所述顆粒在托盤或盤中向下遷移并且托盤或盤中的反應(yīng)產(chǎn)品在其達(dá)到期望的狀態(tài)時(shí)向上遷移。廢氣可以循環(huán)利用。
文檔編號(hào)C23C16/44GK103154314SQ201180048337
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月7日
發(fā)明者馬克·W·達(dá)瑟爾 申請(qǐng)人:馬克·W·達(dá)瑟爾