專利名稱：提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銅銀合金粉的處理方法。
背景技術(shù)：
電子漿料是一種集冶金、化工和電子技術(shù)于一體的高科技電子功能材料，可用于各種電子元器件的制造。隨著電子產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，電子漿料導(dǎo)電相正朝著納米化、低成本方向發(fā)展，這主要是由于納米導(dǎo)電相制作的電子漿料可滿足低溫?zé)Y(jié)和多層布線的要求， 同時(shí)還可減少貴重金屬的使用量；另外以低成本的一些純金屬或合金粉制作的電子漿料在一些特殊場合可以制造出性能比采用Ag、Au電子漿料更為優(yōu)異的電子元器件。銅銀合金(Cu-iVg合金)是由銅和銀組成的二元合金，由于其具有良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能及抗氧化能力，且價(jià)格上較純Ag、Au等有很大的優(yōu)勢，逐漸引起人們的關(guān)注并已成為一種新型的電子漿料導(dǎo)電相。申請?zhí)枮?00410037057. 5中國發(fā)明專利申請公開《一種銅銀合金粉及其制備方法》(公開號為CN 1704191A)，該申請利用化學(xué)還原法制備了 Cu-^Vg合金微米粉，該粉具有非常優(yōu)良的抗氧化性能和導(dǎo)電性能，但該方法制備的Cu-Ag合金粉實(shí)際上是平均粒度約為 15 μ m的富銀Ag-Cu合金粉及平均粒徑為2 μ m的富銅的Cu-Ag合金粉的混合物，所以采用這種粉體作為導(dǎo)電相的電子漿料性能、穩(wěn)定性可能會受到一定影響，且制備過程比較復(fù)雜。專利號為ZL200510046689.2的中國發(fā)明專利《銅銀合金導(dǎo)體漿料及其制備方法》(授權(quán)公告號為CN 1004^7270，該專利公開了采用直流電弧等離子制備了粒度為 SOnm-IOOnm的Cu-Ag合金粉，并將其制備成導(dǎo)電漿料，結(jié)果表明該導(dǎo)體漿料的燒結(jié)溫度低且燒結(jié)時(shí)不需氣氛保護(hù)，導(dǎo)電穩(wěn)定性高于Cu粉漿料，但后續(xù)的相關(guān)報(bào)道表明采用直流電弧等離子方法制備納米粉的效率很低(僅為0. 07Kg/h)。上述文獻(xiàn)表明，①采用化學(xué)法制備Cu-iVg合金粉技術(shù)還不成熟，工藝流程比較復(fù)雜，且制備的粉體難以保證化學(xué)成分的均勻性，而關(guān)于化學(xué)法制備納米Cu-Ag合金粉還未見報(bào)道；②雖然采用物理方法如直流等離子可以制備化學(xué)成分相同的納米Cu-^Vg合金粉， 但產(chǎn)率很低，限制了納米Cu-Ag合金粉的實(shí)際應(yīng)用。感應(yīng)等離子制備與合成納米粉技術(shù)是一種制備納米粉的有效手段，其感應(yīng)等離子體屬于激發(fā)類型，由于它沒有其他形式等離子技術(shù)存在電極燒損帶來的污染現(xiàn)象，所以特別適用于高純粉末制備工藝。同時(shí)感應(yīng)等離子的高溫區(qū)體積比較大，氣體速度比較小。這就使它成為高溫材料加工(要求熔化和汽化)的理想工具，更重要的是它可以使用多種氣體(O2，N2, Ar, NH3, CH4或混合氣)作為等離子工作氣，使得感應(yīng)等離子技術(shù)不僅是一個(gè)熱源，而且是一個(gè)化學(xué)反應(yīng)源，不但可制備高純金屬粉末，還能合成各種氧化物、碳化物、氮化物粉末。加拿大泰克納(Tekna)公司TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)，可連續(xù)進(jìn)行納米 (5 IOOnm)和亞微米QOO 500nm)金屬、合金和非金屬粉體的制備，利用該系統(tǒng)可以解決目前納米Cu-Ag合金粉制備存在的以下技術(shù)問題①采用化學(xué)法制備納米Cu-Ag合金粉時(shí)存在較大難度，工藝流程復(fù)雜，制備過程需采用大量對環(huán)境有害的化學(xué)試劑。采用感應(yīng)等離子技術(shù)可實(shí)現(xiàn)Cu-Ag合金納米、微米粉的制備，工藝過程比較簡單，且整個(gè)過程不會產(chǎn)生任何污染物；②雖然采用其它形式等離子可以制備高純、粒度分布較窄的納米Cu-^Vg合金粉，但是產(chǎn)率很低，而感應(yīng)等離子制備納米粉的產(chǎn)率最高可達(dá)^(g/h，且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。該系統(tǒng)的技術(shù)文獻(xiàn)可以參考專利號為ZL200680007396. 6的中國發(fā)明專利《納米粉末的感應(yīng)等離子體合成》(授權(quán)公告號為CN101160166B)。 利用TIU-60型感應(yīng)等離子制備與合成納米粉系統(tǒng)進(jìn)行納米Cu-Ag粉制備過程中， 研究人員發(fā)現(xiàn)該設(shè)備存在以下技術(shù)問題亟待解決①由于感應(yīng)等離子制備與合成納米粉系統(tǒng)制備納米粉時(shí)所使用的原料為粉體，原料粉體的粒度分布、形貌等對制備的納米粉的粒度分布都有重要影響，而市場上所能購買到的粉體通常形貌不規(guī)則且粒度分布不均勻；② 當(dāng)原料粉的粒度分布寬且形貌不規(guī)則時(shí)，由于原料粉體的流動(dòng)性能較差，非常容易在送粉過程中在送粉器的塑料管道中發(fā)生堵塞，從而限制了 TIU-60型感應(yīng)等離子制備納米粉時(shí)的送粉速率，最終導(dǎo)致納米粉制備與合成的生產(chǎn)率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w氣霧化制備的平均粒度為20 μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200 500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。作為優(yōu)選，步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為 20r/min 50r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間為Imin 3min，球磨時(shí)間為Ih 4h。作為優(yōu)選，步驟④所述的球化處理滿足如下條件
中間氣體流量 0.3 0.7標(biāo)準(zhǔn)升/秒(最佳0.5標(biāo)準(zhǔn)升/秒) 冷卻氣體流量 1.2 2標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0 0.4標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣(1.5標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0.3標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣)
反應(yīng)室壓力50 120Kpa (最佳為95KPa)
等離子體功率 30 60KW 送粉率15 80g/min
循環(huán)氣體流量 5 9標(biāo)準(zhǔn)升/秒送粉器壓力95 120KPa。 進(jìn)一步，步驟④所述的球化處理采用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用高能球磨減弱或消除原料的團(tuán)聚，經(jīng)振動(dòng)篩分后進(jìn)行感應(yīng)等離子球化處理，以經(jīng)過以上處理的粉體作為原料，從而提高感應(yīng)等離子制備納米Cu-Ag合金粉的收集。


圖1為實(shí)施例1中Cu-Ag原料粉形貌顯微照片。圖2為實(shí)施例1中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的納米Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖3為實(shí)施例2預(yù)處理后的Cu-Ag合金粉體形貌顯微照片。圖4為實(shí)施例2中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。圖5為實(shí)施例3預(yù)處理后的Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖6為實(shí)施例3中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1 采用氣霧化制備的Cu-^Vg合金粉作為原料，如圖1所示，原料粉中除存在近球形的顆粒，還有表面存在褶皺的片狀顆粒。經(jīng)過400目篩網(wǎng)振動(dòng)篩分后，獲-400目粉體，再利用感應(yīng)等離子對-400目粉進(jìn)行納米化處理，納米化處理工藝參數(shù)如下表1感應(yīng)等離子納米化處理工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w氣霧化制備的平均粒度為20μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200 500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為20r/min 50r/ min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間為Imin 3min，球磨時(shí)間為Ih 4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟④所述的球化處理滿足如下條件中間氣體流量 0.3 0.7標(biāo)準(zhǔn)升/秒冷卻氣體流量 1.2 2標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0 0.4標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟④所述的球化處理采用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)。反應(yīng)室壓力等離子體功率送粉率50~120KPa30-60KW15~80g/min循環(huán)氣體流量送粉器壓力5-9標(biāo)準(zhǔn)升/秒 95~120KPao
全文摘要
一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)鈿忪F化制備的平均粒度為20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200～500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用高能球磨減弱或消除原料的團(tuán)聚，經(jīng)振動(dòng)篩分后進(jìn)行感應(yīng)等離子球化處理，以經(jīng)過以上處理的粉體作為原料，從而提高感應(yīng)等離子制備納米Cu-Ag合金粉的收集。
文檔編號B22F9/04GK102489710SQ201110426240
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者劉勇, 史洪剛, 尚福軍, 王振明, 田開文, 鄒敏明, 黃偉 申請人:中國兵器工業(yè)第五二研究所