專利名稱：一種氧化鋁薄膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁薄膜的制備方法，屬于表面工程技術領域。
背景技術：
Al2O3薄膜是一種重要的功能薄膜材料，由于具有較高的介電常數、高熱導率、抗輻照損傷能力強、抗堿離子滲透能力強以及在很寬的波長范圍內透明等諸多優(yōu)異的物理、化學性能，使其在微電子器件、電致發(fā)光器件、光波導器件以及抗腐蝕涂層等眾多領域有著廣泛的應用。Al2O3薄膜的制備方法有很多種，如磁控濺射、離子束輔助沉積(IBAD)、脈沖激光沉積(PLD)、電子束物理氣相沉積、化學氣相沉積(CVD)、原子層沉積(ALD)和溶膠-凝膠 (Sol-Gel)等。脈沖反應磁控濺射因可以在大面積范圍內保持薄膜的均勻性，并能有效地解決制備介質膜如Al2O3膜時的放電效應，成為研究的熱點。但是，脈沖反應磁控濺射方法制備Al2O3薄膜時受到遲滯現象的影響，在基底不加熱且靶材處于金屬態(tài)的情況下無法得到完全化學計量比的Al2O3薄膜，只有在采用基底加熱(500°C以上)或在靶材中毒的情況下鍍制純Al2O3薄膜，無法實現薄膜的低溫、快速沉積，這限制了柔性聚合物基底上化合物薄膜的制備與應用。離子束輔助沉積技術可以在低襯底溫度下合成化合物薄膜，所制備的薄膜具有膜基結合強度高、薄膜密度大等特點，在結構薄膜材料和功能薄膜材料制備方面均有廣泛的應用。在傳統(tǒng)的IBAD方法中，氧化物薄膜的制備一般采用Ar離子輔助的電子束蒸發(fā)沉積方法。這一方法的沉積速率低、薄膜成分難于控制。因此，急需開發(fā)一種新的制備方法，來降低沉積溫度、提高沉積速率。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為克服現有技術中氧化鋁薄膜沉積溫度高和金屬靶材中毒導致沉積速率低的問題，而提供一種實現高質量氧化鋁薄膜低溫、快速制備的方法，該方法所選用基底可推廣應用于柔性聚合物薄膜，大大拓展氧化鋁薄膜的應用范圍。一種氧化鋁薄膜的制備方法，所述方法包括以下步驟(1)將柔性聚合物薄膜基底放在真空室內，對真空室抽真空至真空室內壓強 ^ 2. OXKT3Pa ；(2)用離子源對基底進行氬離子轟擊處理，提高鍍制膜層的附著力；其中氬氣流量為lkccm，離子束放電電壓為280V，離子束電流為IA ；(3)采用氧離子束輔助脈沖反應磁控濺射技術沉積氧化鋁薄膜，靶源為鋁靶，工藝參數如下工作氣體氬氣流量為8 15sccm ；離子源氧氣體積分量為86% 89% ；
工作氣壓 0. 3 0. 5Pa ； 離子源電壓 300 500V;
離子束電流 0.85 IA ；Al靶濺射功率 400 600W;濺射脈沖頻率 20 25KHz;其中，所述氬氣和氧氣為純度為99. 99%的高純氣體。優(yōu)選所述基底為膜厚為25 125微米的聚酰亞胺膜。有益效果本發(fā)明通過氧離子束輔助脈沖反應磁控濺射技術，可以利用氧離子高的化學活性以及離子的動能對表面吸附、解離以及擴散作用的增強而降低沉積溫度，同時解決靶中毒現象提高沉積速率，進而達到氧化鋁薄膜的低溫、快速制備。沉積過程中基底一直保持室溫，避免了高溫對柔性聚合物薄膜基底的損害?？梢栽谌嵝跃酆衔锘咨蠈崿F高質量氧化鋁薄膜的快速沉積，配以相應的柔性襯底卷繞設備，即可實現大面積連續(xù)化沉積。
具體實施例方式下面結合具體實施例，對本發(fā)明所述的技術方案進行詳細的說明。實施例一種氧化鋁薄膜的制備方法，所述方法包括以下步驟(1)將50 μ m厚的聚酰亞胺薄膜基底放在真空室內，對真空室抽真空至真空室內壓強為 2. OXKT3Pa ；(2)用離子源對基底進行氬離子轟擊處理，提高鍍制膜層的附著力；其中氬氣流量為lkccm，離子束放電電壓為280V，離子束電流為IA ；(3)采用氧離子束輔助脈沖反應磁控濺射技術沉積氧化鋁薄膜，過程和工藝參數如下濺射用的金屬鋁靶純度為99. 99%，靶為長條形，面積為560mmX80mm，靶和基底之間的距離為100mm，濺射工作氣體為純度99. 99%的氬氣和氧氣，氧氣體積占86% 89%，濺射電源是美國AE公司產的脈沖電源，輸出功率最高5kW。氧氬混合氣體通入離子源中，產生的氧離子使濺射的鋁在基底上氧化制備氧化鋁薄膜。金屬鋁靶材濺射工作氣體氬氣經鋁管通到磁控靶表面，用質量流量計調節(jié)氬氣流量為8 lkccm，打開脈沖濺射電源，電壓施加在金屬Al靶和真空室之間。通入離子源中的氧氬混合氣體通過質量流量計進行控制，氧離子使濺射的金屬粒子氧化，氬離子對薄膜的轟擊用于進一步改善薄膜質量，提高其性能，實現高質量氧化鋁薄膜的鍍制。薄膜沉積過程中基底均處于自然溫升狀態(tài)，不另加熱。此步驟中較為優(yōu)選的一個處理技術的條件如下離子源電壓300V，離子束電流 0. 85A，離子源氧氣分量86%，磁控靶濺射功率600V，工作氣壓0. 451^。其它脈沖反應磁控濺射參數為氬氣流量lkccm，脈沖頻率25kHz，正脈沖幅值300V，正脈沖寬度1 μ S。沉積 30min，所制得的薄膜結構致密，符合化學計量比，沉積速率達到了 72. 4nm/min。綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1. 一種氧化鋁薄膜的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)將柔性聚合物薄膜基底放在真空室內，對真空室抽真空至真空室內壓強 ^ 2. OXKT3Pa ；(2)用離子源對基底進行氬離子轟擊處理；其中氬氣流量為lkccm，離子束放電電壓為280V，離子束電流為IA ；(3)采用氧離子束輔助脈沖反應磁控濺射技術沉積氧化鋁薄膜，靶源為鋁靶，工藝參數如下工作氣體氬氣流量為8 15sCCm ；離子源氧氣體積分量為86% 89% ；工作氣壓0. 3 ^ 0. 5Pa離子源電壓300 ^500V ；離子束電流0. 85 ‘ IA ；Al靶濺射功率400 --600W濺射脈沖頻率20 25KHz ；其中，所述氬氣和氧氣為純度為99. 99%的高純氣體。
2.根據權利要求1所述的一種氧化鋁薄膜的制備方法，其特征在于所述基底為膜厚為25 125微米的聚酰亞胺膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋁薄膜的制備方法，屬于表面工程技術領域。所述方法包括以下步驟將柔性聚合物薄膜基底放在真空室內，對真空室抽真空至真空室內壓強≤2.0×10-3Pa；用離子源對基底進行氬離子轟擊處理，提高鍍制膜層的附著力；其中氬氣流量為15sccm，離子束放電電壓為280V，離子束電流為1A；采用氧離子束輔助脈沖反應磁控濺射技術沉積氧化鋁薄膜，靶源為鋁靶。制備過程中基底一直保持室溫，避免了高溫對柔性聚合物薄膜基底的損害?？梢栽谌嵝跃酆衔锘咨蠈崿F高質量氧化鋁薄膜的快速沉積。
文檔編號C23C14/35GK102409293SQ20111039637
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月4日 優(yōu)先權日2011年12月4日
發(fā)明者馮煜東, 楊淼, 王志民, 王藝, 王虎, 王金曉, 趙慨, 速小梅 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所