專利名稱：一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，屬于納米金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米金屬材料由于具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等效應(yīng)，使其在熔點(diǎn)、磁性、光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等化學(xué)和物理性能方面呈現(xiàn)奇異性能。 目前，納米金屬材料已廣泛應(yīng)用于高密度磁記錄、吸波隱身、磁流體、防輻射、芯片、微電子、 光電子、高效催化劑、敏感元件、新型激光、超導(dǎo)等高技術(shù)領(lǐng)域，是具有十分廣闊應(yīng)用前景的一類新材料。納米銀粉是眾多納米金屬材料中的一種，是生產(chǎn)金屬和非金屬表面導(dǎo)電涂層、 微電子器件、高效催化劑和導(dǎo)電漿料等工業(yè)產(chǎn)品的重要原料。納米金屬粉的制備方法有物理方法和化學(xué)方法兩大類。(1)物理方法有放電爆炸法、機(jī)械合金化法、嚴(yán)重塑性變形法、惰性氣體蒸發(fā)法、等離子蒸發(fā)法、電子束法、球磨法、 激光束法等。( 化學(xué)方法有氣相燃燒合成法、激光高溫燃燒法、氣相還原法、等離子化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、碳化法、微乳液法、水熱反應(yīng)法、絡(luò)合物分解法、輻射化學(xué)合成法等。現(xiàn)有的物理方法一般具有能耗高、效率低、投資大、產(chǎn)品生產(chǎn)成本高等特點(diǎn)， 而現(xiàn)有的化學(xué)方法則效率高、產(chǎn)能大、粉末純度低、粉末收集困難、易氧化和易團(tuán)聚等特點(diǎn)， 分別具有一定的局限性。本發(fā)明以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水為原料配制得到粘稠介質(zhì)，加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再加入去離子水稀釋， 經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。該制備方法未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，提供以表面活性劑、增稠劑、 絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑、銀鹽、還原劑和去離子水為原料，在粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法。本發(fā)明所述的一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，采用如下技術(shù)方案按照表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑、銀鹽、還原劑和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001% 95% ) (0.001% 95%) (0.001% 80%) (0.001% 75% ) (0.001% 70%) (0.001% 75%) (0.001% 70%) (0.001% 98%)的比例，用表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水配制得到粘稠介質(zhì)，加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 0.5 10的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。本發(fā)明所述的一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，具有如下特點(diǎn)1、在以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑好去離子水為原料配制的粘稠介質(zhì)中，離子、原子和分子的遷移速率都大大降低，因此，本發(fā)明所述的反應(yīng)體系中，銀離子、還原劑分子和反應(yīng)生成的銀粉顆粒的遷移速率都大大降低，使反應(yīng)生成的銀原子相互堆積的速率顯著降低，使銀粉顆粒的晶胞生長(zhǎng)速率得到有效控制，同時(shí)，也能有效阻止銀粉顆粒的團(tuán)聚，因而，既可有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑，又可有效控制銀粉顆粒的顆粒粒徑；2、在表面活性劑存在的情況下，生成的的銀粉顆粒表面很容易吸附表面活性劑分子，這種吸附作用能有效抑制銀粉顆粒的晶胞生長(zhǎng)速率，也能有效阻止銀粉顆粒的團(tuán)聚，因此，表面活性劑存在既能有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑，也能有效控制銀粉顆粒的團(tuán)聚；3、添加絡(luò)合劑可以控制反應(yīng)體系中游離銀離子的濃度，這可有效控制銀粉顆粒晶胞的生長(zhǎng)速率，因而，可有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑；4、由于含有表面活性劑的體系在攪拌時(shí)容易產(chǎn)生泡沫，添加消泡劑的目的是防止整個(gè)制備工藝過程產(chǎn)生泡沫，保證整個(gè)制備工藝過程順利進(jìn)行；5、添加防氧化劑的目的是防止生成的銀粉顆粒表面氧化，以制備得到表面無氧化的銀粉；6、本發(fā)明以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水為原料配制得到粘稠介質(zhì)，具有用去離子水稍加稀釋即可使粘度大幅度下降的特點(diǎn)，因此，當(dāng)在粘稠介質(zhì)加入銀鹽攪拌均勻，再加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再加入去離子水稀釋可使粘度大大降低，甚至降到與去離子水的粘度相近，這十分有利于通過壓濾分離得到納米銀粉；7、本發(fā)明所述粘稠介質(zhì)，既有加入去離子水稀釋可使粘度下降的特點(diǎn)，又有將稀釋液加熱濃縮使粘度恢復(fù)的特點(diǎn)，因此，當(dāng)在粘稠介質(zhì)加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全，加入去離子水稀釋，壓濾取出納米銀粉后，壓濾液經(jīng)濃縮可恢復(fù)到稀釋前的粘度，并可循環(huán)使用，既有利于節(jié)約資源，提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益，又有利于環(huán)境保護(hù)；8、本發(fā)明選用的原料易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、能耗低、粉體不易團(tuán)聚、粉體分散性好、適合于規(guī)模化生產(chǎn)，解決了納米銀粉現(xiàn)有化學(xué)制備方法存在的易氧化和易團(tuán)聚的問題。本發(fā)明所述的一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、十二烷基硫酸鉀、十二烷基硫酸單乙醇胺鹽、十二烷基硫酸二乙醇胺鹽、十二烷基硫酸三乙醇胺鹽、十六烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸銨、十六烷基硫酸鉀、 十六烷基硫酸單乙醇胺鹽、十六烷基硫酸二乙醇胺鹽、十六烷基硫酸三乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸銨、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鉀、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸單乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉銨、十六烷基磺酸鈉鉀、十六烷基磺酸鈉單乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉二乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉三乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸銨、十二烷基苯磺酸鉀、十二烷基苯磺酸單乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸二乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉銨、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉鉀、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉單乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉二乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉三乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜堿、椰油酰胺丙基甜菜堿、豆油酰胺丙基甜菜堿、十八烷基二甲基氧化胺和十二烷基二甲基氧化胺中的任一種或多種。
本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的增稠劑是羧甲基纖維 素鈉、聚甲基丙烯酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙ニ醇6000雙硬脂酸酯和聚丙烯酰胺中的任ー種 或多種。本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的絡(luò)合劑是乙ニ胺四乙 酸ニ鈉鹽、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸銨、酒石酸鈉、酒石酸鉀和酒石酸銨中的任一種或多 種。本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的消泡劑是聚氧丙基聚 氧乙基甘油醚和ニ甲基硅油中的任ー種或兩種。本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的防氧化劑是苯并三氮 唑、甲基苯并三氮唑、N-羥基苯并三氮唑、1-羥基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和4-羥 基苯并三氮唑中的任ー種或多種。本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的銀鹽是氟化銀、硝酸 銀、高氯酸銀、檸檬酸銀、乳酸銀、酒石酸銀、乙酸銀中的任ー種或多種。本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，所用的還原劑是甲醛、葡萄 糖、抗壞血酸、次亞磷酸鈉、水合胼和硼氫化鈉中的任ー種或多種。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明所述的ー種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法的非限定性實(shí)例。這些 實(shí)例的給出僅僅是為了說明的目的，并不能理解為對(duì)本發(fā)明的限定。因?yàn)樵诓幻撾x本發(fā)明 的精神和范圍的基礎(chǔ)上，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行許多變換。在這些實(shí)施例中，除非特別說明，所 有的百分比都是指質(zhì)量百分比。實(shí)施例1
十二烷基硫酸鈉8%
十二烷基聚氧乙烯醚硫酸銨12%
椰子油烷醇酰胺7%
十二烷基ニ甲基氧化胺2%
乙ニ胺四乙酸ニ鈉鹽2%
羧甲基纖維素鈉1%
酒石酸鉀1.1%
ニ甲基硅油0.5%
苯并三氮唑0.4%
氟化銀11%
甲醛9%
去離子水46% 制備エ藝按照上述質(zhì)量百分比，將十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸 銨、椰子油烷醇酰胺、十二烷基ニ甲基氧化胺、乙ニ胺四乙酸ニ鈉鹽、羧甲基纖維素鈉、酒石 酸鉀、ニ甲基硅油、苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入氟化銀攪拌均勻，加入甲醛攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為 1 1.3的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干 燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例2
十二烷基硫酸單乙醇胺鹽14%
十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉7%
椰子油烷醇酰胺1%
月桂酰胺丙基甜菜堿1%
聚甲基丙烯酸鈉1%
乙ニ胺四乙酸ニ鈉鹽1.2%
酒石酸銨2%
聚氧丙基聚氧乙基甘油醚0.5%
甲基苯并三氮唑0.3%
硝酸銀14%
甲醛7%
葡萄糖2%
去離子水49%制備エ藝按照上述質(zhì)量百分比，將十二烷基硫酸單乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯 醚硫酸鈉、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜堿、聚甲基丙烯酸鈉、乙ニ胺四乙酸ニ鈉鹽、 酒石酸銨、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、甲基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到 粘稠介質(zhì)，加入硝酸銀攪拌均勻，加入甲醛和葡萄糖攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物 料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 1.4的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去 離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例3
十六烷基磺酸鈉10%
壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉銨5%
十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺鹽4%
椰子油烷醇酰胺4%
椰油酰胺丙基甜菜堿0.9%
聚丙烯酸鈉1.1%
乙ニ胺四乙酸ニ鈉鹽1.5%
酒石酸鈉1.8%聚氧丙基聚氧乙基甘油醚0.5%
N-羥基苯并三氮唑0.2%
高氯酸銀12%
次亞磷酸鈉6%
去離子水53%制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將十六烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉銨、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、椰油酰胺丙基甜菜堿、聚丙烯酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、酒石酸鈉、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、N-羥基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入高氯酸銀攪拌均勻，加入次亞磷酸鈉攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 1.8的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例4
十二烷基硫酸鉀9%十二烷基聚氧乙烯醚硫酸單乙醇胺鹽9%椰子油烷醇酰胺7%豆油酰胺丙基甜菜堿1%十八烷基二甲基氧化胺0.9%聚乙二醇6000雙硬脂酸酯1.1%乙二胺四乙酸二鈉鹽1.5%檸檬酸銨1.5%聚氧丙基聚氧乙基甘油醚0.4%二甲基硅油0.1%1-羥基苯并三氮唑0.5%氟化銀14%檸檬酸銀1%水合胼8%去離子水45%制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將十二烷基硫酸鉀、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸單乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、豆油酰胺丙基甜菜堿、十八烷基二甲基氧化胺、聚乙二醇6000 雙硬脂酸酯、乙二胺四乙酸二鈉鹽、檸檬酸銨、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、二甲基硅油、1-羥基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入氟化銀和檸檬酸銀攪拌均勻，加入水合胼攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為 1 1.1的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例5
十二烷基硫酸三乙醇胺鹽9%十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鉀12%壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉單乙醇胺鹽1%椰子油烷醇酰胺6%豆油酰胺丙基甜菜堿1%十二烷基二甲基氧化胺1%聚丙烯酰胺1%乙二胺四乙酸二鈉鹽1%檸檬酸鉀1.5%二甲基硅油0.3%5-羧基苯并三氮唑0.2%醋酸銀14%硼氫化鈉6%去離子水46%制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將十二烷基硫酸三乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鉀、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉單乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、豆油酰胺丙基甜菜堿、 十二烷基二甲基氧化胺、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二鈉鹽、檸檬酸鉀、二甲基硅油、5-羧基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入醋酸銀攪拌均勻，加入硼氫化鈉攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 0.9的比例， 加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例6
十六烷基硫酸鈉12%十二烷基苯磺酸鈉7%壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉二乙醇胺鹽2%椰子油烷醇酰胺6%十八烷基二甲基氧化胺1%聚甲基丙烯酸鈉0.6%聚乙二醇6000雙硬脂酸酯0.4%乙二胺四乙酸二鈉鹽1%檸檬酸鈉2%聚氧丙基聚氧乙基甘油醚990.2%二甲基硅油0.5%4-羥基苯并三氮唑0.3%
酒石酸銀14%
甲醛6%
去離子水47%制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將十六烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉二乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、十八烷基二甲基氧化胺、聚甲基丙烯酸鈉、聚乙二醇6000雙硬脂酸酯、乙二胺四乙酸二鈉鹽、檸檬酸鈉、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、二甲基硅油、4-羥基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入酒石酸銀攪拌均勻，加入甲醛攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 0.7的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例7
壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉5%十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽14%十二烷基苯磺酸銨1%椰子油烷醇酰胺7%十八烷基二甲基氧化胺1%羧甲基纖維素鈉0.2%聚乙二醇6000雙硬脂酸酯0.8%乙二胺四乙酸二鈉鹽2.2%聚氧丙基聚氧乙基甘油醚0.5%苯并三氮唑0.3%乙酸銀12%乳酸銀1%次亞磷酸鈉8%去離子水47%制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸銨、椰子油烷醇酰胺、十八烷基二甲基氧化胺、羧甲基纖維素鈉、 聚乙二醇6000雙硬脂酸酯、乙二胺四乙酸二鈉鹽、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入乙酸銀和乳酸銀攪拌均勻，加入次亞磷酸鈉攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 1.5的比例， 加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。實(shí)施例8壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉三乙醇胺鹽17%十六烷基磺酸鈉2%十六烷基磺酸銨3%椰子油烷醇酰胺6%十二烷基二甲基氧化胺1%聚丙烯酰胺0.5%聚丙烯酸鈉0.5%乙二胺四乙酸二鈉鹽1%酒石酸鉀2%聚氧丙基聚氧乙基甘油醚0.3%二甲基硅油0.2%甲基苯并三氮唑0.5%硝酸銀13%酒石酸銀2%硼氫化鈉5%去離子水46% 制備工藝按照上述質(zhì)量百分比，將壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉三乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉鉀、十六烷基磺酸銨、椰子油烷醇酰胺、十二烷基二甲基氧化胺、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、酒石酸鉀、聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、二甲基硅油、甲基苯并三氮唑和去離子水混合攪拌均勻，配制得到粘稠介質(zhì)，加入硝酸銀和酒石酸銀攪拌均勻，加入硼氫化鈉攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 0.8 的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，其特征在于采用的技術(shù)方案是按照表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑、銀鹽、還原劑和去離子水的質(zhì)量百分比為(0. 001% 95% ) (0.001% 95%) (0.001% 80%) (0.001% 75% ) (0.001% 70%) (0.001% 75%) (0.001% 70%) (0.001% 98% )的比例，用表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水配制得到粘稠介質(zhì)，加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1 0.5 10的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉，壓濾液濃縮后循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法具有如下特點(diǎn)①在以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑好去離子水為原料配制的粘稠介質(zhì)中，離子、原子和分子的遷移速率都大大降低，因此，本發(fā)明所述的反應(yīng)體系中，銀離子、還原劑分子和反應(yīng)生成的銀粉顆粒的遷移速率都大大降低，使反應(yīng)生成的銀原子相互堆積的速率顯著降低，使銀粉顆粒的晶胞生長(zhǎng)速率得到有效控制，同時(shí)，也能有效阻止銀粉顆粒的團(tuán)聚，因而，既可有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑，又可有效控制銀粉顆粒的顆粒粒徑；②在表面活性劑存在的情況下，生成的的銀粉顆粒表面很容易吸附表面活性劑分子， 這種吸附作用能有效抑制銀粉顆粒的晶胞生長(zhǎng)速率，也能有效阻止銀粉顆粒的團(tuán)聚，因此， 表面活性劑存在既能有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑，也能有效控制銀粉顆粒的團(tuán)聚；③添加絡(luò)合劑可以控制反應(yīng)體系中游離銀離子的濃度，這可有效控制銀粉顆粒晶胞的生長(zhǎng)速率，因而，可有效控制銀粉顆粒的晶胞粒徑；④由于含有表面活性劑的體系在攪拌時(shí)容易產(chǎn)生泡沫，添加消泡劑的目的是防止整個(gè)制備工藝過程產(chǎn)生泡沫，保證整個(gè)制備工藝過程順利進(jìn)行；⑤添加防氧化劑的目的是防止生成的銀粉顆粒表面氧化，以制備得到表面無氧化的銀粉；⑥本發(fā)明以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水為原料配制得到粘稠介質(zhì)，具有用去離子水稍加稀釋即可使粘度大幅度下降的特點(diǎn)，因此，當(dāng)在粘稠介質(zhì)加入銀鹽攪拌均勻，再加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再加入去離子水稀釋可使粘度大大降低，甚至降到與去離子水的粘度相近，這十分有利于通過壓濾分離得到納米銀粉；⑦本發(fā)明所述粘稠介質(zhì)，既有加入去離子水稀釋可使粘度下降的特點(diǎn)，又有將稀釋液加熱濃縮使粘度恢復(fù)的特點(diǎn)，因此，當(dāng)在粘稠介質(zhì)加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全，加入去離子水稀釋，壓濾取出納米銀粉后，壓濾液經(jīng)濃縮可恢復(fù)到稀釋前的粘度， 并可循環(huán)使用，既有利于節(jié)約資源，提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益，又有利于環(huán)境保護(hù)；⑧本發(fā)明選用的原料易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、能耗低、粉體不易團(tuán)聚、粉體分散性好、適合于規(guī)?；a(chǎn)，解決了納米銀粉現(xiàn)有化學(xué)制備方法存在的易氧化和易團(tuán)聚的問題。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、 十二烷基硫酸銨、十二烷基硫酸鉀、十二烷基硫酸單乙醇胺鹽、十二烷基硫酸二乙醇胺鹽、 十二烷基硫酸三乙醇胺鹽、十六烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸銨、十六烷基硫酸鉀、十六烷基硫酸單乙醇胺鹽、十六烷基硫酸二乙醇胺鹽、十六烷基硫酸三乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸銨、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鉀、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸單乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺鹽、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉銨、十六烷基磺酸鈉鉀、十六烷基磺酸鈉單乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉二乙醇胺鹽、十六烷基磺酸鈉三乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸銨、十二烷基苯磺酸鉀、十二烷基苯磺酸單乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸二乙醇胺鹽、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉銨、 壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉鉀、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉單乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉二乙醇胺鹽、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉三乙醇胺鹽、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜堿、椰油酰胺丙基甜菜堿、豆油酰胺丙基甜菜堿、十八烷基二甲基氧化胺和十二烷基二甲基氧化胺中的任一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的增稠劑是羧甲基纖維素鈉、聚甲基丙烯酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇6000雙硬脂酸酯和聚丙烯酰胺中的任一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的絡(luò)合劑是乙二胺四乙酸二鈉鹽、 檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸銨、酒石酸鈉、酒石酸鉀和酒石酸銨中的任一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的消泡劑是聚氧丙基聚氧乙基甘油醚和二甲基硅油中的任一種或兩種。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的防氧化劑是苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、N-羥基苯并三氮唑、1-羥基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和4-羥基苯并三氮唑中的任一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的銀鹽是氟化銀、硝酸銀、高氯酸銀、檸檬酸銀、乳酸銀、酒石酸銀、乙酸銀中的任一種或多種。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的還原劑是甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、次亞磷酸鈉、水合胼和硼氫化鈉中的任一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粘稠介質(zhì)中制備納米銀粉的方法，該方法以表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑、銀鹽、還原劑和去離子水為原料，按照質(zhì)量百分比為(0.001％～95％)∶(0.001％～95％)∶(0.001％～80％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～98％)的比例，用表面活性劑、增稠劑、絡(luò)合劑、消泡劑、防氧化劑和去離子水配制得到粘稠介質(zhì)，加入銀鹽攪拌均勻，加入還原劑攪拌至反應(yīng)完全后，再按照上述所有物料總量與去離子水的質(zhì)量比為1∶0.5～10的比例，加入去離子水稀釋使粘度降低，經(jīng)壓濾、去離子水洗滌、丙酮洗滌和真空干燥即得到納米銀粉。本發(fā)明選用的原料易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、能耗低、粉體不易團(tuán)聚、粉體分散性好、適合于規(guī)?；a(chǎn)，解決了納米銀粉現(xiàn)有化學(xué)制備方法存在的易氧化和易團(tuán)聚的問題。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102303125SQ201110278418
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者劉福生 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)