專利名稱：一種碳化鎢復合粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復合粉末制備領(lǐng)域，特別是一種碳化鎢(WC)復合粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
WC/Co硬質(zhì)合金以及耐磨涂層具有良好的硬度和韌性，廣泛應用于航空、航天、冶金、機械，軍工等領(lǐng)域。WC/Co合金粉末的成分、晶粒尺寸、顆粒大小、組織結(jié)構(gòu)等因素是影響后續(xù)產(chǎn)品性能的關(guān)鍵。WC/Co粉末中各組分如WC、Co、以及其他成分如晶粒抑制劑的分散是否均勻、WC與Co的結(jié)合是否緊密、制備過程中粉末是否受到污染、都大大影響WC/Co涂層或者硬質(zhì)合金的性能。目前硬質(zhì)合金的生產(chǎn)工藝基本上是把鎢粉碳化，然后加入Co粉進行研磨混合、干燥、摻膠、成型、燒結(jié)的工藝方法。這個工藝中WC與Co基本上是簡單的機械混合，很難獲得組分單一的復合粉體?，F(xiàn)在為了改善硬質(zhì)合金的性能，生產(chǎn)中所用的WC粉末越來越細小，要保證在微觀上WC與Co粉均勻混合很難做到，這樣的原料粉末生產(chǎn)出的硬質(zhì)合金產(chǎn)品在微觀結(jié)構(gòu)中就會出現(xiàn)晶粒的異常長大或者晶粒尺寸嚴重不均的現(xiàn)象，內(nèi)部成分與微觀結(jié)構(gòu)差別很大，從而影響硬質(zhì)合金產(chǎn)品的性能。目前除了將WC粉和Co粉直接機械混合外，很多情況下是直接生產(chǎn)WC/Co復合粉末，為了獲得優(yōu)異的性能，研究人員對WC/Co粉末，甚至是納米WC/Co粉末進行了大量的研究，研究出了包括噴霧轉(zhuǎn)化法、溶膠凝膠法、氣固相反應法、機械合金化法、等離子化學法、直接還原碳化法、以及機械-化學合成，化學氣相合成等方法。其中有些方法取得了實質(zhì)性進展，制備出了納米級WC/Co合金粉末。這樣的合金粉末存在一個問題就是WC/Co粉末在加熱過程中會出現(xiàn)WC的脫碳，尤其是在熱噴涂涂層時，脫碳非常嚴重，導致涂層中出現(xiàn)W2C和金屬W，產(chǎn)物與原始粉末成分變化較大，從而影響了最終產(chǎn)品的性能。解決上述一系列問題的一個比較有效的方法就是對WC粉末進行表面金屬包覆。WC表面包覆的方法有很多種，基本上都是化學方法，其中化學鍍和流化床化學氣相沉積應用最多，所制的表面涂層厚度均勻，質(zhì)量較高，但是這些方法工藝復雜，WC顆粒容易受到溶液中或者反應中其他成分的污染，工藝過程中所使用的處理溶液易于失效，生產(chǎn)過程中環(huán)境污染問題嚴重。目前WC/Co合金粉末應用最為廣泛，由于Co屬于戰(zhàn)略資源，而我國相對也比較稀缺Co資源，所以現(xiàn)在也有使用金屬Ni替代金屬Co來制備硬質(zhì)合金的方法，通過適當調(diào)整，WC/Ni硬質(zhì)合金也能到WC/Co硬質(zhì)合金的性能指標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳化鎢復合粉末的制備方法，是指將Co或Ni等金屬粉末包覆在WC粉末上的一種方法，它是針對目前WC復合粉末及制備方法存在的一些問題，如WC粉與Co粉混合的均勻性，結(jié)合緊密性問題，WC升溫過程中容易脫碳，以及化學法中Co包覆WC工藝復雜、WC容易被污染、生產(chǎn)過程中存在環(huán)境污染等問題，提出的一種利用磁控濺射法來對WC粉進行金屬包覆的物理方法。本發(fā)明的技術(shù)方案一種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進行粉體表面包覆，采用直流、射頻或者脈沖濺射模式；(2)取純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬作為濺射靶材；(3)當真空室內(nèi)的真空度達到1.0 X 10_3 4.0 X 10_3Pa時，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3 5Pa，基底溫度為20 300°C ； (4)開啟樣品盒的擺動裝置和超聲波振動裝置，超聲波振動頻率為10 30kHz，振動功率為5 40W，樣品盒的擺動頻率為3 20次/分鐘；(5)開啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 2 3A，濺射功率為50 500W，控制濺射時間30 300分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無氣孔，直徑60 150mm,厚度O. 5 4mm。上述步驟(2)中所說的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 100 μ m。本發(fā)明的優(yōu)越性1、采用磁控濺射技術(shù)進行純金屬包覆，該方法工藝簡單，易于控制，穩(wěn)定性高，所使用的工作氣體及濺射靶材均對環(huán)境沒有污染；2、通過調(diào)節(jié)濺射儀中樣品盒的擺動頻率和超聲波振動的頻率和功率，可以讓每個WC微粒充分暴露其表面，從而使所濺射的金屬對顆粒進行充分的包覆；3、由于采用磁控濺射技術(shù)，從靶材上濺射下來的金屬粒子能量較高，所以在WC粉體上成膜致密，且與基體顆粒結(jié)合緊密，附著力強；4、通過改變工作氣壓、濺射功率、基體加熱溫度、濺射時間等工藝條件，可在不同粒徑的WC粉體表面包覆不同厚度的金屬薄膜，通過改變靶材的成分則很容易實現(xiàn)不同成分的薄膜包覆；5、由于濺射法成膜的均勻性和完整性，所以WC顆粒與金屬之間界面的浸潤問題得以解決，而且可以最大限度地滿足WC粉體在基體中的均勻分布；6、由于濺射法成膜的致密性和完整性，在加熱過程中WC粉體被包覆在金屬薄膜之中，不僅可以防止WC的脫碳，而且由于WC高溫分解出來的游離碳被包覆的金屬吸收，在冷卻過程中碳在金屬中的溶解度下降，析出，重新與鎢結(jié)合成WC，從而有效地抑制脫碳的發(fā)生。
具體實施例方式實施例I :一種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進行粉體表面包覆，采用直流濺射模式；(2)取100克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Co作為濺射靶材；(3)當真空室內(nèi)的真空度達到I. 0X10_3Pa時，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3Pa，基底溫度為20°C ；(4)開啟樣品盒的擺動裝置和超聲波振動裝置，超聲波振動頻率為10kHz，振動功率為5W，樣品盒的擺動頻率為3次/分鐘；(5)開啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 2A，濺射功率為50W，控制濺射時間30分鐘；
(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Co薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無氣孔，直徑60mm,厚度O. 5mm。
上述步驟(2)中所說的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 μ m。實施例2 :—種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進行粉體表面包覆，采用射頻濺射模式；(2)取50克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Ni作為濺射靶材；(3)當真空室內(nèi)的真空度達到4. OX 10_3Pa時，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為5. OPa，基底溫度為300°C ；(4)開啟樣品盒的擺動裝置和超聲波振動裝置，超聲波振動頻率為30kHz，振動功率為40W，樣品盒的擺動頻率為20次/分鐘；(5)開啟濺射電源，調(diào)整濺射電流3A，濺射功率為500W，控制濺射時間300分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Ni薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無氣孔，直徑150mm，厚度4mm。上述步驟(2)中所說的作為基體材料的WC粉末的粒徑為100 μ m。實施例3 :—種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進行粉體表面包覆，采用脈沖濺射模式；(2)取80克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Cu作為濺射靶材；(3)當真空室內(nèi)的真空度達到3. OX 10_3Pa時，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為2. OPa，基底溫度為100°C ；(4)開啟樣品盒的擺動裝置和超聲波振動裝置，超聲波振動頻率為20kHz，振動功率為20W，樣品盒的擺動頻率為10次/分鐘；(5)開啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 6A，濺射功率為200W，控制濺射時間60分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Cu薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無氣孔，直徑100mm,厚度3mm。上述步驟(2)中所說的作為基體材料的WC粉體末的粒徑為10 μ m。
權(quán)利要求
1.一種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (1)使用微顆粒磁控濺射儀進行粉體表面包覆，采用直流、射頻或者脈沖濺射模式； (2)取純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬作為濺射靶材； (3)當真空室內(nèi)的真空度達到I.OX 10_3 4. OX 10_3Pa時，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3 5Pa，基底溫度為20 300°C ； (4)開啟樣品盒的擺動裝置和超聲波振動裝置，超聲波振動頻率為10 30kHz，振動功率為5 40W，樣品盒的擺動頻率為3 20次/分鐘； (5)開啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O.2 3A，濺射功率為50 500W，控制濺射時間30 300分鐘； (6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬薄膜的WC粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中所說的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無氣孔，直徑60 150mm,厚度 O. 5 4mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種碳化鎢復合粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中所說的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 100 μ m。
全文摘要
一種碳化鎢復合粉末的制備方法，采用微顆粒磁控濺射儀進行復合粉末的制備，其特征在于以碳化鎢粉末為基體，以所要包覆的金屬為靶材，通過直流、射頻或者脈沖濺射，將靶材上的金屬濺射下來沉積到碳化鎢粉末的表面上，成為均勻致密的金屬薄膜，將碳化鎢顆粒嚴密包覆在其中，實現(xiàn)金屬包覆碳化鎢粉體的目的。本發(fā)明優(yōu)越性工藝簡單，易于控制，穩(wěn)定性高，對環(huán)境沒有污染；成膜致密連續(xù)，附著力強；通過改變靶材的成分可實現(xiàn)不同成分的薄膜包覆；可有效解決碳化鎢顆粒與金屬之間界面的浸潤問題以及抑制碳化鎢粉體加熱過程中脫碳的發(fā)生。
文檔編號B22F1/02GK102978426SQ20111025904
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者范洪濤, 王莉, 翟勇 申請人:國家納米技術(shù)與工程研究院