專利名稱：生產(chǎn)釩氮合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)釩氮合金的方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
始于二十世紀(jì)五十年代后期的微合金化結(jié)構(gòu)鋼和相應(yīng)的控軋工藝給鋼鐵工業(yè)帶來(lái)革命性的發(fā)展，相繼開(kāi)發(fā)了系列V-N鋼、Nb微合金化的低溫控軋技術(shù)、釩微合金化帶鋼 VAN80、第三代TMCP技術(shù)、V-N鋼高強(qiáng)度厚板和厚壁H型鋼等產(chǎn)品。近年來(lái)，由于釩氮微合金化技術(shù)明顯的技術(shù)與經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，使得釩氮微合金在高強(qiáng)度鋼筋、非調(diào)質(zhì)鋼、高強(qiáng)度板帶、 CSP產(chǎn)品、高強(qiáng)度厚板和厚壁H型鋼、無(wú)縫鋼管、工具鋼等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。尤其是在我國(guó)的逐漸推廣，釩氮合金化技術(shù)的發(fā)展也取得了明顯的成效。氮是含釩微合金鋼中一個(gè)十分有效的合金元素。鋼中增氮促進(jìn)釩的析出，增強(qiáng)釩的沉淀強(qiáng)化作用，明顯提高鋼的強(qiáng)度。因此，充分利用廉價(jià)而富有的元素氮對(duì)提高鋼的性能、降低生產(chǎn)成本十分奏效。在保證鋼材強(qiáng)度一定前提下，增加鋼中氮元素含量可減少釩的加入量，達(dá)到降低成本的目標(biāo)，鋼中增氮可使釩的用量節(jié)約20 40%。上世紀(jì)90年代中期美國(guó)戰(zhàn)略礦物公司在南非VAMETC0公司開(kāi)始了氮化釩的商業(yè)化生產(chǎn)，2000年我國(guó)攀鋼研究院孫朝暉等人在中國(guó)電子科技集團(tuán)公司研制的高溫氮?dú)夥胀瓢甯G上采用國(guó)際首創(chuàng)的連續(xù)常壓燒結(jié)法制備出合格的氮化釩產(chǎn)品。2001年國(guó)內(nèi)學(xué)者徐先鋒等人用五氧化二釩碳熱還原氮化釩制備出氮含量偏低的氮化釩樣品?？偨Y(jié)國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)氮化釩的制備技術(shù)研究工作如下1、美國(guó)專利US3745209提出，釩氧化物料可為五氧化二釩或多釩酸銨，還原氣體為氫氣、氮?dú)夂吞烊粴獾幕旌象w，或氮?dú)馀c天然氣，氨與天然氣、純氨氣體或含一氧化碳體積分?jǐn)?shù)為20%的混合氣體等。還原裝置為流動(dòng)空床或回轉(zhuǎn)管，物料可連續(xù)進(jìn)出。還原溫度最好在800 1200°C之間，900 1100°C尤佳。根據(jù)工藝可得含ω (V) = 74. 2 78. 7%, ω (N) = 4. 2 16. 2%, ω (C) = 6. 7 18. 0%, ω (0) = 0. 5 1. 4%的氮化釩。2、Downing、Merkert > Goddard 等人的工作1967 年 Downing 等人將 181kg 的 V203、62kg 碳粉、41 Ikg 樹(shù)脂膠和 3kg 鐵粉，加水20 %，混均后在20. 68MPa壓力下壓成5ImmX 5ImmX 38mm的塊。把塊裝入 ^00mmxl680mmx686mm爐膛的真空爐內(nèi)，抽真空至壓力為27Pa，升溫至1385°C，壓力回升至 2664Pa,此溫度下保溫60h后，壓力下降至23. 4Pa得到碳化釩，將溫度降至1100°C，通入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)666. 6 1333. 2Pa,保溫2h，再將溫度降至1000°C，保溫6h，停止加熱，并在氮?dú)庵欣鋮s，得到78. 7% V-10. 5% C-7. 3% N的氮化釩。3、RIFIMerkert 等人的工作1977年RIFIMerkert等人13將V2O3與碳粉混合后配入適量粘結(jié)劑壓制成型，在 1100 1500°C和13 401 真空下進(jìn)行還原，待真空度在13 401 保持穩(wěn)定時(shí)，還原過(guò)程達(dá)到平衡，之后向爐內(nèi)送入氮?dú)?，并保持爐內(nèi)氮?dú)鈮毫?013251^。為加速氮化過(guò)程，可采用爐內(nèi)氮?dú)鈮毫τ?01325 到真空13 40 反復(fù)五次的處理方式，所得到產(chǎn)品的化學(xué)組成為:V-10. 9%, N-0. 95%, C-0. 64% 4、美國(guó)戰(zhàn)略礦物公司，于70年代開(kāi)發(fā)出釩添加劑專利產(chǎn)品“VN合金”，其商品名稱為“NITR0VA”。這種合金釩的含量約為80%，氮和碳共約20%，其中20%的碳和氮含量中， 氮含量隨用戶要求的不同，可為7%、12 %，甚至16 %，分別稱為VN7、VNl2和VN16，其余為碳和其它雜質(zhì)。5、MrkertRF 等人的工作1977年Merkert RF等人將V2O5在565 621°C下預(yù)先還原60 90min，使其生成低價(jià)釩的氧化物，之后與碳粉混勻，配碳粉量不超過(guò)化學(xué)計(jì)量的10%，碳粉為碳黑(粒度 ^ 0. 043mm)。在1040 1100°C和6. 67Pa真空下進(jìn)行碳還原100 180tnin，生成VN或稱 V0C，再將其在1370 1483°C下通入氮?dú)獾憧傻玫絍N或VCN。6、PlKITripathy 等人的工作PIKITriPathy等人，將VN+V205或V2O5+石墨粉混勻后，加入粘結(jié)劑，在180MPa下壓制成型，其樣品尺寸為10mmX IOmmX IOmm或20rnmX 20mmX 20mm，在700 800°C下預(yù)先還原，之后在1350 1400°C和10-1 真空下及氮?dú)鈿夥障?，邊還原邊滲氮，方程式為 V203+3C (s) +N2 (g) = 2VN(s)+3C0(g)7、王功厚等人的工作1988年王功厚等人，用V2O5與活性碳?jí)簤K成型，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行碳熱還原，在 1671和11333Pa真空下先還原生成VC，隨后通入氮?dú)?，在氮?dú)鈮毫?013251 下滲氮115 小時(shí)，可獲得(86% V-7% C-9. 069% 9. 577% -2% 0)的樣品。為了提高氮化釩強(qiáng)度，在原料中加入3%的鐵粉。8,2003年徐先鋒等人將V2O5和炭黑混合，共磨后，加入酒精作粘結(jié)劑，攪拌均勻后，在液壓壓樣機(jī)上壓成IOOmmX 25mmX IOmm的長(zhǎng)條狀試樣，壓力為150MPa，將壓好的試樣放入烘箱中，在120°C X4h條件下烘干，放入氮化爐中，采用低溫通氫氣，升溫到1273K時(shí)， 通入氮?dú)?，隨爐冷卻至371以下出爐。綜上所述，國(guó)內(nèi)外氮化釩的制取方法雖然有很多類，比如碳熱還原-氮化法；微波加熱合成法；等離子體合成法；程序升溫還原前驅(qū)體法；直接合成法；低溫合成法等，但目前在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用的還是碳熱還原-氮化法，它包括真空碳熱還原一氮化兩步合成法和碳熱還原一步合成法。但無(wú)論是真空碳熱還原一氮化兩步合成工藝、還是碳熱還原一步合成工藝等，都存在工藝合成技術(shù)問(wèn)題或加熱技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中的不成熟，尤其是反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高，使得工業(yè)化生產(chǎn)效率受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本更低的生產(chǎn)釩氮合金的方法。本發(fā)明生產(chǎn)釩氮合金的方法包括如下步驟a、將含釩原料、添加劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑混勻，壓制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含釩原料以釩計(jì)為60 80份，添加劑以鐵計(jì)為1 2份，C質(zhì)還原劑為20 40份，粘結(jié)劑為0 0. 4份；所述的含釩原料選自偏釩酸銨、多聚釩酸銨、五氧化二釩、二氧化釩、三氧化二釩中至少一種，所述的添加劑選自三氧化二鐵、四氧化三鐵、金屬鐵、氧化鐵中至少一種；
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b、成型物料干燥，然后無(wú)氧條件下于1300 1500°C下與氮化氣體反應(yīng)1. 5 5h， 冷卻，得到釩氮合金；其中，所述的氮化氣體包括氮?dú)?、氨氣中至少一種。本發(fā)明通過(guò)添加特定的添加劑，使氮化反應(yīng)時(shí)間由現(xiàn)有的IOh左右縮短為1.5 5h，大幅降低了生產(chǎn)成本。其中，為了提高產(chǎn)品中的氮含量，以進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，本發(fā)明方法的a步驟中的物料壓制成型前，按重量配比還加入氮化誘導(dǎo)劑0. 01 0. 5份并與各物料混勻；其中，所述的氮化誘導(dǎo)劑選自氮化釩、釩氮合金中至少一種。加入本發(fā)明氮化誘導(dǎo)劑可以提高產(chǎn)品中的氮含量，從而降低產(chǎn)品的釩含量，而產(chǎn)品的價(jià)格卻不會(huì)降低，由于釩價(jià)格較高，提高氮化釩產(chǎn)品的氮含量就可以降低生產(chǎn)成本。其中，為了提高反應(yīng)速度，減少反應(yīng)時(shí)間，上述a步驟中所述的含釩原料、添加劑、 氮化誘導(dǎo)劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑的粒度優(yōu)選< 150微米。其中，上述a步驟中所述的C質(zhì)還原劑可以是冶金領(lǐng)域常用的C質(zhì)還原劑，如C 質(zhì)還原劑可以選自石墨、活性炭、碳黑、石墨電極粉、木炭粉、石油焦、焦炭中至少一種。上述 a步驟中所述的粘結(jié)劑也可以是冶金領(lǐng)域常用的粘結(jié)劑，如粘結(jié)劑可以選自水玻璃、膨潤(rùn)土、生石灰、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、淀粉、糊精、改性淀粉、糖漿、聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂、造紙廢液中至少一種。其中，上述b步驟的成型物料干燥后，可以不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，直接于1300 1500°C下與氮?dú)夥磻?yīng)。不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，直接高溫反應(yīng)可以使還原-氮化溫度比現(xiàn)有方法降低100 200°C， 反應(yīng)時(shí)間縮短3 5小時(shí)。原因在于氮化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)結(jié)果表明，氮化反應(yīng)速度在1300 1400°C達(dá)到最大，因此，氮化反應(yīng)溫度定在1300 1400°C較為合理，較以往氮化溫度降低 100 200°C。而不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，采用急熱方式(即直接加熱)，可以在反應(yīng)初期使樣品表面疏松多孔，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間縮短。其中，本發(fā)明方法中的氮化氣體還可以包括其他還原性氣體，如甲烷、煤氣、氫氣、一氧化碳中至少一種。其中，本發(fā)明方法的b步驟中通入氮化氣體的流量?jī)?yōu)選為0. 02 5m3. IT1, kg—1 (即每千克成型物料每小時(shí)通入常溫常壓的氮化氣體0. 02 5m3)。本發(fā)明還提供了氮化釩作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。本發(fā)明還提供了釩氮合金作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。加入氮化釩或釩氮合金作為誘導(dǎo)劑提高反應(yīng)速度，原因在于氮化釩或釩氮合金表面可以有效低吸附氮原子，進(jìn)而加快反應(yīng)速度的進(jìn)行。本發(fā)明方法能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，提高釩氮合金的釩含量，大幅降低了釩氮合金的生產(chǎn)成本。本發(fā)明為釩氮合金的生產(chǎn)提供了一種新的選擇，具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明生產(chǎn)釩氮合金的方法包括如下步驟a、將含釩原料、添加劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑混勻，壓制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含釩原料以釩計(jì)為60 80份，添加劑以鐵計(jì)為1 2份，C質(zhì)還原劑為20 40份，粘結(jié)劑為0 0. 4份；所述的含釩原料選自偏釩酸銨、多聚釩酸銨、五氧化二釩、二氧化釩、三氧化二釩中至少一種，所述的添加劑選自三氧化二鐵、四氧化三鐵、金屬鐵、氧化鐵中至少一種；b、成型物料干燥，然后無(wú)氧條件下于1300 1500°C下與氮化氣體反應(yīng)1. 5 5h， 冷卻，得到釩氮合金；其中，所述的氮化氣體包括氮?dú)?、氨氣中至少一種。本發(fā)明通過(guò)添加特定的添加劑，使氮化反應(yīng)時(shí)間由現(xiàn)有的IOh左右縮短為1.5 5h，大幅降低了生產(chǎn)成本。其中，為了提高產(chǎn)品中的氮含量，以進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，本發(fā)明方法的a步驟中的物料壓制成型前，按重量配比還加入氮化誘導(dǎo)劑0. 01 0. 5份并與各物料混勻；其中，所述的氮化誘導(dǎo)劑選自氮化釩、釩氮合金中至少一種。加入本發(fā)明氮化誘導(dǎo)劑可以提高產(chǎn)品中的氮含量，從而降低產(chǎn)品的釩含量，而產(chǎn)品的價(jià)格卻不會(huì)降低，由于釩價(jià)格較高，提高氮化釩產(chǎn)品的氮含量就可以降低生產(chǎn)成本。其中，為了提高反應(yīng)速度，減少反應(yīng)時(shí)間，上述a步驟中所述的含釩原料、添加劑、 氮化誘導(dǎo)劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑的粒度優(yōu)選< 150微米。其中，上述a步驟中所述的C質(zhì)還原劑可以是冶金領(lǐng)域常用的C質(zhì)還原劑，如C 質(zhì)還原劑可以選自石墨、活性炭、碳黑、石墨電極粉、木炭粉、石油焦、焦炭中至少一種。上述 a步驟中所述的粘結(jié)劑也可以是冶金領(lǐng)域常用的粘結(jié)劑，如粘結(jié)劑可以選自水玻璃、膨潤(rùn)土、生石灰、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、淀粉、糊精、改性淀粉、糖漿、聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂、造紙廢液中至少一種。其中，上述b步驟的成型物料干燥后，可以不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，直接于1300 1500°C下與氮?dú)夥磻?yīng)。不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，直接高溫反應(yīng)可以使還原-氮化溫度比現(xiàn)有方法降低100 200°C， 反應(yīng)時(shí)間縮短3 5小時(shí)。原因在于氮化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)結(jié)果表明，氮化反應(yīng)速度在1300 1400°C達(dá)到最大，因此，氮化反應(yīng)溫度定在1300 1400°C較為合理，較以往氮化溫度降低 100 200°C。而不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，采用急熱方式(即直接加熱)，可以在反應(yīng)初期使樣品表面疏松多孔，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間縮短。其中，本發(fā)明方法中的氮化氣體還可以包括其他還原性氣體，如甲烷、煤氣、氫氣、一氧化碳中至少一種。其中，本發(fā)明方法的b步驟中通入氮化氣體的流量?jī)?yōu)選為0. 02 5m3. IT1, kg—1 (即每千克成型物料每小時(shí)通入常溫常壓的氮化氣體0. 02 5m3)。本發(fā)明還提供了氮化釩作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。本發(fā)明還提供了釩氮合金作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。加入氮化釩或釩氮合金作為誘導(dǎo)劑提高反應(yīng)速度，原因在于氮化釩或釩氮合金表面可以有效低吸附氮原子，進(jìn)而加快反應(yīng)速度的進(jìn)行。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例1本發(fā)明方法以多釩酸銨為原料制備釩氮合金將烘干后的24. 98g多釩酸銨(含釩43. 12 % )、0. 331g三氧化二鐵、0. 2g釩氮合金，粒度< 150微米，然后加入6. 34g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后壓制成型，成型物料在溫度為10(TC烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為 1300-1500°C，同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1. 5_5小時(shí)。冷卻后得到釩氮合金。產(chǎn)品中 V 78. 40%，C 量2. 01%，N 量19.，S 量彡 0. 009%, 0 量彡 0. 06%，P 量≤ 0. 05%，釩氮合金的密度3. 00 4. 56g/cm。實(shí)施例2本發(fā)明方法以多釩酸銨為原料制備釩氮合金將烘干后的24. 98g多釩酸銨(含釩43. 12 % )、0. 334g四氧化三鐵、0. 2g釩 氮合金，粒度< 150微米，然后加入6. 34g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后 壓制成型，成型物料在溫度為KKTC烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為 1300-1500°C，同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1. 5_5小吋。冷卻后得到釩氮合 金。產(chǎn)品中 V 78. 49%，C 量2. 08%，N 量19. 19%，S 量≤ 0. 009%, 0 量≤ 0. 06%，P 量 ≤ 0. 05%，釩氮合金的密度3. 00 4. 52g/cm。實(shí)施例3本發(fā)明方法以多釩酸銨為原料制備釩氮合金將烘干后的24. 98g多釩酸銨(含釩43. 12% )、0. 334g四氧化三鐵，粒度< 150微 米，然后加入6. 34g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后壓制成型，成型物料在溫 度為100°C烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為1300-1500°C，同時(shí)通入氮 氣，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1. 5-5小吋。冷卻后得到釩氮合金。產(chǎn)品中V :78. 79%, C量2. 85%，N量18. 85%，S量≤ 0. 009%，0量≤ 0. 06%，P量≤ 0. 05%，釩氮合金的密 度3. 00 4. 58g/cm。實(shí)施例4本發(fā)明方法以三氧化ニ釩為原料制備釩氮合金將烘干后的20. 57g三氧化ニ釩(含釩67. 32% )、0. 331g四氧化三鐵、0. 2g釩 氮合金，粒度< 150微米，然后加入6. 30g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后 壓制成型，成型物料在溫度為100°C烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為 1300-1500°C，同時(shí)通入氮?dú)猓獨(dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1. 5_5小吋。冷卻后得到釩氮合 金。產(chǎn)品中 V 78. 52%，C 量1.，N 量19. 13%，S 量≤ 0. 008%, 0 量≤ 0. 05%，P 量 ≤ 0. 04%，釩氮合金的密度3. 25 4. 38g/cm。實(shí)施例5本發(fā)明方法以三氧化ニ釩為原料制備釩氮合金將烘干后的20. 57g三氧化ニ釩(含釩67. 32%)、0.33Ig四氧化三鐵、粒度< 150 微米，然后加入6. 30g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后壓制成型，成型物料在 溫度為100°C烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為1300-1500°C，同時(shí)通入 氮?dú)?，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1. 5-5小吋。冷卻后得到釩氮合金。產(chǎn)品中V :79. 12%, C量3. 47%，N量17. 12%, S量≤ 0. 008%，0量≤ 0. 05%，P量≤ 0. 04%，釩氮合金的密 度3. 54 4. 89g/cm。實(shí)施例6本發(fā)明方法以五氧化ニ釩為原料制備釩氮合金將烘干后的20. 57g五氧化ニ釩(含釩55. )、0. 33g四氧化三鐵、0. 2g氮化釩， 粒度< 150微米，然后加入6. 71g還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后壓制成型，成 型物料在溫度為100°C烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為1300-1500°C， 同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1.5-5小吋。冷卻后得到釩氮合金。產(chǎn)品中 V 80. 02%，C 量2. 38%，N 量17. 45%，S 量≤ 0. 009%，0 量≤ 0. 07%，P 量≤ 0. 07%，釩 氮合金的密度3. 72 4. 63g/cm。實(shí)施例7本發(fā)明方法以五氧化ニ釩為原料制備釩氮合金將烘干后的20. 57g五氧化ニ釩(含釩55. 1%),0. 33g四氧化三鐵、粒度< 150微 米，然后加入6. 71f 還原劑石墨，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比配制，混勻后壓制成型，成型物料在溫度為100°C烘干后，直接加入反應(yīng)器主反應(yīng)區(qū)，主反應(yīng)區(qū)溫度為1300-1500°C，同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁?1/min，反應(yīng)時(shí)間為1.5-5小時(shí)。冷卻后得到釩氮合金。產(chǎn)品中V :83. 04%， C量5. 39%，N量10. 89%，S量彡0. 009%, 0量彡0. 09%, P量彡0. 08%，釩氮合金的密度3. 70 4. 24g/cm。 從實(shí)施例1 6與實(shí)施例7的產(chǎn)品氮含量可以看出，采用本發(fā)明氮化誘導(dǎo)劑可以提高產(chǎn)品的氮含量。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于包括如下步驟a、將含釩原料、添加劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑混勻，壓制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含釩原料以釩計(jì)為60 80份，添加劑以鐵計(jì)為1 2份，C質(zhì)還原劑為20 40 份，粘結(jié)劑為0 0. 4份；所述的含釩原料選自偏釩酸銨、多聚釩酸銨、五氧化二釩、二氧化釩、三氧化二釩中至少一種，所述的添加劑選自三氧化二鐵、四氧化三鐵、金屬鐵、氧化鐵中至少一種；b、成型物料干燥，然后無(wú)氧條件下于1300 1500°C下與氮化氣體反應(yīng)1.5 5h，冷卻，得到釩氮合金；其中，所述的氮化氣體包括氮?dú)狻睔庵兄辽僖环N。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于a步驟中的物料壓制成型前，按重量配比還加入氮化誘導(dǎo)劑0. 01 0. 5份并與各物料混勻；其中，所述的氮化誘導(dǎo)劑選自氮化釩、釩氮合金中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于a步驟中所述的含釩原料、添加劑、氮化誘導(dǎo)劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑的粒度< 150微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于a步驟中所述的C質(zhì)還原劑選自石墨、活性炭、碳黑、石墨電極粉、木炭粉、石油焦、焦炭中至少一種，所述的粘結(jié)劑選自水玻璃、膨潤(rùn)土、生石灰、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、淀粉、糊精、改性淀粉、糖漿、聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂、造紙廢液中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于b步驟的成型物料干燥后，不經(jīng)過(guò)預(yù)熱，直接于1300 1500°C下與氮化氣體反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于b步驟所述的氮化氣體還包括甲烷、煤氣、氫氣、一氧化碳中至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于b步驟中通入氮化氣體的流量為0. 02 5m3· h-1· kg—1。
8.氮化釩作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。
9.釩氮合金作為釩氮合金生產(chǎn)用氮化誘導(dǎo)劑的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)釩氮合金的方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種成本更低的生產(chǎn)釩氮合金的方法。本發(fā)明生產(chǎn)釩氮合金的方法包括如下步驟a、將含釩原料、添加劑、C質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑混勻，壓制成型，得到成型物料；其中，按重量配比含釩原料以釩計(jì)為60～80份，添加劑以鐵計(jì)為1～2份，C質(zhì)還原劑為20～40份，粘結(jié)劑為0～0.4份；b、成型物料干燥，然后無(wú)氧條件下于1300～1500℃下與氮化氣體反應(yīng)1.5～5h，冷卻，得到釩氮合金；其中，所述的氮化氣體包括氮?dú)?、氨氣中至少一種。
文檔編號(hào)C22C29/16GK102277522SQ20111021408
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者張力, 張武, 楊瓊, 翁慶強(qiáng), 蒲年文, 謝建國(guó), 黃斌 申請(qǐng)人:東北大學(xué), 四川省川威集團(tuán)有限公司