專利名稱：一種利用直流磁控濺射制備彩色TiN薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于物理氣相沉積表面裝飾鍍膜處理技術(shù)領(lǐng)域。涉及彩色TiN薄膜及其制備方 法。更具體地說是一種利用直流磁控濺射技術(shù)制備彩色TiN薄膜的方法。
背景技術(shù)：
TiN硬質(zhì)薄膜的出現(xiàn)，成倍地提高了刀具的切削壽命，獲得很好的加工精度和效 率，在機(jī)械加工行業(yè)獲得了廣泛的應(yīng)用[h]。事實(shí)上，TiN鍍層在裝飾鍍行業(yè)也有著廣闊的 應(yīng)用前景，占據(jù)著重要的地位，這是因?yàn)門iN不僅具有較好的耐磨性和耐蝕性，而且通常為 金黃色，是理想的仿金裝飾膜。目前通常采用電弧離子鍍膜方式將TiN鍍制在金屬基體上 作仿金裝飾，已有部分鍍膜工藝參數(shù)對(duì)鍍層顏色的影響方面的報(bào)導(dǎo)[6 — 8]。但電弧離子鍍膜 過程中由于高溫電弧對(duì)靶材燃燒時(shí)通常噴濺出液滴而在鍍層表面形成大顆粒污染，在一定 程度上影響色澤和表面光潔度，此外，鍍膜時(shí)基體溫度較高，限制了 TiN薄膜用于裝飾鍍的 應(yīng)用范圍。磁控濺射是新興的一種PVD鍍膜方法，與電弧鍍相比，該方法沉積溫度低，得到的 薄膜表面光滑，很適合于裝飾鍍膜。然而，用磁控濺射方法將TiN膜應(yīng)用到裝飾行業(yè)的研究 還鮮見報(bào)導(dǎo)。另一方面，目前裝飾TiN大都只是用于仿金鍍，是因?yàn)殄儗宇伾咏诮瘘S 色，但將TiN鍍制成其它顏色的系統(tǒng)研究尚未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
為了滿足日益增強(qiáng)的彩色裝飾鍍膜的市場(chǎng)需求，本發(fā)明考察了氮?dú)饬髁繉?duì)反應(yīng)磁 控濺射TiN膜層色澤的影響，旨在僅通過改變工藝參數(shù)之一即氮?dú)饬髁縼慝@得生產(chǎn)實(shí)際中 所需要的膜層色澤。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
一種利用直流磁控濺射技術(shù)制備彩色TiN薄膜的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)
行
(1)采用經(jīng)拋光、表面光滑的高速鋼或不銹鋼作基體(鍍膜對(duì)象)；
(2)將基體浸入95%的乙醇溶液中超聲激勵(lì)10-20分鐘，再用丙酮溶液浸浴，用吹風(fēng)機(jī) 烘干；
(3)然后將基體固定在真空沉積室的試樣架上進(jìn)行鍍膜，鍍膜前背底真空抽至 3X10_3Pa，并對(duì)表面進(jìn)行離子轟擊清洗3-5min;基體與濺射靶之間的距離為150 mm，不加 偏壓。(4)鍍膜時(shí)保持濺射功率為200 W，在不同氮?dú)饬髁?沉積氣壓)下以鍍制不同顏色 的TiN薄膜樣品，所使用的氮?dú)饬髁客ㄟ^流量計(jì)控制，分別為0. 59，0. 84，1. 99，2. 21，2. 37 sccm，對(duì)應(yīng)的沉積氣壓分別為0. 11，0. 16，0. 36，0. 39，0. 42 Pa。沉積時(shí)間均為20 min。工作氣壓分別在0.11 - 0. 42 Pa之間。(5)通過SHIMADZU SSX-550型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行觀 測(cè)；利用WGS-9型色度計(jì)測(cè)定薄膜表面的色度。本發(fā)明更加詳細(xì)的制備方法如下 1、實(shí)驗(yàn)方法
在國(guó)產(chǎn)SA-6T型離子鍍膜機(jī)上利用直流磁控濺射方法制備薄膜試樣。試樣尺寸 15mmX IOmmX 10mm，基體材料為高速鋼或不銹鋼，分別用由粗到細(xì)的砂紙打磨，然后拋光， 直至表面呈現(xiàn)鏡面。將樣品浸入酒精溶液中超聲激勵(lì)二十分鐘，再用丙酮溶液浸浴，用吹風(fēng) 機(jī)烘干。然后將基體試樣固定在真空沉積室的試樣架上進(jìn)行鍍膜。鍍膜前背底真空抽至 3 X 10 ,并對(duì)表面進(jìn)行離子轟擊清洗3-5 min。在不同氮?dú)饬髁?沉積氣壓)下鍍制了不同的TiN薄膜樣品，鍍膜過程中，其余參數(shù) 基本不變。鍍膜工藝參數(shù)見表1。
表1工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1. 一種利用直流磁控濺射制備彩色TiN薄膜的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行(1)采用經(jīng)拋光、表面光滑的高速鋼或不銹鋼作基體鍍膜；(2)將需要鍍膜的基體浸入95%的乙醇溶液中超聲激勵(lì)10-20分鐘，再用丙酮溶液浸 浴，用吹風(fēng)機(jī)烘干；(3)然后將需要鍍膜的基體固定在真空沉積室的試樣架上進(jìn)行鍍膜，鍍膜前背底真空 抽至3X 10_3Pa，并對(duì)表面進(jìn)行離子轟擊清洗3-5min ；基體與濺射靶之間的距離為150 mm, 不加偏壓；(4)基體鍍膜時(shí)保持濺射功率為200W，在不同氮?dú)饬髁?、不同沉積氣壓下以鍍制不同 顏色的TiN薄膜樣品；其中所使用的氮?dú)饬髁客ㄟ^流量計(jì)控制，分別為0. 59,0. 84，1. 99， 2. 21，2. 37 sccm，對(duì)應(yīng)的沉積氣壓分別為0. 11，0. 16，0. 36，0. 39,0.42 Pa ；沉積時(shí)間均為20 min ；工作氣壓分別在0. 11 - 0. 42 Pa之間；(5)通過SHIMADZUSSX-550型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行觀測(cè)；利 用WGS-9型色度計(jì)測(cè)定薄膜表面的色度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用直流磁控濺射技術(shù)制備TiN薄膜的方法，包括(1)采用基體材料為高速鋼，分別用由粗到細(xì)的砂紙打磨，然后拋光，直至表面呈現(xiàn)鏡面；(2)將處理后的基體材料浸入乙醇溶液中超聲激勵(lì)10-20分鐘，再用丙酮溶液浸浴，用吹風(fēng)機(jī)烘干；(3)然后將基體材料固定在真空沉積室的試樣架上進(jìn)行鍍膜，鍍膜前背底真空抽至3×10-3Pa，并對(duì)表面進(jìn)行離子轟擊清洗3-5min；(4)在不同氮?dú)饬髁?沉積氣壓)下鍍制不同的TiN薄膜樣品。結(jié)果表明，氮?dú)饬髁考闯练e氣壓對(duì)裝飾鍍TiN薄膜的顏色有重要影響，通過調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?，可有效改變TiN膜層的色澤。本發(fā)明的方法可以通過改變氮?dú)饬髁縼慝@得生產(chǎn)實(shí)際中所需要的膜層色澤。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102146556SQ20111010262
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者侯興剛, 李德軍, 黃美東 申請(qǐng)人:天津師范大學(xué)