專利名稱：溫?zé)徨懺炷＞呒捌渲圃旆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溫?zé)徨懺炷＞呒捌渲圃旆椒?；尤其涉及耐磨性?yōu)異、并且抗氧化性以 及熱疲勞性(如耐熱裂紋性)優(yōu)異的溫?zé)徨懺炷＞?，以及其制造方法?br> 背景技術(shù)：
在切割工具、冷鍛模具等中，期望通過表面硬化處理(例如，氮化處理和噴丸處 理)來提高其耐磨性。隨著目前對處理精度更高的需求，人們已需要在耐磨性方面更優(yōu)異 的表面硬化處理。作為其中之一，已經(jīng)進(jìn)行了這樣的表面硬化處理將通過PVD法獲得的高 硬度表面涂層賦予到待處理材料上。例如，專利文獻(xiàn)JP-A-7-20536 1描述了由PVD法形成的鋁氧化物涂層具有非常優(yōu) 異的耐磨性，但是難以形成穩(wěn)定的涂層。另一方面，其還描述了雖然Ti、Hf、^ 等的氮化物 可以形成穩(wěn)定的涂層，但是它們的耐磨性較差，特別是在高速切割應(yīng)用中的耐磨性較差?；?于此，專利文獻(xiàn)1公開了在待處理材料上提供多層涂層，該多層涂層是通過采用PVD法，在 0. 4nm至50nm的層壓循環(huán)條件下，在第二層(其由包含兩種特定金屬元素(包括Al和Si) 的合金的氮化物、氧化物、碳化物、碳氮化物和/或硼化物構(gòu)成)上層壓第一層(其由特定 金屬元素(包括Al和Si)的氮化物、氧化物、碳化物、碳氮化物和硼化物中的至少一種化合 物組成)而獲得的。根據(jù)描述，這種多層涂層可以通過PVD法穩(wěn)定地形成，其具有高硬度從 而賦予良好的耐磨性，此外，因?yàn)檫@種多層涂層具有優(yōu)異的界面一致性，所以很少出現(xiàn)剝離 現(xiàn)象，結(jié)果能夠賦予待處理材料更優(yōu)異的耐磨性。如專利文獻(xiàn)JP-A-7-205361中所述，通常通過采用PVD法給工具鋼提供多層涂層， 來抑制已經(jīng)在表面上或多層涂層中出現(xiàn)的裂紋在多層界面中沿層壓方向蔓延，使得與單層 涂層相比，多層涂層可以提高耐沖擊性等。也就是說，可以抑制在用作工具時(shí)因施加沖擊而 出現(xiàn)的涂層斷裂或剝離，從而能夠賦予更好的耐磨性。例如，專利文獻(xiàn)JP-A-6-136514公開了用于工作工具的耐磨涂層，該耐磨 涂層是采用PVD法將由TiCxNh (0彡χ彡0. 6)構(gòu)成的第一層和由(AlyTih) (NzC1^z) (0. 56彡y彡0. 75，0. 6彡ζ彡1)構(gòu)成的第二層交替相鄰地層壓成四層或更多層而獲得的， 并且總涂層厚度為0. 6 μ m至12 μ m。據(jù)描述，可以通過這種多層涂層結(jié)構(gòu)來降低或抑制在 表面附近出現(xiàn)的裂紋的生長，從而可以抑制涂層的斷裂或剝離，因此能夠賦予良好的耐磨 性。此外，通過離子鍍法(其是PVD法的一種)獲得的涂層是致密的、并具有高硬度， 因此據(jù)稱該涂層具有更好的耐磨性。另一方面，例如，專利文獻(xiàn)JP-A-10-76407描述了當(dāng)涂 層具有一定程度以上的厚度時(shí)，因?yàn)槠涓叩臍堄鄩簯?yīng)力，所以這種致密涂層對待處理材料 的粘附性降低，導(dǎo)致難以以平衡的方式形成具有某一實(shí)際厚度從而提高耐磨性的涂層?；?于此，專利文獻(xiàn)JP-A-10-76407公開了一種通過離子鍍法而提供有多層涂層的工具，其中 通過以不同的取向?qū)⒂蒚i的氮化物(或碳氮化物)組成的第一層和由AlTi的氮化物(或 碳氮化物)組成的第二層交替層壓、并且在第一層和第二層之間設(shè)置特定中間層來獲得該多層涂層。據(jù)描述，可以通過層壓兩種取向不同的涂層在不提高殘余壓應(yīng)力的情況下形成 具有實(shí)際厚度的致密且高硬度的涂層，從而可以在不削弱對待處理材料的粘附性的情況下 得到具有高耐磨性的涂層。順便提及，在專利文獻(xiàn)JP-A-10-76407中，提到了在晶體生長時(shí)獲得了優(yōu)先的生 長取向，這就是由離子鍍法獲得的涂層具有高的殘余壓應(yīng)力的原因。也就是說，形成具有柱 狀晶體結(jié)構(gòu)的涂層，并且一個(gè)柱狀晶粒形成內(nèi)部缺陷非常少的單晶。這些晶體連續(xù)地形成 涂層，并且殘余壓應(yīng)力隨著涂層厚度的增加而增加。另外，類似于切割工具等，在溫?zé)徨懺炷＞咧幸矔?huì)遇到鍛造時(shí)機(jī)械磨損的問題。為 了抑制鍛造時(shí)的磨損，對于每次鍛造過程，在將潤滑劑反復(fù)施加到模具的設(shè)計(jì)表面之后使 用該模具。另一方面，由于對模具的設(shè)計(jì)表面反復(fù)地加熱(由于與待鍛造的高溫材料接觸 而加熱)和冷卻(由于施加潤滑劑而冷卻)，從而發(fā)生熱疲勞裂縫(例如，熱裂紋(heat check)或熱裂縫(heat crack))，這會(huì)引起模具大的斷裂或破裂。因此人們已經(jīng)研究了對 這種溫?zé)徨懺炷＞?、尤其是對該模具的設(shè)計(jì)表面進(jìn)行表面硬化處理。例如，專利文獻(xiàn)JP-A-2008-223122公開了一種溫?zé)徨懺炷＞撸摐責(zé)徨懺炷＞咄?過下列方法獲得在熱作模具合金鋼(例如，SKD 61)上噴灑磨料和壓縮空氣，以在熱作模 具合金鋼表面附近的表層上形成沒有層狀加工組織的納米晶體組織，之后通過等離子氮化 使氮?dú)庠诒韺酉聰U(kuò)散，并且進(jìn)一步在最上表面上通過PVD法(包括離子鍍法)形成包含氮 化鉻(CrN)等的硬陶瓷層。據(jù)描述，通過賦予沒有層狀加工組織的納米晶體組織，獲得了高 硬度并提高了韌性，從而抑制了模具設(shè)計(jì)表面的磨損深度以及熱疲勞裂縫的形成。順便提 及，包含氮化鉻(CrN)的硬陶瓷層不是耐機(jī)械磨損的耐磨涂層，而是主要具有耐腐蝕性的 涂層。另外，在溫?zé)徨懺炷＞咧?，隨著對更高加工精度的需求，人們已經(jīng)研究了將由PVD 法獲得的高硬度表面涂層提供到待處理材料上的表面硬化處理。另外，此處，人們已經(jīng)要求 能夠抑制由熱疲勞裂縫引起的模具的大的斷裂或破裂，以及鍛造時(shí)的機(jī)械磨損。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于這種情況而進(jìn)行本發(fā)明，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種在耐久性方面優(yōu)異的 溫?zé)徨懺炷＞呒捌渲圃旆椒?，該溫?zé)徨懺炷＞呖梢酝ㄟ^抑制熱疲勞裂縫(例如，熱裂紋)和 鍛造時(shí)的機(jī)械磨損來抑制模具大的斷裂或破裂。本發(fā)明人推進(jìn)了對于氮化物涂層(例如，AlCrN涂層和TiAlN涂層，與在普通的 耐磨涂層中所使用的TiN和CrN的抗氧化溫度相比，它們具有更高的抗氧化溫度(1，OOO0C 以上)，并且由于具有高硬度，因此具有優(yōu)異的耐磨性)的研究。為了賦予對于熱疲勞裂縫 (例如，熱裂紋)以及鍛造時(shí)磨損的耐久性，本發(fā)明人想到可以通過形成多層涂層(其中上 述氮化物涂層彼此交替地層壓)來獲得具有更優(yōu)異的耐磨性的涂層。因此發(fā)明人研究了如 何構(gòu)造該多層涂層，以將該涂層適用于溫?zé)徨懺炷＞邞?yīng)用(與常規(guī)的工具應(yīng)用相比，就使 用環(huán)境、尤其是使用溫度環(huán)境而言，該溫?zé)徨懺炷＞叩膽?yīng)用環(huán)境更嚴(yán)酷)，從而實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。本發(fā)明提供一種溫?zé)徨懺炷＞?，其包括設(shè)置在所述模具的設(shè)計(jì)表面上的耐磨涂 層，其中所述耐磨涂層是采用離子鍍法將由(AlxCivx)N(其中0 < χ < 1)組成的第一層和 由(TiyAlh)N(其中0 < y < 1)組成的第二層彼此交替層壓而形成的多層涂層，彼此相鄰的所述第一層和所述第二層的厚度均為15nm或更小，并且所述多層涂層的總涂層厚度是 1 μ m 至 20 μ m0根據(jù)本發(fā)明，可以抑制熱疲勞裂縫以及鍛造時(shí)的機(jī)械磨損，并且還可以抑制模具 大的斷裂或破裂，從而能夠提供耐久性優(yōu)異的溫?zé)徨懺炷＞?。這里，(AlxCivx)N(其即使在 溫?zé)徨懺鞎r(shí)的400°C至1，000°C的寬溫度范圍內(nèi)也具有高硬度)尤其在鍛造加工時(shí)產(chǎn)生高 的耐磨性。此外，(AlxCivx)N和(TiyAlh)N(其即使在上述的溫度范圍內(nèi)在氧化氣氛下也 是穩(wěn)定的)可以降低由氧化所導(dǎo)致的表面不平(表面不平可以引起熱疲勞裂縫)，從而抑 制由熱疲勞裂縫引起的模具大的斷裂或破裂。換句話說，通過將這些(AlxCivx) N涂層和 (TiyAlh)N涂層組合而形成多層涂層、并且各層彼此層壓使得每個(gè)層的尺寸都不會(huì)發(fā)展為 大的裂紋(即，厚度為15nm或更小)，從而降低了具有這種尺寸的潛在裂紋的發(fā)生率，這使 得可以抑制模具大的斷裂或破裂。此外，將總涂層厚度調(diào)節(jié)至使得同時(shí)具有耐磨性和粘附 性的范圍，即，厚度為1 μ m至20 μ m?？梢酝ㄟ^上述方法來抑制熱疲勞裂縫以及鍛造時(shí)的磨 損，并且可以抑制模具大的斷裂或破裂。從而，可以提供具有優(yōu)異耐久性的溫?zé)徨懺炷＞?。在上面所述的發(fā)明中，上述耐磨涂層的基層可以包含氮擴(kuò)散層。根據(jù)本發(fā)明，提高 了所述耐磨涂層與所述基層之間的粘附性，并且可以降低在耐磨涂層內(nèi)部生成的殘余壓應(yīng) 力，從而可以抑制在鍛造時(shí)涂層發(fā)生斷裂或剝離，并且可以抑制在涂層中以及其表面上產(chǎn) 生裂紋。即，可以提供具有優(yōu)異耐久性的溫?zé)徨懺炷＞?。順便提及，?dāng)部分地形成了化合物 (其為由包含在模具材料中的元素與氮所形成的化合物)層時(shí)，優(yōu)選的是，通過磨削等除去 該化合物層。本發(fā)明還提供一種制造溫?zé)徨懺炷＞叩姆椒ǎ渲型ㄟ^離子鍍法在模具的設(shè)計(jì)表 面上設(shè)置耐磨涂層，該方法包括在真空室中形成氮的反應(yīng)性氣氛的步驟，布置由AIxCivx(其中0 < X < 1)構(gòu)成的第一靶材和由TiyAIh(其中 < y < D 構(gòu)成的第二靶材，使得它們彼此相對，并且在各個(gè)靶材的前面分別獨(dú)立地形成第一氣氛區(qū) 和第二氣氛區(qū)的步驟，其中在所述第一氣氛區(qū)和所述第二氣氛區(qū)中，靶材的組成原子被離 子化，以及堆積步驟，使得所述模具的設(shè)計(jì)表面轉(zhuǎn)動(dòng)，從而交替地通過所述第一氣氛區(qū)和所
述第二氣氛區(qū)。根據(jù)本發(fā)明，可以抑制熱疲勞裂縫以及鍛造時(shí)的磨損，并且可以抑制模具大的斷 裂或破裂。因此，可以穩(wěn)定地提供具有優(yōu)異耐久性的溫?zé)徨懺炷＞?。此外，根?jù)上述的本發(fā)明，該方法還可以包括氮化處理步驟，S卩，在采用離子鍍法 提供所述耐磨涂層之前向所述模具的設(shè)計(jì)表面提供氮擴(kuò)散層。根據(jù)本發(fā)明，提高了耐磨涂 層和基層之間的粘附性，并且可以降低在耐磨涂層內(nèi)部生成的殘余壓應(yīng)力，從而可以抑制 在鍛造時(shí)涂層發(fā)生斷裂或剝離，并抑制在涂層中以及其表面上發(fā)生裂紋。從而，可以穩(wěn)定地 提供具有優(yōu)異耐久性的溫?zé)徨懺炷＞摺８綀D簡要說明

圖1是示出在本發(fā)明的證實(shí)測試中使用的試樣的立體圖。圖2是示出在根據(jù)本發(fā)明的制造方法中使用的裝置的圖。圖3是示出在本發(fā)明的證實(shí)測試中使用的裝置的視圖。
圖4是示出在本發(fā)明的證實(shí)測試中使用的試樣的側(cè)視圖。圖5是示出本發(fā)明的證實(shí)測試中的鍛造方法的視圖。圖6是示出在本發(fā)明的證實(shí)測試中使用的試樣的測量部位的視圖。圖7是示出本發(fā)明的證實(shí)測試的測試數(shù)據(jù)圖。圖8是在本發(fā)明的證實(shí)測試中的典型結(jié)構(gòu)的透射電鏡圖。參考數(shù)字和符號的說明1 試樣10 轉(zhuǎn)臺(tái)11，12:靶材20 重復(fù)加熱-冷卻測試裝置(熱裂紋測試裝置)30 沖頭試樣本發(fā)明的最佳實(shí)施方式參考圖1至圖8以及表1至表3，對在與本發(fā)明實(shí)施例的溫?zé)徨懺炷＞呦嗤臈l件 下被賦予了涂層的試樣(實(shí)例1至7)中的測試、以及作為比較例的試樣(比較例1至16) 中的測試進(jìn)行說明。如圖1所示，在各實(shí)施例和比較例中，試樣1由厚度為5mm的板材構(gòu)成，該板材是 通過將相當(dāng)于日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中所限定的SKD-61材料精煉為48 HRC而獲得的，并且該樣品 是環(huán)狀體，其中在外徑為15mm的圓盤中心設(shè)置內(nèi)徑為3. 5mm的通孔la。制備多個(gè)試樣1， 并且在20體積％的NH3氣和80體積％的H2氣的混合氣氛中，在500 °C下加熱實(shí)施例7的 試樣1，并保持10小時(shí)以進(jìn)行等離子氮化處理。接下來，如圖2所示，將每個(gè)試樣1置于設(shè)置在離子鍍裝置的反應(yīng)室5中的轉(zhuǎn)臺(tái)10 上并將其固定。另一方面，沿著反應(yīng)室的壁(未示出)布置靶材11和12以使它們隔著轉(zhuǎn)臺(tái) 10而彼此相對。順便提及，除了一些試樣外，為了形成氮化物，將氮?dú)庖氲椒磻?yīng)室中直至 分壓為11 至5Pa。使用由Nissin Electric株式會(huì)社制造的多弧PVD系統(tǒng)(M500C_600(商 品名))對各個(gè)試樣進(jìn)行離子鍍。在表1中總結(jié)了靶材11和12、以及每個(gè)試樣的離子鍍的 條件。表 權(quán)利要求
1.一種溫?zé)徨懺炷＞?，包含設(shè)置在所述模具的設(shè)計(jì)表面上的耐磨涂層，其中所述耐磨涂層是通過采用離子鍍法將由(AlxCivx)N(其中ο < χ < 1)構(gòu)成的第一 層和由(TiyAlh)N(其中0 < y < 1)構(gòu)成的第二層彼此交替層壓而形成的多層涂層，彼此 相鄰的所述第一層和所述第二層的厚度均為15nm或更小，并且所述多層涂層的總涂層厚 度為 lymg20ym。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫?zé)徨懺炷＞撸渲兴瞿湍ネ繉拥幕鶎影獢U(kuò)散層。
3.—種制造溫?zé)徨懺炷＞叩姆椒?，其中采用離子鍍法在所述模具的設(shè)計(jì)表面上設(shè)置耐 磨涂層，所述方法包括在真空室中形成氮的反應(yīng)性氣氛的步驟；布置由AlxCivx(其中0 <x < 1)構(gòu)成的第一靶材和由TiyAlh(其中0 < y < 1)構(gòu) 成的第二靶材使得它們彼此相對，并且在各個(gè)靶材的前面分別獨(dú)立地形成第一氣氛區(qū)和第 二氣氛區(qū)的步驟，其中在所述第一氣氛區(qū)和所述第二氣氛區(qū)中所述靶材的組成原子被離子 化；以及堆積步驟，即，使所述模具的所述設(shè)計(jì)表面轉(zhuǎn)動(dòng)，從而交替地通過所述第一氣氛區(qū)和所述第二氣氛區(qū)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造溫?zé)徨懺炷＞叩姆椒ǎ€包括氮化步驟，即，在采用所述 離子鍍法設(shè)置所述耐磨涂層之前，向所述模具的所述設(shè)計(jì)表面提供氮擴(kuò)散層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種溫?zé)徨懺炷＞?，其包括設(shè)置在所述模具的設(shè)計(jì)表面上的耐磨涂層，其中所述耐磨涂層是通過采用離子鍍法將由(AlxCr1-x)N(其中0＜x＜1)構(gòu)成的第一層和由(TiyAl1-y)N(其中0＜y＜1)構(gòu)成的第二層彼此交替地層壓而形成的多層涂層，彼此相鄰的第一層和第二層的厚度均為15nm或更小，并且所述多層涂層的總涂層厚度為1μm至20μm。所述溫?zé)徨懺炷＞呖梢杂孟铝蟹椒ㄖ圃?，該方法包括在真空室中形成氮的反?yīng)性氣氛的步驟；布置由AlxCr1-x(其中0＜x＜1)構(gòu)成的第一靶材和由TiyAl1-y(其中0＜y＜1)構(gòu)成的第二靶材使得它們彼此相對，并且在各個(gè)靶材的前面分別獨(dú)立地形成第一氣氛區(qū)和第二氣氛區(qū)的步驟，其中在第一氣氛區(qū)和第二氣氛區(qū)中所述靶材的組成原子被離子化；以及使模具的設(shè)計(jì)表面轉(zhuǎn)動(dòng)、從而交替地通過第一氣氛區(qū)和第二氣氛區(qū)的堆積步驟。
文檔編號C23C14/06GK102127733SQ20111002311
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月19日
發(fā)明者井上幸一郎, 北川利博, 增田哲也, 小林喜一, 清水崇行, 渡邊哲也, 石井孝也 申請人:大同特殊鋼株式會(huì)社, 日新電機(jī)株式會(huì)社