專利名稱：鈦材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦材，具體而言，涉及強度和加工性優(yōu)異的鈦材。
背景技術(shù)：
以往，由鈦合金、純鈦等材料形成的板狀或棒狀的部件被廣泛使用。例如工業(yè)制品廣泛使用板狀的鈦材(以下也稱為“鈦板”)，對前述鈦板實施彎曲加工、鼓凸成形、拉深加工等伴隨有塑性變形的各種加工而形成各種制品。對于實施這種加工的鈦板要求優(yōu)異的加工性。另外，最近從材料成本的降低、制品的輕量化等觀點考慮，要求鈦板的薄板化。其結(jié)果要求提高鈦板的強度。但是，以往鈦板的加工性與強度處于權(quán)衡關(guān)系，形成難以同時滿足它們的狀況。g卩，以往的鈦板存在若屈服強度增大時則難以進行成形加工(加工性差)的問題。對此，下述非專利文獻I中示出了通過圓筒深拉深試驗對成分、結(jié)晶粒徑不同的鈦薄板評價加工性得到的結(jié)果，記載了晶粒越微細則加工性越良好(第103頁、第5行 )。而且，下述專利文獻I中公開了純鈦薄板的制造方法，記載了最終的退火在大氣氣氛下以￠00 800) °C X (2 5)分鐘的連續(xù)退火方式進行，進一步實施酸洗處理，將制品的平均結(jié)晶粒徑(以下稱 為粒徑)調(diào)整到3 60 μ m，從而制造表面的光澤得到抑制的純鈦薄板。另外，下述專利文獻2中公開了建筑材料用純鈦、純鈦板及其制造方法，記載了所含有的氧為900ppm以下、Fe為IOOppm以上且600ppm以下，進一步Ni和Cr的含量得到限制的建筑材料用鈦材。另外,專利文獻2中對在冷軋退火后用硝酸氫氟酸水溶液實施了酸洗處理的平均結(jié)晶粒徑為70 μ m以下的建筑材料用鈦材進行了記載。但是，該專利文獻1、2中幾乎未示出評價5μπι以下微小結(jié)晶粒徑的數(shù)據(jù)，專利文獻2中雖然示出了結(jié)晶粒徑為3μπι的實施例，但是同時在段落
中記載了“實際生產(chǎn)上，下限為5 μ m左右”，對于結(jié)晶粒徑為5 μ m以下為否定性的記載。認為這是由于，這些文獻的目的在于得到光澤得到抑制的作為建筑材料用優(yōu)異的鈦材，對于鼓凸成形、深拉深等的加工性未進行充分研究。另外，下述專利文獻4中公開了加工性優(yōu)異的鈦板，然而雖然其加工性優(yōu)異，但是強度(屈服強度)低，不能兼具加工性和強度兩者?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1:日本特開昭63-103056號公報專利文獻2 :日本特開平9-3573號公報專利文獻3 :日本特開2006-316323號公報專利文獻4 :日本特開昭63-60247號公報
非專利文獻非專利文獻I ■夕 >”(《鈦》)，Vol. 57、Νο· 2(社團法人日本鈦協(xié)會、平成21年4月發(fā)行)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題本發(fā)明的目的在于，提供高強度且加工性優(yōu)異的鈦板。用于解決問題的方案鈦材主要可以添加氧(O)、鐵(Fe)來增大強度(屈服強度)，但是若添加它們則延展性降低、加工性也降低。例如，JISl類中規(guī)定的鈦材料中，由于氧、鐵的含量少，因此使用這種JISl類的材料的鈦板，通常強度(屈服強度)低，但是延展性優(yōu)異、加工性優(yōu)異。若使用氧、鐵的含量多于該JISl類的JIS2類的鈦材料，則與使用JISl類的鈦材料的鈦材相比，存在強度(屈服強度)增大，另一方面延展性降低、加工性降低的趨勢。進而，氧、鐵的含量多的JIS3類及JIS4類，強度(屈服強度)進一步增大，但是延展性進一步降低、加工性大幅降低。S卩，強度(屈服強度)與加工性存在一定的關(guān)系(以下將這種關(guān)系也稱為“強度(屈服強度)_加工性平衡”)。

另外，使用鈦材料而成的板材、線材，實施軋制、拉絲這些伴隨有塑性變形的加工來形成。這種實施了伴隨有塑性變形的加工的板材、線材，由于通常以如此的狀態(tài)在內(nèi)部形成加工組織，為了進行組織的再結(jié)晶化，實施被稱為最終退火的工序而提供給市場。例如，若為鈦板則如下進行進行冷軋等加工而調(diào)整為規(guī)定厚度后，實施間歇退火、連續(xù)退火等，使內(nèi)部的加工組織再結(jié)晶化，形成等軸狀的晶粒(以下稱為“再結(jié)晶晶?！?。并且，該再結(jié)晶晶粒隨著退火時間的推移等而生長變大，特別是在再結(jié)晶晶粒的粒徑小的再結(jié)晶剛開始之后，再結(jié)晶晶粒的生長速度快，結(jié)果在比較短的時間內(nèi)形成超過5μπι的大的粒徑。而且，若再結(jié)晶晶粒生長至這種尺寸，則通常不殘留未再結(jié)晶部(加工組織)，在鈦材內(nèi)部僅形成通過再結(jié)晶晶粒形成的等軸狀組織。本發(fā)明人等對上述問題進行深入地研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過以往作為提高強度(屈服強度)的手段未受到關(guān)注的組織的調(diào)整(通過殘留未再結(jié)晶部進行的晶粒的微細化)，可以實現(xiàn)鈦材的強度(屈服強度)的提高。具體而言，本發(fā)明人等使用電爐在真空中對冷軋至規(guī)定厚度的工業(yè)用純鈦板進行最終退火，改變其溫度和時間來試制組織不同的各種鈦板，通過拉伸試驗和埃里克森試驗對它們的強度(屈服強度)和加工性(延展性)進行評價，從而完成本發(fā)明。該評價的結(jié)果中，晶粒越細則存在強度(屈服強度)越大、加工性(埃里克森值)越降低的傾向，但是若再結(jié)晶晶粒的平均粒徑為規(guī)定的尺寸以下則埃里克森值不怎么降低，發(fā)現(xiàn)與以往的鈦材相比，可以提高“強度(屈服強度)-加工性平衡”。
另外，即使再結(jié)晶晶粒的平均結(jié)晶粒徑為規(guī)定以下，也存在加工性(埃里克森值)降低、與以往的鈦材相比不能提高“強度(屈服強度)_加工性平衡”的情況。而對該鈦板的顯微組織進行詳細調(diào)查，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，除了通過最終退火而再結(jié)晶而成的晶粒之外，未再結(jié)晶部也多?；谠撐丛俳Y(jié)晶部的量，對“強度(屈服強度)_加工性平衡”進行研究后發(fā)現(xiàn)，特別是未再結(jié)晶部在鈦板的截面積中所占的面積率超過30%時加工性極端降低。需要說明的是，在此未再結(jié)晶部指的是殘留的經(jīng)過塑性加工形成的加工組織的部分。S卩，涉及用于解決前述問題的鈦材的本發(fā)明，其特征在于，所述鈦材中的鐵的含量為O. 60質(zhì)量％以下、氧的含量為O. 15質(zhì)量％以下，剩余部分由鈦和不可避免的雜質(zhì)組成，所述鈦材具有實施伴隨有塑性變形的加工而形成的加工組織、和前述加工后實施退火而形成的再結(jié)晶組織，形成為該再結(jié)晶組織的晶粒的平均粒徑為I μ m以上且5 μ m以下，未再結(jié)晶部在截面積中所占的面積超過0%且為30%以下。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以提供高強度且加工性優(yōu)異的鈦材。


圖1是用透射式電子顯微鏡觀察到的實施例的鈦板的顯微組織照片(再結(jié)晶晶粒之間的一部分發(fā)現(xiàn)未再結(jié)晶部)圖2是表示屈服強度與埃 里克森值的關(guān)系的圖。
具體實施例方式以下以鈦板為例對本發(fā)明的鈦材的優(yōu)選實施方式進行說明。本實施方式中的鈦板通過下述鈦材料形成，所述鈦材料中的鐵(Fe)的含量為
O.60質(zhì)量％以下、氧(O)的含量為O. 15質(zhì)量％以下，剩余部分由鈦(Ti)和不可避免的雜質(zhì)組成。該鈦板在實施伴隨有塑性變形的加工后實施退火來形成，內(nèi)部具有伴隨前述加工的加工組織、和伴隨前述退火的再結(jié)晶組織，而且形成為該再結(jié)晶組織的晶粒的平均粒徑Slym以上且5 μ m以下并且未再結(jié)晶部在鈦板的截面積中所占的面積超過0%且為30%以下。如上所述，前述鐵(Fe)以O(shè). 60質(zhì)量％以下的比率含有。需要說明的是，F(xiàn)e的含量的上限值為O. 60質(zhì)量％是由于在鈦材料中，F(xiàn)e為β相穩(wěn)定化元素，若Fe的含量超過O. 60質(zhì)量％則在構(gòu)成鈦板的組織中，除了 α相之外還有可能生成大量β相。S卩，由于根據(jù)所形成的β相的尺寸而延展性大幅降低或耐腐蝕性降低，因此形成本實施方式的鈦板的鈦材料中含有的Fe的含量為O. 60質(zhì)量％以下，這在形成高強度且加工性優(yōu)異的鈦板方面是重要的。需要說明的是，在形成高強度且加工性優(yōu)異的鈦板方面，對Fe的含量的下限值沒有特別要求，如果想要制造Fe小于O. 01質(zhì)量％的鈦板則必須以價格昂貴的高純度海綿鈦作為原料，結(jié)果鈦板的材料成本有可能增大。因此，從鈦板的成本等觀點考慮，優(yōu)選Fe的含量為O. 01質(zhì)量％以上且O. 60質(zhì)量％以下。例如鎂熱還原法(Kroll法)中，通常表現(xiàn)出O. 60質(zhì)量％以上的Fe含量的鈦材料僅形成在容器附近的少許區(qū)域。因此，本實施方式中的鈦板，通過使得作為其成分的鐵的含量為O. 01 O. 60質(zhì)量％，可以利用通過Kroll法得到的海綿鈦的大部分材料。S卩，本實施方式中的鈦板在幾乎不對海綿鈦的使用部位施加限制方面考慮，適合作為消耗材。前述氧(O)在鈦材料中以O(shè). 15質(zhì)量％以下的含量含有。形成本實施方式的鈦板的鈦材料中的O含量為O. 15質(zhì)量％以下是由于若O含量超過O. 15質(zhì)量％則即使想要使晶粒變細來實現(xiàn)“強度-加工性平衡”的提高，強度也會過強而有可能不能充分賦予加工性，難以形成適于鼓凸成形、深拉深等加工的鈦板。需要說明的是，對O含量的下限量沒有特別規(guī)定，但是如果想要使構(gòu)成鈦板的鈦材料中的O含量小于O. 015質(zhì)量％則有可能必須以價格昂貴的高純度海綿鈦作為原料來制造。

因此，O含量優(yōu)選為O. 015質(zhì)量％以上且O. 15質(zhì)量％以下。另外，對于碳(C)、氮(N)、氫(H)等不可避免的雜質(zhì)，從確保成形加工中的良好的加工性目的考慮，為相當于JIS2類的含量以下是重要的。具體而言，C、N、H的含量分別小于O. 02質(zhì)量％是重要的。進一步優(yōu)選C的含量為O. 01質(zhì)量％以下，N的含量為O. 01質(zhì)量％以下，H的含量為O. 01質(zhì)量％以下。從鈦板的加工性觀點考慮，對上述C、N、H的含量不規(guī)定下限，但是如果想要極端降低它們的含量則鈦板的制造成本有可能大幅增大。從抑制這種成本升高的觀點考慮，優(yōu)選C的含量為O. 0005質(zhì)量％以上，N的含量為O. 0005質(zhì)量％以上，H的含量為O. 0005質(zhì)量％以上。如以上所述，本發(fā)明的鈦板在內(nèi)部具有加工組織和再結(jié)晶組織，而且形成為該再結(jié)晶組織的晶粒的平均粒徑為I μ m以上且5 μ m以下并且未再結(jié)晶部在鈦板的截面積中所占的面積超過0%且為30%以下。前述再結(jié)晶組織的平均粒徑的上限值為5μπι是由于若進行再結(jié)晶而生成的等軸狀的α粒的平均結(jié)晶粒徑超過5μπι則晶粒的微細化的效果減小，難以實現(xiàn)優(yōu)異的“強度-加工性平衡”。另外，下限值為Iym是由于若實際生產(chǎn)上(工業(yè)上可以實施的方法)進行加工(軋制、鍛造等)、然后進行退火時平均晶粒小于I μ m，則后段中所述的未再結(jié)晶部(加工組織)的面積率增多，強度變得非常大，但是延展性大幅降低，難以實現(xiàn)優(yōu)異的“強度-加工性平衡”。前述未再結(jié)晶部由通過加工(冷軋、鍛造等)進行塑性變形、晶粒被壓碎而成的加工組織形成，通過使該加工組織殘留在鈦板中，可以提高其強度。由通過冷軋等形成的加工組織構(gòu)成的鈦板表現(xiàn)出高的強度，另一方面延展性非常小。因此，以往通過退火使加工組織再結(jié)晶化而形成等軸狀的組織，以鈦板中不殘留加工組織的程度設(shè)置充分的退火時間。另一方面，本實施方式的鈦板中，通過采用后段中所述的退火條件使前述加工組織殘留在鈦板中，而且如上所述調(diào)整再結(jié)晶晶粒的粒徑。前述未再結(jié)晶部(加工組織)以在鈦板的截面中所占的面積比率為30%以下的方式設(shè)置，這在得到優(yōu)異的“強度-加工性平衡”方面是重要的。若該未再結(jié)晶部的面積率大于30%則雖然鈦板的強度進一步增大，但是延展性降低、難以使鈦板發(fā)揮優(yōu)異的加工性。其結(jié)果，有可能不能得到優(yōu)異的“強度-加工性平衡”。在可以更切實地對鈦板賦予這種優(yōu)異的“強度-加工性平衡”方面考慮，優(yōu)選未再結(jié)晶部的面積率為10%以下。需要說明的是，對下限值沒有特別限定，但是若未再結(jié)晶部消失(面積率為0%)則再結(jié)晶晶粒的粒徑急速增大。因此，在可以更切實地將再結(jié)晶晶粒的粒徑調(diào)整到上述范圍內(nèi)方面考慮，優(yōu)選未結(jié)晶部的面積率為O. 1%以上。為了進行上述再結(jié)晶晶粒的粒徑的調(diào)整、未再結(jié)晶部的形成，可列舉出通過通常的軋制工序等將鈦板調(diào)整為所希望的厚度后，實施規(guī)定條件下的最終退火的方法。在前述最終退火中可以采用的退火方法可以大致分為連續(xù)式和間歇式。其中，連續(xù)式最終退火為展開冷軋卷材并使鈦板以固定速度通過退火爐內(nèi)、由此進行退火的方法，可以通過通板速度來控制加熱溫度的保持時間。以往的鈦板的最終退火中，在連續(xù)式的情況下，加熱溫度為700 800°C，加熱時間為數(shù)十秒 2分鐘左右。另一方面，間歇式最終退火為對鈦板的卷材直接以卷材的狀態(tài)在退火爐內(nèi)進行加熱的方法，為了減小卷材的表層部與內(nèi)部的熱的施加方式的差異而緩慢地加熱，冷卻速度也非常慢。以往的鈦板的最終退火中，在間歇式的情況下，加熱溫度為550 650°C，加熱時間為3小時 30小時左右。與此相對，作為制作本實施方式的鈦板時實施的最終退火，例如若為連續(xù)式則優(yōu)選在580°C以上且低于600°C的溫度、I分鐘以上且10分鐘以下的加熱條件下，或者在600°C以上且650°C以下的溫度、10秒以上且小于2分鐘的加熱條件下實施。作為這種優(yōu)選的加熱條件選擇10秒以上的時間是由于若保持溫度的時間短于10秒，則為了對鈦板實施規(guī)定的退火，通板速度、加熱溫度等操作條件的適當范圍變得非常狹窄，對裝置、其操作要求精度高的管理。另一方面，作為加 熱時間優(yōu)選為10分鐘以下的條件是由于若花費超過10分鐘的時間則必須減慢通板速度，生產(chǎn)率降低。另外，作為優(yōu)選的加熱溫度的條件選擇580°C以上的溫度是由于在低于580°C的加熱溫度下，難以以10分鐘以下的保持時間使鈦板產(chǎn)生規(guī)定的再結(jié)晶，未再結(jié)晶部的面積率超過30%的情況增多。
進而，選擇650°C以下的加熱溫度是由于在高于650°C的溫度下，即使為10秒的加熱時間，也會完成鈦板的再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒有可能生長至5 μ m以上的平均粒徑。另外，作為制作本實施方式的鈦板時實施的最終退火，若為間歇式則優(yōu)選為420°C以上且低于550°C的溫度，3小時以上且50小時以下的加熱條件。作為該加熱時間優(yōu)選為3小時以上的條件是由于，若加熱時間短于3小時，則雖然取決于卷材的尺寸，但是卷材的內(nèi)部的溫度有可能未達到規(guī)定的溫度。另一方面，作為加熱時間優(yōu)選為50小時以下的條件是由于,若花費超過50小時的時間，則退火所需要的時間過長而鈦板的生產(chǎn)率降低。另外，優(yōu)選加熱溫度為420°C以上是由于在低于420°C的加熱溫度下，難以以50小時以下的保持時間使鈦板產(chǎn)生規(guī)定的再結(jié)晶，未再結(jié)晶部的面積率超過30%的情況增多。或者為了確保規(guī)定的生產(chǎn)量，而必須保有幾臺退火爐(加熱設(shè)備)，設(shè)備費價格昂貴并且必需用于設(shè)置退火爐的寬闊空間。需要說明的是，由于間歇式中直接以卷材的狀態(tài)進行加熱，卷材的表層部與內(nèi)部溫度的升高速度不同，達到目標溫度所需的時間也不同。雖然取決于卷材的尺寸、加熱溫度、退火爐的加熱能力，但是通常達到目標溫度的時間有數(shù)十分鐘 數(shù)小時的差異。因此，即使加熱時間稍 微不同，再結(jié)晶的粒徑也不怎么產(chǎn)生差異，S卩，在再結(jié)晶晶粒的生長速度慢的溫度范圍內(nèi)加熱是重要的。而且，優(yōu)選加熱溫度低于550°C是由于，在550°C以上的溫度下再結(jié)晶的晶粒生長速度快，因此若適應(yīng)卷材表層部而縮短加熱時間則卷材內(nèi)部仍然未達到目標溫度，有可能形成未再結(jié)晶的未再結(jié)晶部多于30%的狀態(tài)，相反地若適應(yīng)卷材內(nèi)部而延長加熱時間，則卷材表層部中再結(jié)晶晶粒過度生長而平均結(jié)晶粒徑有可能為5 μ m以上。需要說明的是，以連續(xù)式或間歇式進行的最終退火優(yōu)選在真空中或非活性氣體氣氛下實施。如以上所述，通過退火條件來調(diào)整再結(jié)晶的平均粒徑和未再結(jié)晶部(加工組織)的殘留比率，由此可以得到具有優(yōu)異的“強度-加工性平衡”的鈦板。需要說明的是，雖然在此未進行詳細說明，但是在不顯著損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，本發(fā)明中也可以采用以往的鈦板以及鈦板制造方法中公知的事項。另外，本實施方式中舉出鈦板作為鈦材的例子，但是在發(fā)揮優(yōu)異的“強度-加工性平衡”方面考慮，并不限于鈦板，例如對于線材、棒材、管材等各種形態(tài)的鈦材也是相同的，這些鈦材也在本發(fā)明謀求的范圍內(nèi)。實施例下面舉出實施例進一步詳細說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于這些實施例?！丛u價1>(樣品No.1 45)(試驗片的制作)通過小型真空電弧熔解制作鑄錠(Φ 140mm)，將該鑄錠加熱到1050°C后，進行鍛造而制作50mm厚度的板還。
將該板坯在850°C下熱軋至5mm厚度后，在750°C下進行退火，并進行噴丸、酸洗，除去表面的氧化皮而制作板材。進一步將板材冷軋而制作O. 5mm厚度的板狀試樣(鈦板)。在400 800°C的溫度下，在氬氣氣氛中對該O. 5mm厚度的鈦板實施48小時以下的最終退火，制作晶粒得到調(diào)整的試驗片。(成分測定)使用表面的氧化皮被切削了的熱軋后的板材，對鈦板中含有的鐵量和氧量進行測定。鐵含量根據(jù)JIS H1614測定，氧含量根據(jù)JIS H1620測定。(拉伸強度測定)另外，根據(jù)JIS Z 2241對如上所述結(jié)晶粒度得到調(diào)整的試驗片(鈦板)的拉伸強度進行測定。(加工性評價)另外，對如上所述結(jié)晶粒度得到調(diào)整的試驗片(鈦板)的加工性進行評價。評價基于JIS Z2247通過使用石墨潤滑脂作為潤滑劑的埃里克森值的測定來實施。(組織調(diào)查) 觀察鈦板的顯微組織，得到晶粒(再結(jié)晶的α粒)、未再結(jié)晶部(加工組織)的組織照片。需要說明的是，觀察使用光學(xué)顯微鏡或透射式電子顯微鏡。通過透射式電子顯微鏡觀察得到的組織照片的例子如圖1 (樣品No. 28的顯微組織)所示。該組織照片中，映現(xiàn)了再結(jié)晶的α粒和未再結(jié)晶部。(該圖1所示的照片中，“Α”所示的部位為未再結(jié)晶部。)對于該照片，使用圖像分析軟件求出未再結(jié)晶部以外的面積，求出再結(jié)晶的α粒的平均面積，通過計算求出具有與該平均面積相同的面積的圓的直徑，作為再結(jié)晶晶粒的平均粒徑。另外，由未再結(jié)晶部的面積求出未再結(jié)晶部的面積率。以上的結(jié)果如表I所示。[表I]
權(quán)利要求
1.一種鈦材，其特征在于，所述鈦材中的鐵的含量為O. 60質(zhì)量％以下、氧的含量為·O. 15質(zhì)量％以下，剩余部分由鈦和不可避免的雜質(zhì)組成， 所述鈦材具有實施伴隨有塑性變形的加工而形成的加工組織、和所述加工后實施退火而形成的再結(jié)晶組織，形成為該再結(jié)晶組織的晶粒的平均粒徑為I μ m以上且5 μ m以下，未再結(jié)晶部在截面積中所占的面積超過0%且為30%以下。
全文摘要
本發(fā)明的課題在于，提供一種高強度且加工性優(yōu)異的鈦材。為了解決這種問題，本發(fā)明提供一種鈦材，其特征在于，所述鈦材中的鐵的含量為0.60質(zhì)量%以下、氧的含量為0.15質(zhì)量%以下，剩余部分由鈦和不可避免的雜質(zhì)組成，所述鈦材具有實施伴隨有塑性變形的加工而形成的加工組織、和前述加工后實施退火而形成的再結(jié)晶組織，形成為該再結(jié)晶組織的晶粒的平均粒徑為1μm以上且5μm以下，未再結(jié)晶部在截面積中所占的面積超過0%且為30%以下。
文檔編號C22F1/18GK103069027SQ20108006878
公開日2013年4月24日 申請日期2010年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者白井善久, 瀨戶英人 申請人:新日鐵住金株式會社