專利名稱：高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法
高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于稀散金屬的冶金領(lǐng)域，具體涉及用高純二氧化鍺連續(xù)還原鍺錠的一種 新方法。
背景技術(shù)：
高純二氧化鍺還原成鍺錠時，一般都用純氫作還原劑其化學反應為
Ge02+H2 = GeCHH2O
Ge0+H2 = Ge+H20
現(xiàn)有技術(shù)的還原過程分為上述的二個階段，因GeO蒸氣壓高，較難進行控制，當工 藝參數(shù)稍不合理時，GeO將會大量揮發(fā)損失。常用的方法是將一定量的二氧化鍺裝入石英舟 內(nèi)，放置在石英加熱管中，通入氫氣，趕走石英管內(nèi)的空氣，分時段升溫，并不斷通入氫氣， 經(jīng)過一定時間，斷電、降溫，直至接近室溫后，取出鍺錠。因此，采用傳統(tǒng)方法存在產(chǎn)能小，電 能消耗大，操作復雜的不足。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)常用的還原方法，提出一種連續(xù)還原的工藝，從而操控容 易、降低能耗、提高產(chǎn)能、減小氫氣用量。
實現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是在石墨舟內(nèi)裝入純度大于99. 99%的二氧 化鍺，石墨舟從石英管的預熱段推入進行三段加熱，預熱段加熱溫度為550 650°C，還原 段加熱溫度為700 750°C，鑄錠段加熱溫度為980 1000°C，純度大于99%的氫氣由鑄錠 段進入，進入的氫氣流量為0. 2 0. 3M3/H，每隔30分鐘推入推入一舟GeO2,經(jīng)10小時還原 后，取出石墨舟中鍺錠。
所述的石英管是裝入纏繞電阻絲的高鋁螺紋管中加熱，采用閉環(huán)比例-積分-微 分控制，電阻加熱用晶閘管調(diào)壓加熱電壓在160 200V區(qū)間。
石英管壁厚3 4mm，石英管長度5 6m，石英管外徑為100mm，預熱段長度為1 1. 5m，還原段長度為2. 5 3m，鑄錠段長度為1 1. 5m，加熱的高鋁螺紋管內(nèi)徑為IlOmm ； 石墨舟截面為半園孤型，長250 300mm，內(nèi)裝500 600g Ge02。
石英管預熱段和鑄錠段的端蓋為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)裝水套，通水冷卻。
本發(fā)明的有益效果由于石英管連續(xù)分段加熱，因此容易控制還原反應，減少GeO 揮發(fā)損失，也減少了能耗；具有操作方便，產(chǎn)能可大可小，有效地節(jié)約氫氣用量和電能消耗 的優(yōu)點。
具體實施方式
實施例1 由鑄錠區(qū)內(nèi)通入氫氣15分鐘，采用閉環(huán)比例-積分-微分控制器使電 阻加熱電壓調(diào)整在160 200V，通電升溫使石英管各加熱段當達到設定溫度后，開始進料， 每隔30分鐘推入一舟500g純度99. 99 %的，同時由鑄錠段通入純度99 %的氫氣，氫氣流量為0. 2M3/H，經(jīng)10小時后，取出石墨舟，得到合格的鍺錠337g。
實施例2 在石墨舟內(nèi)裝入600g純度為99. 995%的GeO2，通入純度99. 的氫 氣，氫氣流量為0. 3m3/H，每隔30分鐘推入一舟徑10小時后，取出石墨舟，得到合格的鍺錠 403go
實施例3 裝入500g純度為99. 998%的GeO2，預熱段溫度定為550°C，還原段溫度 設定為700°C，鑄錠段溫度定為980°C，氫氣純度99. 5%，流量為0. 2m3/H,隔30分鐘推舟一 次，10小時后得到鍺錠335g。
權(quán)利要求
1.一種高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法，其特征是在石墨舟內(nèi)裝入純度大 于99. 99%的二氧化鍺，石墨舟從石英管的預熱段推入進行三段加熱，預熱段加熱溫度為 550 650°C，還原段加熱溫度為700 750°C，鑄錠段加熱溫度為980 1000°C，純度大于 99%的氫氣由鑄錠段進入，進入的氫氣流量為0. 2 0. 3M7H，每隔30分鐘推入推入一舟 GeO2，經(jīng)10小時還原后，取出石墨舟中鍺錠。
2.按權(quán)利要求1所述的高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法，其特征是石英管是裝 入纏繞電阻絲的高鋁螺紋管中加熱，采用閉環(huán)比例-積分-微分控制，電阻加熱用晶閘管調(diào) 壓加熱電壓在160 200V區(qū)間。
3.按權(quán)利要求2所述的高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法，其特征是石英管壁厚 3 4mm，石英管長度5 6m，石英管外徑為100mm，預熱段長度為1 1. 5m，還原段長度為 2. 5 3m，鑄錠段長度為1 1. 5m，加熱的高鋁螺紋管內(nèi)徑為IlOmm ；石墨舟截面為半園孤 型，長 250 300mm，內(nèi)裝 500 600g Ge02。
4.按權(quán)利要求1所述的高純二氧化鍺連續(xù)還原為鍺錠的方法，其特征是石英管預熱 段和鑄錠段的端蓋為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)裝水套，通水冷卻。
全文摘要
本發(fā)明屬于稀散金屬的冶金領(lǐng)域，具體涉及用高純二氧化鍺連續(xù)還原鍺錠的一種新方法。本發(fā)明的方法是在石墨舟內(nèi)裝入純度大于99.99％的二氧化鍺，石墨舟從石英管的預熱段推入進行三段加熱，預熱段加熱溫度為550～650℃，還原段加熱溫度為700～750℃，鑄錠段加熱溫度為980～1000℃，純度大于99％的氫氣由鑄錠段進入，進入的氫氣流量為0.2～0.3M3/H，每隔30分鐘推入推入一舟GeO2，經(jīng)10小時還原后，取出石墨舟中鍺錠。本發(fā)明工藝流程簡單，還原反應操控容易，可減少中間操作環(huán)節(jié)，具有降低能耗、提高產(chǎn)能、減小氫氣用量優(yōu)點。
文檔編號C22B41/00GK102031397SQ201010517799
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者孫浩然, 李云昌 申請人:云南天浩稀貴金屬股份有限公司