專利名稱：一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍Ni-P-Al₂O₃工藝配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學復(fù)合鍍工藝配方，尤其涉及一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍 Ni-P-Al2O3工藝配方。
背景技術(shù)：
隨著宇航、電子、機械等工業(yè)的迅速發(fā)展，對材料的性能要求日趨廣泛，單一材料 的結(jié)構(gòu)性能已難以滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的特殊要求，發(fā)展各種新型復(fù)合材料是目前材料科學 發(fā)展中的一個重要的研究方向。納米級的顆粒在理論上可大幅度提高鍍層中的顆粒的復(fù)合量，而且納米顆粒的引 入，會給鍍層帶來優(yōu)異的功能特性。復(fù)合材料鍍層是一種既經(jīng)濟又易于制備的新型功能材 料，有很大的應(yīng)用價值和發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍Ni-P-Al2O3工藝配方，該工 藝配方得到一種具有高鍍速、長壽命、鍍層性能良好的化學復(fù)合鍍層配方。本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，其特征是工藝配方為 (1 )基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳20-30g/L，次亞磷酸鈉20-35g/L，乙酸鈉10-20 g/L，硫脲0.1-1.0 mg/L，有 機酸5-25 ml/L，冰乙酸15-30 ml/L，納米Al2O3顆粒用量為100-800 mg/L，表面活性劑 0. 5-1. 5mg/L，裝載量 25cm2/L，攪拌速率為 200-600 r/min ； (2)周期實驗的添加配方為
次亞磷酸鈉與硫酸鎳的添加重量比為1. 1-1. 4，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的 測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，其濃縮液是按上述基礎(chǔ)鍍液配方中的乙酸鈉、硫脲、 冰乙酸、有機酸的10倍濃度進行配制的，添加比例按開缸液體積的5-15%，其納米Al2O3顆 粒的添加為原來用量的10-20%，施鍍溫度為70-75°C，pH值4. 5-5. 2。所述有機酸為丁二酸、蘋果酸、檸檬酸、丙二酸的一種或若干種的混合物。所述表面活性劑為聚乙二酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉的一種或若干 種的混合物。所述的工藝配方可應(yīng)用于航空航天、機械電子、電子工業(yè)和汽車工業(yè)領(lǐng)域。本發(fā)明的優(yōu)點是鍍速高，可以與高溫鍍液體系相媲美；鍍液穩(wěn)定性好，鍍液壽命 大于8個周期，其鍍液穩(wěn)定性達到1000s以上(用氯化鈀做測試)，穩(wěn)定常數(shù)為96%以上；而 且鍍層綜合性能也較好，鍍層的耐蝕性均達到120s以上，硬度均達到720HV以上。
具體實施例方式實施例一
1、基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳20g/L，次亞磷酸鈉25g/L，乙酸鈉10g/L，硫脲0.2 mg/L，丁二酸8ml/L，冰乙 酸10ml/L，納米Al2O3顆粒用量為160 mg/L,十二烷基苯磺酸鈉1. Omg/L,裝載量25cm2/L， 攪拌速率為300 r/min。2、周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方以上所述的鍍液配方為基礎(chǔ)，其它操作條件為還原劑與主鹽的添 加重量比為1. 1，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮 液，添加比例按開缸液的6%，其納米Al2O3顆粒的添加為原來用量的15%，施鍍溫度為72°C， PH 值 5. 0。3、鍍液的配制
(1)按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2)離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液，注意操作用水 量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。(3)將完全溶解的乙酸鈉、硫脲、冰乙酸、有機酸在攪拌條件下與主鹽溶液混合， 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與上述溶液混合。(4)加入穩(wěn)定劑。(5)用1 :1氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。(6)必要時過濾。4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到72°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納米Al2O3顆 粒，滴加表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液10滴，用超聲儀震蕩90min，使第二相顆粒充分 離散。然后將稱量好的試樣用細鐵絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，向鍍 液中滴加表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液20滴，在施鍍五分鐘后將離散好的納米Al2O3 顆粒放到鍍液中，分二次加入。根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝適合各種 金屬、陶瓷、金剛石等材料表面的化學復(fù)合鍍處理。5、性能測試
對鍍后液以及得到的鍍片進行相關(guān)性能測試表明，鍍液壽命大于8個周期、其鍍液穩(wěn) 定性達到1200s以上、穩(wěn)定常數(shù)均大于97% ；鍍速較高(第1周期為41.60 m/h，第8周期 為20. 20 m/h)，所得鍍層的硬度均達到730 HV以上，最高為860 HV ；耐蝕性均大于120s， 最大的為420s。實施例二
1、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉28g/L，乙酸鈉16g/L，硫脲0. 5mg/L，檸檬酸12 ml/L，冰乙 酸10ml/L，納米Al2O3顆粒用量為400 mg/L,十二烷基硫酸鈉0. 75mg/L,裝載量25cm2/L，攪 拌速率為400 r/min。2、周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與主鹽的添加重 量比為1. 3 ；每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液， 添加比例按開缸液的10%，其納米Al2O3顆粒的添加為原來用量的10%，施鍍溫度為75°C， pH 值 5. 0。
3、鍍液的配制
(1)按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2)離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液，注意操作用水 量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。(3)將完全溶解的乙酸鈉、硫脲、冰乙酸、有機酸在攪拌條件下與主鹽溶液混合， 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與上述溶液混合。(4)加入穩(wěn)定劑。(5)用1 :1氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。(6)必要時過濾。4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納米Al2O3顆 粒，滴加表面活性劑十二烷基硫酸鈉溶液10滴，用超聲波儀震蕩45min，使第二相顆粒充分 離散。然后將稱量好的試樣用細鐵絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，向鍍 液中滴加表面活性劑十二烷基硫酸鈉溶液15滴，在施鍍五分鐘后將離散好的納米Al2O3顆 粒放到鍍液中，分二次加入。根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝適合各種金 屬、陶瓷、金剛石等材料表面的化學復(fù)合鍍處理。5、性能測試
對鍍后液以及得到的鍍片進行相關(guān)性能測試表明，鍍液壽命大于8個周期、其鍍液穩(wěn) 定性達到1200s以上、穩(wěn)定常數(shù)均大于96. 5% ；鍍速較高(第1周期為38. 80 m/h，第8周 期為19. 30 m/h)，所得鍍層的硬度均達到730HV以上，最高為890 HV ；耐蝕性均大于130s， 最大的為529s。實施例三
1、基礎(chǔ)鍍液配方為
硫酸鎳26g/L，次亞磷酸鈉32g/L，乙酸鈉15g/L，硫脲1. Omg/L,蘋果酸20ml/L，冰乙 酸12ml/L，硫脲1.0 mg/L，納米Al2O3顆粒用量為650 mg/L，聚乙二酸和十二烷基硫酸鈉復(fù) 配溶液1. 5mg/L，裝載量25cm2/L，攪拌速率為600 r/min。2、周期實驗的添加配方為
周期實驗的添加配方為如上所述的鍍液配方，其它操作條件為還原劑與主鹽的添加比 重量為1. 4 ；每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液， 添加比例按開缸液的12%，其納米Al2O3顆粒的添加為原來用量的13%，施鍍溫度為75°C， pH 值 5. 2。3、鍍液的配制
(1)按鍍液的體積分別稱量出計算量的各種藥品；
(2)離子水或蒸餾水使固體藥品完全溶解、粘稠液體藥品稀釋成稀溶液，注意操作用水 量控制在配置溶液體積的3/4左右，不能超過規(guī)定體積。(3)將完全溶解的乙酸鈉、硫脲、冰乙酸、有機酸在攪拌條件下與主鹽溶液混合， 將另配制的還原劑溶液在攪拌條件下與上述溶液混合。(4)加入穩(wěn)定劑。(5)用1 :1氨水或稀堿液調(diào)整pH值，稀釋至規(guī)定體積。
(6)必要時過濾。4、施鍍
將配好的鍍液放入恒溫水浴中加熱到75°C，用分析天平稱取所需質(zhì)量的納米Al2O3顆 粒，滴加表面活性劑復(fù)配溶液15滴，用超聲波儀震蕩lOOmin，使第二相顆粒充分離散。然后 將稱量好的試樣用細鐵絲拴好，并做好標記，經(jīng)前處理后，懸掛在鍍液中央，向鍍液中滴加 表面活性劑復(fù)配溶液20滴，在施鍍五分鐘后將離散好的納米Al2O3顆粒放到鍍液中，分二次 加入。根據(jù)對鍍層厚度的需要不同調(diào)整施鍍時間，本工藝適合各種金屬、陶瓷、金剛石等材 料表面的化學復(fù)合鍍處理。
權(quán)利要求
一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍Ni P Al2O3工藝配方，其特征是工藝配方為(１)基礎(chǔ)鍍液配方為硫酸鎳 20 30g/L，次亞磷酸鈉20 35g/L，乙酸鈉10 20 g/L，硫脲 0.1 1.0 mg/L，有機酸5 25 ml/L，冰乙酸15 30 ml/L，納米Al2O3顆粒用量為100 800 mg/L，表面活性劑0.5 1.5mg/L，裝載量25cm2/L，攪拌速率為200 600 r/min；(2)周期實驗的添加配方為次亞磷酸鈉與硫酸鎳的添加重量比為1.1 1.4，每60分鐘對鍍后液進行鎳離子濃度的測定并按鎳離子的消耗量添加濃縮液，其濃縮液是按上述基礎(chǔ)鍍液配方中的乙酸鈉、硫脲、冰乙酸、有機酸的10倍濃度進行配制的，添加比例按開缸液體積的5 15％，其納米Al2O3顆粒的添加為原來用量的10 20%，施鍍溫度為70 75℃，pH值4.5 5.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍M-P-Al2O3工藝配方，其特征 是所述有機酸為丁二酸、蘋果酸、檸檬酸、丙二酸的一種或若干種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍M-P-Al2O3工藝配方，其特征 是表面活性劑為聚乙二酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉的一種或若干種的混合物。
4.一種權(quán)利要1所述的一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍Ni-P-Al2O3工藝配方，其特征是 所述的工藝配方可應(yīng)用于航空航天、機械電子、電子工業(yè)和汽車工業(yè)領(lǐng)域。
全文摘要
一種中溫酸性納米化學復(fù)合鍍Ni-P-Al2O3工藝配方，工藝配方為(１)基礎(chǔ)鍍液配方；(2)周期實驗的添加配方。本發(fā)明的優(yōu)點是鍍速高，可以與高溫鍍液體系相媲美；鍍液穩(wěn)定性好，鍍液壽命大于8個周期，其鍍液穩(wěn)定性達到1000s以上(用氯化鈀做測試)，穩(wěn)定常數(shù)為96％以上；而且鍍層綜合性能也較好，鍍層的耐蝕性均達到120s以上，硬度均達到720HV以上。
文檔編號C23C18/36GK101956186SQ201010500630
公開日2011年1月26日 申請日期2010年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月9日
發(fā)明者丁建果, 莊桂紅, 彭強, 藺萬峰, 鄒建平 申請人:南昌航空大學