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一種w-s-c復(fù)合膜的制備方法

文檔序號(hào):3282888閱讀:152來源:國知局
專利名稱:一種w-s-c復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種固體潤滑復(fù)合膜的制備方法,特別涉及一種W-S-C固體潤滑復(fù)合 膜的制備方法。
背景技術(shù)
二硫化鎢(WS2)在真空環(huán)境以及惰性氣氛下具有低的摩擦系數(shù),同時(shí)具有較高的 使用溫度(大于450°c),因此作為航空航天在高真空下的潤滑材料被大量研究。但WS2由 于其晶體邊緣的不飽和懸掛鍵具有化學(xué)活性,在摩擦過程中易被氧化,降低了其摩擦磨損 性能,在大氣中,特別是在潮濕的空氣中,硫系化合物的潤滑性能會(huì)發(fā)生退化甚至失效。同 時(shí),由于單純用磁控濺射制備的純WS2固體潤滑薄膜呈現(xiàn)柱狀生長結(jié)構(gòu),具有這種結(jié)構(gòu)的薄 膜耐負(fù)載能力不好,耐磨性能相對(duì)較差。類金剛石膜(DLC)是一種具有高硬度、高化學(xué)穩(wěn)定 性,尤其是具有良好的力學(xué)和摩擦性能的薄膜材料,其作為固體潤滑膜在軸承、齒輪、航天 微電子機(jī)械系統(tǒng)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而DLC的一個(gè)突出問題就是膜的熱穩(wěn)定性 不夠,DLC膜在大氣下是穩(wěn)定的,但當(dāng)加熱超過300°C時(shí),將會(huì)逐漸發(fā)生相變即石墨晶化,從 而導(dǎo)致內(nèi)部力學(xué)性能失效。為了提高WS2在大氣環(huán)境下的抗摩擦磨損性能,使該潤滑劑可以在大氣/真空等 不同條件下都具有良好的潤滑效果,適應(yīng)變化環(huán)境對(duì)性能的使用要求。已有研究將WS2與 DLC結(jié)合制備W-S-C復(fù)合膜,該復(fù)合膜依次由基材、金屬過渡層和由WS2和DLC摻雜的混合 層。利用DLC在大氣下低的摩擦系數(shù)和高的抗磨性能以提高復(fù)合膜在大氣下的穩(wěn)定性和抗 摩擦磨損性能,而WS2提供高溫、高真空條件下的潤滑性能。這種復(fù)合膜層有望在變化的環(huán) 境下實(shí)現(xiàn)潤滑效果,因此在航空航天領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。磁控濺射沉積W-S-C復(fù)合膜一般有共濺射法或者是氣體源與濺射結(jié)合的方法,比 如T. Polcar等人(《Wear》,2009,266 :388_392)采用獨(dú)立的石墨靶與WS2靶進(jìn)行射頻濺 射共沉積或者采用鑲嵌靶進(jìn)行濺射沉積,在大氣下的摩擦系數(shù)達(dá)到0. 15^0. 25。采用Ti作 為過渡層與沒有金屬過渡層相比,結(jié)合強(qiáng)度并沒有得到提高。M. Evaristo 等人(《Surface and Coatings Technology)), 2005, 200 1076-1079)
采用射頻共濺射WS2靶和C靶的方法沉積W-S-C復(fù)合膜,發(fā)現(xiàn)采用Ti過渡層和沒有過渡層 的膜/基結(jié)合力相差不大,得到的膜/基結(jié)合力在5 28N左右。T. Koch 等人(《Thin Solid Films)), 2009, 518 :185_193)采用射頻磁控濺射 WS2 靶中加入CH4的方法沉積W-S-C復(fù)合膜,復(fù)合膜的硬度在1. 8飛GPa,大氣下的摩擦系數(shù)在 0. 07~0. 18。A. Nossa 等人(((Surface and Coatings Technology》,2001,142—144 :984_991 ; ((Surface and Coatings Technology》,2003,163-164 :552 - 560)則采用磁控溉射WS2^* 加入CH4氣體反應(yīng)形成W-S-C復(fù)合膜,摩擦系數(shù)在0. 15^0. 25,膜/基結(jié)合力只有5飛N ;然 而采用Ti金屬過渡層后,膜/基結(jié)合力只提高到7N,膜/基結(jié)合力比較差。在這些方法中,為了防止硫元素?fù)p失,一般都采用較低的沉積偏壓和沉積溫度,或者基體不加偏壓。雖然這些方法對(duì)防止硫損失具有一定的作用,但并不利于獲得致密的膜 層結(jié)構(gòu)。因此,提高復(fù)合膜層的致密性、獲得較高的膜/基結(jié)合力對(duì)復(fù)合膜層的潤滑性能至 關(guān)重要。另外,這些方法均采用射頻磁控濺射沉積WS2,由于射頻的輻射比較大,對(duì)人體產(chǎn)生 危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有W-S-C復(fù)合膜制備方法的缺點(diǎn)和不足,提供一種膜/基 結(jié)合力高、摩擦系數(shù)小的具有良好潤滑效果,安全無污染,對(duì)人體沒有危害的W-S-C復(fù)合膜 的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的所述W-S-C復(fù)合膜的制備方法依次包括以下 步驟
①將工件進(jìn)行機(jī)械拋光,超聲波除油、清洗,烘干后放入本底真空度5.OX 10_3Pa,溫度 5(T200°C的真空室中,工件轉(zhuǎn)速2 IOrpm ;
②在Ar氣壓力0.2 1. 5Pa,氣體離子源功率0. 2 2. Okff和偏壓20(Tl000V下,用Ar離 子轟擊清洗l(T30min ;
③Ar氣壓為0.2 1. OPa,氣體離子源功率為0. 2 1. 5kW,偏壓為5(T800V,磁控金屬靶功 率為0. 5 10W/cm2,時(shí)間為5 20min,工件連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),沉積金屬過渡層;
④Ar氣壓力0.5 3. OPa,氣體離子源功率0. 1 1. OkW,偏壓30 200V,WS2靶功率為 0. 5 lOW/cm2,石墨靶功率為2 lOW/cm2,厚度0.廣10 m,工件連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),沉積WS2和DLC摻 雜的混合層。所述的金屬靶為Ti、Cr或W。本發(fā)明所述的金屬過渡層為Ti、Cr或W。沉積金屬層Ti、Cr或W是因?yàn)檫m當(dāng)?shù)慕?屬層和鋼鐵、鈦合金或硬質(zhì)合金等材料的粘附性好,該層的厚度為10(T300nm。本發(fā)明采用氣體離子源離化氬氣進(jìn)行輔助沉積,實(shí)現(xiàn)離子對(duì)材料表面的轟擊,離 子源的優(yōu)點(diǎn)是可控范圍廣,可徹底清除表面雜質(zhì),顯著提高后繼膜層與基體材料的界面結(jié) 合力,同時(shí)可對(duì)膜層材料起到轟擊夯實(shí)的作用,從而提高膜層的致密性。本發(fā)明采用磁控濺射與氣體離子源輔助沉積相結(jié)合的方法,工件連續(xù)旋轉(zhuǎn),采用 磁控濺射金屬靶,基材依次在金屬靶和氣體離子源前面經(jīng)過,獲得氣體離子源輔助沉積的 金屬過渡層。中頻磁控濺射WS2靶可實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電性差的WS2的濺射沉積,同時(shí)可獲得較高的沉積速 率。另外中頻磁控濺射的方法對(duì)人體安全無害,避免了常規(guī)使用射頻磁控濺射WS2時(shí)由于 射頻輻射對(duì)人體的傷害。通過工件連續(xù)旋轉(zhuǎn)使基材依次在中頻磁控濺射WS2靶、磁控濺射石墨靶和氣體離 子源前面經(jīng)過,從而形成WS2與DLC摻雜的混合層。本發(fā)明所沉積的W-S-C復(fù)合膜組織致密,在大氣下性能更穩(wěn)定,硬度> HV350,膜/ 基結(jié)合力》40N,摩擦系數(shù)在0. 02、. 15之間。本發(fā)明的方法清潔環(huán)保,對(duì)人體無害,工藝簡 單,可以實(shí)現(xiàn)大面積工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1.采用TC4鈦合金基體,將基材表面拋光后,超聲波除油、清洗,烘干后放入真空室 中,本底真空度5. OX 10_3Pa,溫度150°C,工件轉(zhuǎn)速3pm ;
2.Ar離子轟擊清洗,壓力為0. 5Pa,Ar氣離子源功率lkW,偏壓800V,時(shí)間為30min ;
3.Ar氣流量lOOsccm,氣壓0. 5Pa,Ar氣離子源功率0. 5kff,偏壓150V,直流磁控濺射 Ti靶功率8ff/cm2,時(shí)間lOmin,沉積Ti過渡層;
4.Ar氣流量300sccm,壓力1. 2Pa,偏壓80V,Ar氣離子源功率0. 3kff,中頻磁控濺射WS2 靶功率8W/cm2,直流磁控石墨靶功率2W/cm2,膜層厚度5. 3 m,沉積WS2和DLC摻雜的混合層。沉積得到的W-S-C膜層的硬度為HV357,摩擦系數(shù)為0. 05,膜/基結(jié)合力為42N。實(shí)施例2
1.在同一真空爐內(nèi)放入TC4鈦合金和硬質(zhì)合金基材,將基材表面拋光后,超聲波除油 清洗,烘干后放入真空室中,本底真空度5. 0X10_3Pa,溫度200°C,工件轉(zhuǎn)速3pm ;
2.Ar離子轟擊清洗,壓力為0. 5Pa,Ar氣離子源功率1. Okff,偏壓800V,時(shí)間為30min ;
3.Ar氣流量lOOsccm,氣壓0. 5Pa,Ar氣離子源功率0. 5kff,偏壓150V,直流磁控濺射 Cr靶功率5W/cm2,時(shí)間15min,沉積Cr過渡層;
4.Ar氣流量300sccm,壓力1. OPa,偏壓80V,Ar氣離子源功率0. 4kW,中頻磁控濺射靶 WS2功率為lW/cm2,直流磁控石墨靶功率為8W/cm2,膜層厚度1. 25 m,沉積WS2和DLC摻雜 的混合層。沉積得到的W-S-C膜層中,TC4鈦合金表面膜層硬度為HV451,硬質(zhì)合金剛表面膜 層硬度為HV495,TC4鈦合金表面膜層的摩擦系數(shù)為0. 11,TC4鈦合金表面膜層的膜/基結(jié) 合力為50N,硬質(zhì)合金表面膜層的膜/基結(jié)合力為55N。實(shí)施例3
1.在同一真空爐內(nèi)放入TC4鈦合金和硬質(zhì)合金基材,將基材表面拋光后,超聲波除油 清洗,烘干后放入真空室中,本底真空度5. OX 10_3Pa,過程不加熱,工件轉(zhuǎn)速3pm ;
2.Ar離子轟擊清洗,壓力為0. 5Pa,Ar氣離子源功率1. Okff,偏壓800V,時(shí)間為30min ;
3.Ar氣流量lOOsccm,氣壓0. 5Pa,Ar氣離子源功率1. Okff,偏壓150V,直流磁控W靶 功率3W/cm2,時(shí)間18min,沉積W過渡層;
4.Ar氣流量300sccm,壓力1. OPa,偏壓80V,Ar氣離子源功率0. 4kff,中頻磁控濺射 WS2靶功率為4W/cm2,直流磁控石墨靶功率為6W/cm2,膜層厚度2. 45 m,沉積WS2和DLC摻 雜的混合層。沉積得到的W-S-C膜層中,TC4鈦合金表面膜層硬度為HV432,硬質(zhì)合金剛表面膜 層硬度為HV465,TC4鈦合金表面膜層的摩擦系數(shù)為0. 09,TC4鈦合金表面膜層的膜/基結(jié) 合力為44N,硬質(zhì)合金表面膜層的膜/基結(jié)合力為47N。測(cè)試方法如下
①膜層厚度采用橫截面掃描電鏡法測(cè)量;
膜層硬度采用維氏顯微硬度計(jì)測(cè)量載荷25g,加載時(shí)間15秒,測(cè)5點(diǎn)硬度取平均
5Cl)膜/基結(jié)合力采用薄膜結(jié)合強(qiáng)度劃痕試驗(yàn)儀測(cè)量加載速度為lOON/min,劃行速
度為5mm/min,劃行時(shí)間為1分鐘;
④膜層摩擦系數(shù)采用球_盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)量,對(duì)磨件材質(zhì)為GCrl5,線速度為 0. 2m/s,載荷為 2N。
權(quán)利要求
一種W S C復(fù)合膜的制備方法,其特征是依次包括以下步驟①將工件進(jìn)行機(jī)械拋光,超聲波除油、清洗,烘干后放入本底真空度5.0×10 3Pa,溫度50~200℃的真空室中,工件轉(zhuǎn)速2~10rpm;②在Ar氣壓力0.2~1.5Pa,氣體離子源功率0.2~2.0 kW和偏壓200~1000V下,用Ar離子轟擊清洗10~30min;③Ar氣壓為0.2~1.0Pa,氣體離子源功率為0.2~1.5kW,偏壓為50~800V,磁控金屬靶功率為0.5~10W/cm2,時(shí)間為5~20min,工件連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),沉積金屬過渡層;④Ar氣壓力0.5~3.0Pa,氣體離子源功率0.1~1.0kW,偏壓30~200V,WS2靶功率為0.5~10W/cm2,石墨靶功率為2~10W/cm2,厚度0.1~10 m,工件連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),沉積WS2和DLC摻雜的混合層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的W-S-C復(fù)合膜的制備方法,其特征是所述的金屬靶為Ti、Cr 或W。
全文摘要
一種W-S-C復(fù)合膜的制備方法。其特征是采用氣體離子源輔助沉積,采用直流磁控濺射沉積金屬過渡層,采用中頻磁控濺射WS2靶沉積WS2和磁控濺射石墨靶形成DLC獲得W-S-C復(fù)合膜。本發(fā)明的方法可以獲得較高的沉積速率,并且清潔環(huán)保,對(duì)人體安全無害。本發(fā)明的方法制備的W-S-C復(fù)合膜層硬度達(dá)到HV≥350、膜/基結(jié)合力≥40N,摩擦系數(shù)在0.02~0.15之間,具有良好的抗摩擦磨損性能和表面潤滑效果,并提高使用壽命。在航空航天中的高真空、輻射、高溫等情況下具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明的方法清潔環(huán)保,對(duì)人體無害,工藝簡單,可以實(shí)現(xiàn)大面積工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/34GK101921983SQ20101027492
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者代明江, 侯惠君, 宋玉波, 林松盛, 胡芳, 趙利, 韋春貝 申請(qǐng)人:廣州有色金屬研究院
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