專利名稱：一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計一種蒸鉿的方法，具體涉及一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法。
背景技術(shù)：
在大功率柵控行波管中，由于陰極表面的活性物質(zhì)蒸發(fā)到柵網(wǎng)上，在大工作比工 作時，柵網(wǎng)溫度較高，柵網(wǎng)發(fā)射較多電子，形成較大柵放，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量，但在柵網(wǎng)表 面涂覆鉿膜后，柵放就會顯著降低，可以保證產(chǎn)品如行波管的正常工作，磁控濺射技術(shù)的工 作原理是在真空度10_3 10_4Pa左右充入適量的氬氣，在陰極(靶)和陽極(真空室壁) 之間施加幾百伏直流電壓，是真空室內(nèi)的氬氣電離，產(chǎn)生磁控型異常輝光放電，氬離子被磁 控陰極延長運動距離和加速，并轟擊陰極靶表面，將靶材料上的原子濺射出來沉積在工件 表面形成薄膜。磁控濺射蒸鉿過程中，工作氣壓、柵網(wǎng)和靶材間的距離，膜料的蒸發(fā)速度、濺 射電壓、電流、濺射時間以及柵網(wǎng)的電位和溫度等都是鉿薄膜的重要因素，現(xiàn)有技術(shù)中，對 柵網(wǎng)表面進行蒸鉿已達到減低柵放的作用研究較少，沒有可行有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作性強，能夠很 好的在柵網(wǎng)表面沉積鉿薄膜的磁控濺射蒸鉿的方法。技術(shù)方案為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿方法具體包括以 下步驟(1)將柵網(wǎng)用銅絲掛在框架工裝上，然后打開磁控濺射設(shè)備工作腔，將帶柵網(wǎng)的工 裝放入工作腔，使柵網(wǎng)和純金屬鉿做成的濺射靶材的距離為4 5cm，關(guān)上工作腔；(2)關(guān)閉前置閥，打開預(yù)抽閥對工作室抽真空，當(dāng)真空度大于50Pa后，關(guān)閉預(yù)抽 閥，依次打開前置閥和高閥；(3)當(dāng)工作室真空度大于1 X 10_4Pa時，開始加熱烘烤柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到 280 300°C，并保溫30 35分鐘；(4)待工作室真空度大于5X10_4Pa時，充入氬氣，其中氬氣的流量為5 6mcc，使 工作室氣壓保持在1 4Pa ；(5)打開電位加輝光開關(guān)，調(diào)整電壓到450 500伏，電流為0.3安，保持10分鐘， 然后降低電壓、電流為零；(6)給柵網(wǎng)加上100 150伏的偏壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為270 300伏，濺射電流為1 3安培，濺射時間為50 65分鐘，然后關(guān)閉電源，停止充氬氣，降溫 到55 °C，充氣后取出帶有鉿膜的柵網(wǎng)。作為優(yōu)選方案，在進行步驟(1)之前首先在純氮氣中對金屬鉿靶材進行預(yù)濺射 3 5分鐘以去除靶材如金屬鉿表面的氧化層。作為優(yōu)選方案，步驟(1)中柵網(wǎng)和純金屬鉿做成的濺射靶材的距離為5cm，柵網(wǎng)和 純金屬鉿靶材之間的距離與鉿膜的沉積速率有關(guān)，隨著柵網(wǎng)和純金屬鉿靶材間距的增加，鉿薄膜的沉積速度降低，，因為在氣相沉積制備鉿膜的過程中，其它工藝參數(shù)不變的情況 下，真空室內(nèi)的各種粒子在空間運動的平均自由程是一樣的，當(dāng)增加?xùn)啪W(wǎng)和純金屬鉿靶材 的間距后會增加被沉積的鉿粒子到達柵網(wǎng)之前的碰撞次數(shù)，使部分鉿粒子不能不能到達柵 網(wǎng)表面，從而會減低鉿薄膜的形成速度，但是柵網(wǎng)和純金屬鉿靶的間距不能太小，會增加沉 積鉿薄膜的內(nèi)應(yīng)力，鉿薄膜容易從柵網(wǎng)上剝落，根據(jù)實驗篩選，確定柵網(wǎng)和純金屬鉿靶材之 間的距離為克魯克斯暗區(qū)的兩倍間距鉿薄膜的沉積效果最好。作為優(yōu)選方案，步驟(3)中加熱烘烤柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到300°C，并保溫30 分鐘，當(dāng)鉿原子在柵網(wǎng)表面有足夠大的吸附熱，滿足其凝結(jié)速度大于解吸的條件下，濺射時 提高基片柵網(wǎng)的溫度，有利于表面雜質(zhì)氣體的解吸，使鍍層原子在基片表面容易遷移，降低 膜層應(yīng)力，提高膜層的純度和強度，本發(fā)明經(jīng)過實驗篩選，確定柵網(wǎng)的加熱溫度是在60分 鐘升溫到300°C，并保溫30分鐘，可以在柵網(wǎng)的表面形成良好的鉿膜。作為優(yōu)選方案，其中步驟(4)中充入氬氣，其中氬氣的流量為6mcc，使工作室氣壓 保持在1 2Pa，濺射氣體的種類和工作室氣壓對鉿膜的成型質(zhì)量有較大關(guān)系，濺射氣體對 靶材必須呈惰性，以免二者發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，且必須具有高的濺射速度，且氣體的純度要 高，通過對氮氣和氬氣的對比實驗，其它條件不變的情況下氮氣在濺射過程中出現(xiàn)電流不 穩(wěn)，而氬氣濺射電流比較穩(wěn)定。因此確定以氬氣作為工作氣體，充入氬氣后工作室內(nèi)的工作 氣壓對鉿薄膜的沉積速率有很大的影響，隨著工作氣壓的升高，沉積速率呈上升趨勢，而當(dāng) 工作氣壓達到lPa后沉積速度基本上維持不變，因為實驗表明，氣壓升高時真空室內(nèi)的粒 子數(shù)量會增加，對靶材的轟擊濺射作用增強，鉿膜沉積速率提高，但是當(dāng)工作氣壓也會增加 各種粒子在向柵網(wǎng)運動過程中的碰撞幾率，減少鉿粒子到達柵網(wǎng)的幾率，減低鉿膜沉積效 率，當(dāng)工作氣壓升高到5帕甚至?xí)档豌x膜沉積速率，因此本發(fā)明確定以氬氣為工作氣體， 且壓力為1 4帕可以得到好的鉿薄膜。作為優(yōu)選，步驟(5)電位加輝光調(diào)整電壓到450伏，電流為0. 3安，并保持10分鐘。作為另一優(yōu)選方案，柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法中，步驟(6)給柵網(wǎng)加上150伏的偏 壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為300伏，濺射電流為3安培，濺射時間為60分鐘，經(jīng) 大量實驗研究表明給柵網(wǎng)加上一個偏壓，柵網(wǎng)將會接受離子或電子轟擊，當(dāng)柵網(wǎng)對陽極是 一個負偏壓，則在沉積過程中收到離子的穩(wěn)定轟擊，能偶清楚薄膜表面吸附的氣體或雜質(zhì)， 可以得到高強度的薄膜。本發(fā)明通過實驗篩選，分別對柵網(wǎng)偏壓50伏、100伏、150伏、200 伏、250伏進行鉿膜沉積實驗，結(jié)果表明當(dāng)給柵網(wǎng)150伏偏壓時能夠得到最好的鉿膜層，因 此本發(fā)明確定對柵網(wǎng)加上150伏的偏壓。并且濺射的電壓。電流和濺射的時間同樣是影響鉿膜形成的重要因素，提高濺射 電壓和電流可以增加鉿金屬粒子的強度，提高沉積速率，但是濺射電壓和電流值過大也會 使鉿原子通過碰撞返回到靶材，濺射系數(shù)反而會降低，因此本發(fā)明200伏、250伏、270伏、 300伏和350伏的濺射電壓，實驗結(jié)果表明濺射電壓為270伏到300伏，電壓值為3安，且濺 射時間為60分鐘可以結(jié)構(gòu)致密均勻、鉿膜厚度符合要求的鉿膜。有益效果本發(fā)明提供的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿方法，可操作性強，通過對工作氣體、工作氣壓、 柵網(wǎng)和靶材間的距離、濺射電壓、電流、濺射時間等因素的綜合考察確定對柵網(wǎng)蒸鉿的最佳工藝，實驗結(jié)果表明本方法可以在柵網(wǎng)上制備成致密、均勻、膜層厚度達到1 3微米的鉿 膜，柵網(wǎng)沉積鉿膜后，可以大幅度降低柵放，且隨著工作比的加大柵流不發(fā)生突變，可以增 加行波管工作的穩(wěn)定性能。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價 形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。實施例1一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，它包括以下步驟(1)將柵網(wǎng)用銅絲掛在框架工裝上，然后打開磁控濺射設(shè)備工作腔，將帶柵網(wǎng)的工 裝放入工作腔，使柵網(wǎng)和純金屬鉿做成的濺射靶材的距離為5cm，必要時用酒精檫凈鐘罩的 密封圈和觀察窗，然后關(guān)上工作腔；(2)關(guān)閉前置閥，打開預(yù)抽閥對工作室抽真空，當(dāng)真空度大于50Pa后，關(guān)閉預(yù)抽 閥，依次打開前置閥和高閥；(3)當(dāng)工作室真空度大于1 X 10_4Pa時，開始加熱烘烤柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到 300°C，并保溫30分鐘；(4)待工作室真空度大于5X10_4Pa時，充入氬氣，其中氬氣的流量為6mcc，使工作 室氣壓保持在4Pa ；(5)打開電位加輝光開關(guān)，調(diào)整電壓到500伏，電流為0. 3安，保持10分鐘，然后降 低電壓、電流為零；(6)給柵網(wǎng)加上150伏的偏壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為300伏，濺射電 流為3安培，濺射時間為60分鐘，然后關(guān)閉電源，氬氣，降溫到55°C，充氣后取出帶有鉿膜的 柵網(wǎng)。實施例2一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，它包括以下步驟(1)在把柵網(wǎng)放入工作腔之前，在純氮氣中對金屬鉿靶材進行預(yù)濺射5分鐘以去 除靶材表面的氧化層，清潔工作腔；(2)將柵網(wǎng)用銅絲掛在框架工裝上，然后打開磁控濺射設(shè)備工作腔，將帶柵網(wǎng)的工 裝放入工作腔，使柵網(wǎng)和純金屬鉿做成的濺射靶材的距離為4cm，必要時用酒精檫凈鐘罩的 密封圈和觀察窗，然后關(guān)上工作腔；(3)關(guān)閉前置閥，打開預(yù)抽閥對工作室抽真空，當(dāng)真空度大于50Pa后，關(guān)閉預(yù)抽 閥，依次打開前置閥和高閥；(4)當(dāng)工作室真空度大于1 X 10_4Pa時，開始加熱烘烤柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到 280°C，并保溫35分鐘；(5)待工作室真空度大于5X10_4Pa時，充入氬氣，其中氬氣的流量為5mcc，使工作 室氣壓保持在lPa ；(6)打開電位加輝光開關(guān)，調(diào)整電壓到450伏，電流為0. 3安，保持10分鐘，然后降 低電壓、電流為零；
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(7)給柵網(wǎng)加上100伏的偏壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為270伏，濺射電 流為2安培，濺射時間為65分鐘，然后關(guān)閉電源，氬氣，降溫到55°C，充氣后取出帶有鉿膜的 柵網(wǎng)。實施例3蒸鉿前后柵網(wǎng)的柵放實驗1、取未蒸鉿柵網(wǎng)樣品加熱柵網(wǎng)，電流9A，電壓2. 5伏，溫度400 500°C，陽極電 壓400伏，發(fā)射電流5微安。測柵網(wǎng)的發(fā)射，陰極接正，柵網(wǎng)接負加熱柵網(wǎng)400 500°C，，電流9A，電壓2. 5
伏，實驗結(jié)果如下 2、取蒸鉿柵網(wǎng)樣平1鉿膜厚度為0. 5微米加熱柵網(wǎng)，電流9A，電壓2. 5伏，溫 度400 500 V，陽極電壓400伏，發(fā)射電流50微安。蒸鉿柵網(wǎng)樣平2鉿膜厚度為1微米加熱柵網(wǎng)，電流9A，電壓2. 4伏，溫度400 500°C，陽極電壓400伏，發(fā)射電流8微安。測柵網(wǎng)的發(fā)射，陰極接正，柵網(wǎng)接負加熱柵網(wǎng)400 500°C，，電流9A，電壓2. 5
伏，實驗結(jié)果如下 通過以上實驗結(jié)果表明，經(jīng)本發(fā)明提供的蒸鉿方法制備得到的柵網(wǎng)能明顯抑制柵 放，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)將柵網(wǎng)用銅絲掛在框架工裝上，然后打開磁控濺射設(shè)備工作腔，將帶柵網(wǎng)的工裝放入工作腔，使柵網(wǎng)和純金屬鉿做成的濺射靶材的距離為4～5cm，關(guān)上工作腔；(2)關(guān)閉前置閥，打開預(yù)抽閥對工作室抽真空，當(dāng)真空度大于50Pa后，關(guān)閉預(yù)抽閥，依次打開前置閥和高閥；(3)當(dāng)工作室真空度大于1×10-4Pa時，開始加熱烘烤柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到280～300℃，并保溫30～35分鐘；(4)待工作室真空度大于5×10-4Pa時，充入氬氣，其中氬氣的流量為5～6mcc，使工作室氣壓保持在1～4Pa；(5)打開電位加輝光開關(guān)，調(diào)整電壓到450～500伏，電流為0.3安，保持10分鐘，然后降低電壓、電流為零；(6)給柵網(wǎng)加上100～150伏的偏壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為270～300伏，濺射電流為1～3安培，濺射時間為50～65分鐘，然后關(guān)閉電源和停止充氬氣，降溫到55℃，充氣后取出帶有鉿膜的柵網(wǎng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，在進行步驟(1)之前 首先在純氮氣中對金屬鉿靶材進行預(yù)濺射3 5分鐘以去除靶材表面的氧化層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，步驟(1)中柵網(wǎng)和純 金屬鉿做成的濺射靶材之間的距離為5cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，步驟(3)中加熱烘烤 柵網(wǎng)，使柵網(wǎng)60分鐘升溫到300°C，并保溫30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，步驟(4)中充入氬 氣，其中氬氣的流量為6mcc，使工作室氣壓保持在1 2Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，步驟(5)電位加輝光 調(diào)整電壓到450伏，電流為0. 3安，并保持10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿的方法，其特征在于，步驟(6) 給柵網(wǎng)加上150伏的偏壓，然后打開濺射電源，調(diào)整濺射電壓為300伏，濺射電流為3安培， 濺射時間為60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿方法，本發(fā)明所述的柵網(wǎng)磁控濺射蒸鉿方法通過磁控濺射，在真空室內(nèi)使氬氣電離，產(chǎn)生磁控型異常輝光放電，氬離子被磁控陰極延長運動距離和加速，并轟擊陰極鉿靶材表面，將靶材上的鉿原子濺射出來沉積在柵網(wǎng)表面形成薄膜，本方法可操作性強，可以在柵網(wǎng)上制備成致密、均勻、膜層厚度達到1～3微米的鉿膜，柵網(wǎng)沉積鉿膜后，可以大幅度降低柵放，且隨著工作比的加大柵流不發(fā)生突變，可以增加行波管工作的穩(wěn)定性能。
文檔編號C23C14/16GK101864559SQ20101015531
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月26日
發(fā)明者周培章, 董笑瑜, 鄒建軍 申請人:南京三樂電子信息產(chǎn)業(yè)集團有限公司