專利名稱：核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及管材制備，具體來說是一種核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材的制備方法。

背景技術(shù)：
隨著能源危機的日益加劇，世界上許多國家正在大力發(fā)展核電產(chǎn)業(yè)。中國核電發(fā)電比例在總發(fā)電比例中還很小，因此中國也已推出大力發(fā)展核電的宏偉藍圖。據(jù)報道，中國計劃在2020年前動工建造的核電站達30多座，同時還有許多座核電站正在選址或論證階段。
無論在設(shè)備、構(gòu)件還是技術(shù)上，目前已建成和在建的核電機組的國產(chǎn)化比例還非常低，國家有關(guān)部門已經(jīng)強調(diào)后續(xù)核電機組的建設(shè)要在設(shè)備和技術(shù)上逐步提高國產(chǎn)化的比例，尤其在關(guān)鍵部件上要擺脫對國外的長期依賴。其中，控制棒驅(qū)動機構(gòu)就是急需實現(xiàn)國產(chǎn)化的堆內(nèi)構(gòu)件的關(guān)鍵部分。而控制桿(驅(qū)動桿)是控制棒驅(qū)動機構(gòu)中最大的關(guān)鍵部件，是由1Cr13馬氏體不銹鋼厚壁管材制作的，目前該管材全部依賴進口。核電站反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿的主要功能是調(diào)節(jié)核反應(yīng)堆的功率，它的主要動作是在需要時能夠及時、迅速、可靠地上下運動以控制燃料控制棒的進出。更重要的是在發(fā)生緊急情況時，能夠快速地把控制棒插入反應(yīng)堆以實現(xiàn)停堆。因此，要求控制桿既具有高強度，又具有高韌性，同時還需把硬度控制在規(guī)定范圍內(nèi)。
可以預(yù)見，隨著國家對在建和即將建設(shè)核電站的國產(chǎn)化指標(biāo)的逐漸提高，核電站反應(yīng)堆驅(qū)動機構(gòu)控制桿也必須依靠國產(chǎn)化，目前控制桿的機械加工已經(jīng)能夠在國內(nèi)多個企業(yè)完成，制約國產(chǎn)化的主要問題是管材尚需要國外進口，因此，驅(qū)動機構(gòu)國產(chǎn)化的關(guān)鍵就是1Cr13管材。核電站反應(yīng)堆驅(qū)動機構(gòu)控制桿用1Cr13管材國產(chǎn)化研制成功，將提升我國核電國產(chǎn)化率，也將擺脫關(guān)鍵制品長期依賴國外進口的困境。
與普通1Cr13管材相比，核電用1Cr13厚壁管材無論在成分、冷熱加工和成品熱處理工藝上都有著很大不同，對設(shè)備和工藝都有嚴(yán)格的要求。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材的制備方法，發(fā)明人經(jīng)過多年研究，大量實驗，最終摸索出本發(fā)明所述工藝簡單、節(jié)約成本且能夠保證成品性能質(zhì)量的1Cr13厚壁管材的制備方法，其特征在于 ——1Cr13不銹鋼的冶煉 核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材是由核電用1Cr13不銹鋼制備而成，該不銹鋼與普通1Cr13不銹鋼相比，其化學(xué)成分除了對普通1Cr13已有的C、Si、Mn、Cr、S、P要求進行嚴(yán)格限制外，還增加了對Ni、B、Co、N、O的成分范圍要求，同時要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、Ce、La、Mo等元素含量盡可能低(每種含量≤0.005％)，提供實測數(shù)據(jù)(其化學(xué)成分要求見表1)。通過對化學(xué)成分進行嚴(yán)格控制，才能保證加工成的管材中的鐵素體含量小于10％，強度、硬度提高的同時，沖擊韌性不降低。
表1核電用1Cr13不銹鋼化學(xué)成分要求(％) 因此，該核電用1Cr13不銹鋼需采用感應(yīng)爐冶煉+電渣重熔的方法冶煉獲得，其中 感應(yīng)爐冶煉工藝 熔化期采用感應(yīng)冶煉爐冶煉，爐料為85.25～86.85％裝爐容量，純度≥98％的純鐵，12～13％裝爐容量的金屬Cr以及0.4～0.50％裝爐容量的電解鎳；使用滿功率的1/4～1/2送電加熱30～60分鐘，當(dāng)出現(xiàn)初熔鋼水后，爐料全紅時，使用滿功率的2/3～1熔化直至全部爐料熔化清； 精煉期升溫至1550℃±10℃，保溫15±5分鐘； 合金化期當(dāng)精煉期結(jié)束后，停電使鋼液溫度降至表面結(jié)膜；然后送電將結(jié)膜熔化，再按照加料順序?qū)?.50～0.75％裝爐容量的金屬Mn，0.25～0.5％裝爐容量的金屬Si加入鋼液中；合金化過程中應(yīng)盡量緩慢地加入各元素，防止飛濺，確保合金成分準(zhǔn)確。
電渣重熔工藝 冶煉前準(zhǔn)備 電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑為500mm； 渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時； 底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％； 電渣重熔工藝參數(shù) 渣量AA＝1/4πD2·h·γ，D為結(jié)晶器直徑，渣池深度h為結(jié)晶器直徑的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3； 工作電流II＝S·J，S為自耗電極的橫斷面積，單位mm2，J為電流密度，單位A/mm2，J＝56/d電極-0.05，d電極為電極直徑，單位cm； 冶煉電壓UU＝0.5d電極+B，B為27～37V。
上述％均指重量百分比。
通過本發(fā)明所述冶煉工藝，能夠嚴(yán)格控制1Cr13不銹鋼的化學(xué)成分，從而使其符合核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13不銹鋼的性能要求。
——管坯的制備 奧氏體不銹鋼管材的管坯制作通常是采用一定的加熱制度獲得完全奧氏體化的組織后進行熱穿孔。而核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材的管坯制作則很難采取同樣的工藝，主要困難是1Cr13鋼即使加熱后仍然殘存一定量的鐵素體組織從而導(dǎo)致熱穿孔變形抗力較大，穿孔后的內(nèi)表面質(zhì)量不好，且易開裂，從而導(dǎo)致管坯報廢。歷史上國產(chǎn)化研制未獲成功的原因之一就是熱裂導(dǎo)致管材坯料成品率極低。國外一般采用熱擠壓工藝制作1Cr13厚壁管坯。但由于國內(nèi)較少有專門的適合擠壓管坯的熱擠壓機，且此工藝成本較高，因此需要研究工藝相對簡單、費用相對較低的熱穿孔工藝。
本發(fā)明提供了符合要求的熱穿孔工藝，其特征在于 (1)棒坯加工經(jīng)感應(yīng)冶煉+電渣重熔獲得的1Cr13不銹鋼鑄錠，經(jīng)鍛造(鍛造工藝為室溫入爐，隨爐升溫，緩慢加熱到1150℃，保溫2～3 小時；始鍛溫度1150℃，終鍛溫度850℃，鍛造前后棒材截面積之比即鍛造比大于3)后得到

的棒材。經(jīng)砂輪鋸按1800mm定尺切割后，采用扒皮機或車床進行扒皮，扒皮后的棒坯外徑尺寸為105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4； (2)加熱設(shè)備煤氣輥底加熱爐； (3)加熱工藝為 將所得棒坯冷裝入爐，在低溫段溫度650～850℃下均熱90～120分鐘，然后以大于2℃/分鐘的速度加熱至1100～1180℃，保溫15～30分鐘。加熱和保溫時棒料需經(jīng)常翻動，以保證加熱均勻。最佳工藝為將所得棒坯冷裝入爐，在850℃保溫120分鐘，然后以3℃/分鐘速度加熱至1150℃，保溫20分鐘。
(4)熱穿孔設(shè)備76加強型或90型無縫穿孔機； (5)穿孔頂頭鉬基合金頂頭；潤滑劑玻璃粉。
(6)冷卻穿孔后冷卻，控制其冷卻速度小于100℃/小時冷卻至室溫。冷卻方法最好采用厚度30mm的硅酸鋁石棉氈包覆冷卻。
對熱穿孔完成的1Cr13管坯要進行表面質(zhì)量及尺寸檢驗 (1)尺寸檢查 熱穿孔后的荒管公差尺寸應(yīng)控制在110±0.5mm×20±0.3mm。尺寸檢測工具必須是檢驗合格并處于使用期內(nèi)的工具游標(biāo)卡尺檢驗管坯外徑，直尺檢驗管坯長度，壁厚千分尺檢驗管坯壁厚。
外徑測量沿管坯長度方向三個圓周截面、每個圓周截面測量三點。
壁厚測量管材兩端各沿圓周截面方向測量三點。
長度測量沿管材長度方向測量。
(2)表面質(zhì)量檢查 熱穿孔后的1Cr13管坯表面不允許有肉眼可看見的裂紋、結(jié)疤、劃傷、折皮、折疊及夾雜，允許有從實際尺寸算起不超過公差之半的個別細(xì)小劃痕、壓痕、麻點存在。
采用上述工藝制備的管坯，表面質(zhì)量良好，且不易開裂，而且生產(chǎn)效率高，成本低，適合大批量生產(chǎn)(幾十噸及上百噸的生產(chǎn)量)。
——管材的冷加工成形 核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材的壁厚外徑比大于0.2，冷軋時內(nèi)外表面變形率相差大，易導(dǎo)致邊軋邊裂，最后使整支管材開裂從而完全報廢。同時，由于1Cr13為半馬氏體不銹鋼，加工硬化率大，不但冷軋時困難而且對設(shè)備沖擊大易導(dǎo)致工具損壞，軋制精度和表面質(zhì)量也難以控制，即難以控制達到成品管材公差

表面粗糙度管材內(nèi)表面粗糙度要求≤Ra1.6μm。解決上述難題的關(guān)鍵就是如何確定合適的道次變形率和軋制工藝參數(shù)。
為了保證管材的順利軋制，防止損壞設(shè)備和軋后管材的開裂，同時保證成品管材的尺寸公差和表面質(zhì)量達到要求(成品管材公差

管材內(nèi)表面粗糙度要求≤Ra1.6μm)，需對管坯冷加工的道次變形率和軋制工藝參數(shù)進行限制控制道次累積變形量為25～40％，冷軋管機送進量為2～5mm/次，機頭擺動次數(shù)為30～60次/分。
如果累計道次變形量超過40％，冷軋管機最大送進量超過5mm/次，機頭最大擺動次數(shù)超過60次/分，則易導(dǎo)致軋后管材端頭開裂。
采用上述工藝加工而成的管材，其尺寸公差和表面質(zhì)量均能達到核電用的要求，而且生產(chǎn)效率高，成本低，適合大批量生產(chǎn)(幾十噸及上百噸的生產(chǎn)量)。
——成品的熱處理 與普通1Cr13材料性能相比較，核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材的性能要求(表2)不僅提高了強度、硬度要求，還提高了沖擊韌性要求。國外一般采用的是真空熱處理+油冷，而核電用1Cr13管材成品長度在8米以上，目前國內(nèi)還沒有如此長度的合適的熱處理設(shè)備。如何在國內(nèi)現(xiàn)有熱處理設(shè)備條件下采取合適的熱處理工藝并保證成品管材的性能就是成品熱處理的技術(shù)關(guān)鍵。
表2核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材的力學(xué)性能要求 本發(fā)明提供了這種核電用1Cr13厚壁管材的熱處理工藝，其特征在于將核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材成品置于管式保護氣氛熱處理爐中進行熱處理，工藝參數(shù)為在1000～1050℃下保溫1～2小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h；在650～700℃下保溫3～5小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h。
如果改變上述熱處理工藝，則所得成品管材的強度，沖擊韌性或硬度等將低于表2所示力學(xué)性能要求值。
采用本發(fā)明所述核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿用1Cr13厚壁管材的制備方法，能夠制備出高強度、高韌性且完全符合核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿用力學(xué)性能要求的1Cr13厚壁管材，其成品管材性能全部達到或超過了進口實物管材的性能數(shù)據(jù)。該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，并能夠徹底擺脫該管材長期、全部依賴進口的困境。



圖1管材表面質(zhì)量圖； 圖2管材表面質(zhì)量圖； 圖3管材表面質(zhì)量圖； 圖4管材表面質(zhì)量圖； 圖5管材表面質(zhì)量圖； 圖6所得管材金相照片； 圖7管材端頭開裂圖； 圖8管材端頭開裂圖； 圖9所得管材金相照片。

具體實施例方式 實施例1～5 ——1Cr13不銹鋼的冶煉 感應(yīng)冶煉采用2噸感應(yīng)冶煉爐進行冶煉；坩堝為熱等靜壓成型坩堝，且在使用前必須經(jīng)過烘烤，除去吸附在坩堝上的氣體、水汽、雜質(zhì)等。爐料為純度為98％的純鐵、純度為99％金屬鉻、純度為99.9％電解鎳、純度為97％金屬錳、以及純度為99％金屬硅，其加入量見表3。感應(yīng)冶煉工藝如表4所示。
表3合金冶煉爐料配比(％) 表4合金感應(yīng)冶煉工藝參數(shù) 電渣重熔(工藝參數(shù)見表5) 冶煉前準(zhǔn)備 電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑500mm； 渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時； 底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％。
表5電渣重熔工藝參數(shù) ——管坯的制備 將冶煉所得合金經(jīng)鍛造后，得到的

1Cr13不銹鋼棒材，經(jīng)砂輪鋸按1800mm定尺切割后，采用扒皮機進行扒皮，扒皮后的棒坯外徑尺寸為105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4； 穿孔工藝采用90型無縫穿孔機進行熱穿孔，穿孔頂頭為鉬基合金頂頭，潤滑劑為玻璃粉。
加熱設(shè)備煤氣輥底加熱爐。
冷卻方法穿孔后采用厚度為30mm的硅酸鋁石棉氈包覆管坯，冷卻至室溫。
熱穿孔加工工藝參數(shù)見表6，所得管材尺寸公差控制見表7。
表6熱穿孔加工工藝參數(shù) 表7管材尺寸公差控制
——管材的冷加工成形每道次冷軋設(shè)備和工藝參數(shù)控制如表8～12所示，所得成品管材尺寸公差和表面粗糙度見表13、14。
表8實施例1軋制工藝參數(shù) 表9實施例2軋制工藝參數(shù) 表10實施例3軋制工藝參數(shù) 表11實施例4軋制工藝參數(shù) 表12實施例5軋制工藝參數(shù) 表13成品管材尺寸公差
表14成品管材表面粗糙度(μm)
——成品的熱處理 采用核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材成品熱處理專用的管式保護氣氛熱處理爐，按照表15的熱處理工藝進行成品熱處理，其中氣冷冷卻時均控制冷卻速度＜500℃/h。所得5批成品管材的力學(xué)性能如表16所示。
表15熱處理工藝 表16成品管材的力學(xué)性能
實施例1～5所得管材表面質(zhì)量分別見圖1～5，實施例1所得管材的金相照片見圖6。
比較例1 合金的冶煉 99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.6％，99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.46％，97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.58％，99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.38％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/3額定功率加熱45分鐘，3/4核定功率加熱160分鐘。升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量75Kg，電流12050A，電壓58V。
其它工藝同實施例1，所得管材的O、P含量超標(biāo)，不符合核電用1Cr13不銹鋼化學(xué)成分要求。
比較例2 管坯的制備熱穿孔加工工藝為低溫段溫度850℃，均熱90分鐘，然后以5℃/分鐘的速度加熱至1080℃，保溫15分鐘。
其它工藝同實施例1，由于高溫段加熱溫度低于工藝規(guī)定溫度，導(dǎo)致穿管時端頭開裂，見圖7。
比較例3 冷加工工藝每道次冷軋設(shè)備和工藝參數(shù)控制如表17所示。
其它工藝同實施例1，由于累計道次變形量超過40％，冷軋管機最大送進量超過5mm/次，機頭最大擺動次數(shù)超過60次/分，最后導(dǎo)致軋后管材端頭開裂，見圖8。
表17比較例3軋制工藝參數(shù) 比較例4 熱處理工藝930℃×2h+550℃×4h，氣冷，冷卻速度＜500℃/h。
其它工藝同實施例1，所得成品管材的力學(xué)性能如表18所示，所得管材的金相照片見圖9。。
表18成品管材力學(xué)性能
權(quán)利要求
1.核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材的制備，其特征在于
——1Cr13不銹鋼的冶煉采用感應(yīng)爐冶煉+電渣重熔的方法冶煉，其中
感應(yīng)爐冶煉工藝
熔化期采用感應(yīng)冶煉爐冶煉，爐料為85.25～86.85％裝爐容量，純度≥98％的純鐵，12～13％裝爐容量的金屬Cr以及0.4～0.50％裝爐容量的電解鎳；使用滿功率的1/4～1/2送電加熱30～60分鐘，當(dāng)出現(xiàn)初熔鋼水后，爐料全紅時，使用滿功率的2/3～1熔化直至全部爐料熔化清；
精煉期升溫至1550℃±10℃，保溫15±5分鐘；
合金化期當(dāng)精煉期結(jié)束后，停電使鋼液溫度降至表面結(jié)膜；然后送電將結(jié)膜熔化，再按照加料順序?qū)?.50～0.75％裝爐容量的金屬Mn，0.25～0.5％裝爐容量的金屬Si加入鋼液中；
電渣重熔工藝
冶煉前準(zhǔn)備
電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑為500mm；
渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時；
底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％；
電渣重熔工藝參數(shù)
渣量AA＝1/4πD2·h·γ，D為結(jié)晶器直徑，渣池深度h為結(jié)晶器直徑的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3；
工作電流II＝S·J，S為自耗電極的橫斷面積，單位mm2，J為電流密度，單位A/mm2，J＝56/d電極-0.05，d電極為電極直徑，單位cm；
冶煉電壓UU＝0.5d電極+B，B為27～37V；
——管坯的制備方法
棒坯加工將冶煉所得的1Cr13鋼經(jīng)鍛造后得到的
棒坯，
經(jīng)切割后，進行扒皮，扒皮后的棒坯外徑尺寸為105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；
加熱工藝將所得棒坯冷裝入爐，在低溫段溫度650～850℃下均熱90～120分鐘，然后以大于2℃/分鐘的速度加熱至1100～1180℃，保溫15～30分鐘；
穿孔頂頭鉬基合金頂頭；潤滑劑玻璃粉；
冷卻穿孔后冷卻，控制其冷卻速度小于100℃/小時冷卻至室溫；
——管材的冷加工成形控制道次累積變形量為25～40％，冷軋管機送進量為2～5mm/次，機頭擺動次數(shù)為30～60次/分；
——成品的熱處理工藝將核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材成品置于管式保護氣氛熱處理爐中進行熱處理，工藝參數(shù)為在1000～1050℃下保溫1～2小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h；在650～700℃下保溫3～5小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h；
其中％均為重量百分比。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材的制備方法，采用本發(fā)明所述方法，能夠制備出高強度、高韌性且完全符合核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿用力學(xué)性能要求的1Cr13厚壁管材，其成品管材性能全部達到或超過了進口實物管材的性能數(shù)據(jù)。該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，并能夠徹底擺脫該管材長期、全部依賴進口的困境。
文檔編號C22B9/18GK101812624SQ201010151820
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月21日
發(fā)明者都祥元, 蘇國躍, 李惠娟, 孔凡亞 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所