專利名稱:一種二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種半導體膜的制備方法,具體涉及一種二氧化鈦薄膜的微波等離子
體制備方法。
背景技術:
二氧化鈦是一種多功能材料,在光催化、光降解和新型太陽能電池、光學等方面有廣泛的應用。由于高折射率和高介電常數(shù)的特性,二氧化鈦材料的制備已經(jīng)引起了廣泛的重視,又由于其獨特的光學、電導等性質和優(yōu)良的化學穩(wěn)定性,能夠抵抗介質的電化學腐蝕,已被廣泛應用于半導體、傳感器等領域。 目前制備二氧化鈦薄膜的方法很多,例如化學氣相沉積(CVD)法、溶膠一凝膠法、離子輔助沉積法、電子束蒸發(fā)法,反應蒸發(fā)法,R.F.磁控或交、直流磁控濺射法等。在這些方法中,由于本身無法解決的問題(如CVD法所用Ti源為有機物,源氣流量難以控制或有毒;蒸發(fā)法鍍膜由于是原子或原子團沉積,薄膜缺陷多;磁控濺射要用陶瓷靶,耙材制作困難,耗能高;反應蒸發(fā)法射頻等離子法等離子離子體能量過大于50ev,對襯底轟擊大,損害襯底晶格等),不可能得到高質量的二氧化鈦薄膜。
發(fā)明內容
針對上述方法所存在的不足,本發(fā)明提出了一種二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,該方法包括二氧化鈦薄膜的制備步驟,
所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的;
所述制備方法包含了微波系統(tǒng);
所述二氧化鈦薄膜的制備步驟是 1、一種二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,該方法包括二氧化鈦薄膜的制備
步驟和停機的步驟,其特征在于 所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的; 所述制備方法包含了微波系統(tǒng); 所述二氧化鈦薄膜的制備步驟是 第一步加熱溫度到350 400°C ; 第二步啟動冷卻水系統(tǒng),通入冷卻水; 第三步啟動抽真空系統(tǒng),抽真空到1. 3X10—3Pa以下,保持真空狀態(tài); 第四步進入還原系統(tǒng),加載112到1 5X 10Pa,20 25分鐘,對鈦耙表面的氧化
物進行還原; 第五步送載氣(Ar),其壓力為1 5X10Pa ; 第六步啟動微波系統(tǒng),送入微波,電流為0. 2 0. 4A,使氣體輝光放電,加偏壓165V,離子清洗基底35 45分鐘; 第七步調節(jié)微波電流,使其為0. 15A,偏壓調到30V。調節(jié)基座加熱電壓,使溫度
3降到200 210°C ; 第八步關閉氫氣,調節(jié)Ar量,使真空度保持在4 X 10Pa, 10分鐘后通入氧氣,將鈦靶電壓升至1400 2200V ; 第九步測量鈦靶區(qū)域產(chǎn)生的沉積二氧化鈦薄膜厚度; 第十步停機。 所述停機的步驟是 第一步,關閉基板加熱裝置,等待20分鐘; 第二步,關閉質量流量計閥門,使導氣管內Ar消耗20分鐘; 第三步,停微波和靶電壓,關掉氣體鋼瓶,停分子泵,停機械泵; 第四步,等待30-40分鐘; 第五步,關掉冷卻水,等爐體溫度下降到室溫后,取出所需的薄膜材料。 產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底是金屬。 產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底也可以是陶瓷。 產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底也可以是玻璃。 產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底也可以是硅片。
以下結合附圖和具體實施方式
進一步說明本發(fā)明。
圖1為本發(fā)明的硬件結構示意圖。 圖中,l.波導及調諧裝置,2.石英微波窗口,3.氫氣進氣口,4.等離子室,5.弧形鈦靶,6.冷卻水系統(tǒng),7.視窗,8.基座及加熱裝置,9.真空系統(tǒng),IO.襯底,ll.氧氣進氣口。
具體實施例方式
如圖1所示,首先基座及加熱裝置8啟動,加熱溫度到350 40(TC,然后,冷卻水系統(tǒng)6啟動,通入冷卻水,之后,真空系統(tǒng)9工作。微波從微波系統(tǒng)中出來,通過波導及調諧裝置l,經(jīng)過石英微波窗口 2到達鍍膜室。1400 2200V交流電加在兩個弧形金屬鈦耙5上,使兩極的氣體Ar電離成等離子氣團,微波將這些等離子輸運到弧形鈦靶5上,氫氣進氣口 3為送氫氣的入口 ,氧氣進氣口 11為輸送氧氣的進氣口 , Ar等離子體對鈦靶金屬表面離子轟擊,濺射出的金屬粒子被微波輻照而電離并在等離子室4形成等離子氣團,并輸運到襯底上。同時,通入氧氣,氧氣在微波輻照下形成等離子體,襯底io加了負偏壓,帶負偏壓的襯底10使鈦離子、氮離子消電離而共淀積成膜,通過視窗7可觀察成膜過程。
在真空狀態(tài)下,以純金屬鈦為靶,氬氣等惰性氣體在微波輻照下保持等離子體為轟擊離子,金屬鈦靶之間加電壓使氬離子轟擊弧形鈦靶5 ;轟擊出的鈦離子、原子、或原子團在微波輻照下呈等離子狀態(tài),氣在微波輻照下也形成等離子體,由于鍍膜室底部真空泵的排氣作用,等離子體向襯底IO運動,在可調節(jié)的襯底IO偏壓的作用下,等離子體消電離后在襯底10上共沉積形成二氧化鈦薄膜,襯底可以是金屬、陶瓷、玻璃和硅片。微波等離子法因為其固有的優(yōu)點,能耗低、等離子體離化率高、耙材為高純度,在薄膜制備方面有獨特的優(yōu)勢,并可以得到高質量二氧化鈦薄膜。因為離子轟擊濺射的金屬顆粒經(jīng)微波輻照后的的電離率高達20%,等離子氣團很容易進入65納米的刻蝕槽底,實現(xiàn)超深亞微米的填充。因為高的離化率有高的空隙填充,因此,采用微波等離子體法共沉積二氧化鈦薄膜,薄膜密 實,晶體的類型可通過襯底10的溫度有效控制。
權利要求
一種二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,該方法包括二氧化鈦薄膜的制備步驟,其特征在于所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的;所述制備方法包含了微波系統(tǒng);所述二氧化鈦薄膜的制備步驟是第一步加熱溫度到350~400℃;第二步啟動冷卻水系統(tǒng),通入冷卻水;第三步啟動抽真空系統(tǒng),抽真空到1.3×10-3Pa以下,保持真空狀態(tài);第四步進入還原系統(tǒng),加載H2到1~5×10Pa,20~25分鐘,對鈦靶表面的氧化物進行還原;第五步送載氣(Ar),其壓力為1~5×10Pa;第六步啟動微波系統(tǒng),送入微波,電流為0.2~0.4A,使氣體輝光放電,加偏壓165V,離子清洗基底35~45分鐘;第七步調節(jié)微波電流,使其為0.15A,偏壓調到30V。調節(jié)基座加熱電壓,使溫度降到200~210℃;第八步關閉氫氣,調節(jié)Ar量,使真空度保持在4×10Pa,10分鐘后通入氧氣,將鈦靶電壓升至1400~2200V;第九步測量鈦靶區(qū)域產(chǎn)生的沉積二氧化鈦薄膜厚度;第十步停機。
2. 根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,其特征在于所述停機的步驟是第一步,關閉基板加熱裝置,等待20分鐘;第二步,關閉質量流量計閥門,使導氣管內Ar消耗20分鐘;第三步,停微波和靶電壓,關掉氣體鋼瓶,停分子泵,停機械泵;第四步,等待30-40分鐘;第五步,關掉冷卻水,等爐體溫度下降到室溫后,取出所需的薄膜材料。
3. 根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,其特征在于產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底是金屬。
4. 根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,其特征在于產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底是陶瓷。
5. 根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,其特征在于產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底是玻璃。
6. 根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,其特征在于產(chǎn)生的二氧化鈦薄膜沉積在襯底上,所述襯底是硅片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦薄膜的微波等離子體制備方法,該方法包括二氧化鈦薄膜的制備步驟和停機的步驟,所述制備方法是在真空狀態(tài)下完成的;微波從微波系統(tǒng)中出來,經(jīng)過石英微波窗口到達鍍膜室。將交流電加在兩個弧形鈦靶上,使兩級的氣體Ar電離成等離子氣團,微波將這些等離子輸運到兩弧形鈦靶上,Ar等離子體對鈦靶金屬表面離子轟擊,濺射出的金屬粒子被微波輻照而電離并形成等離子氣團,并輸運到襯底上。同時,通入氧氣,氧氣在微波輻照下形成等離子體,襯底加了負偏壓,帶負偏壓的襯底使鈦離子、氧離子消電離而共淀積成膜。
文檔編號C23C14/22GK101775579SQ20101001140
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月5日 優(yōu)先權日2010年1月5日
發(fā)明者于慶先, 孫四通 申請人:青島科技大學