專利名稱：一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種冶金提純的方法和裝置，特別涉及一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提
純的方法和裝置。
背景技術(shù)：
目前冶金中金屬提純有多種方法，例如，在多晶硅的提煉中，目前普遍認(rèn)為使用廉
價(jià)的工業(yè)硅制備太陽能級(jí)多晶硅是降低成本的最有效方式之一。為了降低制造成本，使用
低純度硅材料制造太陽能電池一直是人們追求的目標(biāo)。物理法制備多晶硅主要是指使用先
進(jìn)熔煉制造裝置、通過冶金熔煉的手段制備高純的多晶硅材料，熔煉方法主要有真空熔煉
法、等離子束熔煉法、電子束熔煉法等，并輔助以定向凝固、區(qū)域重熔、表面造渣、氣氛控制
等各種精煉工藝和手段來制備高純多晶硅。物理法制造多晶硅的純度目標(biāo)是太陽能級(jí)，它
具有投資少，能耗低，對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，以滿足快速發(fā)展光伏產(chǎn)業(yè)的需求。 自物理法提純硅材料相關(guān)理論問世以來，對(duì)物理法提純硅材料方式方法的討論各
式各樣，包括日本的電子束，離子束除雜，高溫冶煉除雜等等。不斷降低成本，且提高提純質(zhì)
量一直是物理法提純硅材料的目標(biāo)。 物理法中以高溫冶煉和定向凝固相結(jié)合成果最為顯著，污染少，成本低，適合大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)。但是一般定向凝固后的多晶硅純度為4-5N(99. 99% -99. 999% wt)，不能滿足 太陽能行業(yè)的需要。
發(fā)明專利內(nèi)容 本發(fā)明專利的目的在于提供一種方法和裝置，本發(fā)明的裝置在定向凝固提純多晶 硅的基礎(chǔ)上，改變熱場(chǎng)，配合濾網(wǎng)移動(dòng)改進(jìn)工藝路線，使之適用于采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純， 特別適用于采用過濾法提純多晶硅，實(shí)現(xiàn)將4-5N硅提純至太陽能級(jí)的目的。
過濾法原理 采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金方法，以提純硅為例，是指在硅定向凝固提純過程中加入一定 量的低熔點(diǎn)合金元素(In，Ga或Sn)，使之形成液態(tài)濾網(wǎng)，冷卻過程中硅作為固體結(jié)晶鑄錠， 而硅中各種雜質(zhì)(如B，P等)隨濾網(wǎng)由下而上過濾到鑄錠表面。該方法利用的原理為l) 雜質(zhì)在液態(tài)濾網(wǎng)中的溶解度高于在固態(tài)硅中的固溶度，故溶于濾網(wǎng)的雜質(zhì)在鑄錠過程中隨 濾網(wǎng)上移到液面；2)濾網(wǎng)材料采用高密度元素(如Sn)，不溶于濾網(wǎng)的雜質(zhì)不能通過濾網(wǎng)， 在鑄錠過程中，浮于液態(tài)濾網(wǎng)之上，最后在鑄錠表面凝固，切除(Sn密度7. 28g/cm3 ;Si密 度2. 33g/cm3)。采用該方法可將4-5N多晶硅有效提純至6N以上。 在濾網(wǎng)過濾的過程中，熱場(chǎng)穩(wěn)定是硅結(jié)晶過程中液態(tài)濾網(wǎng)平衡緩慢上移的保證。
已有的裝置，由于不能精確控制坩堝內(nèi)各處的溫度，坩堝內(nèi)各處的溫度差異較大，使得鑄造
多晶硅的晶粒度不穩(wěn)定，不能用于過濾法提純多晶硅。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下 —種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，包括 真空爐體；
3
設(shè)置于爐體中的石英坩堝； 設(shè)置于石英坩堝外容納所述石英坩堝的石墨坩堝；
設(shè)置于石墨坩堝外圍的隔熱籠；
其特征在于還包括 位于石墨坩堝與隔熱籠之間的加熱器，以及
位于底部的定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)。 前述的加熱器包括位于側(cè)面加熱器及一底部加熱器， 前述的側(cè)面加熱器和底部加熱器分別為分布石墨坩堝側(cè)面或底部的多個(gè)熱電偶。
前述的定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)包括多個(gè)充氣管，其出氣口分別對(duì)著石墨坩堝的不同區(qū) 域。 前述的石英坩堝四周設(shè)置有測(cè)溫元件，用于測(cè)量坩堝不同區(qū)域的溫度。 本發(fā)明一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置還具有控制系統(tǒng)，用于控制測(cè)量元件、
加熱器及定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)，使真空爐內(nèi)金屬冷卻時(shí)保持各處的溫度平衡，液態(tài)濾網(wǎng)能穩(wěn)
定上升。 —種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，在定向凝固冶金提純金屬過程中，在被提純
金屬中加入一定量的其他金屬或合金元素作為濾網(wǎng)材料，所述的其他金屬或合金元素熔點(diǎn)
低于被提純金屬，且密度大于被提煉金屬的密度；在鑄錠冷卻過程中低熔點(diǎn)金屬或合金形
成液態(tài)濾網(wǎng)，而被提純金屬中各種雜質(zhì)隨濾網(wǎng)由下而上過濾到鑄錠表面。 過濾法提純硅材料原理示意圖_多晶硅生長(zhǎng)階段如圖2。多晶硅結(jié)晶的吉布斯自
由能很高，硅結(jié)晶時(shí)會(huì)穿過濾網(wǎng)。硅的熔點(diǎn)1414t:，而錫的熔點(diǎn)232t:，錫會(huì)隨著結(jié)晶硅由
下而上緩慢向上移動(dòng)。 過濾法提純硅材料原理示意圖-生長(zhǎng)完成階段如圖3所示。當(dāng)硅鑄錠完成后，液態(tài)
濾網(wǎng)仍以液態(tài)出現(xiàn)，且在鑄錠的上方。最后冷卻凝固，切除。密度較小和不溶于濾網(wǎng)的雜質(zhì)
不能通過濾網(wǎng)，將在濾網(wǎng)的上方，溶于濾網(wǎng)的雜質(zhì)在濾網(wǎng)內(nèi)部。故切除后的濾網(wǎng)不再使用。 前述的被提純金屬和濾網(wǎng)材料的比例為70-85wt :15-30wt。 前述一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，在本發(fā)明所提供的裝置中進(jìn)行。 由上述對(duì)本發(fā)明的描述可知，本發(fā)明提供了一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，
該方法特別適用于提純多晶硅，可以將4-5N硅提純至太陽能級(jí)。本發(fā)明裝置采用了控制系
統(tǒng)來控制測(cè)量元件、加熱器及定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)來保持硅結(jié)晶過程中坩堝內(nèi)各處的溫度平
衡。熱場(chǎng)穩(wěn)定是硅結(jié)晶過程中液態(tài)濾網(wǎng)平衡緩慢上移的保證。與原多晶硅鑄錠技術(shù)相比，
本發(fā)明專利有效的改善了電阻率的均勻分布，鑄造多晶硅的晶粒度更加穩(wěn)定。


圖1至圖3以提純硅為例說明過濾法原理。 圖1是過濾法提純硅材料原理示意圖_高溫熔化狀態(tài)。 圖2是過濾法提純硅材料原理示意圖_多晶硅生長(zhǎng)階段。 圖3是過濾法提純硅材料原理示意圖_生長(zhǎng)完成階段。 圖4為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。 其中圖1-3中，A為液態(tài)硅，B為固態(tài)硅，C為液態(tài)濾網(wǎng)，D為液態(tài)濾網(wǎng)與液態(tài)硅混
具體實(shí)施例方式
如圖4所示，本發(fā)明一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，包括真空爐體，內(nèi)有一 設(shè)置于爐體中的石英坩堝1 ;石英坩堝外1有一容納所述石英坩堝1的石墨坩堝2 ;設(shè)置于 石墨坩堝外圍的隔熱籠，包括側(cè)面隔熱籠4及底部隔熱籠11 ;石墨坩堝2與隔熱籠之間有 一加熱器，其包括側(cè)面加熱器3及底部加熱器5，分別用于從側(cè)面和底部對(duì)石墨坩堝2加熱， 進(jìn)而加熱石英坩堝1中的物料。其中側(cè)面加熱器3及底部加熱器5分別由分布于側(cè)面和底 面不同區(qū)域的多個(gè)熱電藕組成。 底部加熱器5下設(shè)置有一定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)，如圖4所示，該系統(tǒng)包括一通氣總管 道8，通氣總管道8連接多個(gè)通氣管道，管道的出氣口分別對(duì)著石墨坩堝2的不同區(qū)域。不 同區(qū)域的出氣口的通氣管道分別由閥門7、閥門8及閥門9控制。本發(fā)明另具有控制系統(tǒng) (圖中未顯示)，用于控制測(cè)量元件、加熱器及定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)。
實(shí)施例1 以提純多晶硅為例，本發(fā)明的裝置使用時(shí)，將4-5N多晶硅放入石英坩堝l中，同時(shí) 放入濾網(wǎng)材料Sn，真空抽至10—3Pa后，開控制電源，加熱器開始加熱，直至硅與濾網(wǎng)材料混 合物全部熔化。充入氬氣，停擴(kuò)散泵使?fàn)t內(nèi)保持微正壓，保溫2-3h。然后開啟溫度控制，使 其逐步冷卻。為保證溫度平穩(wěn)，溫度降的慢的部分將通過各個(gè)氣閥局部通入氬氣降溫。坩 堝底部各處溫度差通過通氣冷卻的方式保持在O. 2-0. 5t:左右。結(jié)晶過程結(jié)束后，將鑄錠取 出，上表面和四周切除。
實(shí)施例2 步驟及方法與實(shí)施例1同，所不同的是本實(shí)施例中被提純的金屬為Ge，而作為濾 網(wǎng)材料的為Ga。
實(shí)施例3 步驟及方法與實(shí)施例1同，所不同的是本實(shí)施例中被提純的金屬為Ge，而作為濾 網(wǎng)材料的為In。
實(shí)施例3 步驟及方法與實(shí)施例1同，所不同的是本實(shí)施例中被提純的金屬為Ge，而作為濾 網(wǎng)材料的為Sn。 上述僅為本發(fā)明專利的具體實(shí)施例，但本發(fā)明專利的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡 利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明專利進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)范圍的行為。
權(quán)利要求
一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，包括真空爐體；設(shè)置于爐體中的石墨坩堝；設(shè)置于石墨坩堝外圍的隔熱籠；其特征在于還包括位于石墨坩堝與隔熱籠之間的加熱器，以及位于底部的定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，其特征在于所述的加熱 器包括位于側(cè)面加熱器及一底部加熱器。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，其特征在于所述的側(cè)面 加熱器和底部加熱器分別為分布石墨坩堝側(cè)面或底部的多個(gè)熱電偶。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，其特征在于所述的定點(diǎn) 充氣冷卻系統(tǒng)包括多個(gè)充氣管，每個(gè)充氣管的出氣口分別對(duì)著石墨坩堝的不同區(qū)域。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的裝置，其特征在于所述的石墨 坩堝四周設(shè)置有測(cè)溫元件。
6. —種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，其特征在于在定向凝固冶金提純金屬過程 中，在被提純金屬中加入一定量的其他金屬或合金元素作為濾網(wǎng)材料，所述的濾網(wǎng)材料熔 點(diǎn)低于被提純金屬，且密度大于被提煉金屬的密度。
7. 如權(quán)利要求6所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，其特征在于所述的被提純金屬和濾網(wǎng)材料的重量比例為70-85 : 15-30。
8. 如權(quán)利要求6所述的一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法，其特征在于所述的提純 過程在如權(quán)利要求1所述的裝置中進(jìn)行。
全文摘要
一種采用液態(tài)濾網(wǎng)冶金提純的方法和裝置，屬于冶金領(lǐng)域。本發(fā)明方法包括，定向凝固冶金提純金屬過程中加入一定量的其他低熔點(diǎn)金屬或合金元素，在鑄錠冷卻過程中低熔點(diǎn)合金形成液態(tài)濾網(wǎng)，而被提純金屬中各種雜質(zhì)隨濾網(wǎng)由下而上過濾到鑄錠表面。裝置包括真空爐體；設(shè)置于爐體中的石墨坩堝；設(shè)置于石墨坩堝外圍的隔熱籠；位于石墨坩堝與隔熱籠之間的加熱器，以及位于底部的定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)。本發(fā)明裝置在鑄錠爐基礎(chǔ)上，不僅對(duì)熱場(chǎng)做了恰當(dāng)改進(jìn)，還增加了定點(diǎn)充氣冷卻系統(tǒng)，使之適用于過濾法冶金提純。
文檔編號(hào)C22B9/00GK101762158SQ20091011152
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月17日
發(fā)明者張偉娜, 戴文偉, 汪健, 程香, 趙志躍, 鄭智雄, 馬殿軍 申請(qǐng)人:南安市三晶陽光電力有限公司