專利名稱：一種在塑料材料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在塑料材料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法。
背景技術(shù)：
塑料材料(如PC、 PMMA、 PET、 PS的板材或膜材等)表面通過蒸鍍或?yàn)R鍍 制備金屬膜，利用其金屬色澤和裝飾性，已廣泛用于數(shù)碼視窗、家電面板、工 業(yè)或醫(yī)用儀表顯示屏等。但金屬膜大多只具備裝飾性，無法提供其它的功能(如 光電轉(zhuǎn)換、耐磨抗刮、絕緣性等)。
已有高校和研究院所，采用鍍膜時(shí)向真空內(nèi)通入反應(yīng)性氣體的方式，在塑 料材料表面制備氧化物、氮化物、碳化物等化合物薄膜；但大多數(shù)仍處于初步 的實(shí)驗(yàn)室性能優(yōu)化研究階段，在涉及到產(chǎn)業(yè)面的大面積鍍膜均勻性等良品產(chǎn)出 方面缺乏有效地手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在塑料材料表面磁控濺 射制備化合物薄膜的方法。
本發(fā)明的在塑料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法，包括以下步驟
(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5X10—Spa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5X10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為 4.5-10.5A，預(yù)濺射靶材，所說的靶材為金屬靶材Ti、 Al、 Si或Zr;
(2) 將透明塑料材料固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔塑料材料表面，消除表 面靜電并吹去污染物；
(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制反應(yīng)性氣體的流量為5-500ml/min，并將反
應(yīng)氣體預(yù)混均勻，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；
(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行20-9(TC、 0.5-3min的預(yù)熱處理；
(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)1-20次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射
沉積鍍膜。
本發(fā)明中，所說的塑料材料可以是PC (聚碳酸酯)、PMMA (聚甲基丙烯 酸甲酯)、PET (聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯)、PS (苯乙烯)、ABS (丙烯晴-丁二烯 -苯乙烯共聚物)等的板材或膜材；
本發(fā)明中，所說的反應(yīng)性氣體為02、 N2、 CH4和C2H2中的一種或幾種； 本發(fā)明中，反應(yīng)氣體通過圍繞靶材周邊一圈的布?xì)夤苌暇鶆蚍植嫉牟細(xì)饪走M(jìn)入鍍膜室，以保證氣體分布的均勻性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明制備方法，可以對(duì)塑料表面(尤其是光學(xué)塑料PC、 PMMA、 PET、 PS等)表面進(jìn)行改性處理，使塑料材料獲得電子元件、家用電器、數(shù)碼產(chǎn)品所需的獨(dú)特的光、電、化學(xué)或機(jī)械、裝飾特性。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述。實(shí)施例1(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5Xl(^Pa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5X10、a，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整耙電流為4.5A， 預(yù)濺射Ti靶材；(2) 將透明PET膜材固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔PET膜材表面，消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制02的流量為5ml/min，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行2(TC、 3min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)20次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉 積鍍膜，獲得表面制有氧化鈦薄膜的PET材料。所得樣板透光率為85%，所得樣品具有紫外吸收、表面自潔、光電轉(zhuǎn)換的 功能380nm以下紫外線的透過率<2%，在夏季正午晴朗的太陽光照射下可在 3H內(nèi)分解表面粘附的2%。質(zhì)量濃度的羅丹明B染料溶液至無色。實(shí)施例2(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5X10^Pa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5X10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為 10.5A，預(yù)濺射A1靶材；(2) 將透明硬化PC膜材固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔透明硬化PC膜材 表面，消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制02的流量為500ml/min，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行90'C、 0.5min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前走動(dòng)1次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉積鍍膜， 獲得表面制有氧化鋁薄膜的硬化PC材料。所得樣板透光率為72%，所得樣品具有硬度高(1000g壓力下三菱5H鉛筆無 劃痕)、耐溫好、紅外阻隔(800nm以上的光線透過率〈10y。)等功能。實(shí)施例3(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5Xl(^Pa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5X10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為7.5A, 預(yù)濺射Si靶材；(2) 將0.8mm的透明硬化PMMA板材固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔透明 硬化PMMA板材表面，消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制N2的流量為250ml/min，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行5(TC、 2min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)10次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉 積鍍膜，獲得表面制有氮化硅薄膜的硬化PMMA材料。所得樣板透光率為35%，所得樣品具有表面美觀、高硬度、耐磨損、耐腐 蝕等功能使用0#鋼絲絨，在500克壓力下擦拭樣板表面，無劃傷；用10%質(zhì) 量濃度的H2S04溶液、5%質(zhì)量濃度的NaCl溶液浸泡48H膜層外觀無變化。實(shí)施例4(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5Xl(rSpa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5 X 10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為5.5A， 預(yù)濺射Ti靶材；(2) 將透明ABS板材固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔透明ABS板材表面， 消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制C2H2、 CH4的流量分別為80ml/min和 150ml/min并在緩沖室將反應(yīng)氣體預(yù)混均勻，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行50。C、 2min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)20次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉 積鍍膜，獲得表面制有碳化鈦薄膜的ABS材料。所得樣板透光率為55%,所得樣品具有表面外觀、高硬度、耐腐蝕、熱穩(wěn) 定性好的功能使用0#鋼絲絨，在500克壓力下擦拭樣板表面，無劃傷；用10% 質(zhì)量濃度的H2S04溶液、5%質(zhì)量濃度的NaCl溶液浸泡48H膜層外觀無變化。實(shí)施例5(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5Xl(^Pa后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5 X 10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為5.5A， 預(yù)濺射Zr靶材；(2) 將透明PET膜材固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔透明PET膜材表面，消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制02的流量為300ml/min，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行70。C、 1.5min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)13次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉 積鍍膜，獲得表面制有氧化鋯薄膜的PET材料。所得樣板透光率為47%，所得樣品具有表面美觀、硬度高、耐溫好、高耐 磨、耐腐蝕等功能。 實(shí)施例6(1) 自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至《4.5X10,a后，通入 Ar氣達(dá)到工作真空度5.5X 10"Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整耙電流為4.5A，預(yù)濺射Ti靶材；(2) 將透明PET材料固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔透明PET材料表面， 消除表面靜電并吹去污染物；(3) 通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制N2、 C2H2的流量分別為150ml/min和 150ml/min并將反應(yīng)氣體預(yù)混均勻，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4) 基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行90。C、 3min的預(yù)熱處理；(5) 基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)10次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉 積鍍膜，獲得表面制有碳氮化鈦薄膜的PET材料。所得樣板透光率為27%，所得樣品具有表面外觀、高硬度、耐腐蝕、熱穩(wěn) 定性好的功能。本發(fā)明所述的方法，可突破金屬鍍膜層性能單一、顏色單一等限制，制得 的化合物鍍膜層具有顏色可調(diào)范圍大、鍍膜均勻性好、具有優(yōu)異的光、電、化 學(xué)、機(jī)械功能特性等優(yōu)點(diǎn)，有利于更好地保護(hù)塑料基材，并適應(yīng)電子、電器、 數(shù)碼產(chǎn)品的新發(fā)展。以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例子。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例 子，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改 變，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種在塑料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟(1)自動(dòng)式連續(xù)磁控濺射鍍膜機(jī)的背底真空度抽至≤4.5×10-3Pa后，通入Ar氣達(dá)到工作真空度5.5×10-1Pa，真空室、過渡室連續(xù)抽氣，調(diào)整靶電流為4.5-10.5A，預(yù)濺射靶材，所說的靶材為金屬靶材Ti、Al、Si或Zr；(2)將透明塑料材料固定于鍍膜機(jī)的基片架上，清潔塑料材料表面，消除表面靜電并吹去污染物；(3)通過氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制反應(yīng)性氣體的流量為5-500ml/min，并將反應(yīng)氣體預(yù)混均勻，進(jìn)行鍍膜前準(zhǔn)備；(4)基片架進(jìn)入鍍膜機(jī)低真空廂體段，進(jìn)行20-90℃、0.5-3min的預(yù)熱處理；(5)基片架進(jìn)入鍍膜室，在靶材前往復(fù)走動(dòng)1-20次，進(jìn)行反應(yīng)性磁控濺射沉積鍍膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在塑料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法，其特征在于所說的反應(yīng)性氣體為02、 N2、 CH4和C2H2中的一種或幾種；
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在塑料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法，其 特征在于反應(yīng)氣體通過圍繞靶材周邊一圈的布?xì)夤苌暇鶆蚍植嫉牟細(xì)饪走M(jìn)入鍍 膜室。
全文摘要
本發(fā)明公開的在塑料表面磁控濺射制備化合物薄膜的方法，采用的是反應(yīng)性磁控濺射鍍膜法，在塑料板材或膜材表面磁控濺射鍍膜，靶材為金屬靶材Ti、Al、Si或Zr。采用本發(fā)明制備方法，通過改變靶材可以對(duì)塑料表面進(jìn)行改性處理，使塑料材料獲得電子元件、家用電器、數(shù)碼產(chǎn)品所需的獨(dú)特的光、電、化學(xué)或機(jī)械、裝飾特性。
文檔編號(hào)C23C14/35GK101629279SQ20091010212
公開日2010年1月20日 申請(qǐng)日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者唐趙寶, 宋利權(quán), 偉 彭, 趙斌通, 阮一清, 高基偉 申請(qǐng)人:杭州博納特光電科技有限公司