專利名稱：燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釹鐵硼材料的制備方法，尤其涉及一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制 備方法，屬于釹鐵硼材料的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，永磁材料被廣泛應(yīng)用于電子、汽車、計算機、能源、機械。醫(yī)療器械等眾多領(lǐng) 域，如制造各種永磁電機，汽車工業(yè)核磁共振等方面，大塊磁體在磁選機、核磁共振和風力 發(fā)電領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。大塊釹鐵硼磁體在磁選機上的應(yīng)用，即發(fā)揮了它磁能積高的優(yōu)勢，又 不受居里溫度偏低的限制，簡化了磁選機的機構(gòu)，增大了磁選機的磁力，應(yīng)用范圍擴大，同 時磁選效率大大提高。隨著科學技術(shù)的發(fā)展及能源壓力的增大，在某些領(lǐng)域?qū)︹S鐵硼永磁材料尺寸和 性能要求越來越高，如風力發(fā)電領(lǐng)域就需要大塊磁體。傳統(tǒng)的釹鐵硼永磁材料制備采用 鑄錠工藝，該工藝存在稀土含量過高、致密度低、耐腐蝕性差且釹鐵硼永磁材料毛坯僅為 52mmX52mmX27mm(取向方式)，因此，按照現(xiàn)有的釹鐵硼制造方法生產(chǎn)出的釹鐵硼的尺寸 和性能不能滿足實際的需求，因此迫切需要一種能夠制造大塊高性能永磁材料的方法。鑒于此，大塊高性能永磁材料的技術(shù)文獻也屢有公開，見申請?zhí)枮?00810017005. X的中國發(fā)明專利申請公開《一種大尺寸耐腐蝕釹鐵硼永磁材料及其制造方法》(公開號 101364464A)，該方法通過組分配方的調(diào)整及工藝的改進，使得產(chǎn)品性能提高，尺寸變大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而另外提供一種大尺寸、高性 能的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備 方法，其特征在于包括如下步驟(1)將下列以重量份數(shù)的原料混合在一起進行配料PrNd20 --32
Fe55 --70
B0. 9 1
Dy0 8
Tb0 5
Co0 2
Cu0 0. 2
Ga0 0. 2
A10 1 ；(2)速凝熔煉制得速凝薄帶；(3)破氫、氣流磨，在磁場中取向成型得毛坯；
(4)燒結(jié)、冷卻，然后進行時效處理。作為優(yōu)選步驟(2)中所述的速凝熔煉如下將配好的原料投入速凝爐里，進行熔煉，熔煉后 將鋼液澆到銅輥上，甩成平均厚度為0. 3 0. 35mm的速凝薄帶；步驟(3)中所述的破氫和氣流磨如下將速凝薄帶進行氫破工藝，氫破后的粉進 行氣流磨，氣流磨粉的粒度為3 4pm的磁粉，在磁場中取向成型，成型后的毛坯密度為 4. Og/cm3 以上；步驟(4)中所述的燒結(jié)如下將成型后的毛坯進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中在300°C 800°C之間取三個溫度點，對每個溫度點分別進行保溫1 3小時進行脫氫放氣，然后，調(diào)節(jié) 燒結(jié)溫度至1050°C 1110°C，保溫2 5小時后冷卻，然后進行時效處理。為提高磁體的取向性和取向的均勻性，以提高釹鐵硼永磁材料的性能，步驟(3) 中所述的磁場采用直流脈沖磁場，并且磁場取向大于等于2. 5T。提高產(chǎn)品的致密度和均勻性，步驟(4)中所述的冷卻采用如下分級冷卻方式燒 結(jié)后自然冷卻至700°C 900°C以下后通入惰性氣體或氮氣冷卻至100°C以下。步驟(3)中所述的磁粉中添加有重量比為0. 1 2%的潤滑劑，有利于取向度的提 高，減小大塊磁體開裂。步驟(2)中所述的熔煉采用惰性氣體或氮氣保護。步驟(2)中所述的銅輥輥速為0. 5 2m/s。所得速凝薄帶均一性較佳。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過速凝工藝的優(yōu)化，并結(jié)合配方的調(diào)整， 提高了主相的比例，對制備大塊高性能的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料具備了必要條件；脈沖磁場 取向，并結(jié)合合適比例的潤滑劑，提高了大塊燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的剩磁；潤滑劑的添加及 合適的燒結(jié)及冷卻工藝，減小了大塊燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的開裂幾率，使得大塊釹鐵硼永 磁材料的尺寸也大大提高，同時具有較高的磁性能，該類大塊燒結(jié)釹鐵硼永磁材料可以應(yīng) 用于風力發(fā)電等技術(shù)領(lǐng)域。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。本發(fā)明采用氣流磨磨好的磁粉中添加1 %的混合潤滑劑，采用直流+脈沖磁場取 向成型，取向磁場大于2. 5T、合適的燒結(jié)工藝及分級冷卻，最后制造出N45等級燒結(jié)釹鐵硼 永磁材料的尺寸范圍為(1)、邊長小于或等于250mm，取向方向小于或等于45mm(2)、直徑小于或等于300mm的圓，取向方向小于或等于45mm實施例1 本實施例中的釹鐵硼永磁材料按下列步驟生產(chǎn)(1)將下列以重量比的原料30的PrNd合金，67. 15的Fe，1. 0的B, 0. 5的Dy，1的 Co，0. 2的Cu，0. 25的A1混合在一起進行配料；(2)將配好的原料投入速凝爐里，在真空度2X10_2Pa的真空下加熱烘爐，然后充 入Ar氣進行熔煉，精煉后將鋼液澆到輥速為lm/s的銅輥上，甩成平均厚度為0. 32mm的速
凝薄帶；(3)將速凝薄帶裝入氫化爐中進行氫破工藝，氫破后的粉進行氣流磨，氣流磨粉的粒度為3. 7 ym的磁粉，在磁場為2. 5T的脈沖磁場中取向成型，成型毛坯的密度為4. 05g/ cm3以上；(4)將成型后的毛坯放入高真空的燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中在300°C， 560°C，800°C分別進行保溫2小時進行脫氫放氣。調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度至1075°C，保溫4小時后充 入高純Ar氣冷卻到100°C以下，然后進行時效處理。按照上述方法可以制成釹鐵硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示 實施例2 本實施例中的釹鐵硼永磁材料按下列步驟生產(chǎn)(1)將下列以重量份數(shù)的原料27的PrNd合金，67. 0的Fe，1. 0的B，3. 5的Dy, 0. 16Ga，1的Co，0. 1的Cu，0. 25的A1混合在一起進行配料；(2)將配好的原料投入速凝爐里，在真空度2X10_2Pa的真空下加熱烘爐，然后充 入Ar氣進行熔煉，精煉后將鋼液澆到輥速為lm/s的銅輥上，甩成平均厚度為0. 32mm的速
凝薄帶；(3)將速凝薄帶裝入氫化爐中進行氫破工藝，氫破后的粉進行氣流磨，氣流磨粉的 粒度為3. 2 iim的磁粉，在磁場為2. 5T的脈沖磁場中取向成型，成型毛坯的密度為4. Ig/cm3 以上；(4)將成型后的毛坯放入高真空的燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中在300°C， 560°C，800°C分別進行保溫2小時進行脫氫放氣。調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度至1055°C，保溫4小時后充 入高純Ar氣冷卻到100°C以下，然后進行時效處理。按照上述方法可以制成釹鐵硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示 實施例3 本實施例中的釹鐵硼永磁材料按下列步驟生產(chǎn)(1)將下列以重量比的原料29. 2的PrNd合金，67. 15的Fe, 1. 0的B，0. 3的Dy, 0. 8Tb，1的Co，0. 2的Cu，0. 25的A1混合在一起進行配料；(2)將配好的原料投入速凝爐里，在真空度2X10_2Pa的真空下加熱烘爐，然后充 入Ar氣進行熔煉，精煉后將鋼液澆到輥速為lm/s的銅輥上，甩成平均厚度為0. 32mm的速
凝薄帶；(3)將速凝薄帶裝入氫化爐中進行氫破工藝，氫破后的粉進行氣流磨，氣流磨粉的粒度為3. 5 iim的磁粉，在磁場為2. 5T的脈沖磁場中取向成型，成型毛坯的密度為4. Ig/cm3 以上；(4)將成型后的毛坯放入高真空的燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中在300°C， 560°C，800°C分別進行保溫2小時進行脫氫放氣。調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度至1080°C，保溫4小時后充 入高純Ar氣冷卻到100°C以下，然后進行時效處理。按照上述方法可以制成釹鐵硼永磁材料的尺寸和性能如下表所示
權(quán)利要求
一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將下列以重量份數(shù)的原料混合在一起進行配料PrNd 20～32Fe55～70B 0.9～1.1Dy0～8Tb0～5Co0～2Cu0～0.2Ga0～0.2Al0～1；(2)速凝熔煉制得速凝薄帶；(3)破氫、氣流磨，在磁場中取向成型得毛坯；(4)燒結(jié)、冷卻，然后進行時效處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的速凝熔煉如下將配好的原料投入速凝爐里，進行熔煉，熔煉后將鋼 液澆到銅輥上，甩成平均厚度為0. 3 0. 35mm的速凝薄帶；步驟(3)中所述的破氫和氣流磨如下將速凝薄帶進行氫破工藝，氫破后的粉進行氣 流磨，氣流磨粉的粒度為3 4μ m的磁粉，在磁場中取向成型，成型后的毛坯密度為4. Og/ cm3以上；步驟(4)中所述的燒結(jié)如下將成型后的毛坯進行燒結(jié)，燒結(jié)過程中在300°C 800°C 之間取三個溫度點，對每個溫度點分別進行保溫1 3小時進行脫氫放氣，然后，調(diào)節(jié)燒結(jié) 溫度至1050°C 1110°C，保溫2 5小時后冷卻，然后進行時效處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的磁場采用直流脈沖 磁場，并且磁場取向大于等于2. 5T。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的冷卻采用如下分級 冷卻方式燒結(jié)后自然冷卻至700°C 900°C以下后通入惰性氣體或氮氣冷卻至100°C以 下。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的磁粉中添加有重量 比為0. 1 2%的潤滑劑，有利于取向度的提高，減小大塊磁體開裂。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的熔煉采用惰性氣體 或氮氣保護。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的銅輥輥速為0.5 2m/s ο
全文摘要
一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將下列以重量份數(shù)的原料混合在一起進行配料PrNd為20～32，F(xiàn)e為55～70，B為0.9～1.1，Dy為0～8，Tb為0～5，Co為0～2，Cu為0～0.2，Ga為0～0.2，Al為0～1；(2)速凝熔煉制得速凝薄帶；(3)破氫、氣流磨，在磁場中取向成型得毛坯；(4)燒結(jié)、冷卻，然后進行時效處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過配方的調(diào)整，結(jié)合工藝改進，提高了產(chǎn)品的耐腐蝕性、致密度，產(chǎn)品的尺寸也大大提高，可以應(yīng)用于風力發(fā)電等技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號B22F3/10GK101853725SQ200910097479
公開日2010年10月6日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者劉興民, 周巧英, 李 東, 梁永新, 荊計生, 賈建華, 閆阿儒, 馬躍華 申請人:中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所;山西京宇磁性材料有限公司