專利名稱：電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子封裝用鍍鉤SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，屬
于金屬基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電子封裝是把構(gòu)成電子器件或集成電路的各個部件按規(guī)定的要求實現(xiàn)合理 布置、組裝、鍵合、連接、與環(huán)境隔離和保護(hù)的操作工藝，它要求所使用的封 裝材料既有高的導(dǎo)熱率，又有低的熱膨脹率，而且起到機(jī)械支撐、電氣連接、 物理保護(hù)、外場屏蔽、應(yīng)力緩和、散熱防潮、尺寸過渡以及穩(wěn)定元件參數(shù)的作 用。在微電子技術(shù)高速發(fā)展的今天，半導(dǎo)體集成電路封裝密度越來越大，對封 裝材料的性能要求也越來越高，傳統(tǒng)的封裝材料已很難同時滿足各項性能要求。
SiC-Cu由于兼顧SiC陶瓷的低膨脹系數(shù)與Cu基體的高導(dǎo)熱率從而有望成為 一種新型的電子封裝材料。然而由于SiC顆粒與Cu基體之間界面潤濕性差并且 在高溫下容易反應(yīng)，這將導(dǎo)致SiC/Cu材料性能下降。因此現(xiàn)有制備技術(shù)最大的 挑戰(zhàn)來自于如何克服SiC與Cu金屬之間存在的上述潤濕性及容易反應(yīng)兩大問 題，選擇一種合適的SiC顆粒表面改性方法及與之相匹配的制備方法成為當(dāng)前
該種材料制備的迫切需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足和缺陷，提供一種電子封裝用鍍鎢SiC
顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，制備高導(dǎo)熱、高致密度復(fù)合材料，降低制 備成本，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案中，原料的組分及體積百分比含
量為鍍鎢SiC顆粒50%-75%，添加元素O. 5%-3%， Cu基體22%-49. 5%;其中所 述添加元素為Fe、 Co、 Ni中的一種或幾種。復(fù)合材料采用混粉、壓制、熔滲和 復(fù)壓工藝制備，其中所述Oi基體分為Cu金屬粉末及Cu金屬塊，分別在壓制坯料前后加入。
本發(fā)明的電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，具體包 括以下步驟
1、 原料的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒50-75°/。，添加元素0.5-3%， Cu基體22-49. 5%;所述添加元素為Fe、 Co、 Ni中的一種或幾種；所述Cu基體 中，Cu金屬粉末為原料總體積百分比的10-20%，其余為Cu金屬塊。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆?；旆?，混粉時間為1-20 小時，混粉轉(zhuǎn)速為30-100轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在50MPa-150MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1100-1350°C,熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為2-5min/mm，熔滲時間=熔滲 速度X所制備的復(fù)合材料厚度。
5、 對熔滲完成后的樣品進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓壓強(qiáng)為100-500MPa，復(fù)壓時間為 10秒-1分鐘；制得電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。
本發(fā)明中，所述鍍鎢SiC顆粒，是采用溶膠-凝膠方法在表面預(yù)先鍍覆一層 金屬鎢的SiC顆粒，其顆粒粒度在l-50nm之間。
本發(fā)明添加了Fe、 Co、 Ni元素，此類元素在制備過程中會首先與基體金屬 進(jìn)行合金化形成均勻的合金熔融液體，將有助于基體金屬溶液在增強(qiáng)顆粒表面 的潤濕性，實現(xiàn)致密復(fù)合材料的制備。熔滲方法的采用很大程度上簡化了材料 制備流程，具有工藝操作簡單，材料容易獲得高致密度等優(yōu)點，降低了制備成 本，同時便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明制備的電子封裝材料具有高致密度、高導(dǎo)熱、低膨脹、機(jī)械強(qiáng)度好 等特點，完全滿足電子封裝用材料的要求。與常用粉末冶金方法制備的SiC/Cu 電子封裝材料相比，本發(fā)明制備的材料的導(dǎo)熱性能有明顯提高，在180-300 W/m. K 之間；熱膨脹系數(shù)明顯降低，在6-9X10—7K之間。致密度可達(dá)99%以上，機(jī)械 強(qiáng)度在260-450MPa之間。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實施例 不構(gòu)成對本發(fā)明的限定。
以下實施例中含量比例均為體積比。
本發(fā)明中所述鍍鎢SiC顆粒是采用溶膠-凝膠方法預(yù)先在SiC顆粒表面獲得 一層鎢金屬涂層的方法(見顧明元，甘可可，ZL2005100 29卯6.7 "SiC陶瓷
顆粒表面鍍鎢方法")。本發(fā)明只涉及采用鍍鎢表面處理后的SiC顆粒，不涉及 關(guān)于SiC顆粒鍍鉤表面處理方法的內(nèi)容。 實施例1
制備厚度為0. 5ram的含50%鍍鎢SiC顆粒和0. 5%添加元素的銅基復(fù)合材料。
1、 原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為50^irn) 50%， 添加元素Ni粉0.5。/。， 0]基體49.5%。所述Cu基體中，Cu金屬粉末為原料總體 積百分比的20%，其余為Cu金屬塊(49.5%—20%=29.5%)。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆?；旆郏旆蹠r間為1小 時，混粉轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在50MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1100。C，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為5min/mra，熔滲時間二5min/mmX0. 5mm =2. 5分鐘。
5、 將熔滲完成后的樣品在四柱壓機(jī)上于500MPa下復(fù)壓1分鐘，即可得到 含50%鍍鵒SiC顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料。該材料導(dǎo)熱率為300W/m. K，熱膨脹 系數(shù)為8. 5X10"VK，抗彎強(qiáng)度為300MPa。
實施例2
制備厚度為200mm的含70%鍍鎢SiC顆粒和3%添加元素的銅基復(fù)合材料。 1、原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為lnm) 70%，添 加元素Fe粉3y。， Cu基體271所述Cu基體中，Cu金屬粉末為原料總體積百分 比的10%，其余為Cu金屬塊(27%-10%=17°/。)。
52、 將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆粒混粉，混粉時間為20小 時，混粉轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在150MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1350°C，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為2min/mm，熔滲時間^2min/腿X200mm =400分鐘。
5、將熔滲完成后的樣品在四柱壓機(jī)上于lOOMPa下復(fù)壓10秒，即可得到 含70%鍍鉤SiC顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料。該材料導(dǎo)熱率為200W/m. k，熱膨脹 系數(shù)為6. 5X10—7K，抗彎強(qiáng)度為450MPa 。 實施例3
制備厚度為0. 5mra的含60%鍍鎢SiC顆粒和1%添加元素的銅基復(fù)合材料。
1、 原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為30罔)60%，添 加元素0)粉1%， Cu基體39。/。。所述Cu基體中，Cu金屬粉末為原料總體積百分 比的15%，其余為Cu金屬塊(39°/。-15%=24%)。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆粒混粉，混粉時間為15小 時，混粉轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在100MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1300°C，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為4rain/咖，熔滲時間二4min/咖X0. 5mm =2分鐘。
5、 將熔滲完成后的樣品在四柱壓機(jī)上于500MPa下復(fù)壓1分鐘，即可得到 含60。/。鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料。該材料導(dǎo)熱率為235W/m. K，熱膨脹 系數(shù)為7. OX 1(T/K，抗彎強(qiáng)度為350MPa。
實施例4
制備厚度為200mm的含65%鍍鎢SiC顆粒和1%添加元素的銅基復(fù)合材料。 1、原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為10nm) 65%，添 加元素Co粉W， Cu基體34t所述Cu基體中，Cu金屬粉末為原料總體積百分比的15%，其余為Cu金屬塊(34%-15%=19%)。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆?；旆?，混粉時間為10小 時，混粉轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在150MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1250°C，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為3min/mm，熔滲時間二3min/mraX200mm =600分鐘。
5、 將熔滲完成后的樣品在lOOMPa下復(fù)壓10秒，即可得到含65%鍍鎢SiC 顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料，該材料導(dǎo)熱率為210W/m.K，熱膨脹系數(shù)為7.2X 10—VK，抗彎強(qiáng)度為360MPa。
實施例5
制備厚度為lOmm的含55%鍍鎢SiC顆粒和1. 5%添加元素的銅基復(fù)合材料。
1、 原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為15拜)55%，添 加0. 5%的Fe粉、0. 5%的Ni粉禾口 0. 5%的Co粉，Cu基體43. 5%。所述Cu基體中， Cu金屬粉末為原料總體積百分比的10%，其余為Cu金屬塊(43. 5%-10%=33. 5%)。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素Fe粉、Ni粉和Co粉，及鍍鎢SiC顆?；旆?， 混粉時間為15小時，混粉轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在50MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cu金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 1200°C，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為3min/mm，熔滲時間二3min/mmX 10mm =30分鐘。
5、 將熔滲完成后的樣品在四柱壓機(jī)上于500MPa下復(fù)壓1分鐘，即可得到 含55。/。鍍鉤SiC顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料。該材料導(dǎo)熱率為280W/m,K，熱膨脹 系數(shù)為8. 0X 10—7K，抗彎強(qiáng)度為260MPa。
實施例6
制備厚度為15mm的含75°/。鍍鉤SiC顆粒和3%添加元素的銅基復(fù)合材料。 1、原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒(粒度為l)xm) 75%,添加1%的Fe粉、0. 5%的Ni粉和1. 5%的Co粉，Cu基體22%。所述Cu基體中，Cu金 屬粉末為原料總體積百分比的10%，其余為Cu金屬塊(22%-10%=12%)。
2、 將Cu金屬粉末、添加元素Fe粉、Ni粉和Co粉，及鍍鎢SiC顆?；旆郏?混粉時間為10小時，混粉轉(zhuǎn)速為55轉(zhuǎn)/分鐘。
3、 在50MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料。
4、 將Cii金屬塊與壓制成型的坯料一起在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為 IIO(TC,熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為2min/mm，熔滲時間二2min/mmX200mm =400分鐘。
5、 將熔滲完成后的樣品在四柱壓機(jī)上于500MPa下復(fù)壓1分鐘，即可得到 含75。/。鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)的Cu基復(fù)合材料。該材料導(dǎo)熱率為180W/m.K，熱膨脹 系數(shù)為6. 2X 10—7K，抗彎強(qiáng)度為380MPa。
權(quán)利要求
1、一種電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)原料的的組分及體積百分比為鍍鎢SiC顆粒50-75％，添加元素0.5-3％，Cu基體22-49.5％；所述添加元素為Fe、Co、Ni中的一種或幾種；所述Cu基體中，Cu金屬粉末為原料總體積百分比的10-20％，其余為Cu金屬塊；2)將Cu金屬粉末、添加元素粉末及鍍鎢SiC顆?；旆?，混粉時間為1-20小時，混粉轉(zhuǎn)速為30-100轉(zhuǎn)/分鐘；3)在50MPa-150MPa壓強(qiáng)下，將混粉后的粉末壓制成坯料；4)將Cu金屬塊與壓制成型的坯料在熔滲爐中進(jìn)行熔滲；熔滲溫度為1100-1350℃，熔滲氣氛為氫氣氣氛；熔滲速度為2-5min/mm，熔滲時間＝熔滲速度×所制備的復(fù)合材料厚度；5)對熔滲完成后的樣品進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓壓強(qiáng)為100-500MPa，復(fù)壓時間為10秒-1分鐘；制得電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1的電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于所述鍍鎢SiC顆粒，是采用溶膠-凝膠方法在表面預(yù)先鍍覆一層 金屬鎢的SiC顆粒，其顆粒粒度在卜5(^m之間。
全文摘要
本發(fā)明公開一種電子封裝用鍍鎢SiC顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，原料的組分及體積百分比含量為鍍鎢SiC顆粒50％-75％，添加元素0.5％-3％，Cu基體22％-49.5％；其中所述添加元素為Fe、Co、Ni中的一種或幾種。復(fù)合材料采用混粉、壓制、熔滲和復(fù)壓工藝制備，其中所述Cu基體分為Cu金屬粉末及Cu金屬塊，分別在壓制坯料前后加入。本發(fā)明采用表面鍍鎢的SiC顆粒及添加了合金元素，極大改善了物相之間相互的潤濕性，因此所制備的材料具有優(yōu)良的導(dǎo)熱率、熱膨脹系數(shù)和力學(xué)性能；所采用的液相熔滲方法具有操作簡單、成本低廉、材料致密度高和適合規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)勢。
文檔編號C22C1/05GK101624665SQ20091005597
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月6日
發(fā)明者甘可可, 顧明元 申請人:上海交通大學(xué)