專利名稱：從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工冶金領(lǐng)域，特別是一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法。
背景技術(shù)：
釩是高熔點(diǎn)稀有金屬，具有許多優(yōu)良的性能。在冶金、化工等行業(yè)有著廣泛的用途，隨著我國(guó)現(xiàn)代化建設(shè)的高速發(fā)展，釩及其化合物的需求量越來越大。但是釩礦資源稀少而且分散，當(dāng)前主要來源是從含石煤礦和釩鈦磁鐵中提取五氧化二釩。近年來，國(guó)內(nèi)外對(duì)含釩石煤礦的提釩工藝做了許多研究和生產(chǎn)實(shí)踐，也取得了很多滿意的效果，但石煤礦含釩低， 一般
含V20s在0.6 1.2%，而且目前的冶煉技術(shù)普遍存在回收率低、設(shè)備投資大、運(yùn)行費(fèi)用高，廢水和廢渣對(duì)環(huán)境的污染難以完全消除等缺點(diǎn)。
為解決上述問題，中國(guó)專利CN1970803A公開了 "利用含釩磷鐵提釩冶煉釩鐵的工藝"，該工藝包括如下步驟
1、 首先將含釩磷鐵(含V5X)與NaC03按含V比例的1. 5倍量投入電爐中，加熱至200(TC，熔煉2小時(shí)后倒入鐵水包內(nèi)，當(dāng)溫度降到1400°C時(shí)向熔體中吹入富氧空氣，撇出含釩磷的浮渣；
2、 將鐵水包內(nèi)熔融的鐵水鑄錠冷卻為成品鐵錠；
3、 把步驟1所撇出含釩磷的浮渣經(jīng)冷卻、磨碎成粉(細(xì)度達(dá)100目)，配加鈉鹽粉(碳酸鈉)造球團(tuán)、焙燒2小時(shí)；焙燒過程溫度控制在900°C;4、 通過水浸球團(tuán)將球團(tuán)中可溶物溶解到水中獲得釩酸鈉和磷酸鈉混
合溶液，在該溶液中加入CaO，歷經(jīng)24小時(shí)沉淀，經(jīng)壓濾，磷渣濾餅再經(jīng)化工熟化，和冶煉爐渣配比混合制成磷肥；
5、 在步驟4所產(chǎn)生的濾液中加入硫酸，得到五氧化二釩固體沉淀物；經(jīng)壓濾、熔成片釩，再送到電爐冶煉生產(chǎn)成釩鐵成品。
該工藝把電爐冶煉方法除鐵和水浸濕法冶煉提釩工藝結(jié)合在一起，創(chuàng)新了釩中除磷技術(shù)及工藝，并進(jìn)行綜合利用，達(dá)到較好的效果，并且在一定程度上解決了回收率低的問題，但由于其采用電爐冶煉方法除鐵，故存在生產(chǎn)成本高、設(shè)備投資大的不足；同時(shí)，由于其采用水浸濕法冶煉提釩工藝，故存在產(chǎn)品含磷高、釩的損失大、釩的回收率不高的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，而提供一種原料含釩高(含V20s9。/。以上)、生產(chǎn)成本低、投資小、釩的回收率高的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其是將含釩磷鐵和石灰破碎后混合進(jìn)入球磨機(jī)磨細(xì)，球磨料加純堿后制粒再焙燒，焙燒料加水進(jìn)濕式球磨機(jī)濕球磨，球磨礦漿用機(jī)械攪拌浸出，浸出礦漿過濾，含釩溶液送貯槽冷卻澄清后，送陰離子交換樹脂吸附釩，吸附的釩經(jīng)洗脫、沉淀結(jié)晶、熱解得到高品位的五氧化二釩產(chǎn)品。
配入石灰量為釩磷鐵重量的15 35%，配入純堿重量為釩磷鐵重量的30 50%。
焙燒料需先制粒，球粒直徑控制在①3 15mm的范圍內(nèi)，焙燒溫度》750°C、 <900"C，焙燒時(shí)間為>2小時(shí)、《5小時(shí)。
焙燒排出熱料直接溜入水槽，混合進(jìn)入濕式球磨機(jī)漿化球磨(球磨過程實(shí)際也是浸出過程)，料水二1:1.5 5，利用熱料將水溫升到50 95。C，不需外加熱。
球磨熱礦漿送機(jī)械攪拌槽，溫度35 95"C，浸出時(shí)間O. 5 1.5小時(shí)，浸出過程的同時(shí)，可向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣，煙氣中的C02和熱量對(duì)釩的浸出更有利。
本發(fā)明由于采用如上設(shè)計(jì)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，生產(chǎn)過程自動(dòng)化程度高，
操作方便，運(yùn)行穩(wěn)定可靠，釩的收得率可達(dá)82-88%,還可回收原料中的鐵
等有價(jià)金屬，完全消除了三廢對(duì)環(huán)境的影響，具有生產(chǎn)成本低、投資小、
釩的回收率高、無污染、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。
以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其包括如下步驟球磨含釩磷鐵和石灰分別破碎后混合進(jìn)入干法開流式球磨機(jī)磨細(xì)，球磨料的粒度范圍為80%的礦粉粒度在100-200目，石灰加入量為磷鐵礦重量的15—35% (按原礦重量計(jì))，可根據(jù)原料中鐵、磷的含量調(diào)整石灰的
加入量。
制粒、焙燒球磨料加入適量純堿后制粒焙燒，純堿的加入量為磷鐵
礦重量的30-50% (按原礦重量計(jì))，可根據(jù)原料中釩的含量調(diào)整純堿的加入量；制粒的球粒直徑為03-15mm，粒徑太大燒不透，太小煙塵多；焙燒采用高效率、自動(dòng)化、操作方便、運(yùn)行可靠、對(duì)原料變化和產(chǎn)量波動(dòng)有
很強(qiáng)的適應(yīng)能力的回轉(zhuǎn)窯，也可采用沸騰爐，焙燒溫度75(TC 78(TC，焙燒時(shí)間為2. 1 2.5小時(shí)，焙燒過程中的熱能可采用重油、天然氣或煤氣。
濕球磨焙燒排出熱料直接溜入水槽，混合進(jìn)入濕式球磨機(jī)漿化球磨(球磨過程實(shí)際也是浸出過程)，料水=1:1.5 2.0，用熱料將水溫升到50 95°C，不需外加熱。趁熱加水濕球磨既能充分利用熱能，浸出過程不需外加熱，又能節(jié)省浸出時(shí)間，球磨的同時(shí)又是浸出的過程。
浸出濕球磨后的熱礦漿送入機(jī)械攪拌槽，溫度35 4(TC，浸出時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，同時(shí)可向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣，而利用煙氣中的C02和熱量,對(duì)釩的浸出更有利。
過濾、澄清浸出礦漿的渣液分離采用帶式過濾機(jī)過濾，逆流洗滌渣2-5次，洗水總量為渣量的2-3倍，過濾液和第1次洗水合并為離子交換液澄清待用，其余洗滌液返回使用。
吸附釩過濾澄清后的離子交換液送陰離子交換樹脂吸附釩，交換尾液主要含少量鈉、硅、磷等陽離子雜質(zhì)，經(jīng)處理后可全部返回使用。
洗脫、沉淀結(jié)晶..吸附飽和釩的陰離子交換樹脂用NaCL+NH4CL的混合溶液洗脫，得到釩酸銨和釩酸鈉的濃溶液，釩酸銨和釩酸鈉溶液送沉釩池中加入NHXL，沉淀結(jié)晶出偏釩酸銨，沉淀時(shí)間2小時(shí)以上。
熱解偏釩酸銨經(jīng)洗滌、脫水后，送到煅燒爐中，在400-550。C下熱解得到純度99%以上的五氧化二釩產(chǎn)品。
實(shí)施例二
一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其球磨料焙燒溫度810 840°C，焙燒時(shí)間為3.0 3. 5小時(shí)；濕球磨的料水=1:3.0 3.5;濕球磨
后的熱礦漿的浸出溫度70 75°C。其余步驟與實(shí)施例一相同。實(shí)施例三
一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其球磨料焙燒溫度870 899°C，焙燒時(shí)間為4 5小時(shí)；濕球磨的料水二1:4 5;濕球磨后的熱礦漿的浸出溫度90-95'C。其余步驟與實(shí)施例一相同。
本發(fā)明采用石灰和純堿作焙燒添加劑，既可將磷鐵礦中90%以上的磷固定于浸出渣中，又可使磷鐵礦中的釩充分氧化而生成溶于水的釩酸鈉，還可避免因原料含鐵高而容易燒結(jié)的問題，進(jìn)入釩溶液的雜質(zhì)少，經(jīng)處理后的工業(yè)水可全部返回使用，浸出渣含鐵高可做成磷鐵出售，或直接銷售給水泥廠，或通過磁選法冶煉成生鐵。
權(quán)利要求
1、一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特征是將含釩磷鐵和石灰破碎后混合進(jìn)入球磨機(jī)磨細(xì)，球磨料加純堿后制粒再焙燒，焙燒料加水進(jìn)濕式球磨機(jī)濕球磨，球磨礦漿用機(jī)械攪拌浸出，浸出礦漿過濾，含釩溶液送貯槽冷卻澄清后，送陰離子交換樹脂吸附釩，吸附的釩經(jīng)洗脫、沉淀結(jié)晶、熱解得到高品位的五氧化二釩產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特 征是配入石灰量為釩磷鐵重量的15 35%，配入純堿重量為釩磷鐵重量的 30 50%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法， 其特征是焙燒料需先制粒，球粒直徑控制在03 15mm的范圍內(nèi)，焙燒溫 度》750。C、 <900°C，焙燒時(shí)間為〉2小時(shí)、《5小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法， 其特征是焙燒排出熱料直接溜入水槽，混合進(jìn)入濕式球磨機(jī)漿化球磨(球 磨過程實(shí)際也是浸出過程)，料水=1:1.5 5，利用熱料將水溫升到50 95°C，不需外加熱。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特 征是焙燒排出熱料直接溜入水槽，混合進(jìn)入濕式球磨機(jī)漿化球磨(球磨過 程實(shí)際也是浸出過程)，料水=1:1.5 5，利用熱料將水溫升到50 95°C， 不需外加熱。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特征是球磨熱礦漿送機(jī)械攪拌槽，溫度35 95"C，浸出時(shí)間0.5 1.5小 時(shí)，浸出過程的同時(shí)，可向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特 征是球磨熱礦漿送機(jī)械攪拌槽，溫度35 95"C，浸出時(shí)間0.5 1.5小時(shí)， 浸出過程的同時(shí)，司向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特 征是球磨熱礦漿送機(jī)械攪拌槽，溫度35 95"C，浸出時(shí)間0.5 1.5小時(shí)， 浸出過程的同時(shí)，可向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，其特 征是球磨熱礦漿送機(jī)械攪拌槽，溫度35 95"C，浸出時(shí)間0.5 1.5小時(shí)， 浸出過程的同時(shí)，可向槽內(nèi)鼓入部分焙燒煙氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，它是采用加石灰和純堿氧化焙燒，清水浸出，離子交換，從含釩磷鐵中提取五氧化二釩的方法，磷鐵礦加15～35％的石灰進(jìn)行球磨，加入30～50％的純堿(按原礦重量計(jì))制粒，制粒料進(jìn)回轉(zhuǎn)窯氧化焙燒后，在清水溶液中攪拌浸出，含釩溶液用離子交換樹脂吸附釩、洗脫、沉釩、熱解，得到五氧化二釩產(chǎn)品。本發(fā)明的生產(chǎn)過程完全消除了廢氣、廢水、廢渣對(duì)環(huán)境的污染，采用石灰和純堿作焙燒添加劑，既可將磷鐵礦中90％以上的磷固定于浸出渣中，又可使磷鐵礦中的釩充分氧化而生成溶于水的釩酸鈉，還可避免因原料含鐵高而容易燒結(jié)的問題，進(jìn)入釩溶液的雜質(zhì)少，釩收得率高達(dá)82-88％。
文檔編號(hào)C22B1/14GK101550492SQ20081014337
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2008年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月16日
發(fā)明者王勇軍, 陽云徠 申請(qǐng)人:湖南創(chuàng)大冶金集團(tuán)有限公司