專利名稱：一種制備高硬度化學(xué)鍍Ni-P-SiC鍍層的環(huán)保鍍液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍍鍍液，具體來說是一種能制備高硬度化學(xué)鍍Ni-P-SiC鍍層的環(huán)保 鍍液。
背景技術(shù)：
電鍍硬鉻是一種抗硬度性較好的材料，其鍍層的顯微硬度可達(dá)800 1100HV，洛氏硬度 可達(dá)HRC70，但是鍍層的制備過程所使用的高濃度鉻酸會帶來含鉻廢水，以及過程所產(chǎn)生的 廢氣，都對環(huán)境帶來了嚴(yán)重的污染，而且也不符合歐盟的WEEE和RoHS指令?；瘜W(xué)鍍低磷Ni-P 合金鍍層生產(chǎn)過程中使用的鍍液中的穩(wěn)定劑無鉛無鎘，所產(chǎn)生的廢水不會污染環(huán)境，其鍍液 和鍍層均符合歐盟的WEEE和RoHS指令，但是得到的鍍層硬度較低，鍍態(tài)一般在800 900HV， 熱處理后硬度在1200 1300HV。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開發(fā)出一種能產(chǎn)生高硬度化學(xué)鍍層而且環(huán)保的鍍液。
我們通過在Ni-P基本化學(xué)鍍液中加入納米級碳化硅，得到的鍍液對環(huán)境無污染，而且能 使鍍層的硬度在鍍態(tài)達(dá)到900 1000HV (550HT115),熱處理后鍍層的硬度接近1300 1400HV (1200HT115)，從而實現(xiàn)了本發(fā)明的目的。
本發(fā)明的化學(xué)鍍鍍液，包括化學(xué)鍍Ni-P鍍液，其特征還含有納米碳化硅分散液，并且其 組成每升中含有鎳鹽24 30g，還原劑24 33g，緩沖劑10 18g，絡(luò)合劑20 30g，穩(wěn)定劑 0.5 1.5mL，納米碳化硅分散液20 50mL和調(diào)節(jié)鍍液pH為8 10的調(diào)節(jié)劑，其余為水，所 述的分散液每升含分散劑0.05 0.20g，納米碳化硅O. 10 0.40g和其余為水。
所述的化學(xué)鍍Ni-P鍍液可以是現(xiàn)有技術(shù)中使用的次磷酸或其鹽為還原劑的化學(xué)鍍鎳液， 含有該類鍍液通常使用的鎳鹽、還原劑、緩沖劑、絡(luò)合劑和pH調(diào)節(jié)劑。
所述的鎳鹽可以是硫酸鎳、氯化鎳或醋酸鎳等，所述的還原劑可以是次磷酸或其鹽如一 水合次磷酸鈉等，所述的緩沖劑可以是醋酸鈉、醋酸銨或硫酸銨等，所述的絡(luò)合劑可以是丁 二酸、檸檬酸、乳酸、丙酸、蘋果酸，甘氨酸等中的兩種或兩種以上的混合物，所述的穩(wěn)定 劑可以是每升中含硫脲、咪唑、噻唑、鎢酸鈉、亞硒酸鈉、鉬酸鈉、碘酸鉀、乙二胺四乙酸 或其鹽等中的兩種或兩種以上的混合物18 40g，其余為水，最好每升穩(wěn)定劑中含有鎢酸鈉 4 9g，咪唑2 9g和乙二胺四乙酸或其鹽5 20g，其余為水，所述的鍍液pH調(diào)節(jié)劑是氨水、 氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀等；所述的納米碳化硅的粒徑最好是20 40 nm，所述的分散 劑可以是陽離子表面活性劑如十六垸基三甲基溴化銨等。本發(fā)明的化學(xué)鍍鍍液的制備方法，是將分散劑與納米碳化硅混合制成分散液，再與鎳鹽, 還原劑,緩沖劑，絡(luò)合劑和穩(wěn)定劑混合得到，其中納米SiC分散液的穩(wěn)定分散流程為磁力攪拌 潤濕5 30min，超聲波分散1 2小時，磁力攪拌均勻5 30min，分散液與基礎(chǔ)化學(xué)鍍液的 原料的混合條件可以是磁力高速攪拌混合10 40min。
本發(fā)明的電鍍液的施鍍溫度為75 85°C。
本發(fā)明所有原料均不含重金屬，所采用的納米碳化硅粉體純度高、粒徑小、分布均勻， 硬度達(dá)到4500HV，僅次于金剛石，同時具備耐磨性高、自潤滑性能良好、熱傳導(dǎo)率高、熱膨 脹系數(shù)低及高溫強(qiáng)度大等特點，而且還具有良好的吸波性能。因此得到的化學(xué)鍍鍍液不但對 環(huán)境友好，而且制成的鍍層的硬度在鍍態(tài)達(dá)到900 1000HV (550HT115),熱處理后鍍層的硬 度接近1300 1400HV (1200HT115)，具備了硬度超越電鍍硬鉻和化學(xué)鍍Ni-P合金的優(yōu)越性 能，并繼承了化學(xué)鍍的均鍍性能，鍍層不受基體材料的復(fù)雜外形的影響，鍍后都保持材料的 形狀和比例，省去了電鍍制備的后續(xù)打磨程序。同時鍍液所有成分均可采用國產(chǎn)原料，使得 鍍液成本大幅度降低。
本發(fā)明適用于制造高硬度，高耐磨性的模具、刀具、量具，和冶金、紡織、化工、機(jī)械、 航空、航天及能源等行業(yè)中使用的動軸承，并可滿足出口歐盟、美國及日本的化學(xué)鍍工件加 工需要。
具體實施例方式
以下實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，不是對本發(fā)明的限制。 實施例l:
將十六垸基三甲基溴化銨O.lg,粒徑40 nm SiC 0. lg，裝入盛有1L去離子水的燒杯中， 用磁力攪拌器強(qiáng)力攪拌潤濕20min，再超聲波分散lh，再磁力攪拌均勻10miii，得到SiC分散液 1L。
將鎢酸鈉5g，咪唑2 g和EDTA*2Na 15 g裝入盛有去離子水的燒杯中，高速磁力攪拌至 全部溶解，用去離子水體積定容至1L，得到穩(wěn)定劑溶液1L。
將六水合硫酸鎳28 g， 一水合次磷酸鈉24 g，三水合乙酸鈉IO g，甘氨酸12 g，乳酸IO mL(12g)，丙酸5mL(6g)和穩(wěn)定劑溶液1.0 mL裝入盛有去離子水的燒杯中，高速磁力攪拌至全 部溶解，再加入SiC分散液40 mL,高速磁力攪拌10 rnin，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至8. 0，用去離子 水體積定容至1L，得到本發(fā)明制備高硬度化學(xué)鍍Ni-P-SiC鍍層的鍍液lL。
將裝有上述鍍液的燒杯在8(TC水浴鍋中預(yù)熱15 min，將普通鐵片在20%的稀鹽酸活化 15min后放入鍍液中，施鍍1.5小時。用島津動態(tài)超顯微硬度測試儀測試鍍層硬度范圍和平 均硬度(參考ISO 14577-1 AnnexA標(biāo)準(zhǔn))，采用的壓頭為倒三角形115度金剛石錐，待測鍍 層厚度約30 u m，每個樣片均隨機(jī)取十個點進(jìn)行硬度測試，測得鍍層硬度范圍245 530HT115，平均硬度411HT115。
將鐵片放入馬弗爐中升溫至450'C后，恒溫2小時后關(guān)掉馬弗爐，緩慢冷卻，再用上述的方 法測試鍍層硬度，得到鍍層的硬度范圍為446 1119HT115，平均硬度792HT115。
另外以鍍液中無加入SiC分散液而其它組成同上述的低磷化學(xué)鍍Ni-P鍍液，用同上述的 方法對普通鐵片施鍍和測試其硬度，得到的硬度范圍是274 336HT115,平均硬度304HT115。
實施例2:
將十六垸基三甲基溴化銨0.05 g，粒徑20 nm的SiC 0.4 g，裝入盛有1L去離子水的燒 杯中，用磁力攪拌器強(qiáng)力攪拌潤濕5 min，再超聲波分散2h，再磁力攪拌均勻5 min，得到SiC 分散液1L。
將硫脲10g和噻唑8平共處g裝入盛有去離子水的燒杯中，高速磁力攪拌至全部溶解，用 去離子水體積定容至1L，得到穩(wěn)定劑溶液1L。
將氯化鎳24g， 一水合次磷酸鈉33g，醋酸銨18 g， 一水合檸檬酸18g,乳酸10mL(12g) 和穩(wěn)定劑溶液0.5mL裝入盛有去離子水的燒杯中，高速磁力攪拌至全部溶解，再加入SiC分散 液20mL，高速磁力攪拌30 min，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至9. 0，用去離子水體積定容至1L，得到了 本發(fā)明制備Ni-P-SiC鍍層的鍍液lL。
將裝有上述鍍液的燒杯在8(TC水浴鍋中預(yù)熱15 min，將梭子在l(W的稀鹽酸活化5min后放 入鍍液中，施鍍1.5小時，將鍍后的梭子放入馬弗爐中升溫至40(TC后，恒溫l小時后關(guān)掉馬弗 爐，緩慢冷卻，得到了帶Ni-P-SiC鍍層的梭子。再用實施例l的方法測試鍍層硬度，得到鍍層 的硬度范圍為426 1104 HT115。
實施例3:
將十六垸基三甲基溴化銨0.2 g，粒徑30 nm的SiC 0.3 g，裝入盛有1L去離子水的燒杯 中，用磁力攪拌器強(qiáng)力攪拌潤濕30min，再超聲波分散1.5h，再磁力攪拌均勻30min,得到SiC 分散液1L。
將鉬酸鈉5 g，亞硒酸鈉10 g和乙二胺四乙酸15 g裝入盛有去離子水的燒杯中，高速 磁力攪拌至全部溶解，用去離子水體積定容至1L，得到穩(wěn)定劑溶液1L。
將醋酸鎳30 g，次磷酸30 g，硫酸銨15 g，蘋果酸8 g， 丁二酸5 g，檸檬酸8 g和 穩(wěn)定劑溶液1.5 mL裝入盛有去離子水的燒杯中，高速磁力攪拌至全部溶解，再加入SiC分散 液50mL,高速磁力攪拌40min，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值至10. 0，用去離子水體積定容至1L，得到了 本發(fā)明制備Ni-P-SiC鍍層的鍍液lL。
將裝有上述鍍液的燒杯在80'C水浴鍋中預(yù)熱15 min，將梭子在10M的稀鹽酸活化5min后放 入鍍液中，施鍍1.5小時，將鍍后的梭子放入馬弗爐中升溫至40(TC后，恒溫l小時后關(guān)掉馬弗 爐，緩慢冷卻，得到了帶Ni-P-SiC鍍層的梭子。再用實施例l的方法測試鍍層硬度，得到鍍層 的硬度范圍為466 1144 HT115。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)鍍鍍液，包括化學(xué)鍍Ni-P鍍液，其特征在于還含有納米碳化硅分散液，并且其組成每升中含有鎳鹽24～30g，還原劑24～33g，緩沖劑10～18g，絡(luò)合劑20～30g，穩(wěn)定劑0.5～1.5mL，納米碳化硅分散液20～50mL和調(diào)節(jié)鍍液pH為8～10的調(diào)節(jié)劑，其余為水，所述的分散液每升含分散劑0.05～0.20g，納米碳化硅0.10～0.40g和其余為水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鍍液，其特征在于所述的鎳鹽是硫酸鎳、氯化鎳或 醋酸鎳，所述的還原劑是次磷酸或其鹽，所述的緩沖劑是醋酸鈉、醋酸銨或硫酸銨，所述的 絡(luò)合劑是丁二酸、檸檬酸、乳酸、丙酸、蘋果酸、甘氨酸中的兩種或兩種以上的混合物，所 述的穩(wěn)定劑每升中含硫脲、咪唑、噻唑、鎢酸鈉、亞硒酸鈉、鉬酸鈉、碘酸鉀、乙二胺四乙 酸或其鹽中的兩種或兩種以上的混合物18 40g，其余為水，所述的鍍液pH調(diào)節(jié)劑是氨水、 氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀；所述的納米碳化硅的粒徑是20 40 nm，所述的分散劑是陽 離子表面活性劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種化學(xué)鍍鍍液，其特征在于所述的還原劑是一水合次磷 酸鈉，所述的穩(wěn)定劑每升含有鎢酸鈉4 9g，咪唑2 9g和乙二胺四乙酸或其鹽，5 20g， 其余為水，所述的分散劑是十六烷基三甲基溴化銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種能制備高硬度化學(xué)鍍Ni-P-SiC鍍層的環(huán)保鍍液，其特征在于由化學(xué)鍍Ni-P鍍液和納米碳化硅分散液組成，并且其組成每升中含有鎳鹽24～30g，還原劑24～33g，緩沖劑10～18g，絡(luò)合劑20～30g，穩(wěn)定劑0.5～1.5mL，納米碳化硅分散液20～50ml/L和調(diào)節(jié)鍍液pH為8～10的調(diào)節(jié)劑，所述的分散液每升含分散劑0.05～0.20g，納米碳化硅0.10～0.40g。本發(fā)明的化學(xué)鍍鍍液不但對環(huán)境友好，而且制成的鍍層的硬度在鍍態(tài)達(dá)到900～1000HV，熱處理后鍍層的硬度達(dá)1300～1400HV，適用于制造高硬度，高耐磨性的模具、刀具、量具，以及冶金、紡織、化工、機(jī)械、航空、航天、能源等行業(yè)中使用的動軸承。
文檔編號C23C18/31GK101302614SQ20081002587
公開日2008年11月12日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者崔國峰 申請人:中山大學(xué)