專利名稱：一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，涉及一種用于航空、航天、軍工領(lǐng)域的 熱噴涂用鎳包氧化鋁粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
在航空、航天、軍工材料等高技術(shù)領(lǐng)域，熱噴涂技術(shù)已成為的最行之有效 的材料表面強(qiáng)化和表面改性的方法，可以使基體表面具有耐磨、耐蝕、耐高溫 氧化、電絕緣、隔熱、防輻射、減摩和密封等性能。目前，成熟的熱噴涂涂層 材料有氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鉻、氮化硼、金屬及其復(fù)合材料等。其
中Al203涂層由于廉價以及具有耐高溫、高硬度、抗腐蝕等一系列優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)獲得
廣泛應(yīng)用。以往研究主要集中在納米A1203-Ti02體系。A1203-Ti02體系顯著 優(yōu)點(diǎn)是可以大幅降低熔點(diǎn)，但缺點(diǎn)是在燒結(jié)過程中晶粒易長大，與金屬基體結(jié) 合力和耐磨性差。最近幾年對A1203-Ni體系有少量研究，但涂層材料屬微米結(jié) 構(gòu)型，并且研究尚處于條件實(shí)驗(yàn)研究，沒有將該涂層材料進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化。
日本在中國申請的專利200410103813. X涉及一種Y203或YAG熱噴涂層形 成耐等離子體層的制備方法。美國專利USPA20060162493報道了一種鎳包覆鈦 的制備方法。中國專利CN 01114178.6等均提及了含鎳氧化鋁催化劑及其載體的 制備方法。這些專利中都未提及鎳包氧化鋁粉末的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述己有技術(shù)存在的不足，提供一種能制備出顆粒 均勻、平均粒徑《1.0lim的方法法簡單、重復(fù)性好、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的鎳包氧 化鋁粉末的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于將加入分散劑的納米氧化鋁 的混合液制成懸浮液，攪拌下加入鎳鹽溶液，攪拌均勻后，在混合液中滴入氨 水，再加入蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物([Ni(肌)丄)-氧化鋁混合溶液C， 再經(jīng)過水熱老化，過濾、洗滌、烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行還原焙 燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的納米氧化鋁原
始粒徑為30 70nm，納米氧化鋁占納米氧化鋁懸浮液總重量的5 20%;
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的納米氧化鋁 懸浮液中分散劑加入量為占懸浮液總重量的0. 05% 5%。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的分散劑是水 溶性分散劑或者水溶性分散劑與高分子分散劑復(fù)配，包括聚丙烯酸鈉、六偏磷 酸鈉、聚乙烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按1: 2復(fù)配、六偏磷酸鈉 與吐溫80按2: l復(fù)配。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的懸浮液制備 是將加入分散劑的納米氧化鋁混合液中，置于超聲波中分散5 40分鐘，形成 的懸浮液。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽為硫酸 鎳、硝酸鎳或氯化鎳的一種或其任意組合。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽溶液的 鎳鹽重量濃度為5% 30%。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽溶液是 在25匸 85。C溫度下加入到納米氧化鋁懸浮液中的。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于加入鎳鹽溶液后加 入濃度為40% 60%的氨水，滴定結(jié)束后加入3 4倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色 鎳氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于(〔Ni(NH3)6]2+) -氧 化鋁混合溶液經(jīng)過水熱老化、過濾、洗滌、烘干得到綠色中間包覆產(chǎn)物；是在 1000 140(TC溫度下還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體的。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的混合液的老化 是將混合液置于40 100。C的水浴中，在攪拌下放置4 24小時后，過濾，并反 復(fù)用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液PH值達(dá)到6.0 8.0,后，將沉淀 物在40 8(TC下烘干，制得中間包覆產(chǎn)物。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的中間包覆產(chǎn)物 進(jìn)行還原焙燒，還原氣氛為氮?dú)浠旌蠚饣駽O氣，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
本發(fā)明的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于中間包覆產(chǎn)物置于坩 堝，進(jìn)行1150 135(TC還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
本發(fā)明的方法，..制備工藝簡單，利用價格低廉的氨水作為滴定劑，而且利 用氣氛還原，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。得到的鎳包覆氧化鋁粉顆粒均勻， 平均粒徑《1.0ixni，而且具有良好的分散性。
具體實(shí)施方案
一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，將0. 05% 5%的分散劑加入到5% 20%的 納米氧化鋁懸浮液中，放置于超聲波中分散5 40分鐘，形成懸浮液A;帶攪拌 裝置的25。C 85X:恒溫水浴中，將已配置好的5% 30%的鎳鹽溶液加入到A中， 攪拌均勻后，形成混合液B，然后慢速滴定40 60y。稍過量的氨水于B中，滴定 結(jié)束后加入3 4倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物(〔Ni(NH3)6]2+) _氧 化鋁混合溶液C，再經(jīng)過水熱老化，過濾、洗滌、烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物； 再進(jìn)行還原1000 140(TC焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
分散劑一般是水溶性分散劑或者水溶性分散劑與高分子分散劑復(fù)配，如聚丙 烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按l: 2復(fù) 配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: l復(fù)配；加入量為O. 1 3.0%。
納米氧化鋁原料原始粒徑30 70nm，納米氧化鋁占納米氧化鋁懸浮液總體含 量的5% 20%;鎳鹽包括硫酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳、或其任意組合，鎳鹽為固體 或配置成的溶液?；旌弦篊水熱老化是將C混合液置于40 10(TC的水浴中，在 攪拌下放置4 24小時后，過濾，并反復(fù)用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至 洗滌液PH值達(dá)到6.0 8.0，后，將沉淀物在40 8(TC下烘干，即制得中間包 覆產(chǎn)物。中間包覆產(chǎn)物置于坩堝，進(jìn)行還原焙燒，此處還原氣氛為氮?dú)?5%H2) 混合氣或CO氣，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。中間包覆產(chǎn)物置于坩堝，進(jìn)行 1150 135(TC還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。 本發(fā)明中除特別指明外，涉及的比例均為重量比。 實(shí)施例和比較例中的鎳包覆氧化鋁粉的性能測試方法如下 鎳包覆氧化鋁粉顆粒粒度利用掃描電子顯微鏡(JSM-6360LV 日本電子公 司)進(jìn)行顆粒形貌測量，ZS-90Zeta電位儀(英國馬爾文儀器公司)進(jìn)行測試。 下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l
將0. 3%的吐溫80加入到10%的納米氧化鋁懸浮液中，放置于超聲波中分散 20分鐘，形成懸浮液A;帶攪拌裝置的55'C恒溫水浴中，將已配置好的4%的鎳 鹽溶液加入到A中，攪拌均勻后，形成混合液B，然后慢速滴定50%稍過量的氨 水于B中，滴定結(jié)束后加入3倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物 (〔Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液C，水熱老化24hr，過濾、洗滌、烘干，得到 綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行氮?dú)浠旌蠚釯IOO'C還原焙燒，得到平均粒徑為70nm 的鎳包覆氧化鋁粉體。
實(shí)施例2
將0. 2%的六偏磷酸鈉和0. 1%吐溫80加入到20%的納米氧化鋁懸浮液中，放 置于超聲波中分散20分鐘，形成懸浮液A;帶攪拌裝置的65'C恒溫水浴中，將 已配置好的5%的鎳鹽溶液加入到A中，攪拌均勻后，形成混合液B，然后慢速 滴定5(m稍過量的氨水于B中，滴定結(jié)束后加入3倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色 鎳氨配合物(〔Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液C，水熱老化24hr，過濾、洗滌、 烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行C0氣128(TC還原焙燒，得到黑色平均粒 徑為90nm鎳包覆氧化鋁粉體。
將0. 1%的土溫80加入到10%的納米氧化鋁懸浮液中，放置于超聲波中分散 20分鐘，形成懸浮液A;帶攪拌裝置的55'C恒溫水浴中，將已配置好的4%的鎳 鹽溶液加入到A中，攪拌均勻后，形成混合液B，然后慢速滴定50%稍過量的氨 水于B中，滴定結(jié)束后加入3倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物 ([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液C,水熱老化24hr,過濾、洗滌、烘干，得到 綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行氮?dú)浠旌蠚?10(TC還原焙燒，得到藍(lán)色鋁酸鎳粉體。
實(shí)施例4
將20%納米氧化鋁懸浮液放置于超聲波中分散20分鐘，形成懸浮液A;帶 攪拌裝置的65'C恒溫水浴中，將已配置好的6y。的鎳鹽溶液加入到A中，攪拌均 勻后，形成混合液B，然后慢速滴定5096稍過量的氨水于B中，滴定結(jié)束后加入 3倍氨水的蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物(〔Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液C， 過濾、洗滌、烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行C0氣110(TC還原焙燒，得 到灰色顆粒不均勻的氧化鎳包覆氧化鋁粉體。
權(quán)利要求
1.一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于將加入分散劑的納米氧化鋁的混合液制成懸浮液，攪拌下加入鎳鹽溶液，攪拌均勻后，在混合液中滴入氨水，再加入蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液C，再經(jīng)過水熱老化，過濾、洗滌、烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的納米氧化鋁原料粒度30 70nm，納米氧化鋁占納米氧化鋁懸浮液總重量的 5% 20% 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的納米氧化鋁懸浮液中分散劑加入量為占懸浮液總重量的0. 05% 5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的分散劑是水溶性分散劑或者水溶性分散劑與高分子分散劑復(fù)配，包括聚丙 烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按l: 2復(fù) 配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: l復(fù)配。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的懸浮液制備是將加入分散劑的納米氧化鋁混合液中，置于超聲波中分散5 40分鐘，形成的懸浮液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳的一種或其任意組合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的鎳鹽溶液的鎳鹽重量濃度為5% 30%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的鎳鹽溶液是在25°。 85°。溫度下加入到納米氧化鋁懸浮液中的。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于加 入鎳鹽溶液后加入的氨水濃度為40% 60%，滴定結(jié)束后加入3 4倍氨水的蒸餾 水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于 ([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液經(jīng)過水熱老化、過濾、洗滌、烘干得到綠色中間包覆產(chǎn)物；是在1000 140(TC溫度下還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體 的。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所述的混合液的老化是將混合液置于40 10(TC的水浴中，在攪拌下放置4 24小 時后，過濾，并反復(fù)用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液PH值達(dá)到6. 0 8.0，后，將沉淀物在40 8(TC下烘干，制得中間包覆產(chǎn)物。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于所 述的中間包覆產(chǎn)物進(jìn)行還原焙燒，還原氣氛為氮?dú)浠旌蠚饣駽O氣，得到黑色鎳 包覆氧化鋁粉體。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于中 間包覆產(chǎn)物置于坩堝，進(jìn)行1150 135(TC還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。
全文摘要
一種鎳包氧化鋁粉末的制備方法，涉及一種用于航空、航天、軍工領(lǐng)域的熱噴涂用鎳包氧化鋁粉末的制備方法。其特征在于將加入分散劑的納米氧化鋁的混合液制成懸浮液，攪拌下加入鎳鹽溶液，攪拌均勻后，在混合液中滴入氨水，再加入蒸餾水，得到深藍(lán)色鎳氨配合物([Ni(NH₃)₆]₂₊)-氧化鋁混合溶液C，再經(jīng)過水熱老化，過濾、洗滌、烘干，得到綠色中間包覆產(chǎn)物；再進(jìn)行還原焙燒，得到黑色鎳包覆氧化鋁粉體。通過本發(fā)明制備的鎳包氧化鋁粉末顆粒均勻，平均粒徑≤1.0μm。提高納米氧化鋁的應(yīng)用性能，擴(kuò)展納米氧化鋁的應(yīng)用范圍，產(chǎn)品主要用于航空、航天、軍工材料等高技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法簡單，重復(fù)性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號B22F1/02GK101181751SQ200710179630
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者錦 王, 王慶偉, 王建立 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司