專利名稱：非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術(shù)。
技術(shù)背景目前實(shí)現(xiàn)金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜的制備方法主要有磁控濺射與射頻濺射、真空蒸發(fā)、溶膠凝膠、M0CVD (金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積)和 PLD (脈沖激光沉積)等，這些方法在生長(zhǎng)納米材料的時(shí)候或者溫度較 高，或者儀器昂貴并且操作復(fù)雜，有些甚至耗時(shí)很長(zhǎng)。現(xiàn)有鈮金屬氧 化物膜的應(yīng)用多見以五氧化二鈮結(jié)構(gòu)材料，而二氧化鈮和非晶結(jié)構(gòu)鈮 金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)則少見報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種具典型形貌特征的非晶鈮金屬氧化物薄 膜及其熱氧化蒸鍍技術(shù)。非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術(shù)，其中薄膜是由過渡 金屬鈮和氧結(jié)合形成的并由陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成非晶狀態(tài) 存在的氧化物薄膜；熱氧化蒸鍍技術(shù)是利用通電電阻發(fā)熱原理直接使 用鈮片作為蒸發(fā)源，通過控制基片的溫度而獲得一定結(jié)構(gòu)的非晶氧化 鈮膜的技術(shù)。前述非晶鈮氧化物薄膜，利用高分辨率掃描電子顯微鏡 獲得的膜層結(jié)構(gòu)顯示，膜由一些陣列的、準(zhǔn)直的直徑在20 100nm的 納米棒或納米錐組成，而這些納米錐或納米棒又是由直徑10±5納米 左右的團(tuán)簇組成。其中熱氧化蒸鍍技術(shù)是利用通電電阻發(fā)熱原理直接 使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法，具體是設(shè)定在具有1. 0 9. OPa 真空度的亞氧環(huán)境中，以減緩蒸發(fā)源片的氧化速率，同時(shí)不影響基片 上氧化物的生成?；瑴乜厥遣捎米匀徽舭l(fā)加熱方式，通過控制基片與源片的距離在1.5 2. 5cm間，基片的溫度控制在100。C 35(TC溫 區(qū)，獲得非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。本發(fā)明熱蒸發(fā)設(shè)定在具有一定的真空度的亞氧環(huán)境中，以減緩蒸 發(fā)源片的氧化速率，同時(shí)并不影響基片上氧化物質(zhì)的生成。通過控制 基片的溫度，從而控制膜的生長(zhǎng)速率以及形貌結(jié)構(gòu)。此方法的一個(gè)顯著特點(diǎn)在于克服了現(xiàn)有方法在生長(zhǎng)納米材料的時(shí) 候溫度較高、儀器昂貴、操作復(fù)雜、甚至耗時(shí)較長(zhǎng)的缺陷，實(shí)現(xiàn)了在 較低溫度下直接生長(zhǎng)非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜材料。因此相 比較極具優(yōu)勢(shì)。由于材料的制備方法為直接蒸發(fā)法，生長(zhǎng)條件簡(jiǎn)單經(jīng) 濟(jì)，非常適合大規(guī)模制備和應(yīng)用。按照上述技術(shù)方案即可獲得一種非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu) 膜，在其組成中含有的陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)。該薄膜物質(zhì)在不同 條件下的退火處理，可生成氧化鈮、二氧化鈮和五氧化二鈮，分別是 電的良導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體等性質(zhì)完全不同的材料。其特殊的電學(xué) 特性，可用于制作開關(guān)及其它電子器件；同時(shí)材料還具備高折射率及 光致發(fā)光的光學(xué)性能，在制作光學(xué)開關(guān)、光敏元件以及其它功能材料 方面有廣闊的價(jià)值，故是一種非常好的功能材料。


圖1是非晶鈮氧化物薄膜高分辨率掃描電子顯微照片。 圖2是非晶鈮氧化物薄膜原子力顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
例一1、 取0. 5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mmX50mm的鈮片， 將兩端接在電極上，再將OOl或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒 精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方或上方約 1.5 2. 5cm處，落下鐘罩密封；2、 開啟機(jī)械泵，使系統(tǒng)氣壓達(dá)到1.0 9.0Pa;3、 接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達(dá)到50 70安培， 加熱鈮片進(jìn)行蒸發(fā)；4、 根據(jù)需要，蒸發(fā)10 20分鐘；5、 將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程；6、 繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫；7、 關(guān)閉機(jī)械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料保存。 例二1、 取0. 5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mmX50mm的鈮片， 將兩端接在電極上，再將OOl或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒 精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方2.0cm處， 落下鐘罩密封；2、 開啟機(jī)械泵，使系統(tǒng)氣壓達(dá)到5Pa以下；3、 接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達(dá)到58安培，加 熱鈮片進(jìn)行蒸發(fā)；4、 蒸發(fā)10分鐘；5、 將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程；6、 繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫；
7、關(guān)閉機(jī)械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料保存。例三1、 取0. 5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mmX50mm的鈮片， 將兩端接在電極上，再將OOl或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒 精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方1. 5cm處， 落下鐘罩密封；2、 開啟機(jī)械泵，使系統(tǒng)氣壓達(dá)到4Pa以下；3、 接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達(dá)到58安培，加 熱鈮片進(jìn)行蒸發(fā)；4、 根據(jù)需要，蒸發(fā)10分鐘；5、 將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程；6、 繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫；7、 關(guān)閉機(jī)械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料保存。 例四1、 取0. 5mm厚的鈮板材，用線切割的方法切成5mmX50腿的鈮片， 將兩端接在電極上，再將OOl或111晶向的硅基底材料，用丙酮、酒 精、去離子水逐一超聲清洗并涼干后，平行固定于鈮片下方2.5cm處， 落下鐘罩密封；2、 開啟機(jī)械泵，使系統(tǒng)氣壓達(dá)到3Pa以下；3、 接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達(dá)到60安培，加 熱鈮片進(jìn)行蒸發(fā)；4、 根據(jù)需要，蒸發(fā)15分鐘；5、 將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程；6、 繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫；7、 關(guān)閉機(jī)械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料保存。 參照?qǐng)D1，按照本技術(shù)得到的非晶鈮氧化物薄膜，利用高分辨率掃描電子顯微鏡獲得的膜層結(jié)構(gòu)顯示，膜有一些陣列的、準(zhǔn)直的直徑在20 100nm的納米棒或納米錐組成，而這些納米錐或納米棒又是由 直徑10±5納米左右的團(tuán)簇組成。參照?qǐng)D2，利用原子力顯微鏡獲得的 膜層結(jié)構(gòu)圖給出了膜表面的粗糙度和形貌特征。本發(fā)明的薄膜材料是由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的以非晶狀態(tài)存 在的氧化物，由一些陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成，由于其獨(dú)特的 表面性能，在催化活性和敏感器件等方面會(huì)有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和前景。 又由于'其不同條件的退火處理將生成氧化鈮，二氧化鈮和五氧化二鈮， 分別是電的良導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體等性質(zhì)完全不同的材料，這種良 好的電學(xué)特性可用于制備開關(guān)及其他電子器件；而材料具有高折射率 以及光致發(fā)光等優(yōu)良的光學(xué)性能。在制備光學(xué)開關(guān)、光敏元件以及其 他功能材料方面將有著廣闊的潛在價(jià)值，故這是一種重要的、非常好 的功能材料。
權(quán)利要求
1、一種非晶鈮金屬氧化物薄膜，其特征在于由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的并由陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成非晶狀態(tài)存在的氧化物薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶鈮金屬氧化物薄膜其特征在于 得到的非晶鈮氧化物薄膜，利用高分辨率掃描電子顯微鏡獲得的膜層 結(jié)構(gòu)是陣列的、準(zhǔn)直的直徑在20 100nm的納米棒或納米錐組成，而 這些納米錐或納米棒又是由10土5納米直徑的團(tuán)簇組成。
3、 一種非晶鈮金屬氧化物薄膜的熱氧化蒸鍍技術(shù)，其特征在于利 用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法，設(shè)定 在具有1. 0 9. OPa真空度的亞氧環(huán)境中。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種非晶鈮金屬氧化物薄膜的熱氧化蒸鍍技 術(shù)，其特征在于基片溫控是采用自然蒸發(fā)加熱方式，通過控制基片與 源片的距離在1.5 2. 5cm間，基片的溫度控制在100 350。C溫區(qū)， 獲得非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。
全文摘要
非晶鈮金屬氧化物薄膜及其熱氧化蒸鍍技術(shù)，其中薄膜是由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的并由一些陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成非晶狀態(tài)存在的氧化物薄膜；組成中含有的陣列納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)，其中熱氧化蒸鍍技術(shù)是利用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法，設(shè)定在具有1.0～9.0Pa真空度的亞氧環(huán)境中，通過控制基片與源片的距離在1.5～2.5cm間，基片的溫度控制在100℃～350℃溫區(qū)，獲得非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。此種薄膜經(jīng)進(jìn)一步處理，在光學(xué)和電學(xué)技術(shù)領(lǐng)域?qū)⒌玫綇V泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C23C14/26GK101397648SQ200710066258
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者周效鋒 申請(qǐng)人:曲靖師范學(xué)院