專利名稱：釔鐵石榴石薄膜材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別涉及微波鐵氧體薄膜材料的制備 技術(shù)。
技術(shù)背景微波加熱是一種整體加熱物質(zhì)的加熱方式，具有高效、節(jié) 能、無污染等特點，現(xiàn)在越來越受到大家的重視。微波燒結(jié)技 術(shù)雖然還有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常規(guī)技 術(shù)無法比擬的優(yōu)點首先，作為一種省時、節(jié)能、節(jié)省勞動、 無污染的技術(shù)，微波燒結(jié)能滿足當今節(jié)約能源、保護環(huán)境的要 求；其次，它所具有的活化燒結(jié)的特點有利于獲得優(yōu)良的顯微 組織，從而提高材料性能；再次，微波與材料耦合的特點，決 定了用微波可進行選擇性加熱，從而能制得具有特殊組織的結(jié) 構(gòu)材料，如梯度功能材料。這些優(yōu)勢使得微波燒結(jié)在高技術(shù)陶 瓷及金屬陶瓷復合材料制備領(lǐng)域具有廣闊的前景。YIG材料從結(jié)構(gòu)上可分為單晶和多晶兩種，就薄膜材料而 言，在微波器件中應用的主要是單晶薄膜，利用其在微波磁場 和直流磁場共同作用下可傳輸靜磁波(MSW)的特性形成器件， 且單晶薄膜由于鐵磁共振線寬很低，具有較小的磁損耗，形成 器件的性能較好，從20世紀60年代開始，得到了廣泛的研究。 在磁光應用方面，主要采用的是稀土替代YIG薄膜(如常用的Bi、 Ce代YIG薄膜)，由于其較強的磁光效應， 一直是多晶YIG 薄膜研究的重點。YIG磁光薄膜材料的研究可以大致分為三個 階段1)未摻雜YIG薄膜基本性能的研究；2)各種元素摻雜 對YIG磁光薄膜的物理性能及磁光性能的影響；3)選用Bi或 Ce元素摻雜的YIG薄膜構(gòu)造薄膜波導型磁光隔離器和磁光環(huán) 行器。國內(nèi)目前對YIG薄膜的研究重點主要在以下兩方面(1) YIG系列單晶薄膜材料及液相外延技術(shù)研究，YIG薄膜材料在靜磁波器件中的應用技術(shù)研究。電子科大、華中理工大學、九所和中科院物理所等單位開展此方面的研究已有多年。研制出的YIG薄膜材料鐵磁共振線寬AH^2.00e，4jiMs=1200_1750Gs，極限膜厚可達50um。器件方面也有很大進展，靜磁波延遲線、濾波器等都已研制成功。但目前應用的YIG薄膜一般是用液相外延方法制備的，工藝復雜，造價昂 蟲貝o(2) YIG多晶薄膜材料研究，這種薄膜一般是采用磁控濺 射、脈沖激光沉積、離子束濺射以及溶膠一凝膠等方法實現(xiàn)， 其后處理方法一般有常規(guī)退火、快速退火。為了實現(xiàn)微波鐵氧 體器件，如環(huán)行器和隔離器的薄膜化。由于薄膜晶化經(jīng)常采用 的常規(guī)退火，其退火時間長，而薄膜的熱承受能力較差，經(jīng)常 會出現(xiàn)薄膜起泡、脫落等失敗的退火過程；同時由于其采用電 阻爐加熱，耗能極大。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供低能耗的一種釔鐵石榴石薄 膜材料的制備方法，采用本發(fā)明方法制備的材料具有結(jié)構(gòu)致密、介電 常數(shù)大、介電損耗小的優(yōu)點。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，釔鐵石榴石薄膜材 料制備方法，包括以下步驟1) 清洗基片表面；2) 真空環(huán)境下在基片上濺射薄膜；3) 微波退火薄膜材料。進一步的，所述步驟3)為將濺射沉積的薄膜放入微波處理爐 中，在空氣或者保護性氣氛下，升溫至適當溫度，保溫一段時間，再冷卻。所述保護氣體為02， Nz或Ar。微波退火晶化溫度為50(TC，保 溫1 5分鐘。本發(fā)明還提供采用述的釔鐵石榴石薄膜材料制備方法制備的釔 鐵石榴石薄膜材料。本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明的方法制備的材料具有結(jié)構(gòu)致 密、介電常數(shù)大、介電損耗耗小的優(yōu)點，是應用于微波鐵氧體器件中 的優(yōu)異材料。與常規(guī)退火的釔鐵石榴石薄膜材料相比，具有以下優(yōu)點(1) 退火時間大大降低，由常規(guī)退火的10小時左右降低到2小時 之內(nèi)；(2) 晶化溫度降低了約IO(TC，以BiL5YLsFeA2為例，常規(guī)退火的 晶化溫度約61(TC左右，而微波退火在51(TC開始晶化。(3)磁性能優(yōu)異基片不同薄膜的磁性能表現(xiàn)也非常不同，Si襯底上的薄膜其飽和磁化強度和矯頑力為68.2emu/cc和62. 90e 在石英襯底上為136. 5emu/cc和158.40e，在微晶玻璃襯底上為 93. 4emu/cc和42. 20e 。以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的說明。


圖1:微波退火工藝流程圖 圖2 :微波退火爐內(nèi)部示意圖其中，微波爐外腔l，陶瓷襯片2，樣品3，紅外測溫頭4，測溫 孔5，碳化硅粉6，剛玉坩鍋7，耐火磚8 。 圖3:微波退火曲線圖。圖4 :經(jīng)微波退火B(yǎng)i: YIG薄膜XRD圖。退火溫度為570攝氏 度，三條曲線從上到下依次為微晶玻璃襯底、石英襯底、單晶硅襯底。圖5:微波退火薄膜的B-H磁滯曲線圖。其中，"□"表示單晶 硅襯底，"〇"表示微晶玻璃襯底，"△"表示石英襯底。圖6 : 58(TC退火溫度下的硅襯底薄膜(5u m)表面形貌圖。圖7: 58(TC退火溫度下的石英硅襯底薄膜(5um)表面形 貌圖。圖8 58(TC退火溫度下的Al203硅襯底薄膜(5ti m)表面形 貌圖。圖9 58(TC退火溫度下的Al203硅襯底薄膜(lum)表面形貌圖。
具體實施方式
參見圖l一2。 步驟一、基片的表面預處理，對基片的表面預處理采用超聲波清洗，清洗步驟為(1) 用去離子水超聲清洗15分鐘；(2) 重復(1);(3) 用丙酮超聲清洗15分鐘；(4) 重復(3);(5) 用酒清超聲清洗15分鐘。(6) 重復(5);(7) 基片清洗完畢，放入兩片濾紙之間保存使用。步驟二、將清洗好的基片固定在托盤上并置于真空室中的濺射臺上。首先啟動機械泵，打開低閥，兩分鐘后打開真空計；待真空度達到2Pa以下時，關(guān)掉低閥，打開預閥，5分鐘后打開渦輪分子泵；待分子泵頻率達到400Hz時，打開高閥，即開始抽高真空。 步驟三、當真空度達到5XlO-4Pa以下時，打開氣瓶，打開閥控開關(guān)，充 入氬氣，調(diào)整流量計，使壓強維持在7Xl0一Pa，打開射頻濺射功率 源，調(diào)整匹配，使反射降到最低，若透過玻璃窗看到真空室起輝則說 明成功開始濺射。為了防止基片溫度過高和損壞靶材，濺射過程中需
要每兩小時停一次，隔30分鐘后再繼續(xù)濺射。濺射完畢后，關(guān)閉射 頻功率源，關(guān)閉閥控，將氣瓶旋緊，關(guān)掉流量計，關(guān)閉高閥，按下渦 輪分子泵"OFF"開關(guān)，等待其頻率降為零之后關(guān)閉分子泵電源，關(guān) 閉預閥，關(guān)掉真空計，關(guān)掉機械泵，關(guān)掉總開關(guān)。 步驟四、通過濺射得到的薄膜是非晶的，必須通過退火處理使其晶化。這 里采用了微波退火工藝。將濺射沉積的薄膜放入微波處理爐中， 在空氣或者保護性氣體氛圍中，升溫至某指定溫度，保溫一段 時間再冷卻，以使表面的薄膜化學成分、微結(jié)構(gòu)等發(fā)生變化，從而達到改善薄膜性質(zhì)的目的。所述保護性氣體可以為02， N2或 Ar。升溫的溫度(微波退火晶化溫度)和保溫時間可以依據(jù)實際 需要調(diào)節(jié)。作為一個例子，微波退火晶化溫度為50(TC，保溫1 5分鐘。從圖3可以看出，微波退火相較于常規(guī)退火大大節(jié)約了退火時 間，從圖4可以看出，在三種襯底上的薄膜經(jīng)過微波退火，晶化狀態(tài) 良好，從圖5可以看出在三種襯底上的薄膜，其磁性能表現(xiàn)良好，同 時襯底會對薄膜的磁性能有很大的影響，從圖6 9可以看出，三種 襯底上的薄膜晶化狀態(tài)良好，但不同襯底對薄膜的表面形貌也有很大 的影響。
權(quán)利要求
1、釔鐵石榴石薄膜材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)清洗基片表面；2)真空環(huán)境下在基片上濺射薄膜；3)微波退火薄膜材料。
2、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石薄膜材料制備方法，其特征在于，所述步驟3)為將濺射沉積的薄膜放入微波處理爐中，在空氣或者保護性氣體下，升溫至適當溫度，保溫一段時間，再冷卻。
3、 如權(quán)利要求2所述的釔鐵石榴石薄膜材料制備方法，其特征 在于，所述保護性氣體為02， N2或Ar。
4、 如權(quán)利要求2所述的釔鐵石榴石薄膜材料制備方法，其特征 在于，微波退火晶化溫度為50(TC，保溫1 5分鐘。
5、 采用權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石薄膜材料制備方法制備的 釔鐵石榴石薄膜材料。
全文摘要
釔鐵石榴石薄膜材料制備方法，涉及電子材料領(lǐng)域，本發(fā)明包括以下步驟1)清洗基片表面；2)真空環(huán)境下在基片上濺射薄膜；3)微波退火薄膜材料。本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明的方法制備的材料具有結(jié)構(gòu)致密、介電常數(shù)大、介電損耗耗小的優(yōu)點，是應用于微波鐵氧體器件中的優(yōu)異材料。與常規(guī)退火的釔鐵石榴石薄膜材料相比，還具有退火時間大大降低、晶化溫度降低了約100℃、磁性能優(yōu)異等優(yōu)點。
文檔編號C23C14/35GK101148753SQ20071005019
公開日2008年3月26日 申請日期2007年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月10日
發(fā)明者劉穎力, 張懷武, 張艷霞, 文岐業(yè), 李元勛, 楊青慧, 賈利軍 申請人:電子科技大學