專利名稱：一種含鎂和鎳的鋼鐵磷化液及其磷化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鎂一鎳的鋼鐵磷化液及其磷化方法。
背景技術(shù)：
磷化是將鋼鐵工件在含有磷酸鹽、氧化促進(jìn)劑、助劑等的溶液中處理，使其表面 形成磷化膜。該磷化膜具有防腐蝕、提高涂層附著力、潤滑等作用。
在現(xiàn)有的文獻(xiàn)報道中，如《電鍍工藝手冊》(機械工業(yè)出版社1997年8月第二版)； 又如中國專利ZL92102593.9、 ZL200510013473.6、 ZL200610092988.4，其中公開的 有關(guān)磷化液中的磷化促進(jìn)劑，往往含有毒的或致癌的物質(zhì)，如Cr(VI)、亞硝酸鹽(N02 —)，或者會產(chǎn)生有毒的氮氧化物(NO》等成分。
中國專利ZL200610019031.7公開了一種鋅鎳錳三元磷化液及制備方法，據(jù)介紹 該發(fā)明所成磷化膜致密均勻，耐堿性好，耐蝕性強，適用于陰極電泳涂裝前的磷化處 理。但是，該發(fā)明仍然要用到亞硝酸鹽等有毒成分。
中國專利ZL200710039973.6公開了一種"采用臭氧作為鋼鐵磷化促進(jìn)劑的磷化 方法"，可以避免使用上述有害物質(zhì)。但是按該方法，工件在磷化液中浸泡時間仍需 要15分鐘以上，而且要在0.01mol/L苯撐二磷酸二酯銨溶液中浸泡50min方可以使 硫酸銅點滴腐蝕實驗結(jié)果為419S，該專利所述的磷化液中不含有Mg2+—Ni2+。
因此，尋找一種效果好、操作簡便、無毒無害的、而且能夠快速完成的磷化方法， 對于實現(xiàn)大規(guī)模流水線生產(chǎn)是具有重要意義的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種含鎂一鎳的鋼鐵磷化液，該磷化液中不含有毒或 者致癌的Cr (VI)、亞硝酸鹽(N02—)、及氮氧化物(NCg等成分，對環(huán)境友好。
本發(fā)明的目的之二在于提供該磷化液磷化鋼鐵的方法，該方法采用臭氧作為磷化 促進(jìn)劑，是一種快速磷化鋼鐵的方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 一種含鎂一鎳的鋼鐵磷化液，其特征在于該磷化液的組成及各成份的濃度為 氧化鎂 4.5 4.8g/L 碳酸鈣 3.0 3.5g/L
硝酸鎳 7.5 8g/L 硝酸鈉 1.5 2.5g/L
十二垸基苯磺酸鈉 0.05 0.1g/L;該磷化液通過NaOH溶液與磷酸調(diào)節(jié)pH 值為2 4。
上述的含鎂一鎳的鋼鐵磷化液磷化鋼鐵的方法，其特征在于該方法具有如下
步驟
a) 鋼片經(jīng)預(yù)處理后，用lmol/L鹽酸除銹活化，隨后放入上述配制好的磷化液中； 同時保持磷化液的pH值至2.0 4.0;
b) 將臭氧通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧濃度在1.3 3.0mg/L范圍內(nèi)； 并在35 5(TC溫度下磷化反應(yīng)3—10分鐘；磷化完畢后，鋼片用去離子水清 洗、吹干；磷化處理過程即完成。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是
(1) 磷化工作溫度低，成膜速度快，且所形成的磷化膜均勻致密；
(2) 不含有毒或者致癌的Cr (VI)、亞硝酸鹽(N02—)、及氮氧化物(NOx)等成分；
(3) 形成的磷化膜具有良好的耐腐蝕性，且具有耐磨、潤滑、提高涂層附著力等 作用。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。 實施例1
本實施例中，采用磷化液的配方為氧化鎂，4.6g;碳酸鈣，3.2 g;硝酸鎳，7.6
g;硝酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉0.1 g。將上述化合物溶于去離子水中，配制成l升磷 化液；并用30g/LNaOH溶液與30%磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.10-3.15。
然后將事先用1 6號砂紙逐級打磨過，并用丙酮除油的A3鋼片，再用lmol/L 鹽酸除銹活化，隨后放入上述配制好的磷化液中；與此同時，通過臭氧發(fā)生器將臭氧 通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧濃度為1.6-1.8mg/L,并在40—42'C溫度下 磷化反應(yīng)5分鐘。磷化反應(yīng)完成后，鋼片用去離子水清洗1分鐘，然后用75'C的熱 風(fēng)吹干，磷化過程即完成。
對磷化過程完成后所形成的磷化膜進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)該磷化膜呈淺灰色，膜層致密， 膜重6.84g/m2,磷化膜耐硫酸銅點滴腐蝕時間為347秒，磷化過的鋼片在5wt.% NaCl 溶液中浸泡96小時后出現(xiàn)銹斑。附著力測試達(dá)到一級。
實施例2
本實施例中，采用磷化液的配方與上述實施例1完全相同。A3鋼片的前處理和 后處理過程也與上述實施例1完全相同。不同的是調(diào)節(jié)磷化液的pH值為2.5。通
入上述磷化液中的臭氧濃度為2.6mg/L，并在40—42'C溫度下磷化3分鐘。
對磷化過程完成后所形成的磷化膜進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)該磷化膜呈淺灰色，薄膜均勻 致密，膜重為3.62g/m2。硫酸銅點滴腐蝕實驗結(jié)果為192S;在5%NaCl溶液中常溫 浸泡，80小時出現(xiàn)銹斑；磷化膜附著力達(dá)到一級。
實施例3
本實施例中，采用磷化液的配方與上述實施例1完全相同。A3鋼片的前處理和后 處理過程也與上述實施例1完全相同。不同的是調(diào)節(jié)磷化液的pH值為3. 5。通入 上述磷化液中的臭氧濃度為1. 4mg/L，并在40—42'C溫度下磷化10分鐘。
對磷化過程完成后所形成的磷化膜進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)該磷化膜呈淺灰色，薄膜均勻 致密，膜重為5.22g/m2。硫酸銅點滴腐蝕實驗結(jié)果為267S;在5%NaCl溶液中常溫浸 泡，86小時出現(xiàn)銹斑；磷化膜附著力達(dá)到一級。
權(quán)利要求
1.一種含鎂—鎳的鋼鐵磷化液，其特征在于該磷化液的組成及各成份的濃度為氧化鎂4.5～4.8g/L碳酸鈣3.0～3.5g/L硝酸鎳7.5～8g/L 硝酸鈉1.5～2.5g/L十二烷基苯磺酸鈉0.05～0.1g/L；并用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.0～4.0。
2. —種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎂一鎳的鋼鐵磷化液磷化鋼鐵的方法，其特征在于 該方法具有如下步驟a. 鋼片經(jīng)預(yù)處理后，用lmol/L鹽酸除銹活化，隨后放入上述配制好的磷化液中； 同時保持磷化液的pH值至2.0 4.0;b. 將臭氧通入上述磷化液中，保持磷化液中的臭氧濃度在1.3 3.0mg/L范圍內(nèi)； 并在35 50'C溫度下磷化反應(yīng)3—10分鐘；磷化完畢后，鋼片用去離子水清 洗、吹干；磷化處理過程即完成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含鎂-鎳的鋼鐵磷化液及其磷化方法。該磷化液的組成及各成份的濃度為氧化鎂4.5～4.8g/L，碳酸鈣3.0～3.5g/L，硝酸鎳7.5～8g/L，硝酸鈉1.5～2.5g/L，十二烷基苯磺酸鈉0.05～0.1g/L。該方法的具有步驟為將鋼片放入上述配制好的磷化液中；保持磷化液的pH值至2.0～4.0；通入臭氧，保持磷化液中的臭氧濃度在1.3～3.0mg/L范圍內(nèi)；并在35～50℃溫度下磷化反應(yīng)3-10分鐘；磷化完畢后，鋼片用去離子水清洗、吹干即可。本發(fā)明的磷化液中不含有毒或者致癌的Cr(VI)、亞硝酸鹽(NO₂^-)、及氮氧化物(NO_x)等成分，磷化溫度低，成膜速度快；且所形成的磷化膜均勻致密，具有良好的耐腐蝕性，耐磨性；還具有提高涂層附著力等作用。
文檔編號C23C22/06GK101182639SQ200710045918
公開日2008年5月21日 申請日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者娟 張, 盛敏奇, 賈瑞平, 陳燁璞 申請人:上海大學(xué)