專利名稱：制備納米級(jí)氧化鋁彌散鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬彌散強(qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種制備納米氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。采用共沉淀一干燥一加熱分解一氫氣還原的工藝，綜合了膠體化學(xué)無機(jī)化學(xué)及粉末冶金等相關(guān)知識(shí)，屬于液相制混合金屬粉末的范疇。適用于各類要求良好的高溫性能或力學(xué)性能的鐵基粉末制品的生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
彌散強(qiáng)化特別是具有高的熱穩(wěn)定性和高硬高強(qiáng)的氧化物彌散強(qiáng)化是金屬提高高溫性能和力學(xué)性能的很好的方法。氧化物顆粒越細(xì)小，分布越彌散，使材料的性能提高越明顯。氧化物彌散強(qiáng)化在高性能銅合金，高溫合金等領(lǐng)域有非常成功的應(yīng)用。
目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機(jī)械合金化，內(nèi)氧化，時(shí)效處理等工藝。而在鐵基彌散材料的生產(chǎn)上主要采用時(shí)效處理和機(jī)械合金化。這兩種方法各有特點(diǎn)。但對(duì)于低成本，易控制，高性能這些要求來說，則都難以達(dá)到。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法，實(shí)現(xiàn)了低成本，易控制的制備氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉。制備出氧化鋁均勻彌散分布的，顆粒直徑在10-50nm的鐵粉。
本發(fā)明的原理是利用氫氧化鐵膠體和氫氧化鋁膠體具有的納米級(jí)的尺寸和它們?cè)谝欢≒H值下所帶電荷的電性不同，來達(dá)到它們的納米尺寸的均勻混合。硝酸鐵和硝酸鋁水解后生成納米級(jí)的氫氧化鐵和氫氧化鋁膠粒，由于他們都帶有正電，從而保證了反應(yīng)初期的氫氧化鋁的顆粒的大小和均勻分布。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到PH值達(dá)到氫氧化鐵的等電點(diǎn)時(shí)，兩種膠粒的電性變?yōu)橄喾矗瑥亩ハ辔?，保證了在后續(xù)工藝處理中氫氧化鋁顆粒的大小和均勻分布。
本發(fā)明首先按照要求配置硝酸鐵和硝酸鋁的混合溶液，計(jì)算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加熱使得剩余的硝酸鹽分解的同時(shí)，氫氧化鐵和氫氧化鋁轉(zhuǎn)變成氧化鐵和氧化鋁。將所得的混合物在氫氣流中還原即得到納米級(jí)氧化鋁彌散鐵粉。具體工藝步驟如下a、以硝酸鐵，硝酸鋁和氨水為原料。先將硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，硝酸鐵濃度在0.5-2.5mol/L；將原料折合成氧化鋁和鐵的質(zhì)量時(shí)，氧化鋁占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0％-5％；b、將按完全沉淀的比例計(jì)算得到的氨水以5-15ml/s速度加入到混合溶液中(該速度是當(dāng)配置的溶液為1L時(shí)，體積不同時(shí)按該比例換算)，然后再滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到5-10，在加入的過程中攪拌，并在完成后繼續(xù)攪拌1-3分鐘；c、對(duì)混合沉淀采用先清洗后加熱分解；清洗次數(shù)為3-6次，加熱分解的溫度為150-300℃。
d、混合氧化物的還原在400-900℃進(jìn)行，還原時(shí)間為30-60min；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、工藝簡(jiǎn)單，整個(gè)生產(chǎn)過程中不需要任何大型設(shè)備，也沒有復(fù)雜的操作。
2、可控性好。很多條件的控制都有非常大的區(qū)間。產(chǎn)品性能的一致性好。
3、成本較低，對(duì)環(huán)境也比較友好。
4、由于在生產(chǎn)過程中氫氧化鋁被氫氧化鐵包圍，故得到的鐵粉表面的氧化鋁很少，相對(duì)機(jī)械合金化的粉末大大改善了其成型性能。
5、由于工藝特性，相對(duì)其他方法，較大顆粒的氧化鋁顆粒，特別是微米以上的氧化物顆粒出現(xiàn)的概率大大減小，從而有效減少了材料的缺陷，改善了材料的性能。


圖1為本發(fā)明的混合氧化物粉末的二次電子照片；圖2為將所得的粉末在800Mpa壓力壓制，1200℃燒結(jié)后，氧化鋁顆粒在鐵基體中的分布。
實(shí)施例實(shí)施例11.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 2.1克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以10ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到8；(3)將得到的沉淀加水至1L，離心分離，并重復(fù)三次；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到200℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在600℃的氫氣流中還原45min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。
(6)將所得鐵粉在800Mpa壓力壓制，1200℃燒結(jié)后得到產(chǎn)品性能良好。
實(shí)施例22.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到6；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。(6)同例1。
實(shí)施例32.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基a)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；b)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到8；c)同例1；d)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；e)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。
(7)同例1。
實(shí)施例42.0％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基a)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；b)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到10；c)同例1；d)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到180℃使其分解；e)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。
(6)同例1。
實(shí)施例50.5％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 1.05克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以10ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到9；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到250℃使其分解；(5)同例1。
(6)同例1。
實(shí)施例60.25％氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 0.5克，配置成250ml混合溶液；
(2)稱取25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨水100克，以7ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續(xù)滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到9；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀自然涼干，在電爐上調(diào)節(jié)溫度到200℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在500℃的氫氣流中還原60min，得到納米氧化鋁彌散強(qiáng)化的鐵粉。
(6)同例1。
上例所制備的氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵基零件，工藝簡(jiǎn)單，容易控制，具有較好的高溫性能和較高的強(qiáng)度硬度和耐磨性。
權(quán)利要求
1.一種制備納米氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法，其特征在于工藝步驟為a、以硝酸鐵，硝酸鋁和氨水為原料，先將硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，硝酸鐵濃度在0.5-2.5mol/L，將原料折合成氧化鋁和鐵的質(zhì)量時(shí)，氧化鋁占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0％-5％；b、將按完全沉淀的比例計(jì)算得到的氨水以5-15ml/s速度，該速度是當(dāng)配置的溶液為1L時(shí)，體積不同時(shí)按該比例換算，加入到混合溶液中，然后再滴加氨水調(diào)節(jié)PH值到5-10，在加入的過程中一直攪拌，并在完成后繼續(xù)攪拌1-3分鐘；c、對(duì)混合沉淀采用先清洗后加熱分解；清洗次數(shù)為3-6次，加熱分解的溫度為150-300℃；d、混合氧化物的還原在400-900℃進(jìn)行，還原時(shí)間為30-60min。
全文摘要
一種制備納米氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法，屬于金屬彌散強(qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域。首先按照要求配置硝酸鐵和硝酸鋁的混合溶液，計(jì)算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加熱使得剩余的硝酸鹽分解的同時(shí)，氫氧化鐵和氫氧化鋁轉(zhuǎn)變成氧化鐵和氧化鋁。將所得的混合物在氫氣流中還原即得到納米級(jí)氧化鋁彌散鐵粉。壓制燒結(jié)后產(chǎn)品的性能較好。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備出來的鐵粉，氧化鋁顆粒較小、成型性好；另外工藝控制簡(jiǎn)單，成本低。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1915564SQ20061011281
公開日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2006年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月4日
發(fā)明者郭志猛, 李美霞, 趙奇特 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)