專利名稱：一種切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超硬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層及其制備方法。
背景技術(shù)：
在機(jī)械制造中，要用切削刀具將金屬切削加工成各種形狀的機(jī)械零件，這些切削刀具大多數(shù)都是由高速鋼材料制成。由于切削刀具表面與金屬切屑之間的強(qiáng)烈摩擦和金屬的強(qiáng)烈變形，都產(chǎn)生了大量的熱，所以切削刀具的工作溫度很高，這降低了切削刀具的硬度和使用壽命，同時降低了加工精度。
氮化鈦(TiN)薄膜材料硬度高，摩擦系數(shù)小，以其耐磨性和抗蝕性好而廣泛應(yīng)用于各種部件的表面保護(hù)層。將其鍍在高速鋼材料制成的切削刀具表面，可減少刀具與切屑的摩擦熱，提高刀具使用壽命。一方面，要求TiN薄膜與基體高速鋼刀具材料之間的結(jié)合力高，使得鍍上去的TiN薄膜與刀具基體不容易分離；另一方面，要求TiN薄膜的厚度要適當(dāng)，一般在2～10um范圍內(nèi)，厚度太厚，則會因內(nèi)應(yīng)力大而結(jié)合力小從而導(dǎo)致分離，厚度太薄，則因強(qiáng)度不足而導(dǎo)致薄膜破碎。
但是，目前TiN薄膜與基體高速鋼刀具材料之間的結(jié)合力尚不能令人滿意。普通鍍TiN薄膜的顆粒尺寸都是在0.5～1um的范圍，簡稱“微米級”顆粒，它與高速鋼材料表面間的劃痕臨界載荷為20～40牛頓。為提高TiN薄膜與基體高速鋼刀具材料之間的結(jié)合力，人們進(jìn)行了廣泛的研究，其中，在TiN薄膜和基體高速鋼刀具材料之間增加過渡層是最重要的一種方法，過渡層主要包括化學(xué)鍍Ni-P，電刷鍍Ni-W或Co-W，電沉積Ni，氣體滲氮，離子滲氮以及稀土等，這些過渡層雖然能提高TiN薄膜與基體高速鋼刀具材料之間的結(jié)合力，但只能將劃痕臨界載荷提高到50～60牛頓。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種抗磨損性能好、使用壽命長、TiN薄膜與基體高速鋼刀具材料之間結(jié)合力大的切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種上述TiN雙層薄膜鍍層的制備方法。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提出的切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層，是在切削刀具材料即高速鋼的表面上首先鍍覆一層納米級顆粒TiN薄膜，然后再鍍覆一層微米級顆粒TiN薄膜；其中，納米級TiN顆粒尺寸為40～100nm，薄膜厚度為50～300nm；微米級TiN顆粒尺寸為0.5～1μm；雙層薄膜的總厚度為2～5μm。
本發(fā)明中，過渡層是納米級TiN薄膜，它直接與切削刀具材料即高速鋼的表面結(jié)合，由于該TiN薄膜的顆粒尺寸為40～100nm，屬于納米顆粒，納米顆粒與高速鋼表面之間的結(jié)合力既有范德華力和機(jī)械咬合即摩擦力，還有準(zhǔn)原子吸引力，所以有效提高了TiN雙層薄膜鍍層和高速鋼材料之間的界面結(jié)合力，其劃痕臨界載荷可達(dá)90～92牛頓。
本發(fā)明切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層的制備方法，是在普通多弧離子鍍膜機(jī)上附加磁過濾器裝置，首先通過該磁過濾器裝置在切削刀具材料即高速鋼的表面上鍍覆納米級TiN薄膜，該薄膜致密度高、摩擦系數(shù)小、硬度高，與高速鋼的結(jié)合力大，劃痕臨界載荷可達(dá)到90～92N；然后采用普通多弧離子鍍在納米級TiN薄膜上再鍍覆微米級TiN薄膜，最后復(fù)合鍍層的厚度達(dá)到2～5μm，制備方法包括下述步驟(1)將工件進(jìn)行表面化學(xué)清洗；所述工件為切削刀具材料即高速鋼；(2)然后將工件裝入多弧離子鍍膜機(jī)中，抽真空至6.5X10-3Pa或以上；加偏壓-800V；啟動磁過濾單弧鍍靶，電流60～70A，電壓18～22V；用高純氬轟擊工件進(jìn)行離子清洗，清洗時間為5～15min；(3)將偏壓調(diào)控在-200～-400V、占空比控制在20～30％；開啟磁過濾器，調(diào)整磁過濾器控制電源，其電壓為18～22V，電流為4.0～4.5A，保證磁場強(qiáng)度；將氮?dú)饬髁空{(diào)整為60～70SCCM(Standard Curbic Centimiter PerMinute每分鐘流過的標(biāo)準(zhǔn)毫升數(shù))；工件溫度控制在240～260℃；然后將磁過濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為60～70A，電壓為18～22V，鍍覆納米級TiN薄膜，鍍膜時間為30～60min；(4)關(guān)掉磁過濾單弧鍍靶和磁過濾器；啟動普通多弧鍍靶，其電流為60～70A，電壓為18～22V，將氮?dú)饬髁空{(diào)整為160～200SCCM，工件溫度控制在350～360℃，鍍覆微米級TiN薄膜，鍍膜時間為60～90min；最后得到鍍覆在切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層。
上述步驟1中，表面化學(xué)清洗的工藝為將工件在8～10％NaOH溶液中用超聲波清洗10～30分鐘，然后用鹽酸清洗3～5分鐘，最后用酒精脫水并烘干。
上述步驟3中，磁過濾鍍覆納米級TiN薄膜，優(yōu)選偏壓為-300V，占空比為20％；氮?dú)饬髁繛?0SCCM；磁過濾單弧鍍靶的電流為70A，電壓為20V，鍍膜時間為30min。
上述步驟3中，通過調(diào)整工件在磁過濾器出口處的位置以及磁過濾器鍍膜的時間，可達(dá)到顯著提高鍍膜與工件界面結(jié)合力的目的，優(yōu)選將工件正對或平行于磁過濾器彎管出口，工件與出口處相距100～300mm。
上述步驟4中，普通多弧鍍覆微米級TiN膜，優(yōu)選普通多弧鍍靶的電流為70A，電壓為20V，偏壓為-300V。
磁過濾器的工作原理是從陰極Ti靶被電弧蒸發(fā)出來的Ti等離子體顆粒有兩種，一種是帶電的細(xì)顆粒，一種是不帶電的粗顆粒(包括液滴)，所有顆粒都趨向于沿著彎管飛向陽極工件，并在此過程中均與氮發(fā)生反應(yīng)生成TiN顆粒。帶電的細(xì)顆粒都能沿著彎曲磁場磁力線方向進(jìn)入鍍膜室并到達(dá)陽極；而不帶電的粗顆粒則呈直線飛行，撞向彎曲的管壁從而失去速度掉落在彎管的管壁上，由此達(dá)到過濾粗顆粒的目的。最終，只有細(xì)顆粒才能到達(dá)陽極，所以在陽極工件即高速鋼表面的TiN鍍層是由納米級TiN顆粒構(gòu)成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果(1)本切削刀具材料即高速鋼表面TiN涂層成本低，因?yàn)楦咚黉摫砻嫔系募{米級TiN鍍層的厚度僅有50～300nm，采用磁過濾辦法生成，生成時間較短，然后改用普通鍍方法生成微米級TiN鍍層；整個雙層薄膜鍍層的制備時間短，成本低。
(2)本雙層薄膜有利于延長切削刀具的使用壽命，抗磨損性能好，高速鋼表面的納米級TiN鍍層可以提高鍍層薄膜的硬度、緩解鍍層薄膜受力時內(nèi)部的應(yīng)力變化、提高鍍層薄膜與刀具材料基體界面的結(jié)合力，提高刀具的抗磨損性，從而延長刀具材料的使用壽命。
(3)采用的鍍膜裝置，多弧離子鍍膜機(jī)本身附帶磁過濾器，磁過濾器鍍膜結(jié)束可直接進(jìn)行普通多弧離子鍍膜，整個鍍膜過程無需取出工件，因而可以排除工件在空氣中滯留時間過長而造成的不利影響，保證了鍍膜的加工質(zhì)量。
(4)本發(fā)明制備工藝簡單，易于操作，鍍膜過程采用電氣和機(jī)械自動控制。


圖1 劃痕法測量TiN雙層薄膜鍍層和高速鋼材料界面結(jié)合力的原理圖(1基體，2薄膜，3金剛石壓頭，4聲發(fā)射傳感器，5信號轉(zhuǎn)換器，6電腦顯示器)圖2 TiN雙層薄膜鍍層和高速鋼材料界面結(jié)合力的測試結(jié)果圖具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1采用AIP---01型多弧離子鍍膜機(jī)，鍍膜機(jī)內(nèi)附加磁過濾器裝置，鍍膜機(jī)和磁過濾裝置均可從市場購得，其中磁過濾裝置由北京師范大學(xué)低能核物理研究所制造；多弧離子鍍膜機(jī)由沈陽遠(yuǎn)科航公司制造；所采用的工件是從哈爾濱韌具量具廠購買的成品高速鋼刀具，然后用線切割成12×12×6mm的方塊。
(1)首先將工件經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后進(jìn)行鍍前清洗，即將工件置于10％NaOH溶液中用超聲波清洗30分鐘，將工件表面的油污除去；然后用鹽酸清洗5分鐘，將工件表面的銹除去，同時活化表面；再用酒精脫水并烘干；(2)將烘干好的工件裝入AIP---01型多弧離子鍍膜機(jī)中，將工件拋光的一面正對磁過濾器彎管出口處100mm，讓等離子體正面轟擊樣品表面；(3)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍240℃～260℃，然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6.5×10-3Pa或以上時，開啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗偏壓至-800V，占空比為30％，氮?dú)饬髁繛?0SCCM，然后啟動磁過濾單弧鍍靶，弧鍍靶電流強(qiáng)度為70A，電壓20V，用99.99％的高純氬轟擊工件進(jìn)行離子清洗，清洗時間為15min；(4)調(diào)整偏壓至-300V；占空比為20％；開啟磁過濾器，將磁過濾器的電流調(diào)整為4.0～4.5A，電壓為20V，保證磁場強(qiáng)度；將氮?dú)饬髁空{(diào)整為60SCCM；然后將磁過濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為70A，電壓為20V；在工件表面鍍覆納米級TiN薄膜，鍍膜時間為60min；
(5)關(guān)掉磁過濾單弧鍍靶和磁過濾器；啟動普通多弧鍍靶(三個靶)，弧鍍靶電流強(qiáng)度為70A，弧鍍靶電壓為20V；氮?dú)饬髁空{(diào)整至200SCCM；工件溫度調(diào)整至350℃～360℃；在工件表面鍍覆微米級TiN薄膜，鍍膜時間為60min；(6)鍍膜結(jié)束后，按照正常的AIP-01型鍍膜機(jī)的操作程序，取出樣品，即得到本發(fā)明的切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層。
鍍層厚度的測量方法是磨制本實(shí)施例1工件的橫截面金相樣品，在掃描電鏡(SEM)下測定，放大倍數(shù)2000倍，本實(shí)施例的鍍層總厚度約3.2μm。
實(shí)施例2裝置及工件同實(shí)施例1。
(1)首先將工件經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后進(jìn)行鍍前清洗，即將工件置于10％NaOH溶液中用超聲波清洗30分鐘，將工件表面的油污除去；然后用鹽酸清洗5分鐘，將工件表面的銹除去，同時活化表面；再用酒精脫水并烘干；(2)將烘干好的工件裝入AIP---01型多弧離子鍍膜機(jī)中，將工件拋光的一面正對磁過濾器彎管出口處100mm，讓等離子體正面轟擊樣品表面；(3)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍240℃～260℃，然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6.5×10-3Pa或以上時，開啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗偏壓至-800V，占空比為30％，氮?dú)饬髁繛?0SCCM，然后啟動磁過濾單弧鍍靶，弧鍍靶電流強(qiáng)度為60A，電壓20V，用99.99％的高純氬轟擊工件進(jìn)行離子清洗，清洗時間為5min；(4)調(diào)整偏壓至-300V；占空比為20％；開啟磁過濾器，將磁過濾器的電流調(diào)整為4.0～4.5A，電壓為20V，保證磁場強(qiáng)度；將氮?dú)饬髁空{(diào)整為60SCCM；然后將磁過濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為60A，電壓為20V；在工件表面鍍覆納米級TiN薄膜，鍍膜時間為60min；(5)關(guān)掉磁過濾單弧鍍靶和磁過濾器；啟動普通多弧鍍靶(三個靶)，弧鍍靶電流強(qiáng)度為60A，弧鍍靶電壓為20V；氮?dú)饬髁空{(diào)整至180SCCM；工件溫度調(diào)整至350℃～360℃；在工件表面鍍覆微米級TiN薄膜，鍍膜時間為90min；(6)鍍膜結(jié)束后，按照正常的AIP-01型鍍膜機(jī)的操作程序，取出樣品，即得到本發(fā)明的切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層。
鍍層厚度的測量方法是磨制本實(shí)施例2工件的橫截面金相樣品，在掃描電鏡(SEM)下測定，放大倍數(shù)2000倍，本實(shí)施例的鍍層總厚度約3.5μm。
測試實(shí)施例2的樣品上TiN雙層薄膜鍍層和高速鋼材料之間的界面結(jié)合力。采用劃痕法來測量其界面結(jié)合力，設(shè)備型號為WS-92型，該設(shè)備適用于膜層厚度為0.5～7μm范圍之內(nèi)；加載范圍為0～100牛頓；精度為0.25牛頓；壓頭錐角為120°，尖端半徑R＝0.2mm的金剛石壓頭；劃痕速度為2mm/min～10mm/min。
測試原理圖如圖1所示。連續(xù)加載一個力即P1于金剛石壓頭3，同時給基體1一個恒定的推力(或拉力)即P2，在薄膜2表面劃出一條痕，這條痕隨著P1的增大，從膜的表面逐漸加深。金剛石壓頭3刺破薄膜2時，膜/基界面有聲音發(fā)出，通過聲發(fā)射傳感器4接收信號，然后通過信號轉(zhuǎn)換器5轉(zhuǎn)換信號，最后輸出到電腦顯示器6上，記下有聲音發(fā)出的瞬間P1的大小，此瞬間的P1即為膜/基間的劃痕臨界載荷結(jié)合強(qiáng)度。如圖2所示，通過對實(shí)施例2的樣品進(jìn)行測試，其界劃痕臨界載荷為92牛頓。
權(quán)利要求
1.一種切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層，其特征在于在切削刀具材料的表面上首先鍍覆一層納米級顆粒TiN薄膜，然后再鍍覆一層微米級顆粒TiN薄膜；其中，納米級TiN顆粒尺寸為40～100nm，薄膜厚度為50～300nm；微米級TiN顆粒尺寸為0.5～1μm；雙層薄膜的總厚度為2～5μm。
2.一種如權(quán)利要求1所述的切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)將工件進(jìn)行表面化學(xué)清洗；所述工件為高速鋼切削刀具材料；(2)然后將工件裝入多弧離子鍍膜機(jī)中，抽真空至6.5×10-3Pa或以上；加偏壓-800V；啟動磁過濾單弧鍍靶，電流60～70A，電壓18～22V；用高純氬轟擊工件進(jìn)行離子清洗，清洗時間為5～15min；(3)將偏壓調(diào)控在-200～-400V、占空比控制在20～30％；開啟磁過濾器，調(diào)整磁過濾器控制電源，其電壓為18～22V，電流為4.0～4.5A；將氮?dú)饬髁空{(diào)整為60～70SCCM；工件溫度控制在240～260℃；然后將磁過濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為60～70A，電壓為18～22V，鍍覆納米級TiN薄膜，鍍膜時間為30～60min；(4)關(guān)掉磁過濾單弧鍍靶和磁過濾器；啟動普通多弧鍍靶，其電流為60～70A，電壓為18～22V，將氮?dú)饬髁空{(diào)整為160～200SCCM，工件溫度控制在350～360℃，鍍覆微米級TiN薄膜，鍍膜時間為60～90min；最后得到鍍覆在切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的TiN雙層薄膜鍍層的制備方法，其特征在于所述步驟1中，表面化學(xué)清洗的工藝為將工件在8～10％NaOH溶液中用超聲波清洗10～30分鐘，然后用鹽酸清洗3～5分鐘，最后用酒精脫水并烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的TiN雙層薄膜鍍層的制備方法，其特征在于所述步驟3中，磁過濾鍍覆納米級TiN薄膜時，偏壓為-300V，占空比為20％；氮?dú)饬髁繛?0SCCM；磁過濾單弧鍍靶的電流為70A，電壓為20V，鍍膜時間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的TiN雙層薄膜鍍層的制備方法，其特征在于所述步驟3中，將工件正對或平行于磁過濾器彎管出口，工件與出口處相距100～300mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種切削刀具材料表面的TiN雙層薄膜鍍層及其制備方法，在切削刀具材料表面上首先采用磁過濾器鍍覆一層納米級顆粒TiN薄膜，然后再采用普通多弧鍍靶鍍覆一層微米級顆粒TiN薄膜；其中，納米級TiN顆粒尺寸為40～100nm，薄膜厚度為50～300nm；微米級TiN顆粒尺寸為0.5～1μm；雙層薄膜的總厚度為2～5μm。該TiN雙層薄膜鍍層制備時間短，成本低；有利于延長切削刀具的使用壽命，抗磨損性能好；而且鍍膜的加工質(zhì)量高；制備工藝簡單，易于操作，在鍍膜過程中采用電氣和機(jī)械自動控制。
文檔編號C23C14/02GK1850402SQ20061003363
公開日2006年10月25日 申請日期2006年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月16日
發(fā)明者劉正義, 史新偉, 邱萬奇, 曾德長, 李春明 申請人:華南理工大學(xué)