專利名稱：使用金屬鋁回收及再利用廢棄含氨堿性銅蝕刻劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用金屬鋁回收及再利用廢棄含氨堿性銅蝕刻劑的方法，該方法基本上不會增加不需要的可溶性副產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
作為制造過程的一部分，印刷電路板工業(yè)通常使用含氨的堿性銅蝕刻劑從印刷電路板上去除不需要的銅。含氨的堿性銅蝕刻劑是一種氯化銨銅、氯化銨、氫氧化銨、碳酸銨以及少量其它物質(zhì)的混合物。當(dāng)銅是二價(+2)銅的狀態(tài)時，氯化銨銅本身是活性的。氯化銨銅腐蝕和溶解金屬銅，形成一價(+1)銅的氯化銨。作為一種腐蝕材料，一價銅鹽是非活性的。一價銅鹽通過大氣中的氧氣再氧化為活性的蝕刻劑或二價銅的形式。
這種蝕刻劑被廣泛用于印刷電路板的生產(chǎn)過程中。這種蝕刻劑的蝕刻速度很快，并且蝕刻之后的溶液中可以保有大量的銅。蝕刻之后，正常情況下銅的最大載有量是105-188克銅/升(14-25盎司銅/加侖)。含有銅的溶液并不會被丟棄。人們會回收并處理它，以除去過量的銅獲得新的蝕刻劑和金屬銅。
商業(yè)化的回收工廠中，回收含氨銅蝕刻劑的方法很復(fù)雜并且很貴。其中一種方法是，使廢棄蝕刻劑與一種溶解在與水不相溶的有機(jī)溶劑，例如煤油中的液體離子交換(LIX)材料接觸。這通常是一種使用對流裝置的連續(xù)處理方法。同樣使用對流裝置，含有銅的LIX/煤油混合物與一種硫酸溶液接觸。硫酸從LIX/煤油混合物中提取出銅以回收該離子交換材料。該銅硫酸鹽/含硫酸溶液可被用于生產(chǎn)較低價的硫酸銅晶體?；蛘?，該銅硫酸鹽/含硫酸溶液可以在電解槽中電解以回收較高價金屬銅。
廢棄堿性蝕刻劑的產(chǎn)量非常大。一般地，每加工7到10平方英尺的雙面印制電路材料會產(chǎn)生一加侖的廢棄蝕刻劑。甚至一個中等大小的工廠每年可以產(chǎn)生超過400,000升(十萬加侖)的廢棄蝕刻劑。因?yàn)槭褂眠^的含氨蝕刻劑的量非常大，并且回收又非常復(fù)雜，因此使用過的蝕刻劑都被運(yùn)送到場外的回收設(shè)備進(jìn)行處理。大量蝕刻劑的轉(zhuǎn)運(yùn)非常昂貴，并且也很危險，而且這些危險品亦很可能溢漏。
商業(yè)化的堿性蝕刻劑回收設(shè)備很大并且很復(fù)雜。它們具有多個逆流萃取流動塔，其中裝有大量的再循環(huán)蝕刻劑、煤油、危險的有機(jī)絡(luò)合劑、硫酸以及硫酸銅。所有這些材料都是有毒的，并且在發(fā)生意外事故以及化學(xué)溢漏的時候是非常危險的。煤油溶液同時還是可燃的，常存在造成火災(zāi)危險。如果銅的回收是通過電鍍來實(shí)現(xiàn)的，則需要很大功率消耗的大型整流器。
另一種已知的用于含氨蝕刻劑回收的方法是，使用一種專門的電解電池連接到蝕刻設(shè)備上來除銅，其通常使用兩個帶有薄膜分離器的電池來加工處理。由于氯化物的存在，對含氨銅蝕刻劑進(jìn)行直接電解是不現(xiàn)實(shí)的，因?yàn)樵陔娊獾臅r候會產(chǎn)生氯氣和其它副產(chǎn)品。因此業(yè)界將氯化物的系統(tǒng)改為硫酸鹽的系統(tǒng)。但這使用了硫酸銨銅來代替氯化銨銅以作為活性劑，蝕刻劑的蝕刻速度卻變得很慢。另外，因?yàn)檫@種近距離系統(tǒng)的設(shè)計受到了電解回收速度的限制，蝕刻速度更被拖慢，實(shí)際的蝕刻速度要比基于氯化銅的含氨堿性銅蝕刻劑的情況慢3倍。許多印刷電路廠商的含氨蝕刻設(shè)備都處于或接近處于滿負(fù)荷工作狀態(tài)，且每天經(jīng)常需要完全使用兩班甚至三班。因此，使用這種加工方法需要在昂貴的設(shè)備上投入3倍的支出。
業(yè)已開發(fā)出了一種新的加工方法，其利用金屬鋁通過一種簡單的、單步反應(yīng)來除銅，而不會產(chǎn)生有害的雜質(zhì)，并且無需使用昂貴的薄膜分離器和整流器。這種方法非常有效，其反應(yīng)很快，并且效率很高，但是每單位鋁回收的銅的量卻變化很大，并且由于反應(yīng)過程放熱量很大，因此很難控制(美國專利US5,524,780 A)。在此基礎(chǔ)上的另一種方法對反應(yīng)速度的控制進(jìn)行了一些改進(jìn)(美國專利US 5,556,553 A)。
上述已知的方法試圖在一個單罐(或單個容器)中使用濃縮(美國專利US5,524,780 A)或者稀釋的含氨銅蝕刻劑(美國專利US 5,556,553 A)來除銅。在連續(xù)處理的時候溫度很高并且難以控制，甚至需要加熱或者冷卻。因此需要通過放慢反應(yīng)物的添加速度或者通過稀釋廢棄蝕刻溶液的方法，來控制加工溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種回收含氨的蝕刻劑的改進(jìn)的方法，其價格便宜，危險小，并且比LIX/電解法或直接電解法都快。
本發(fā)明提出一種改進(jìn)的方法，其使用金屬鋁進(jìn)行除銅反應(yīng)，允許連續(xù)處理廢棄蝕刻劑。本發(fā)明提出的改進(jìn)的方法中，一個沒有裝金屬鋁的單獨(dú)的控制槽可用于調(diào)整相應(yīng)的工藝參數(shù)。該工藝參數(shù)可以包括溫度、銅濃度、pH值、比重、氨水容量、氯化物含量以及循環(huán)速度。一旦相關(guān)工藝參數(shù)被設(shè)定好了，含氨的蝕刻劑溶液可以輸送到一個或多個裝有金屬鋁的反應(yīng)罐中，在其中隨著金屬鋁變?yōu)楣腆w氫氧化鋁，溶解銅變?yōu)榱斯腆w銅。
通過使用多個反應(yīng)罐，可以獲得更好的反應(yīng)控制，并且可以更徹底的除銅。銅離子與鋁的放熱反應(yīng)可以更容易控制。即使是只使用一個反應(yīng)罐，本發(fā)明也能夠更有效以及更快的除銅，而不會產(chǎn)生放熱反應(yīng)失控的危險。通過一個旁路循環(huán)回路將一部分流量回流到控制槽中，從而可以使用較高的流速。反應(yīng)罐中大量的液體可以作為吸熱體，為有金屬鋁的反應(yīng)罐中加熱或冷卻的發(fā)生提供了時間。
為了以連續(xù)的方式更完全的除銅，多個反應(yīng)罐可以以任何已知的結(jié)構(gòu)排列。反應(yīng)罐可以簡單的串聯(lián)排列，使一個罐中的產(chǎn)物輸送到下一個反應(yīng)罐的入口。這種結(jié)構(gòu)不需要旁路管回路。起始的罐中銅濃度最高，反應(yīng)也最快。隨著溶解銅的去除，反應(yīng)放緩，使用過的含氨蝕刻溶液可以被簡單的加熱到任何需要的程度，以按照任何需要的程度來加快除銅。補(bǔ)償加熱可以采用直列式的加熱器、浸沒式加熱器、水套加熱器或其它任何方式。反應(yīng)罐可以視情況而替換，其中第一排罐替換得最快，因?yàn)樗鼈兂錆M銅金屬的速度最快。
多個反應(yīng)罐可以并聯(lián)布置。所有從控制槽出來的產(chǎn)品同時輸送給所有的反應(yīng)罐。這種結(jié)構(gòu)并不能從含氨蝕刻劑中完全的除銅，因?yàn)槿魏误w積的溶液僅僅通過了一個單獨(dú)的反應(yīng)罐。然而，這對于印刷電路板的加工還是有用的，因?yàn)樾挛g刻劑中需要一定量的銅，以確保蝕刻可以被接受。這種結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是所有的反應(yīng)罐都是同時替換的，因?yàn)樗鼈兌纪瑫r裝滿了基本上同樣多的銅金屬。
多個反應(yīng)罐最好可以布置為混聯(lián)流動通道的方式。一種好的布置方式是，從控制槽中使用串聯(lián)的高流速進(jìn)入多頭導(dǎo)管，然后流向并聯(lián)排列的反應(yīng)罐。并聯(lián)排列的罐中的產(chǎn)品匯集起來，并串聯(lián)地泵到一個第二多頭導(dǎo)管中，然后再次分流給第二并聯(lián)排列的反應(yīng)罐。重復(fù)三次之后，不含銅的含氨蝕刻劑的混合產(chǎn)品可以進(jìn)行過濾，并輸送到存儲裝置或再使用?？梢允褂靡粋€泵來引導(dǎo)流動，或者可以使用多個較小的泵。
混聯(lián)結(jié)構(gòu)提供了大量除銅的最大靈活性，其允許最大的流量，并且在反應(yīng)罐需要再充填以及整修之前具有較大的除銅能力。一般地，第一片并聯(lián)反應(yīng)罐需要經(jīng)常的替換，因?yàn)樾碌膹U棄含氨蝕刻劑最先在這些罐中反應(yīng)。后面排的反應(yīng)罐接受的溶解銅逐漸減少，因此需要替換的次數(shù)較少。
另一個發(fā)明是在每個反應(yīng)罐中可以選擇使用一個過濾裝置。此過濾裝置可以簡單的是一個密封過濾袋，其中裝有金屬鋁。銅以及氫氧化鋁反應(yīng)產(chǎn)物都是固體物質(zhì)。輸入的廢棄含氨蝕刻劑可以簡單的直接泵入袋中與金屬鋁反應(yīng)。過濾袋保留所有的固體反應(yīng)產(chǎn)物。這可以使不含顆粒的處理過的蝕刻劑從反應(yīng)罐排出。通過在每個反應(yīng)罐中使用過濾裝置，泵的磨損以及阻塞基本上被減少或消除了，這提供了較大的經(jīng)濟(jì)效益。
在每個反應(yīng)罐中使用一個過濾袋獲得了一個額外的好處。金屬鋁消耗之后，過濾袋中就裝滿了金屬銅以及固體氫氧化鋁。反應(yīng)罐可以簡單地打開并將過濾袋組件拆下，然后替換上一個新過濾袋組件。在除去銅以及氫氧化鋁之后，該過濾袋組件可以洗凈然后再利用，并再加入新的鋁。
一個更有效的方法是在金屬鋁被消耗之后將整個反應(yīng)罐從排中拆下。新的可移動式反應(yīng)罐可以簡單的放置就位，而后含氨蝕刻劑的回收加工可以很快的恢復(fù)。用過的反應(yīng)罐可以被翻新并可以在任何方便的時間和地點(diǎn)被替換使用。最經(jīng)濟(jì)的選擇是將所有使用過的反應(yīng)罐送到一個集中回收設(shè)備進(jìn)行處理。
綜上所述，該方法可以通過同時使用一個控制槽和一個或多個反應(yīng)罐來進(jìn)行改進(jìn)。控制槽允許設(shè)置重要的工藝參數(shù)、但是并不實(shí)際用來除去銅離子。反應(yīng)罐中裝有金屬鋁，除銅加工發(fā)生在其中。在此過程中簡單的使用了多個反應(yīng)罐，并在反應(yīng)罐內(nèi)或外帶有可選擇的過濾結(jié)構(gòu)或溫度調(diào)節(jié)裝置。
具體實(shí)施例方式
雖然此處所公開的內(nèi)容是具體而詳細(xì)的，但是所述方法僅僅是對本發(fā)明的解釋說明。本領(lǐng)域的任何人都可以利用這些構(gòu)思在所示例子的基礎(chǔ)上發(fā)展出許多處理方法。
試液是從商業(yè)印刷電路廠商獲得的廢棄含氨銅蝕刻劑。這種材料(Ultraetch50，MacDermid公司)通常是市場上可買到的廢棄含氨蝕刻劑。按原始樣品，廢棄蝕刻劑的pH值為8.2-8.8，帶有大約120-188克/升的銅。該廢棄蝕刻劑包含不同比率的(1+)銅和(2+)銅，取決于處理過程以及隨后的貯存中，暴露在大氣中諸如不同的總時間、溫度以及冷卻時間等參數(shù)的影響。蝕刻劑起始溶液與使用過的含氨蝕刻劑基本上相同，銅濃度可低至100-120克/升，這取決于不同的廠家以及處理過程。該蝕刻劑運(yùn)用氯化銨銅作為活性蝕刻劑，因此蝕刻劑起始溶液必須包含銅。蝕刻劑補(bǔ)充劑基本上不含銅。蝕刻劑補(bǔ)充劑材料安全說明書(MSDS)表列氯化銨10-25重量百分?jǐn)?shù)，氫氧化銨20-40重量百分?jǐn)?shù)，pH值9-10。一個新的印刷電路廠商可以利用蝕刻劑起始溶液開始銅蝕刻步驟。此后，補(bǔ)充劑中混合使用過的蝕刻劑，用于保持給定的pH值、比重以及含銅量，以利于蝕刻。對于Ultraetch50這種產(chǎn)品，建議的pH值范圍為8.2-8.8，工作比重為1.20-1.202，并且廢棄蝕刻劑的含銅量在大約120和188克/升之間。
此處使用的廢棄含氨銅蝕刻劑試液沒有對(1+)銅和(2+)銅的比率直接進(jìn)行分析，代之以對每克銅含量所消耗的鋁的量進(jìn)行比較。例如，如果在廢棄蝕刻劑中所有的溶解銅都是以(2+)氯化銨銅的形式存在，則理論上鋁的消耗量為每回收3.5克的銅消耗1克的鋁。例如，如果在廢棄蝕刻劑中所有的溶解銅都是以(1+)氯化銨銅的形式存在，則理論上鋁的消耗量為每回收7.0克的銅消耗1克的鋁。因?yàn)?2+)銅氯化銨是活性的蝕刻劑材料，它可以使與鋁的反應(yīng)過程中形成的銅再溶解，從而使效率降低到每克鋁回收3.5克銅的理論值之下。因此經(jīng)濟(jì)的回收方法將決定性地取決于(2+)氯化銨銅與(1+)氯化銨銅的數(shù)值。
經(jīng)濟(jì)性還取決于系統(tǒng)的供料速度及停產(chǎn)的抗阻力，例如溫度過高會導(dǎo)致溶液沸騰以及溢漏而停產(chǎn)，所以關(guān)鍵的是回收系統(tǒng)須要設(shè)計使得廢棄蝕刻劑最好可以連續(xù)處理作業(yè)。適當(dāng)?shù)脑O(shè)計將使除銅速度最佳，同時使控制難度降低以及所需人力最少。
示例1這是前述專利中所使用的原始設(shè)計，其與本方法的銅回收以及含氨蝕刻劑的回收相關(guān)。
在此試驗(yàn)中，使用了一個單罐作為反應(yīng)容器。這是一種聚丙烯斜底罐。該罐中裝有一涂敷氟碳化合物的不銹鋼加熱器以及一氟碳化合物蛇形管水冷卻器。大約24×24×0.32厘米，重量2874克的14片鋁放置在罐中的格柵上。該罐中裝有66升幾乎純的含氨蝕刻劑，其中包含0.1克/升的銅。溶液加熱到70℃使之到達(dá)一初始反應(yīng)溫度。
室溫下包含130克/升銅的廢棄含氨銅蝕刻劑慢慢地以2.4升/分鐘的速度被泵送入該罐中，從而以4.7克/分鐘的速度增大銅的濃度。在監(jiān)視溫度的同時，通過打開或斷開泵來控制銅加入的速度。為了保持溫度在大約75攝氏度之下而用到了冷卻。使用電加熱僅僅是為了調(diào)整初溫，進(jìn)一步地加熱來自于銅離子和鋁之間的放熱反應(yīng)。
在加熱和發(fā)生沸騰無法控制之前，反應(yīng)的總時間為27分鐘。在14.5分鐘時間內(nèi)總共有68.2克/升的銅被泵入。
反應(yīng)完成之后，銅、剩余的鋁碎片以及氫氧化鋁沉淀物通過過濾從溶液中分離。
這是一種利用一個罐同時進(jìn)行控制和反應(yīng)的總體設(shè)計。
示例2這是一種改進(jìn)設(shè)計的示例。與前述示例不同，使用了兩種類型的罐，用于增加對反應(yīng)過程的控制。
在本示例中用到了兩種類型的罐，其中一類是控制槽?？刂撇壑袥]有裝金屬鋁，僅用于稀釋濃縮蝕刻劑以及將其加熱到工作溫度，在需要的情況下允許調(diào)整相應(yīng)的工藝參數(shù)，包括溫度、銅濃度、pH值、比重、氨水容量、氯化物含量以及循環(huán)速度等。第二類是反應(yīng)罐。一旦相關(guān)工藝參數(shù)在控制槽中設(shè)定好了，經(jīng)過調(diào)整處理之后的廢棄蝕刻劑從控制槽中輸出，進(jìn)入到反應(yīng)罐中除銅。反應(yīng)罐中裝有金屬鋁，用于與溶解在廢棄蝕刻劑中的銅離子反應(yīng)。選擇性地，金屬鋁可以放在反應(yīng)罐中的過濾袋中或其它的實(shí)心支架上，只要溶液可以自由地相對金屬鋁流動即可。在本示例中，控制槽可以與前述示例中的槽結(jié)構(gòu)相同，而反應(yīng)罐可以選擇使用較小的，這樣更易于對反應(yīng)控制，并可選擇諸如將其浸入到水浴槽中的方式進(jìn)行冷卻。
反應(yīng)罐可以簡單的串聯(lián)排列，使一個反應(yīng)罐中的產(chǎn)物輸送到下一個反應(yīng)罐的入口，增加除銅效率。
隨著溶解銅的去除，反應(yīng)罐中銅的濃度逐漸降低，反應(yīng)速率將會下降，釋放出的熱量也會減少，從而溶液溫度將會降低到不利于銅的進(jìn)一步去除的程度。在需要的情況下，可以對反應(yīng)罐提供額外的補(bǔ)償加熱，使反應(yīng)溶液被簡單的加熱到任何需要的程度，以按照任何需要的程度來強(qiáng)迫除銅。補(bǔ)償加熱可以采用直列式的加熱器、浸沒式加熱器、水套加熱器或其它任何方式。
示例3本示例是在示例2的基礎(chǔ)上所提出的一種改進(jìn)設(shè)計的示例，適合于大規(guī)模的連續(xù)除銅。在本示例中，反應(yīng)罐被混聯(lián)布置，以增加控制和效率。
與前述示例相同，控制槽中沒有裝金屬鋁，僅用于稀釋濃縮蝕刻劑以及將其加熱到工作溫度，在需要的情況下允許調(diào)整相應(yīng)的工藝參數(shù)，包括溫度、銅濃度、pH值、比重、氨水容量、氯化物含量以及循環(huán)速度等。
一旦相關(guān)工藝參數(shù)在控制槽中設(shè)定好了，經(jīng)過調(diào)整處理之后的廢棄蝕刻劑從控制槽中輸出，通過第一多頭導(dǎo)管泵送到第一排的多個并聯(lián)的反應(yīng)罐中，例如5個并聯(lián)的反應(yīng)罐中。因此這一排的每個反應(yīng)罐中基本上具有相同量的廢棄蝕刻劑。從第一排的每個反應(yīng)罐中出來的產(chǎn)品匯集進(jìn)入到第一集存槽或收集罐。
本示例使用到了一旁路循環(huán)回路。旁路循環(huán)回路的用途是允許控制控制槽中的銅的濃度。旁路循環(huán)回路設(shè)置在第一集存槽的出口，使一部分流量流回到控制槽，其余的流量流向第二排反應(yīng)罐的第二多頭導(dǎo)管。如果控制槽中銅的濃度要求為廢棄蝕刻劑中銅的濃度的20％，那么從第一排反應(yīng)罐中出來的產(chǎn)品只有20％可以排出系統(tǒng)，其它濃度的銅將會連續(xù)地積聚在控制槽中?；蛘?，可以使用兩個泵以一個固定的比率來同時向控制槽中加入新的蝕刻劑和廢棄蝕刻劑，但是這相對于使用旁路回路而言并不經(jīng)濟(jì)。
集存槽可以備有一冷卻器；一冷卻器或散熱器可以增加到旁路循環(huán)回路返回控制槽的回路上；或者需要的情況下可以使用其它的冷卻裝置。加熱效率最高是使用直列式加熱器，將其安裝到通向第二多頭導(dǎo)管的旁路循環(huán)回路的支管下端。
為了顯示過程，假定5升/分鐘的廢棄蝕刻劑被泵入控制槽。假設(shè)該銅在控制槽中的濃度期望為廢棄蝕刻劑中的濃度的20％。稀釋溶液從控制槽用泵抽出，以25升/分鐘的速度進(jìn)入第一排反應(yīng)罐。如果第一排用到了5個反應(yīng)罐，每個反應(yīng)罐接收5升/分鐘的稀釋蝕刻劑用于與金屬鋁反應(yīng)。第一集存槽收集第一排的5個反應(yīng)罐排出的產(chǎn)品的混合流，流量為25升/分鐘。然后泵入第二排的5個反應(yīng)罐中。
旁路循環(huán)回路被調(diào)節(jié)為使第一集存槽中20升/分鐘的流量流回到控制槽。5升/分鐘的流量被允許流向第二排的5個反應(yīng)罐。這使得控制槽中的銅的濃度保持恒定。冷卻器可以被選擇設(shè)置于控制槽或旁路循環(huán)回路。
如果需要的話，流向第二排5個反應(yīng)罐的5升/分鐘的流量可以被泵過一直列式加熱器，用以增加溫度。溶液流過第二排反應(yīng)罐的流量將會僅僅只有1升每分鐘每罐，這使得駐留時間為第一排罐中的5倍。進(jìn)入第二排罐的銅濃度要低得多，因此與金屬鋁反應(yīng)的綜合駐留時間更長，并且有選擇的使反應(yīng)溫度更高，將會使得剩余的銅的大部分析出。
處理過程再重復(fù)一次，除了不再需要別的旁路回路之外。溫度可以進(jìn)一步在第三排乃至后面排的反應(yīng)罐中升高，以獲得任何需要的最終銅濃度。
示例4銅離子和金屬鋁的反應(yīng)產(chǎn)物是銅金屬和氫氧化鋁。銅金屬比重高，不會被流速移動。雖然鋁可以簡單的放置在任何支架上使溶液自由地與之接觸，但是這也可能會產(chǎn)生問題，因?yàn)榻饘黉X雖然以塊狀、片狀、球形或其它的形狀載入，并用支架固放使之不會被所述的流動帶走。然而其產(chǎn)物氫氧化鋁又輕又蓬松，除以特別方法限制，否則會被流動帶至不同的反應(yīng)罐內(nèi)。
大量的氫氧化鋁對于任何大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)過程都是個缺陷，除非以某種方式加以限制。如果允許自由流動，隨著銅的去除，氫氧化鋁在罐與罐之間的流動會逐漸增加。它將會在低流動區(qū)域積聚，將會增加泵的磨損，流速減少并增加泵壓。
另一個例子的改進(jìn)設(shè)計適合于大規(guī)模的連續(xù)地除銅，其與反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)相關(guān)。
系統(tǒng)設(shè)計被進(jìn)一步地改進(jìn)為，如果將金屬鋁放置在一多孔的容器中，將可以防止氫氧化鋁反應(yīng)產(chǎn)物的移動。一種合適的容器是一多孔的過濾袋，例如25到100微米的聚丙烯。這可以在金屬加入之后緊緊地封閉，并具有一用于含銅蝕刻劑的入口。發(fā)生反應(yīng)的蝕刻劑將會自由流過袋子，同時銅金屬、金屬鋁和氫氧化鋁都會保留在過濾袋中。這防止了泵的過度磨損以及泵的反壓，并且消除了管道阻塞以及罐中的沉淀。因此，最后只需要使用末端過濾結(jié)構(gòu)將從主過濾結(jié)構(gòu)中漏掉的微粒過濾出來，就獲得了最終需要回收的蝕刻劑了。
示例5銅離子和金屬鋁的反應(yīng)產(chǎn)物是銅金屬和氫氧化鋁。反應(yīng)罐中的金屬鋁最后基本上被耗盡，并裝滿了銅金屬和氫氧化鋁。如果不使用過濾袋，整個反應(yīng)罐必需拆下進(jìn)行保養(yǎng)和清洗。
使用過濾袋的另一個好處與反應(yīng)罐的修復(fù)相關(guān)。過濾袋可以方便地從反應(yīng)罐中拆下，并代之以裝有金屬鋁的新袋子。舊的過濾袋可以就地處理，或者在一個集中再加工設(shè)備上進(jìn)行處理，以收回未使用的鋁、銅以及氫氧化鋁。
過濾袋是多孔的，并且很難排水以及干燥。剩余的氨水汽化后會造成麻煩。對此過程的一種可選擇的改進(jìn)是使用便于運(yùn)輸?shù)?、可替換的反應(yīng)罐。
一個更有效的方法是在金屬鋁被消耗之后將整個反應(yīng)罐從排中拆下。新的可移動式反應(yīng)罐可以簡單的放置就位，而后含氨蝕刻劑的回收加工可以很快的恢復(fù)。用過的反應(yīng)罐可以被翻新并可以在任何方便的時間和地點(diǎn)被替換使用。最經(jīng)濟(jì)的選擇是將所有使用過的反應(yīng)罐送到一個集中回收設(shè)備進(jìn)行處理。這種改進(jìn)設(shè)計的另一個示例尤其適合于大規(guī)模的連續(xù)除銅。
本示例中所用的反應(yīng)罐設(shè)計為移動式的，其便于運(yùn)輸，可以方便地從生產(chǎn)線上拆下，排空以及沖洗，并可運(yùn)送或者移動到任何需要的處理地點(diǎn)。如果用過的反應(yīng)罐基本上是干的以及密封的就不會帶來任何環(huán)境危害。損失的生產(chǎn)時間是很少的，因?yàn)楣蘅梢院芊奖愕夭鹦杜c置換。
當(dāng)然，反應(yīng)罐也可以設(shè)計為非移動式的，用于在當(dāng)?shù)匮a(bǔ)充鋁以及除去反應(yīng)產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種使用金屬鋁回收及再利用廢棄含氨堿性銅蝕刻劑的方法，包括使用一控制槽控制工藝參數(shù)，之后使用一個或多個裝有鋁的獨(dú)立的反應(yīng)罐來除銅。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該控制槽用于控制影響所述蝕刻劑的工藝參數(shù)包括溫度、銅濃度、pH值、比重、氨水容量、氯化物含量以及循環(huán)速度。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該控制槽使用加熱或冷卻，以保持用于處理所述蝕刻劑的有效反應(yīng)溫度。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該控制槽通過控制所述蝕刻劑的輸入量以及循環(huán)流量來保持有效的銅濃度。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給至少一個載有用于從所述蝕刻劑中除銅的鋁的反應(yīng)罐。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給多個載有用于從所述蝕刻劑中除銅的鋁的反應(yīng)罐。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給多個載有用于除銅的鋁的反應(yīng)罐，所述反應(yīng)罐使用一個或多個輔助的溫控裝置來加快從所述蝕刻劑中除銅的速度。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該反應(yīng)罐設(shè)計為可移動式的，用于在不同的地點(diǎn)補(bǔ)充鋁以及除去反應(yīng)產(chǎn)物。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該反應(yīng)罐設(shè)計為非移動式的，用于在當(dāng)?shù)匮a(bǔ)充鋁以及除去反應(yīng)產(chǎn)物。
10.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給多個串聯(lián)布置的反應(yīng)罐。
11.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給多個并聯(lián)布置的反應(yīng)罐。
12.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該控制槽供料給多個混聯(lián)布置的反應(yīng)罐。
13.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，該反應(yīng)罐使用獨(dú)立的過濾結(jié)構(gòu)從所述蝕刻劑中去除固態(tài)物質(zhì)。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)罐中使用過濾袋。
15.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)罐使用交叉流動過濾結(jié)構(gòu)。
16.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，該反應(yīng)罐使用末端過濾結(jié)構(gòu)從所述蝕刻劑中去除固態(tài)物質(zhì)。
17.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，該反應(yīng)罐使用沉積法從所述蝕刻劑中去除固態(tài)物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用金屬鋁回收及再利用廢棄含氨堿性銅蝕刻劑的方法，該方法包括使用一控制槽控制工藝參數(shù)，之后使用一個或多個裝有鋁的獨(dú)立的反應(yīng)罐來除銅。所述工藝參數(shù)包括溫度、銅濃度、pH值、比重、氨水容量、氯化物含量以及循環(huán)速度等。反應(yīng)罐可串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)布置，并可選擇施以輔助的加熱步驟來除銅。反應(yīng)罐可以選擇具有保留固體反應(yīng)產(chǎn)物的獨(dú)立過濾裝置?；厥罩蟮奈g刻劑適合于化學(xué)調(diào)整以及再利用。
文檔編號C23F1/46GK1982505SQ200510130149
公開日2007年6月20日 申請日期2005年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月12日
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