專利名稱：在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近來，國內(nèi)外正在研究開發(fā)新一代平板顯示器——場發(fā)射顯示器(FED)，用以替代目前的陰極射線管顯示器(CRT)。場發(fā)射顯示器在較低的加速電壓下工作，為了達(dá)到與陰極射線管顯示器一樣的亮度，電流密度要比液晶顯示器高至少10倍。硫化鋅熒光粉熒光效率高，廣泛用于陰極射線管顯示器，但是，在場發(fā)射顯示器中，高的電流密度導(dǎo)致了熒光粉熒光強(qiáng)度迅速衰減。因此，傳統(tǒng)的硫化鋅熒光粉不能應(yīng)用于場發(fā)射顯示器。
硫化鋅熒光粉熒光強(qiáng)度的衰減是因?yàn)闊晒夥郾砻娴脑購?fù)合而引起的活性點(diǎn)位的減少。由于顯示器真空室中痕量氧的存在，在工作過程中，表面被氧化，形成了氧化物鈍化層，因此熒光強(qiáng)度迅速下降。
至今，全世界尚未研制成功新型、耐久、高效的熒光粉。一種有效的辦法是在硫化鋅熒光粉表面包覆一層保護(hù)膜，以防止熒光粉的老化。目前，已經(jīng)有人制備了In2O3、MgO、TaSi2、BaTiO3、氧化鋁和聚磷酸鈣薄膜。但是，上述薄膜都存在一定缺陷。例如，In2O3薄膜只能在很低的電壓范圍內(nèi)(＜400V)提高熒光性能，聚磷酸鈣只能在中等電壓(大約4kV)下提高熒光強(qiáng)度，氧化鋁薄膜略微改變了熒光粉單色性能。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的新方法，即以鈦酸四異丙酯為前驅(qū)體，通過溶膠—凝膠過程在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的以鈦酸四異丙酯為前驅(qū)體，通過溶膠—凝膠過程在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜。鈦酸四異丙酯首先溶于冰醋酸中，然后邊攪拌邊加入蒸餾水，得到水合二氧化鈦溶膠；硫化鋅熒光粉分散于蒸餾水或乙醇中，然后加入十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑，形成熒光粉懸浮液；將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中，攪拌；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、洗滌、干燥、煅燒，即得到表面包覆二氧化鈦薄膜的熒光粉。
該方法包括以下步驟(1)水解1mol鈦酸四異丙酯首先溶于2-10mol冰醋酸中，攪拌0.5h，然后在強(qiáng)烈攪拌下緩慢加入20-200mol蒸餾水，得到水合二氧化鈦溶膠。
(2)分散熒光粉與蒸餾水或乙醇的重量比為1∶5-1∶100，十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑的濃度為0.1-10mM。
(3)包覆在20-50℃下，將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中，攪拌0.5-5h。反應(yīng)停止后，離心或過濾分離。
(4)烘干包覆后的熒光粉用乙醇洗滌，在50-110℃下干燥。
(5)熱處理干燥后的熒光粉在400-600℃空氣氣氛中煅燒。
利用本發(fā)明的方法，可在整個(gè)硫化鋅熒光粉表面完全包覆二氧化鈦納米薄膜，薄膜均勻連續(xù)透明，而不是以不連續(xù)的島狀顆粒分布于熒光粉表面。該薄膜將提高熒光粉的化學(xué)穩(wěn)定性，有效阻止熒光粉的表面氧化。


圖1為本發(fā)明的熒光粉表面包覆二氧化鈦薄膜的透射電子顯微鏡照片。
實(shí)施例在室溫下將3.7ml鈦酸四異丙酯加入7.2ml冰醋酸中，攪拌0.5h。然后在強(qiáng)烈攪拌下緩慢加入22.5ml蒸餾水，攪拌1h，得到水合二氧化鈦溶膠。
將20g ZnS:Ag，Cl熒光粉分散于200ml蒸餾水中，加入20mg十二烷基硫酸鈉，超聲分散10min。用0.1M稀鹽酸將熒光粉懸浮液的pH值調(diào)至2.1。
在室溫下，將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中，攪拌5h。反應(yīng)停止后，離心分離，倒去上清液。用乙醇洗滌兩次，然后在110℃下干燥12h。干燥后的熒光粉在500℃空氣氣氛中煅燒2h。
權(quán)利要求
1.一種在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，其主要特征在于以鈦酸四異丙酯為前驅(qū)體，通過溶膠-凝膠過程在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜。鈦酸四異丙酯首先溶于冰醋酸中，然后邊攪拌邊加入蒸餾水，得到水合二氧化鈦溶膠；硫化鋅熒光粉分散于蒸餾水或乙醇中，然后加入陰離子表面活性劑，形成熒光粉懸浮液；將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中，攪拌；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、洗滌、干燥、煅燒，即得到表面包覆二氧化鈦薄膜的熒光粉。本發(fā)明制得的薄膜均勻、連續(xù)，而不是以島狀顆粒分散于熒光粉表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，其特征在于1mol鈦酸四異丙酯首先溶于2-10mol冰醋酸中，攪拌0.5h，然后在強(qiáng)烈攪拌下緩慢加入20-200mol蒸餾水，得到水合二氧化鈦溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，其特征在于熒光粉懸浮液中，熒光粉與蒸餾水或乙醇的重量比為1∶5-1∶100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，陰離子表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。熒光粉懸浮液中陰離子表面活性劑的濃度為0.1-10mM。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，其特征在于在20-50℃下，將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，其特征在于在包覆二氧化鈦薄膜的熒光粉中，二氧化鈦占熒光粉重量的1-20％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜的方法，屬材料技術(shù)領(lǐng)域。其主要特征是以鈦酸四異丙酯為前驅(qū)體，通過溶膠一凝膠過程在硫化鋅熒光粉表面包覆二氧化鈦納米薄膜。鈦酸四異丙酯首先溶于冰醋酸中，然后邊攪拌邊加入蒸餾水，得到水合二氧化鈦溶膠；硫化鋅熒光粉分散于蒸餾水或乙醇中，然后加入十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉等陰離子表面活性劑，形成熒光粉懸浮液；將水合二氧化鈦溶膠緩慢加入熒光粉懸浮液中，攪拌；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、洗滌、干燥、煅燒，即得到表面包覆二氧化鈦薄膜的熒光粉。本發(fā)明制得的薄膜均勻、連續(xù)，而不是以島狀顆粒分散于熒光粉表面。
文檔編號(hào)C23C18/12GK1966763SQ20051011529
公開日2007年5月23日 申請(qǐng)日期2005年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月16日
發(fā)明者元炯亮 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)