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用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法

文檔序號(hào):3399861閱讀:502來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)銅粉的制備方法,具體地說(shuō)是一種用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法。
背景技術(shù)
銅粉在粉末冶金工業(yè)、金剛石工具工業(yè)及電碳工業(yè)中用途廣泛,銅粉的松裝密度(以下稱(chēng)松比)越低,壓縮性、成形填充性和燒結(jié)活性越好。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有銅粉的生產(chǎn)方法主要有以下三種電解法、水霧化后氧化還原法(AOR法)、水霧化不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法。
電解法得到的銅粉的顆粒呈樹(shù)枝狀,比表面發(fā)達(dá),因而壓縮性與燒結(jié)活性?xún)?yōu)異,但流動(dòng)性差,生產(chǎn)耗電量大,尤其是生產(chǎn)中采用的硫酸鹽溶液會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境,目前已逐步限制和淘汰。
水霧化法后氧化還原法(AOR法)主要采用以下步驟將電解銅塊及其它原料按比例熔煉、用水霧化、離心脫水、干燥、氧化、破碎、還原、粉碎、篩分獲得低松比銅粉。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是銅粉的松比低于2.9g/cm3,但工藝流程長(zhǎng)、復(fù)雜,由于高溫氧化時(shí)燒結(jié)嚴(yán)重,需經(jīng)破碎工序處理,能耗大,生產(chǎn)成本高。
不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法,可以中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?3136699.6的技術(shù)方案為例,具有聲稱(chēng)的“工藝流程縮短、后處理工序簡(jiǎn)單”等特點(diǎn),但由于該方法用脫水濕粉按化學(xué)處理方法來(lái)降低銅粉的松比,仍存在以下缺點(diǎn)1)在該申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)中稱(chēng)霧化后的脫水濕粉“無(wú)需經(jīng)過(guò)干燥及氧化工序”,意為該方法排除了已有技術(shù)的將被霧化銅粉進(jìn)行干燥的工序,而用經(jīng)過(guò)離心脫水后的脫水濕粉直接進(jìn)行還原。由于脫水濕粉的含水量在3~5%,銅粉所需的還原時(shí)間長(zhǎng),爐溫的溫度較高(450~620℃),所需的能耗大,成本仍較高;2)脫水濕粉所處的物態(tài)使其不能被直接輸送至還原爐,通常要經(jīng)歷排除上層水、將銅粉裝入布袋等容器內(nèi)、再將容器內(nèi)的銅粉移至還原爐中等步驟,勞動(dòng)強(qiáng)度大,工序效率低,運(yùn)送成本高;3)霧化水流為單焦點(diǎn),只有一個(gè)交匯處,對(duì)銅液粒只能進(jìn)行一次擊打。造成銅粉的松比在2.5~2.7g/cm3之間,松比仍較高,燒結(jié)活性較差,不能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用水霧化干粉還原制備銅粉的方法,縮短還原時(shí)間,降低還原溫度、能耗、勞動(dòng)強(qiáng)度和成本,提高工效,產(chǎn)出低松比的銅粉。
本發(fā)明另一個(gè)目的在于提供一種細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀低松比銅粉,使制備的銅粉能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。
為此,本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流對(duì)銅液進(jìn)行霧化,然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉,經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理,得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則銅粉。
本發(fā)明由于采用水霧化干粉進(jìn)行還原燒結(jié),相對(duì)現(xiàn)有脫水濕粉的還原燒結(jié),具有還原效果好、生產(chǎn)量大、縮短還原時(shí)間、降低還原溫度、能耗小(一般可降低20-30%的能耗)的優(yōu)點(diǎn)。干粉可通過(guò)運(yùn)輸機(jī)械由管路直接送入還原爐,所需的勞動(dòng)強(qiáng)度小,工效高,運(yùn)送方便。
本發(fā)明采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流進(jìn)行霧化,噴射水流可形成一個(gè)主焦點(diǎn)和多個(gè)輔焦點(diǎn),對(duì)銅液粒進(jìn)行多次擊打,改變了現(xiàn)有技術(shù)霧化水流的單焦點(diǎn)、一次擊打的慣例和定勢(shì),使銅粉粒度更小,通過(guò)物理細(xì)化方式,使團(tuán)聚更容易,為降低銅粉的松比提供了良好的基礎(chǔ)。此時(shí)的松比已為2.5~3.5g/cm3,氫損在0.5%以下,這樣的銅粉就不需要經(jīng)過(guò)單獨(dú)的氧化、破碎工序,直接進(jìn)入還原燒結(jié)工序,最后得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則粉末,松比在1.8~2.5g/cm3,氫損在0.3%以下,流動(dòng)性≤40s/50g。本制備方法得到的銅粉性能接近于電解銅粉,流動(dòng)性要超過(guò)電解銅粉。
本發(fā)明用水霧化干粉還原制備低松比銅粉方法的全過(guò)程如下1)稱(chēng)取電解銅塊料,逐步裝入熔煉爐;2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下,于1150~1250℃溫度下將銅熔化;3)開(kāi)啟高壓水泵;4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性,調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓或負(fù)壓,這樣在霧化時(shí)也將銅粉進(jìn)行了氧化,此處的氧化改變了銅粉的表面張力,使團(tuán)聚更容易;5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包,保持溫度在1150~1250℃之間,用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流對(duì)通過(guò)中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化;6)將霧化后得到的銅粉烘干成干粉,送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊;7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊,篩分粉碎后的銅粉得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的銅粉。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,通過(guò)環(huán)形噴嘴噴射形成環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流,所述的噴嘴上設(shè)置有8~12個(gè)孔,孔的等效孔徑優(yōu)選為1.8~2.6mm;霧化水壓的優(yōu)選為8~15Mpa,孔的噴流角優(yōu)選為9~25°,由于孔存在噴流角,多個(gè)孔噴射的水流形成了環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流,噴嘴的噴射主焦點(diǎn)的水柱夾角的優(yōu)選在25~45°。實(shí)踐證明,上述優(yōu)選參數(shù)有利于降低銅粉松比。
所用中間漏包的漏嘴孔徑優(yōu)選為3~6mm。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,干粉直接還原燒結(jié)時(shí),溫度優(yōu)選在300~450℃,相對(duì)脫水濕粉還原所需的450~620℃溫度而言,溫度低,能耗小。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,采用真空蒸汽烘干銅粉,除去銅粉中的水份,自動(dòng)化程度高,能耗低、效率高,細(xì)顆粒團(tuán)聚形狀完好。
所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,篩分后的銅粉進(jìn)行了抗氧化處理,防止銅粉在空氣中被氧化,保存時(shí)間長(zhǎng)。
由上述制備方法得到的低松比銅粉,銅粉中純銅的重量占總重量的比例≥99.5%,雜質(zhì)≤0.2%,氫損≤0.3%,松比g/cm31.8~2.5,流速s/50g≤40,粒度-100目~-325目,細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀。粉末具有發(fā)達(dá)的表面、優(yōu)良的流動(dòng)性,良好的燒結(jié)活性,良好的壓制成型性、壓縮性和成型填充性能,能用于制造高性能的粉末冶金制品。
本發(fā)明通過(guò)物理細(xì)化和化學(xué)處理二者的結(jié)合,有效控制和降低銅粉的松裝密度,具有以下優(yōu)點(diǎn)1)霧化工序的噴射水流能多次擊打銅液粒,使之顯著改變霧化銅粉顆粒形狀及內(nèi)部結(jié)構(gòu),提高了銅粉的細(xì)顆團(tuán)聚效果,大大降低了銅粉的松比;2)能加速銅粉的氧化速度及深度,還原燒結(jié)時(shí)有助于獲得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀銅粉,降低銅粉的松比;3)無(wú)需設(shè)置單獨(dú)的氧化、破碎工序,可以直接還原燒結(jié)得到松比在1.8~2.5g/cm3的銅粉,工藝流程短,生產(chǎn)成本低;4)相對(duì)于脫水濕粉制得銅粉的方法,本發(fā)明采用多焦點(diǎn)水霧化后經(jīng)烘干得到的干粉直接進(jìn)行還原燒結(jié),使兩者霧化銅液的技術(shù)手段不同、霧化后銅粉的加工路徑不同,取得了縮短還原時(shí)間、用較低的溫度即可實(shí)現(xiàn)還原燒結(jié)、大大降低能耗和制造成本的有益效果;5)可將干粉直接輸送至還原爐內(nèi),便于連續(xù)化生產(chǎn),所需的勞動(dòng)強(qiáng)度小,工效高;6)本發(fā)明制得的銅粉性能接近于電解銅粉,流動(dòng)性超過(guò)電解銅粉,能用于制造高性能的粉末冶金制品。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1為實(shí)施例1低松比水霧化純銅粉末的細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀形貌。
圖2為實(shí)施例2低松比水霧化純銅粉末的細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀形貌。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本發(fā)明的制備方法如下
1)稱(chēng)取優(yōu)質(zhì)的1#電解銅塊250kg,逐步裝入熔煉爐;2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下,在熔煉爐中于1150~1250℃溫度下,將銅熔化;3)開(kāi)啟高壓水泵;4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性,調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓;5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包,中頻感應(yīng)保溫,溫度保持在1150~1250℃之間,漏孔孔徑為Φ5.0mm;采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴嘴噴出的多焦點(diǎn)水流對(duì)通過(guò)中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化,噴嘴設(shè)置的孔數(shù)為12個(gè),孔的等效孔徑為Φ2.0mm,霧化水壓為14Mpa,孔的噴流角為18°,環(huán)形噴嘴的噴射主焦點(diǎn)的水柱夾角為45度;6)將霧化后的銅粉經(jīng)真空蒸汽烘干得到粉末的氫損為0.45%,干銅粉的松比為3.11g/cm3;烘干后的干銅粉送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊,還原溫度為400~420℃;7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊,篩分粉碎后的銅粉,然后對(duì)銅粉的表面進(jìn)行抗氧化處理。制得的銅粉,Cu99.52%,松比2.24g/cm3,流速34.15g/50g,粒度-100目,氫損0.20%,顆粒形狀為細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀,如附圖1所示。
實(shí)施例2本發(fā)明的制備方法如下1)稱(chēng)取優(yōu)質(zhì)的1#電解銅塊250kg,逐步裝入熔煉爐;2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下,在熔煉爐中于1150~1250℃溫度下,將銅熔化;3)開(kāi)啟高壓水泵;4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性,調(diào)整桶內(nèi)壓力至負(fù)壓;5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包,中頻感應(yīng)保溫,溫度保持在1150~1250℃之間,漏孔孔徑為Φ4.5mm;采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴嘴噴出的多焦點(diǎn)水流對(duì)通過(guò)中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化,噴嘴上設(shè)置的孔數(shù)為9個(gè),孔的等效孔徑為Φ2.4mm;霧化水壓為9Mpa,孔的噴流角為10°,環(huán)形噴嘴的噴射主焦點(diǎn)的水柱夾角為30度;6)將霧化后的銅粉經(jīng)真空蒸汽烘干得到粉末的氫損為0.4%,干銅粉的松比為3.23g/cm3;烘干后的干銅粉送氨分解還原爐還原燒結(jié),還原溫度為380~400℃;7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊,篩分粉碎后的銅粉,然后對(duì)銅粉的表面進(jìn)行抗氧化處理。制得的銅粉Cu99.76%,松比2.30g/cm3,流速33.5g/50g,粒度-100目,氫損0.19%,顆粒形狀為細(xì)顆粒團(tuán)聚不規(guī)則形狀,如附圖2所示。
權(quán)利要求
1.用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流對(duì)銅液進(jìn)行霧化,然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉,經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理,得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀銅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于該方法的具體步驟如下1)稱(chēng)取電解銅塊,裝入熔煉爐;2)在銅熔煉覆蓋劑覆蓋保護(hù)下,于1150~1250℃溫度下將銅熔化;3)開(kāi)啟高壓水泵;4)調(diào)霧化桶內(nèi)氣氛至氧化性,調(diào)整桶內(nèi)壓力至常壓或負(fù)壓;5)將熔化后的銅液轉(zhuǎn)到中間漏包,保持溫度在1150~1250℃之間,用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流對(duì)通過(guò)中間漏包下漏的銅液進(jìn)行霧化;6)將霧化后得到的銅粉烘干成干粉,送氨分解還原爐還原燒結(jié)成粉塊;7)破碎、水冷粉碎機(jī)粉碎粉塊,篩分粉碎后的銅粉得細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的銅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于通過(guò)環(huán)形噴嘴噴射形成環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流,所述的噴嘴上設(shè)置有8~12個(gè)孔,孔的等效孔徑為1.8~2.6mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于霧化水壓在8~15Mpa,孔的噴流角為9~25°,噴嘴的噴射主焦點(diǎn)的水柱夾角在25~45°。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于中間漏包的漏嘴孔徑為3~6mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于所述的干粉直接還原燒結(jié)時(shí),溫度在300~450℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于采用真空蒸汽烘干銅粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于對(duì)篩分后的銅粉進(jìn)行抗氧化處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法制備的低松比銅粉,其特征在于所述的銅粉中純銅的重量占總重量的比例≥99.5%,雜質(zhì)≤0.2%,氫損≤0.3%,松比g/cm31.8~2.5,流速s/50g≤40,粒度-100目~-325目,形狀細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則形狀。
全文摘要
本發(fā)明是一種用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法?,F(xiàn)有不經(jīng)氧化直接進(jìn)行還原的方法,銅粉所需的還原時(shí)間長(zhǎng),爐溫的溫度較高,所需的能耗大,成本仍較高;勞動(dòng)強(qiáng)度大,工序效率低,運(yùn)送成本高;不能用于生產(chǎn)高性能的粉末冶金制品。本發(fā)明用水霧化干粉還原制備低松比銅粉的方法,其特征在于采用環(huán)形多焦點(diǎn)噴射水流對(duì)銅液進(jìn)行霧化,然后直接將霧化后的銅粉烘干成干粉,經(jīng)還原燒結(jié)、破碎、篩分處理,得到細(xì)顆粒團(tuán)聚狀的不規(guī)則銅粉。本發(fā)明采用多焦點(diǎn)水霧化后經(jīng)烘干得到的干粉直接進(jìn)行還原燒結(jié),取得了縮短還原時(shí)間、用較低的溫度即可實(shí)現(xiàn)還原燒結(jié)、大大降低能耗和制造成本的有益效果;勞動(dòng)強(qiáng)度小,工效高;能用于制造高性能的粉末冶金制品。
文檔編號(hào)B22F9/08GK1799734SQ200510062008
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2005年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月12日
發(fā)明者駱張國(guó), 祝淳清, 胡仁良, 諸國(guó)強(qiáng), 唐衛(wèi)東, 孫生谷 申請(qǐng)人:紹興市吉利來(lái)金屬材料有限公司
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