專利名稱：鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁鈧合金的制備方法，特別是鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法。屬于鋁稀土中間合金制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的鋁鈧合金制備方法有1、對(duì)摻法將金屬鈧包以鋁箔，在氬氣保護(hù)下熔化在鋁液中，保溫足夠時(shí)間并充分?jǐn)嚢?，然后鑄入模中。此法需要以純金屬鈧為原料，生產(chǎn)合金成本高，用戶難以接受。
2、融鹽電解法在ScCl3-NaCl-KCl，NaF-ScF-Sc2O3，LiF-ScF3-Sc2O3，Na3AlF6-LiF-Sc2O3中氬氣保護(hù)，溫度800-1100℃，石墨陰極進(jìn)行熔鹽電解。工藝要求高，電流效率為70-85％，并還存在一系列的工藝術(shù)技術(shù)問題需研究解決。目前還不能進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
3、氟化鈧真空鋁熱還原將ScF3與鋁粉混合壓實(shí)，置入石英反應(yīng)器中，抽真空，在900-920℃熱還原30-600分鐘。此法制備的合金錠很不均勻上下差1.5-5倍之多，需要抽真空充氬保護(hù)下重熔，且鈧的直收率僅70％。
4、氧化鈧鋁熱直接還原法Sc2O3與鋁粉混合，予制成小球浸入鋁液中進(jìn)行攪拌融體使鋁熱反應(yīng)在大氣中進(jìn)行，缺點(diǎn)是小球沒有充分壓實(shí)，其中包藏的部分空氣形成Sc2O3，Al3O3N，Al2O3等雜質(zhì)，合金的純度及金屬鈧的直收率還需提高。
5、氯化鈧的鋁熱還原法Sc2O3經(jīng)鹽酸熔解，再蒸發(fā)和真空脫水制備無水ScCl3，在抽真空和充氬900℃的溫度下用鎂還原出金屬鈧，再用鋁收集，生成Al-Mg-Sc中間合金。但無水ScCl3難于制備，且易吸潮，難以保存，還原機(jī)理及工藝尚須研究，難于進(jìn)行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述各種制備鋁鈧合金方法的缺點(diǎn)，提供一種不需要貴重的儀器設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單可靠，含鈧量較高，鈧的直收率大于80％，成本低，可進(jìn)行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的制備鋁鈧合金的方法，能滿足用戶要求。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其方法是以Sc2O3為原料，加入熔劑及還原劑，經(jīng)高溫熔化，通過還原反應(yīng)生成鋁鈧合金，去除熔渣，入模澆鑄，其特征在于將原料Sc2O3和氟化劑NH4HF2和助溶劑NaF、溶劑堿金屬氯化物混合均勻，置入氧化鋁或石墨坩堝內(nèi)，加熱使熔化，升溫到850℃以上，加入鋁作為還原劑，進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋁鈧合金，還原反應(yīng)溫度為850-1100℃，還原反應(yīng)時(shí)間大于30分鐘。
原料和熔劑及還原劑的重量配比范圍為Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶堿金屬的氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步說明一種鋁熱還原法制備鋁鈧合金的方法，其方法是選用純度大于98％的Sc2O3為原料，以氟化劑NH4HF2、助熔劑NaF、溶劑堿金屬的氯化物為熔劑，將原料與熔劑混合均勻，放入電加熱爐中的石墨或氧化鋁坩堝內(nèi)，坩堝的高徑比最好大于1.5，蓋好爐蓋，接通電源升溫，加熱使熔化；將還原劑及合金的主要成份金屬鋁加入坩堝中，溫度升到850-1100℃，保溫大于30分鐘，進(jìn)行還原反應(yīng)；出爐，倒出上部的熔渣，再倒出鋁鈧中間合金入錠模，取樣分析，即得鋁鈧合金。該合金含Sc1-3％，并含有少許的Fe、Si、Ca、C和F，分別＜0.05％，Sc+Al＞99％，Sc的收效率大于80％。
實(shí)施例1取Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶堿金屬的氯化物∶Al＝3∶8∶8∶6∶80(重量比)備料。在坩堝電阻爐中置入坩堝，坩堝內(nèi)加入Sc2O34克，NH4HF210克，NaF8克，堿金屬的氯化物10.8克的幾種熔劑成份，再加入金屬鋁100克。蓋好爐蓋，加熱到850-950℃，保溫30分鐘以上，開爐取出坩堝，清除合金上的熔渣，再將合金澆注入石墨模(或銅、鋼模)，敲凈渣，稱重為100克，在鉆床上鉆取合金錠的上下面作為分析試樣，分析結(jié)果，含2.25％Sc，計(jì)算出鈧的直收率為86.54％。
實(shí)施例2在坩堝電阻爐中置入坩堝，加入混合中均勻的Sc2O30.610千克，加入金屬Al錠16.45千克，蓋好爐蓋。加熱至850℃以上，保溫60分鐘以上，開爐取出坩堝，清除合金上的熔劑，再將合金澆入石墨模，敲凈渣，稱得合金重16.04千克，在鉆床上取合金錠上下面作為分析試樣，分析結(jié)果含2.06％Sc，鈧的直收率為83.3％。
實(shí)施例3在中頻爐中置入坩堝，并用耐火材料筑爐，然后升低溫，待爐膛烤干后，清理干凈，將混好的熔劑NH4HF21.42千克，NaF0.464千克，堿金屬的氯化物1.67千克，Sc2O30.573千克和15.45千克Al一起加入坩堝升溫，加熱到850℃以上，待Al和熔劑全部熔化后，保溫30分鐘以上，清除表層熔劑，將合金澆入石墨模中，得合金15.11千克，取大樣分析，含Sc2.2％。鈧的直收率為89.3％。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)工藝極其簡(jiǎn)單可靠，雜質(zhì)含量低，F(xiàn)e、Si、Ca、C和F含量分別＜0.05％，Sc+Al＞99％，性能優(yōu)良，含鈧量高達(dá)3％，鈧的直收率大于80％。該合金適用于鋁、鎂及各種精密合金的添加劑，可顯著提高其性能。
權(quán)利要求
1.一種鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其方法是以Sc2O3為原料，加入熔劑和還原劑，經(jīng)高溫融化，通過還原反應(yīng)生成鋁鈧合金，去除熔渣，入模澆鑄，其特征在于將原料Sc2O3和氟化劑NH4HF2和助溶劑NaF、溶劑堿金屬氯化物混合均勻，置入氧化鋁或石墨坩堝內(nèi)，加熱使熔化，升溫到850℃以上，加入鋁作為還原劑，進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋁鈧合金，還原反應(yīng)溫度為850℃-1100℃，還原反應(yīng)時(shí)間大于30分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1、所述的鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，其特征在于其原料和熔劑及還原劑的重量配比范圍為Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶堿金屬氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
全文摘要
一種鋁熱還原制備鋁鈧合金的方法，該方法是以Sc
文檔編號(hào)C22C1/00GK1605641SQ20041004691
公開日2005年4月13日 申請(qǐng)日期2004年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月9日
發(fā)明者張康寧, 蔣家順, 張曉梅, 黃美松, 余強(qiáng)國(guó) 申請(qǐng)人:湖南稀土金屬材料研究院