專利名稱：鎂復合粉末及其制造方法以及鎂基復合材料及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用固相合成反應法制造粒子分散型鎂基復合材料用出發(fā)原料的鎂復合粉末及其制造方法，以及采用這種復合粉末的鎂基復合材料及其制造方法。
背景技術：
已知鎂合金是最輕量材料，其利用價值高。另一方面，作為鎂合金的缺點被指出的有低硬度、低剛性、低耐磨損性、低耐腐蝕性。
因此，作為提高鎂合金機械特性的方法，過去對在基體中分散第二相粒子的所謂粒子分散型鎂基復合材料進行了研究。特別就分散有輕量并具有高硬度和高剛性的硅化鎂(Mg2Si)粒子的鎂基復合材料進行了深入研究和開發(fā)。
例如在特開平6-81068號公報中公開了一種分散了硅化鎂(Mg2Si)粒子的鎂基復合材料的制造方法。具體講，以半熔融狀態(tài)將含有高濃度硅(Si)的鎂合金注射成形時，通過基體鎂(Mg)與硅反應合成了硅化鎂(Mg2Si)。
在特開平8-41564號公報中公開了一種利用鑄造法分散了硅化鎂(Mg2Si)粒子和碳化硅(SiC)粒子的鎂基復合材料。而且在特開2000-17352號公報中公開了一種利用鑄造法分散了球形硅化鎂(Mg2Si)粒子的鎂基復合材料。
在上述各公報記載的已有技術中，在鎂基復合材料中分散的硅化鎂(Mg2Si)粒子，從溶解或半溶解狀態(tài)開始，在凝固過程中通過粒子生長粗大化至100微米～數(shù)百微米。其結果在最終得到的鎂基復合材料中，不能獲得強度的顯著增加。反之，粗大化的硅化鎂粒子由于助長龜裂的產(chǎn)生和傳播，使得材料的韌性降低。
本申請的發(fā)明人，就能夠解決上述問題的發(fā)明于2001年9月25日以申請?zhí)枴疤卦?001-292117號”提出了名稱為“鎂基復合材料、鎂基復合材料前體及其制造方法”，在2001年9月25日以申請?zhí)枴疤卦?001-292118號”提出了名稱為“鎂基復合材料、鎂基復合材料前體及其制造方法”等兩件專利申請。這兩件專利申請目前尚未公開。在這兩件專利申請公開的發(fā)明中，通過對具有粉末或者片狀形狀的鎂基合金的出發(fā)原料和硅粉的混合物實施塑性加工，首先制成硅粉被粉碎成微粉的混合固體。然后，將此混合固體在低于鎂熔點(650℃)的溫度下，即固相溫度區(qū)加熱，使鎂(Mg)與硅(Si)反應，將微細的硅化鎂(Mg2Si)粒子均勻分散在鎂合金的基體中。利用這種固相合成法，能夠得到一種具有優(yōu)良的機械特性和耐磨損性等的新穎的鎂基復合材料。
對于用這種鎂(Mg)與硅(Si)間的固相合成反應法，將微細的硅化鎂(Mg2Si)粒子均勻分散后的鎂基復合材料而言，反應前混合固體中的硅粒子由于不會在固相反應過程中顯著生長而粗大化，所以反應前硅(Si)粒子的大小，與硅化鎂(Mg2Si)粒子的大小大體一致。因此，將硅粒子微細分散在混合固體，與鎂基復合材料中硅化鎂(Mg2Si)粒子的微細化關聯(lián)，進而與復合材料的高強度化和高性能化關聯(lián)。
通過將硅化鎂(Mg2Si)之類堅硬粒子微細且均勻地分散在鎂合金基體中，將提高鎂基復合材料的各種特性。通過對鎂合金出發(fā)原料與硅粉末的混合物反復進行適當?shù)乃苄约庸?，能夠實現(xiàn)硅粒子的微細化和分散化。另一方面，考慮到合金材料的低成本化，當然希望省略塑性加工。
作為替代塑性加工使硅粒子微細化的方法，例如可以考慮使用微細的硅粉末作為出發(fā)原料。一旦采用1微米左右的微細硅粒子作為出發(fā)原料，經(jīng)過固相合成反應生成的硅化鎂(Mg2Si)粒子的大小也將為1微米左右。
人們嘗試關注作為其他出發(fā)原料的鎂(Mg)合金材料的大小。鎂合金粉末或者，鎂合金片的大小一旦相對于硅(Si)粒子顯著增大，在鎂合金出發(fā)原料與硅粒子的混合物中就會產(chǎn)生兩層分離現(xiàn)象，就會產(chǎn)生只有微細的硅粒子在一處偏析的問題。為了避免此問題，人們考慮使用微細品作為鎂合金材料的出發(fā)原料。但是，由于鎂在金屬中具有容易氧化的活潑特性，所以數(shù)十微米左右的微細鎂合金粉末具有在大氣中容易爆炸的問題?？紤]到這種危險性，使用微細的鎂合金粉末作為出發(fā)原料在實用上是極為困難的。
正如上述說明的那樣，使用微細的硅粒子作為出發(fā)原料將產(chǎn)生以下問題1)鎂基復合材料中硅化鎂(Mg2Si)粒子的偏析，和2)制造過程中粉末的處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了解上述問題而提出的，其目的在于提供一種通過與作主要成分用鎂的固相反應生成的化合物粒子，均勻分散在鎂合金基體中的鎂基復合材料。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種制作上述那種鎂基復合材料用、作為出發(fā)原料的鎂復合粉末。
本發(fā)明的其他目的在于提供一種能以優(yōu)良的經(jīng)濟性制造上述那種鎂基復合材料的方法。
本發(fā)明的又一目的在于提供一種能夠高效制造作為用于制造上述那種鎂基復合材料的出發(fā)原料的鎂復合粉末的方法。
使用鎂合金粉末材料作為粉末或片狀(chip)的等出發(fā)原料的情況下，從避免在大氣中爆炸的觀點來看，其大小優(yōu)選為500微米～5毫米左右。另一方面，由與鎂反應生成化合物的成分組成的微粒粉末的大小為0.5～50微米左右。
本發(fā)明中，使微粒粉末附著在作為主要成分的鎂合金粗粒的表面上。微粒粉末的粒徑，是鎂合金粗粒粒徑的1/10～1/1000，與鎂合金粗粒相比極為微細的粉末。將鎂合金粗粒的表面上附著了微粒粉末的鎂復合粉末壓粉固化后，在對此固化體加熱的過程中通過固相合成反應生成化合物粒子。本發(fā)明的目的，正是要通過將這種化合物粒子分散在基體中，以優(yōu)良經(jīng)濟性制造具有優(yōu)良特性的鎂基復合材料。
本發(fā)明人進行的各種試驗和研究結果，得到能夠出現(xiàn)高強度、高硬度、高剛性等優(yōu)良機械特性和優(yōu)良耐磨損性以及摩擦滑動時摩擦系數(shù)低的鎂基復合材料。
按照本發(fā)明的鎂復合粉末，是作為用固相合成反應制作粒子分散型鎂基復合材料的出發(fā)原料用的鎂復合粉末。鎂復合粉末備有構成鎂合金基體主要成分的鎂合金粗粒，和由與鎂反應生成化合物的成分組成、附著在上述鎂合金粗粒表面上的微粒粉末。
在上述鎂合金粗粒的表面上附著的微粒粉末，優(yōu)選含有從硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)中選出的至少一種以上粉末粒子。
優(yōu)選使鎂合金粗粒的粒徑為100微米～5毫米，微粒粉末的粒徑處于100微米以下。更優(yōu)選使鎂合金粗粒的粒徑為500微米～2毫米，微粒粉末的粒徑為0.5～50微米。
在一個實施方式中，用粘結劑使微粒粉末附著在鎂合金粗粒的表面上。在其他實施方式中，將微粒粉末與鎂合金粗粒機械結合。在另一寫實施方式中，利用油使微粒粉末附著在鎂合金粗粒的表面上。
按照本發(fā)明的鎂基復合材料，是用上述那種鎂復合粉末制造的，將鎂合金粗粒和微粒粉末的反應生成物分散在鎂合金基體中。反應生成物優(yōu)選包括從Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4中選出的至少一種以上的化合物。
希望降低摩擦系數(shù)的情況下，鎂基復合材料優(yōu)選含有石墨粉末作為固體潤滑劑。這種石墨粉末的含量相對于該鎂基復合材料而言，按照重量計希望為0.5～3％。
而且鎂合金基體中反應生成物的總含量，以重量基準計優(yōu)選處于20％以下。反應生成物的總含量，以重量基準計更優(yōu)選為5～10％。
按照本發(fā)明的鎂復合粉末的制造方法包括以下工序a)準備鎂合金粗粒的工序，b)將由與鎂反應制作化合物的成分組成的微粒粉末，在粘結劑溶液中混合的工序，和c)將含有上述微粒粉末的粘結劑溶液在鎂合金粗粒上噴霧使之干燥的工序。
按照本發(fā)明的鎂基復合材料的制造方法，其中包括以下工序
a)使由與鎂反應制成化合物的成分組成的微粒粉末，在鎂合金粗粒的表面上附著的工序，b)將在鎂合金粗粒的表面上附著了微粒粉末的鎂復合粉末壓粉固化的工序，c)將壓粉固化得到的固化體，在惰性氣體氣氛中或非氧化性氣體氣氛中加熱，使鎂合金粗粒與微粒粉末進行固相合成反應，生成化合物粒子的工序，和d)將生成了化合物粒子的固化體溫熱塑性加工，使該固化體致密化的工序。
溫熱塑性加工優(yōu)選擠壓比處于20以上的擠壓法。更優(yōu)選擠壓比處于35以上的擠壓法。
化合物粒子優(yōu)選包括從Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4中選出的至少一種以上的化合物。
在一種實施方式中，用粘結劑將微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上。這種情況下，使微粒粉末附著的工序，優(yōu)選包括在粘結劑溶液中混合微粒粉末的操作，以及將含有微粒粉末的粘結劑溶液在鎂合金粗粒上噴霧使其干燥的操作。
在其他實施方式中，借助于油將微粒粉末附著在鎂合金粗粒的表面上。關于使用的油的特性，例如在惰性氣體氣氛中或非氧化性氣體氣氛中油的氣化溫度處于400℃以下。
油的附著例如按如下方法進行。首先將鎂合金粗粒填充在容器中。然后將油放入容器，通過將此容器旋轉、振動、搖動使油均勻附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。接著將微粒粉末投入容器內(nèi)，通過再次將容器旋轉、振動、搖動，借助于油使微粒粉末附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。
油的添加量，相對于鎂合金粗粒粉末而言，按照重量基準計優(yōu)選為0.2～1％，更優(yōu)選0.3～0.6％。
油的附著也可以按如下方法進行。首先，將鎂合金粗粒粉末充填在容器中。接著在容器內(nèi)放入油和球，通過將此容器旋轉、振動、搖動將微粒粉末附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。接著將微粒粉末投入容器內(nèi)，通過再次將容器旋轉、振動、搖動，借助于油使微粒粉末附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。
此外，在其他實施方式中，使微粒粉末機械結合在鎂合金粗粒的表面上。
附圖的簡要說明

圖1是表示用粘結劑使微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上的一種方法實例的圖解圖。
圖2是表示用粘結劑使微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上的另一種方法實例的圖解圖。
圖3是表示用粘結劑使微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上的其他方法實例的圖解圖。
圖4是表示在鎂合金粗粒表面上附著了微粒粉末的鎂復合粉末實例的圖解圖。
圖5是表示使微粒粉末在鎂合金粗粒表面上機械結合的方法的實例的圖解圖。
圖6是表示使微粒粉末在鎂合金粗粒表面上機械結合的方法的其他實例的圖解圖。
圖7是表示使微粒粉末在鎂合金粗粒表面上機械結合的方法的另一實例的圖解圖。
圖8是表示在鎂合金粗粒表面上附著了微粒粉末的鎂復合粉末其他實例的圖解圖。
圖9是表示鎂基復合材料制造方法一個實例的視圖。
圖10是表示鎂基復合材料制造方法其他實例的視圖。
圖11是圖解表示固相反應前壓粉固化體的組織的視圖。
圖12是圖解表示固相反應后鎂合金組織的視圖。
圖13是表示在AZ91表面上機械結合附著了二氧化硅粉末的鎂復合粉末組織的顯微鏡照片。
圖14是表示硅粉末附著狀況簡易評價方法的視圖。
圖15是表示硅粉末附著狀況評價結果的視圖。
具體實施例方式
關于本發(fā)明的特征和作用效果記載如下。
(1)鎂復合粉末鎂復合粉末是制造粒子分散型鎂基復合材料用的出發(fā)原料，其中備有鎂合金粗粒，和附著在此鎂合金粗粒上的微粒粉末。
(A)鎂合金粗粒本說明書中使用的“粗粒”一詞的含義，除粉粒體之外還包含片狀和塊狀的顆粒。片狀鎂合金粗粒，可以通過鎂合金坯(錠)經(jīng)切削加工得到。塊狀鎂合金粗粒，可以利用粉碎加工機等用錠制成大塊，經(jīng)過球磨機將其進行混合和粉碎處理得到。
由于鎂是活潑的，所以微細的鎂合金粉末在大氣中有因氧化反應而爆炸的危險。從避免這種危險性的觀點出發(fā)，鎂合金粗粒的粒徑優(yōu)選為100微米～5毫米左右的。更優(yōu)選500微米～2毫米左右。鎂合金粗粒的粒徑一旦低于100微米，在處理過程中引起粉塵爆炸的可能性將會增大。另一方面，鎂合金粗粒的粒徑一旦超過5毫米，將得到的鎂合金復合粉末壓粉固化時，在固化體的表面和邊角部分會產(chǎn)生龜裂和裂紋，因而有不能獲得良好的固化體的可能性。采用上述制造方法得到的鎂合金粗粒中，通過篩粉方法過5毫米篩過篩后，將不能通過100微米篩的部分作為原料使用。
如上所述，鎂合金粗粒是包含粉粒體、片狀和塊狀的物質。對于這些各種形狀而言，所謂“粒徑”是指各種形狀中的最大長度。粒徑的測定，可以采用實體顯微鏡、光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡等的直接觀察法，以及用放大投影儀等的測定法，或者采用粉末粒徑測定用粒度分布測定器等進行。
鎂合金粗粒是形成鎂基復合材料基體用的，作為其合金成分可以采用已知的合金，例如AZ31(Mg-3％Al-1％Zn/重量基準)和AZ91(Mg-9％Al-1％Zn，重量基準)等。關于合金成分并無特別限制。
(B)微粒粉末在鎂合金粗粒表面上附著的微粒粉末，是通過與鎂的固相合成反應法生成化合物粒子的物質。作為這種微粒粉末，采用從硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)中選出的一種以上的粉末。
采用上述微粒粉末經(jīng)過固相合成反應生成以下化合物粒子。用硅粉末的情況下可以得到Mg2Si。使用氧化硅粉末的情況下可以得到Mg2Si和MgO。使用γ氧化鋁的情況下，除MgO之外還可以得到Al3Mg2和/或Mg17Al12和/或MgAl2O4。使用鋁的情況下可以得到Al3Mg2和/或Mg17Al12。
其中，氧化鋁雖然有γ和α兩種晶體結構，但是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，能夠與鎂反應生成上述化合物粒子的是γ氧化鋁。經(jīng)過確認，由于α氧化鋁比γ氧化鋁更穩(wěn)定，所以在于650℃左右以下溫度的固相溫度區(qū)域內(nèi)與鎂不反應。因此，作為在鎂合金粗粒表面上附著的氧化鋁微粒粉末，必須是具有γ晶體結構的。
各種微粒粉末的優(yōu)選粒徑為0.5微米～100微米。微粒粉末在固相溫度區(qū)域內(nèi)由于與鎂反應，所以生成的化合物粒子的粒徑，與反應前微粒粉末的粒徑幾乎一致。為了提高鎂基復合材料的強度、硬度、耐磨損性等特性，在基體中分散的化合物粒子，從強化分散的觀點來看優(yōu)選粒徑小的。因此，作為原料使用的希望是從硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)中選出的微粒粉末的粒徑小的。微粒粉末的粒徑一旦超過100微米，鎂基復合材料的特性就會降低。另一方面，微粒粉末的粒徑一旦低于0.5微米，在微粒粉末間的靜電引力或表面吸附水等的影響下會使微粒粉末之間牢固凝聚，形成超過100微米的粗大粉末。其結果，由于在鎂基復合材料基體中分散的化合物粒子形成超過100微米的粗大粒子，所以將會產(chǎn)生誘發(fā)特性降低的問題。
特別是在保證鎂合金優(yōu)良特征之一的高韌性的同時，使之具有高強度，分散的化合物粒子的粒徑希望處于50微米以下。為了在提高鎂基復合材料的強度和硬度的同時，提高延伸的韌性，微粒粉末的粒徑優(yōu)選處于0.5～10微米范圍內(nèi)。微粒粉末粒徑的測定，可以采用使粉末在乙二醇或水溶液中處于攪拌和分散的狀態(tài)下使光線透過，利用光線的透過程度測定粒度分布的方法。
(C)鎂基合金粗粒與微粒粉末的復合使微粒粉末在鎂合金粗粒的表面上均勻分散附著而得到鎂復合粉末。以這種復合粉末作為出發(fā)原料，對此復合粉末實施壓粉固化、加熱和溫熱塑性加工，可以得到微細的化合物粒子在基體中均勻分散的鎂基復合材料。
作為使微粒粉末在鎂合金的表面上均勻分散、附著固定的方法有，利用粘結劑使二者附著的方法、利用油使二者附著的方法和賦予外力使二者機械結合的方法。
利用粘結劑附著方法的情況下，作為粘結劑希望具有水溶性或者有機溶劑溶解性，而且是從水溶性糊精、糖類、纖維素類、合成高分子中選出的結合劑。例如，作為水溶性粘結劑，可以使用聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯基甲基醚(PVM)、聚丙烯酰胺、甲基纖維素(MC)、淀粉等。作為有機溶劑溶解性粘結劑，可以使用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、羥丙基纖維素(HPC)、羥丙基甲基纖維素、乙基纖維素(EC)、乙酰基纖維素等。
圖1～圖3是表示用濕式造粒機和噴霧式干燥機借助于粘結劑附著方法的實例。
在圖1所示的方法中，將鎂合金粗粒和微粒粉末的混合物2投入容器1中，從容器1的下部供給溫風3，使此混合物2懸浮。在此狀態(tài)下一邊從上部向混合物2噴霧粘結劑溶液4而在各粒子的表面上涂布粘結劑，一邊將其高溫干燥。其結果如圖4所示，微粒粉末8借助于粘結劑9附著結合在鎂合金粗粒7的表面上。
在圖2所示的方法中，在容器1內(nèi)用較低的風量使鎂合金粗粒和微粒粉末的混合物2懸浮的狀態(tài)下，從下部與風的流動方向垂直地將粘結劑溶液4噴霧。
在圖3所示的方法中，僅將鎂合金粗粒5投入容器1內(nèi)，從容器1的下部供給溫風3使此粗粒5懸浮。對鎂合金粗粒5噴霧的粘結劑溶液6含有微粒粉末。為了抑制微粒粉末在粘結劑溶液6內(nèi)沉淀，一邊充分攪拌粘結劑溶液6一邊用噴霧器從容器1的上部向鎂合金粗粒5噴霧此粘結劑溶液6。其中，也可以如圖2所示從下部噴霧粘結劑溶液6。利用這種方法能夠使微粒粉末均勻地附著在鎂合金粗粒的表面上。這是因為微粒粉末比鎂合金粗粒小得多，二者的混合物一旦被強風懸浮，與粗粒相比微粒粉末具有在造粒機(容器)內(nèi)向上部上升的傾向。其理由據(jù)認為是因為微粒粉末的比表面積比粗粒大的緣故。因此，在造粒機內(nèi)的空間內(nèi)有微粒粉末與鎂合金粗粒相分離的現(xiàn)象，這種情況下要使微粒粉末均勻地附著在鎂合金粗粒的表面上需要很長的時間。為了回避此問題，事先將微粒粉末混合在粘結劑溶液中是有效的。
作為使微粒粉末在鎂合金粗粒的表面上附著用的介質，也可以使用油酸油之類油代替粘結劑。具體講將油酸油之類油附著在鎂合金粗粒上之后，加入微粒粉末通過用球磨機等混合，可以得到預定的鎂復合粉末。
關于使用的油的特性，例如在惰性氣體氣氛或非氧化性氣體氣氛下油的氣化溫度處于400℃以下。
油的附著具體講可以如下進行。首先將鎂合金粗粒粉末充填在容器中。接著在容器中放入油，通過使此容器旋轉、振動和搖動使油均勻地附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。進而向容器內(nèi)投入微粒粉末，再次使容器旋轉、振動和搖動，借助于油使微粒粉末附著在鎂合金粗粒粉末的表面上。
油的添加量，按照重量基準計相對于鎂合金粗粒粉末優(yōu)選為0.2～1％，更優(yōu)選0.3～0.6％。油的添加量若低于0.2％，大部分微粒粉末不能附著在鎂合金粗粒表面上而分離。另一方面，即使油的添加超過1％也不能提高附著效果，而且即使經(jīng)過后續(xù)工序的熱處理油也會殘存在鎂基復合材料的內(nèi)部，從而導致強度和斷裂延伸率降低的問題。更優(yōu)選的油添加量為0.3～0.6％。添加量若處于0.3％以上，則微粒粉末不會產(chǎn)生分離，能夠使微粒粉末完全附著在粗粒表面上。添加量若處于0.6％以下，則油不會殘存在鎂基復合材料的內(nèi)部，而且能夠縮短使油分解除去所需的熱處理時間，從經(jīng)濟性上來看優(yōu)選。
以上述方式得到的鎂基復合材料的結構，與圖4所示的實質上相同。代替粘結劑9有油殘留。
圖5～圖7是表示使微粒粉末在鎂合金粗粒表面上機械結合的方法的視圖。
在圖5所示的方法中，將鎂合金粗粒與微粒粉末的混合物2投入叫作輥式壓實機10的機器中。通過在一對齒輪11、12的嚙合部分對混合物2加壓，將得到微粒粉末機械地結合和附著在鎂合金粗粒的表面上的造粒物14。通過將此造粒物14粉碎并使之通過篩分機13，能夠得到具有預定尺寸和形狀鎂復合粉末15。如圖8所示的鎂復合粉末15那樣，微粒粉末8機械地結合附著在鎂合金粗粒7的表面上。
使用圖6所示的縱向輥式壓實機20的方法中，采用一對圓柱形輥16、17代替一對齒輪。而且在使用圖7所示的橫向輥式壓實機30的方法中，利用皮帶運輸機18將鎂合金粗粒和微粒粉末的混合物2輸送到一對圓柱形輥16、17。其中也可以利用螺旋式給料器代替皮帶運輸機從橫向供給混合物。
使微粒粉末機械地結合附著在鎂合金粗粒表面上用的機器，并不限于輥式壓實機。例如用球磨機和壓延機等也可以得到微粒粉末機械地結合在粗粒表面上的鎂復合粉末。
(2)固體潤滑劑用石墨粉末的添加在鎂基復合材料中，希望降低滑動摩擦時的摩擦系數(shù)的情況下，優(yōu)選將上述作為固體潤滑劑的石墨粉末與上述鎂復合粉末混合后，使其添加分散在鎂基復合材料中。石墨粉末的種類，可以使用天然石墨和/或人造石墨。對其形狀沒有任何限制，可以使用球狀、鱗片狀等任何形狀的石墨粉末。
石墨粉末的添加量，相對于鎂基復合材料全體而言以外部添加量計算優(yōu)選為0.5～3重量％。一旦低于0.5重量％就不能獲得摩擦系數(shù)降低的效果，而若超過3重量％則會產(chǎn)生鎂基復合材料強度顯著降低的問題。
另外關于石墨粉末，與上述微粉同樣，也可以混合添加得使其附著結合在鎂合金粗粒的表面上。
(3)鎂基復合材料鎂基復合材料，按照將上述的鎂復合粉末壓粉固化之后，將這種固化體加熱和保持在預定溫度區(qū)域內(nèi)的方式得到。通過在預定溫度區(qū)域加熱和保持，使構成鎂復合粉末的鎂合金粗粒的鎂成分，與粗粒表面上附著結合的微粒粉末之間進行包括氧化還原反應的固相合成反應，這樣得到的化合物粒子分散在基體之中。
固相反應生成的化合物粒子，優(yōu)選包括從Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4中選出的至少一種以上的化合物。其中Mg2Si、Al3Mg2、Mg17Al12主要具有使鎂合金的強度、硬度和耐磨損性提高的效果。特別是Mg2Si，由于具有比其它化合物粒子高的剛性，所以將其分散在鎂基復合材料的基體中時具有使復合材料的剛性提高的作用。MgO和MgAl2O4這些氧化物，與其它化合物粒子相比由于硬度低，所以具有緩和對手攻擊性的效果，因此將其分散在復合材料的基體中，將起著在滑動摩擦時降低摩擦系數(shù)的作用。
鎂基復合材料中這些化合物粒子的總含量，按照重量基準計希望處于20％以下。總含量一旦超過20％，鎂基復合材料的韌性就會顯著下降。更優(yōu)選的總含量范圍是5～10％。若能滿足這種范圍，則能夠得到具有更優(yōu)良強度和韌性的鎂基復合材料。
(4)鎂基復合材料的制造方法圖9和圖10是表示鎂基復合材料制造方法中各工序的視圖。兩圖中制造方法的不同點，在于制造鎂基復合粉末的工序。在圖9所示的方法中，是將鎂合金粗粒和微粒粉末稱量和混合后使二者附著結合的方法。而在圖10所示的方法中，事先將微粒粉末在粘結劑溶液中混合，將含有微粒粉末的這種混合溶液噴霧在鎂合金粗粒上之后，再將二者附著結合的。
(A)鎂復合粉末的制備如上所述，作為使微粒粉末在鎂合金粗粒表面上附著結合的方法，有采用粘結劑法、采用油法、賦予外力機械結合法等。借助于這些方法，可以得到微粒粉末在鎂合金粗粒的表面上分散附著結合的鎂復合粉末。
(B)鎂復合粉末的壓粉固化作為將鎂復合粉末壓粉固化的方法，可以采用在通常的粉末冶金法中用的加壓成形固化法和冷靜水壓固化(CIP)法等。特別是在制造直徑超過100毫米的大型壓粉成形材料的情況下，優(yōu)選采用冷靜水壓固化法。壓粉固化體的相對密度優(yōu)選處于80％以上。如果相對密度低于80％，則壓粉固化體的強度低，在搬運過程中有產(chǎn)生損傷、缺損和裂紋的缺點。
圖11是圖解表示固相反應前的壓粉固化體組織的視圖。如圖所示，微粒粉末41均勻分散在鎂合金基體40之中。
(C)利用對壓粉固化體的加熱而生成化合物粒子在將壓粉固化體加熱和保持的過程中，在鎂合金粗粒與微粒粉末之間將進行包括氧化還原反應的固相合成反應，生成Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4等化合物粒子。圖12是圖解表示固相合成反應后鎂合金組織的視圖。如圖所示，反應生成物42和反應生成物43等分散在鎂合金基體40之中。
加熱過程中一旦鎂合金粗粒的表面與氣氛氣體中的氧反應(氧化)，就會在表面上形成鎂氧化薄膜。這種氧化薄膜將阻礙鎂合金粗粒與微粒粉末之間的反應。因此，從防止氧化的觀點出發(fā)，壓粉固化體的加熱氣氛，優(yōu)選惰性氣體氣氛或者非氧化性氣體氣氛。
關于加熱溫度，因配合的微粒粉末的種類而異。無論采用哪種微粒粉末的情況下，由于在鎂合金粗粒與微粒粉末間的固相反應中均伴隨著放熱行為，所以利用差示量熱分析裝置能夠正確知道反應開始溫度和反應終止溫度。因此，在將用這種差示熱量分析裝置求出的反應終止溫度作為壓粉固化體的加熱和保持溫度的情況下，能夠生成微細的化合物粒子。其中在本發(fā)明的方法中，由于是對于利用低于鎂熔點的固相反應生成的化合物粒子的粗大化和生長進行抑制作為特征，所以最大加熱溫度為650℃以下。
在惰性氣體氣氛或者非氧化性氣氛下對采用通過油制備的鎂復合粉末制成的壓粉固化體加熱時，將所用的油分解和氣化后從壓粉固化體中除去。此時，當油的氣化溫度超過400℃的情況下，油會殘存在壓粉固化體內(nèi)部，造成強度和斷裂延伸率降低的問題。因此，關于微粒粉末附著用油，在惰性氣體氣氛或者非氧化性氣體氣氛下的氣化溫度希望處于400℃以下。
(D)溫熱塑性加工為了在鎂基復合材料中獲得充分的機械特性，希望相對密度處于98％以上。由于壓粉固化體的相對密度通常處于80～90％左右，所以本發(fā)明中在上述加熱工序之后實施溫熱塑性加工將其致密化。作為溫熱塑性加工的方法，可以采用擠壓法、鍛造法、壓延法等。其中該溫熱擠壓法是適于制造棒狀或管狀鎂合金型材的方法。為了使壓粉固化體致密化，希望使擠壓比處于20以上。尤其是擠壓比一旦達到35以上，就可以獲得經(jīng)固相合成反應生成的化合物粒子被粉碎得更微細，均勻分散在鎂基復合材料基體中的這一效果。
綜上所述，按照本發(fā)明能夠得到發(fā)揮高強度、高硬度、高剛性等機械特性，和優(yōu)良滑動摩擦特性的鎂基復合材料。特別是還能得到可以得到特別小摩擦系數(shù)的鎂基復合材料。這種鎂基復合材料，除上述特性以外，由于還具有輕量化效果，所以能夠適用于汽車、兩輪車、自行車用部件和機械部件，結構用部件，產(chǎn)業(yè)上用機器人臂、醫(yī)療儀器、看護輔助器具、嬰兒車用品等。
(1)實施例1作為構成制造鎂合金用基體的出發(fā)原料，準備最大粒徑1.5毫米、最小粒徑550微米、平均粒徑870微米的AZ31鎂合金粗粒粉末。另外，作為添加粒子，準備硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)的微粒粉末。這些粉末中，經(jīng)激光折射衍射法測定的粒徑(最大、平均和最小)示于表1之中。
表1

上述的AZ31粗粒粉末和各種微粒粉末的混合粉末中，按照微粒粉末含量以重量基準為5％的方式稱量配入。作為粘結劑溶液準備了2％濃度的PVA(聚乙烯醇)水溶液。
將各種混合粉末投入濕式造粒裝置中，借助于來自裝置下部的溫風(保持在75℃)和底部的旋轉葉片使混合粉末處于懸浮和攪拌狀態(tài)下，用設置在造粒裝置上部或下部的噴槍噴霧PVA水溶液。這樣使PVA粘結劑起著漿糊的作用，得到了使各種微粒粉末附著在AZ31粗粒粉末表面上的鎂復合造粒粉末。
在改變PVA水溶液對混合粉末全體的噴霧涂布量的情況下，微粒粉末在AZ31粗粒表面上附著狀況的外觀結果示于表2之中。
表2

通過使用PVA水溶液作為粘結劑的濕式造粒法，能夠得到微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上的鎂復合粉末。但是，正如樣品No.7、8、11所示的那樣，作為粘結劑在粉末表面上殘存的PVA固形分量一旦減少，微粒粉末就不能完全附著在AZ31粗粒粉末的表面上，一部分或者大部分將處于分離的狀態(tài)下，因而難于得到預定的鎂復合粉末。
(2)實施例2作為構成制造鎂合金用基體的出發(fā)原料，準備經(jīng)切削加工制成的最大粒徑4.6毫米、最小粒徑680微米、平均粒徑3.8毫米的AZ91鎂合金粗粒片。另外，作為添加粒子準備了實施例1所示硅(Si)的微粒粉末。
按照重量基準分別稱量了95％的AZ91粗粒片和5％Si微粒粉末。作為粘結劑溶液準備了具有表3所示濃度的PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)水溶液，在其中混合了稱量的Si微粒粉末。另外，按照重量基準計，PVP水溶液相對于混合粉末全體的20％。
表3

將AZ91合金片投入濕式造粒裝置中，利用來自裝置下部的溫風(保持在75℃)和底部的旋轉葉片將AZ91合金片攪拌的狀態(tài)下，用設置在造粒裝置下部的噴槍噴霧含有上述Si微粒粉末的PVP水溶液。此時為了抑制Si粉末在PVP水溶液中沉淀，噴霧時利用螺旋槳充分攪拌PVP水溶液。
一邊向AZ91合金片噴霧含有Si的PVP水溶液一邊將其干燥，得到PVP粘結劑起著漿糊作用而在AZ91合金片的表面上附著了Si微粒粉末的鎂復合粉末。各噴霧條件中AZ91合金片表面上Si微粒粉末的附著狀況的外觀結果，示于表3之中。
事先在PVP水溶液中混合Si微粒粉末，借助于用其作為粘結劑的濕式造粒法，能夠得到微粒粉末附著在鎂合金粗粒表面上的鎂復合粉末。但是，正如表3的樣品No.4和5所示的那樣，作為粘結劑在粉末表面上殘存的PVA固形分量一旦減少，微粒粉末就不能完全附著在AZ91合金片的表面上，一部分或者大部分將處于分離的狀態(tài)下，因而難于得到預定的鎂復合粉末。此外經(jīng)確認，使用不含PVP的純水的情況下，Si微粒粉末不能附著在片的表面上。
(3)實施例3準備了實施例2中用的AZ91鎂合金粗粒片和實施例1所示的二氧化硅(SiO2)微粒粉末。分別稱量混合了按照重量基準計70％的AZ91粗粒片和30％的二氧化硅微粒粉末。對于這種混合物用縱向輥式壓實機進行了機械造粒。其中使用了具有齒輪形狀的輥。在外周部分的輥速度設定在10毫米/秒鐘，將齒輪間的載荷設定為10千克力。得到的造粒物外觀用掃描式電子顯微鏡觀察的結果，示于圖13之中。
如圖13所示，利用輥式壓實機得到的造粒物，是一種在AZ91片的表面上均勻地、機械地附著了二氧化硅微粒粉末的鎂復合粉末。
(4)實施例4準備了實施例2中用的AZ91鎂合金粗粒片和實施例1所示的γ氧化鋁(Al2O3)微粒粉末。按照重量基準計分別稱量96％的AZ91合金片和4％的氧化鋁微粒粉末。
將添加了油酸油的AZ91合金片與直徑10毫米的鋼球(SUJ2)一起投入球磨機中，大約混合5分鐘。此過程中油酸油均勻地附著在AZ91合金片表面上。
然后接著將上述稱量的氧化鋁微粒粉末投入球磨機中，再進行了約15分鐘的混合處理。這樣得到了氧化鋁微粒粉末附著在AZ91片表面上的鎂復合粉末。
在表4記載的條件下改變油酸油相對于AZ91合金片重量的添加量。對于各條件下氧化鋁微粒粉末在AZ91合金片表面上的附著狀況的觀察結果，示于表4之中。
表4

(5)實施例5準備最大粒徑1.8毫米、最小粒徑600微米、平均粒徑920微米的純鎂粗粒粉末和實施例1中使用的硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)的微粒粉末。
按照表5所示的化學組成(重量基準)配合各種粉末，借助于實施例3使用的縱向輥式壓實機制備了鎂復合粉末。
表5

用各種鎂復合粉末經(jīng)過冷加工成形制成了直徑36毫米的圓柱形壓粉固化體。在通入氮氣流的管式爐內(nèi)于550℃溫度下將各固化體加熱保持5分鐘后，立即在擠壓比36下進行溫熱擠壓加工，得到了直徑6毫米的擠壓棒材。
另外，利用差示熱量分析裝置將各壓粉固化體加熱至700℃時確認，伴隨著化合物生成的放熱反應均在550℃完全終止。對得到的擠壓材料進行了X射線衍射(XRD)分析，對生成的化合物進行了鑒定。其結果示于表5之中。
作為參照，對樣品No.8和9表示了，利用差示熱量分析法在比放熱反應溫度低100～150℃的低溫側的380℃下保持5分鐘后實施了溫熱擠壓的鎂合金的XRD結果。
樣品No.1～7的鎂合金中，因加熱保持溫度低故沒有進行固相反應，其結果確認沒有生成化合物。
(6)實施例6準備了實施例5用的純鎂粗粒粉末和實施例1中用的γ氧化鋁(Al2O3)和α氧化鋁(Al2O3)的微粒粉末。將各種粉末適當配比成表6所示的化學組成(重量基準)，借助于實施例3用的縱向輥式壓實機制備了鎂復合粉末。
表6

然后用各種鎂復合粉末經(jīng)過冷加工成形制成了直徑36毫米的圓柱形壓粉固化體。在通入氮氣流的管式爐內(nèi)于表6所示的溫度下將各固化體加熱保持5分鐘后，立即在擠壓比36下進行溫熱擠壓加工，得到了直徑6毫米的擠壓棒材。對得到的擠壓材料進行了X射線衍射(XRD)分析，并對生成的化合物相進行鑒定，其結果示于表6之中。
在樣品No.1和2的鎂合金中，在520℃和580℃的加熱保持過程中，添加的γ-Al2O3微粒粉末通過與純鎂粗粒粉末的固相反應生成了化合物(MgO、Mg2Si3)粒子。
另一方面，在樣品No.3和4的鎂合金中，例如即使在645℃這一鎂熔點附近溫度下加熱保持的情況下，α-Al2O3粉末也不與純鎂粗粒粉末反應，經(jīng)確認沒有生成化合物。
(7)實施例7準備實施例1用的AZ31合金粗粒粉末作為鎂合金基體用粉末，另一方面作為添加粒子準備了具有表7所示粒徑的硅(Si)微粒粉末。制成了由AZ31合金粗粒與Si微粒粉末組成的鎂復合粉末，按照重量基準計使Si含量占全體的4％。
表7

其中關于復合材料粉末的制備，采用實施例4所示的方法，事先將油酸油在AZ31粗粒上涂布后，用球磨機使Si粉末附著在AZ31粗粒粉末的表面上。
用各種混合粉末制成了直徑36毫米的圓柱形壓粉固化體，在通入氮氣流的管式爐內(nèi)于550℃溫度下將各固化體加熱保持5分鐘后，立即在擠壓比36下進行溫熱擠壓加工，得到了直徑6毫米的擠壓棒材。對擠壓加工后的各種鎂合金進行了X射線衍射(XRD)分析的結果證明，各例中均因固相反應生成了Mg2Si粒子。
利用機械加工法從各擠壓材料上取下拉伸試驗片，在常溫下進行了拉伸試驗。其結果示于表7之中。
在樣品No.1～5的鎂合金中，添加的Si粉末的粒徑均滿足上述的規(guī)定范圍，而且經(jīng)擠壓加工得到的鎂合金的抗拉強度隨著該粒子粒徑的減小而提高。此外，當Si粒徑處于50微米以下的情況下，并沒有發(fā)現(xiàn)強度和延伸率的增加，特別是采用10微米以下Si微粒粉末的情況下，鎂合金的斷裂延伸率顯著提高。
另一方面，在樣品No.6中，由于使用了超過100微米的粗大Si粉末，所以鎂合金的抗拉強度和斷裂延伸率降低。
在樣品No.7中，由于含有低于0.5微米的微細Si粉末，所以形成因這些微粒的凝聚現(xiàn)象而粗大的Mg2Si分散在鎂合金基體中的組織，其結果使得鎂合金的抗拉強度和斷裂延伸率降低。
(8)實施例8準備了實施例1用的AZ31粗粒粉末和二氧化硅(SiO2)微粒粉末。此外，作為固體潤滑成分在出發(fā)原料中使用了平均粒徑3微米的石墨粉末。各種粉末的配比示于表8之中。
表8

作為使二氧化硅粉末和石墨粉末在AZ31粗粒表面上附著的方法，與實施例2所示的濕式造粒方法同樣，事先向2％PVA水溶液中添加二氧化硅粉末和石墨粉末，從造粒裝置下部用噴槍向AZ31粗粒表面上涂布PVA水溶液制成了鎂復合粉末。
用各種混合粉末制成了直徑40毫米的圓柱形壓粉固化體，在通入氮氣流的管式爐內(nèi)于550℃溫度下將各固化體加熱保持5分鐘后，立即在擠壓比25下進行溫熱擠壓加工，得到了直徑8毫米的擠壓棒材。其中就擠壓加工后的各種鎂合金進行了X射線衍射分析，結果證明各例中均因固相反應生成了Mg2Si粒子。
為了通過摩擦試驗測定摩擦系數(shù)，從擠壓材料上取下針狀摩擦試驗片(直徑7.8毫米)。對手側的圓盤材料采用S35C鋼材，在擠壓載荷500N、滑動速度1米/秒鐘等條件下連續(xù)試驗了30分鐘。另外，從針狀試驗片的上部滴下發(fā)動機潤滑油(10W30)，在于針狀試驗片與圓盤試驗片的滑動界面上經(jīng)常存在潤滑油的濕式潤滑條件下進行了試驗。由測定的摩擦扭矩計算出摩擦系數(shù)的結果示于表8之中。
在樣品No.1～5中，鎂合金的抗拉強度隨著作為潤滑成分的石墨粉末含量的增加雖然有少許降低，但是卻能大大降低摩擦系數(shù)。
另一方面，在樣品No.6中，由于石墨的添加量超過了規(guī)定范圍，所以擠壓材料的抗拉強度顯著降低，其結果在摩擦試驗過程中因針狀試驗片的摩擦損傷而誘發(fā)與對手材料的凝聚附著現(xiàn)象，所以摩擦系數(shù)反而增大。
(9)實施例9作為鎂合金基體用粉末準備實施例1用的AZ31合金粗粒粉末，另一方面，作為添加粒子準備了硅(Si)微粒粉末(最大粒徑24微米，平均粒徑8微米，最小粒徑1微米)，然后制成了由AZ31合金粗粒與Si微粒粉末組成的鎂復合粉末，按照重量基準計使配比組成為AZ31-4％Si。
另外，關于復合材料粉末的制備，采用實施例4所示的方法，事先將油酸油在AZ31粗粒上涂布后，用球磨機使Si粉末附著在AZ31粗粒粉末的表面上。油酸油的添加量相對于AZ31合金粉末按照重量基準計為0.3％。此時對于得到的復合粉末來說，SI粉末均勻地附著在AZ31粗粒的表面上，沒有觀察到分離的Si粉末，處于良好的狀態(tài)下。用混合粉末制成直徑36毫米的圓柱形壓粉固化體(相對密度91％)，在通入氮氣流的管式爐內(nèi)于550℃溫度下將各固化體加熱保持5分鐘后，立即進行溫熱擠壓加工后得到了擠壓棒材。
擠壓比＝(成形固化體直徑/擠壓材料直徑)的2方，其中采用的擠壓比示于表9之中。對于擠壓加工后的各種鎂合金進行了X射線衍射分析，結果證明，各例中均因固相反應生成了Mg2Si粒子。
利用機械加工法從各擠壓材料上取下拉伸試驗片，在常溫下進行了拉伸試驗。其結果示于表9之中。
表9

擠壓比處于20以上時，一旦擠壓比值增加擠壓材料的抗拉強度和斷裂延伸率也同時增大，特別是一旦超過35這些機械特性就會顯著增大。另一方面，像樣品No.5那樣，擠壓比一旦低于20，則擠壓材料的抗拉強度和斷裂延伸率就會降低。
(10)實施例10準備實施例9用的AZ31合金粗粒粉末和硅粉末，按照重量基準計將兩種粉末稱量得使二者的配比組成為AZ31-4％Si。制作復合粉末時，首先將AZ31粗粒粉末充填在圓柱狀乙烯制造的容器內(nèi)，分別向其中添加按照重量基準計為0.1、0.25、0.4％的油酸油，使其旋轉振動15分鐘。然后將Si粉末充填在容器內(nèi)，再次進行旋轉和振動方式的混合處理15分鐘，制成了三種預定的鎂復合粉末。
圖14是表示簡易評價硅粉末附著狀況的方法。附著狀況的評價進行如下。
1)將復合粉末放置在白紙上展開2)將紙傾斜使粉末向下部方向滑落3)把紙垂直，使復合粉末完全落下。此時不要敲打紙。因為殘存在紙上的粉末也會落下。
4)觀察紙上殘存的Si粉末的附著狀況。
圖15是表示硅粉末附著狀況的評價結果。作為本發(fā)明實例的使用(a)0.25重量％和(b)0.4重量％的油酸油的情況下，Si粉末在白紙上幾乎沒有殘存現(xiàn)象，因而可以確認SI粉末牢固附著在AZ31合金粗粒的表面上。另外，在使用作為對照例的(c)0.1重量％油酸油的情況下，大部分Si粉末殘存在白紙表面上，這證明沒有附著在AZ31粗粒的表面上，出現(xiàn)分離。
產(chǎn)業(yè)上利用的可能性本發(fā)明可以用于汽車、兩輪車、自行車用部件和機械部件，結構用部件，產(chǎn)業(yè)上用機器人臂、醫(yī)療儀器、看護輔助器具、嬰兒車用品等上。
權利要求
1.一種鎂復合粉末，是作為用固相合成反應制作粒子分散型鎂基復合材料用出發(fā)原料的鎂復合粉末，其中備有作為構成鎂合金基體主要成分的鎂合金粗粒，和由與鎂反應生成化合物的成分組成、附著在所述的鎂合金粗粒表面上的微粒粉末。
2.按照權利要求1所述的鎂復合粉末，其中所述的微粒粉末含有從硅(Si)、二氧化硅(SiO2)、γ氧化鋁(Al2O3)和鋁(Al)中選出的至少一種以上粉末粒子。
3.按照權利要求1所述的鎂復合粉末，其中所述的鎂合金粗粒的粒徑為100微米～5毫米，所述的微粒粉末的粒徑處于100微米以下。
4.按照權利要求3所述的鎂復合粉末，其中所述的鎂合金粗粒的粒徑為500微米～2毫米，所述的微粒粉末的粒徑為0.5微米～50微米。
5.按照權利要求1所述的鎂復合粉末，其中借助于粘結劑使所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒的表面上。
6.按照權利要求1所述的鎂復合粉末，其中借助于油使所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒的表面上。
7.按照權利要求1所述的鎂復合粉末，其中將所述的微粒粉末與所述的鎂合金粗粒機械結合。
8.一種鎂基復合材料，是用權利要求1所述的鎂復合粉末制造的鎂基復合材料，將所述的鎂合金粗粒和所述的微粒粉末的反應生成物分散在鎂合金基體中，所述的反應生成物包括從Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4中選出的至少一種以上的化合物。
9.按照權利要求8所述的鎂基復合材料，其中含有石墨粉末作為固體潤滑劑，其含量相對于該鎂基復合材料而言按照重量基準計為0.5％～3％。
10.按照權利要求8所述的鎂基復合材料，其中所述鎂合金基體中所述的反應生成物的總含量，以重量基準計處于20％以下。
11.按照權利要求10所述的鎂基復合材料，其中所述的反應生成物的總含量以重量基準計為5％～10％。
12.一種鎂復合粉末的制造方法，其中包括準備鎂合金粗粒的工序，將由與鎂反應制成化合物的成分組成的微粒粉末在粘結劑溶液中混合的工序，和將含有所述的微粒粉末的所述的粘結劑溶液在所述的鎂合金粗粒上噴霧使之干燥的工序。
13.一種鎂基復合材料的制造方法，其中包括使由與鎂反應制成化合物的成分組成的微粒粉末，在鎂合金粗粒的表面上附著的工序，將在所述的鎂合金粗粒的表面上附著有微粒粉末的鎂復合粉末，壓粉固化的工序，將經(jīng)過所述的壓粉固化得到的固化體，在惰性氣體氣氛中或非氧化性氣體氣氛中加熱，使所述的鎂合金粗粒與微粒粉末進行固相合成反應而生成化合物粒子的工序，和將生成了所述的化合物粒子的固化體溫熱塑性加工，使該固化體致密化的工序。
14.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中所述的溫熱塑性加工是擠壓比處于20以上的擠壓法。
15.按照權利要求14所述的鎂基復合材料的制造方法，其中所述的擠壓法的擠壓比處于35以上。
16.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中所述的化合物粒子包括從Mg2Si、MgO、Al3Mg2、Mg17Al12和MgAl2O4中選出的至少一種以上的化合物。
17.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中用粘結劑使所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒的表面上。
18.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中使所述的微粒粉末附著的工序，包括在粘結劑溶液中混合所述的微粒粉末，和將含有所述的微粒粉末的所述的粘結劑溶液，在所述的鎂合金粗粒上噴霧使其干燥。
19.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中用油將所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒的表面上。
20.按照權利要求19所述的鎂基復合材料的制造方法，其中包括將所述的鎂合金粗粒粉末填充在容器中的工序，將油放入所述容器內(nèi)，通過將此容器旋轉、振動、搖動使油均勻地附著在所述的鎂合金粗粒粉末的表面上的工序，和將所述的微粒粉末投入所述的容器內(nèi)，通過再次將所述的容器旋轉、振動、搖動，借助于油使所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒粉末的表面上的工序。
21.按照權利要求20所述的鎂基復合材料的制造方法，其中所述的油的添加量，相對于所述的鎂合金粗粒粉末而言按照重量基準計為0.2～1％。
22.按照權利要求19所述的鎂基復合材料的制造方法，其中包括將所述的鎂合金粗粒粉末充填在容器中的工序，在所述的容器內(nèi)放入油和球，通過將此容器旋轉、振動、搖動使油均勻地附著在所述的鎂合金粗粒粉末的表面上的工序，和將所述的微粒粉末投入所述的容器內(nèi)，通過再次將所述的容器旋轉、振動、搖動，借助于油使所述的微粒粉末附著在所述的鎂合金粗粒粉末的表面上的工序。
23.按照權利要求19所述的鎂基復合材料的制造方法，其中在惰性氣體氣氛中或非氧化性氣體氣氛中所述的油的氣化溫度處于400℃以下。
24.按照權利要求13所述的鎂基復合材料的制造方法，其中使所述的微粒粉末機械結合在所述的鎂合金粗粒的表面上。
全文摘要
作為制造粒子分散型鎂基復合材料用出發(fā)原料的鎂基復合粉末，由作為構成鎂合金基體的主要成分的鎂合金粗粒7，和與鎂反應生成化合物的成分組成，其中備有通過粘結劑9附著在鎂合金粗粒7的表面上的微粒粉末8。
文檔編號C22C1/10GK1735472SQ20038010850
公開日2006年2月15日 申請日期2003年12月26日 優(yōu)先權日2003年1月8日
發(fā)明者近藤勝義 申請人:株式會社東京大學Tlo