專(zhuān)利名稱(chēng)：高純鋁單層晶體凝固提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種高純鋁的提純凈化方法，特別是一種高純鋁單層晶體凝固提純方法，屬于鑄造冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
利用偏析法對(duì)金屬尤其是鋁進(jìn)行提純凈化，排除其中的雜質(zhì)元素，是一種已經(jīng)成熟的工業(yè)化工藝方法。經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?2111339.4，名稱(chēng)為高純鋁的真空連續(xù)體純凈化方法，申請(qǐng)人為上海交通大學(xué)，提出了一種連續(xù)進(jìn)鋁液、間歇吸除雜質(zhì)元素富集層液體的方法。該方法以液態(tài)鋁為原始料，結(jié)晶以圓柱狀晶體平界面生長(zhǎng)方式為主，通過(guò)嚴(yán)格控制加熱區(qū)和冷卻區(qū)的溫度，控制吸取鋁液的量和時(shí)間間隔，控制真空度的大小，提純后晶體的純度可達(dá)到5N5。該發(fā)明雖然工藝先進(jìn)，自動(dòng)控制程度高，但系統(tǒng)過(guò)于復(fù)雜，影響提純效率的因素太多，不易操控。另外，提純晶體中雜質(zhì)分布狀態(tài)受控制因素的影響，所以難以詳細(xì)了解晶體中溶質(zhì)元素的具體分布情況，對(duì)控制整個(gè)鋁錠的純度不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高純鋁單層晶體凝固提純方法，使其改變常規(guī)的枝晶生長(zhǎng)方式或無(wú)定形定向凝固的生長(zhǎng)方式，使得溶質(zhì)元素的分布從三維變?yōu)榻S分布，有效提高了溶質(zhì)元素的偏析效率。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明在偏析法提純純鋁或其他輕金屬時(shí)，為了改善偏析出的溶質(zhì)原子的分布狀態(tài)，利用真空下的熔煉和保溫，以及純金屬凝固時(shí)的結(jié)晶特點(diǎn)，在扁平的結(jié)晶平臺(tái)中，通過(guò)調(diào)整結(jié)晶槽中的鋁液厚度、生長(zhǎng)速度以及固液界面前沿的溫度梯度，控制晶體生長(zhǎng)為單層平行排列的胞狀晶體，將溶質(zhì)元素的三維復(fù)雜分布轉(zhuǎn)化為近二維分布，有效控制雜質(zhì)元素的排出。
以下對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步的描述，具體步驟如下(1)對(duì)提純爐體抽真空，在真空度達(dá)到5Pa以下時(shí)，對(duì)熔化坩堝中的鋁錠加熱熔化；
熔化坩堝為底注式，底部開(kāi)孔并帶有可開(kāi)啟和關(guān)閉的柱塞。
(2)將鋁液升溫至指定溫度，打開(kāi)坩堝底部的塞子，導(dǎo)引鋁液進(jìn)入坩堝下部的扁平結(jié)晶槽中，結(jié)晶槽的兩端一端為水冷式強(qiáng)制冷卻，另一端為保溫保護(hù)，槽的底部緊密配合著帶有水冷和加熱器的結(jié)晶裝置；(3)朝向保溫端方向拉動(dòng)結(jié)晶槽底部的結(jié)晶裝置，以保證結(jié)晶槽中的固液界面前沿產(chǎn)生100K～300K/cm的溫度梯度，并控制晶體生長(zhǎng)的速度處于5～20cm/h；(4)結(jié)晶槽中鋁液的高度可以設(shè)定在5mm~20mm之間，寬度可設(shè)定在200～400mm之間。
在不同生長(zhǎng)速度和溫度梯度條件下，固相的提純效果不同。在生成的板狀固相晶體中，可以剝離出平行的多個(gè)單晶體。最終提純后的固相純度可以達(dá)到5N以上。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，本發(fā)明利用真空下的熔煉和保溫，大大降低了提純過(guò)程中氧原子和氫原子的侵入；通過(guò)調(diào)整結(jié)晶槽中的鋁液厚度、生長(zhǎng)速度以及固液界面前沿的溫度梯度，控制定向凝固過(guò)程中產(chǎn)生單層定向胞狀晶，變?nèi)苜|(zhì)元素的三維分布為二維分布，有利于控制控制界面以平面推進(jìn)，提高雜質(zhì)元素的排除效率。在垂直生長(zhǎng)方向上，并排的單個(gè)胞晶體純度均勻，在生長(zhǎng)方向上，雜質(zhì)元素濃度分布更接近理論的情況，雜質(zhì)元素大多富集于尾部。由于成型的鋁錠為板狀，可以采用軋機(jī)刀具切斷，減少了由于鋸切帶來(lái)的污染，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容，提供以下三個(gè)實(shí)施例提純?cè)O(shè)備的生長(zhǎng)速度在5～20cm/h，溫度梯度控制在100k~300k/cm之間，該三種實(shí)施例真空度均為3Pa實(shí)施例1當(dāng)生長(zhǎng)速度為5cm/h，結(jié)晶槽中鋁液深度為5mm，溫度梯度為300k/cm時(shí)，4N精鋁提純后固相純度可達(dá)到5N3～5N5；實(shí)施例2當(dāng)生長(zhǎng)速度為10cm/h，結(jié)晶槽中鋁液深度為10mm，溫度梯度為200k/cm時(shí)，4N精鋁提純后固相純度可達(dá)到5N～5N2；實(shí)施例3當(dāng)生長(zhǎng)速度為20cm/h，結(jié)晶槽中鋁液深度為20mm，溫度梯度為100k/cm時(shí)，4N精鋁提純后固相純度可達(dá)到4N8～5N1。
權(quán)利要求
1.一種高純鋁單層晶體凝固提純方法，其特征在于在偏析法提純純鋁或其他輕金屬時(shí)，利用真空下的熔煉和保溫，以及純金屬凝固時(shí)的結(jié)晶特點(diǎn)，在扁平的結(jié)晶平臺(tái)中，通過(guò)調(diào)整結(jié)晶槽中的鋁液厚度、生長(zhǎng)速度以及固液界面前沿的溫度梯度，控制晶體生長(zhǎng)為單層平行排列的胞狀晶體，將溶質(zhì)元素的三維復(fù)雜分布轉(zhuǎn)化為近二維分布，有效控制雜質(zhì)元素的排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鋁單層晶體凝固提純方法，其特征是對(duì)所述的方法進(jìn)一步說(shuō)明步驟如下(1)對(duì)提純爐體抽真空，在真空度達(dá)到5Pa以下時(shí)，對(duì)熔化坩堝中的鋁錠加熱熔化；(2)將鋁液升溫至指定溫度，打開(kāi)坩堝底部的塞子，導(dǎo)引鋁液進(jìn)入坩堝下部的扁平結(jié)晶槽中，結(jié)晶槽的兩端一端為水冷式強(qiáng)制冷卻，另一端為保溫保護(hù)；(3)朝向保溫端方向拉動(dòng)結(jié)晶槽底部的結(jié)晶裝置，保證結(jié)晶槽中的固液界面前沿產(chǎn)生100K～300K/cm的溫度梯度，并控制晶體生長(zhǎng)的速度處于5～20cm/h；(4)結(jié)晶槽中鋁液的高度設(shè)定在5mm~20mm之間，寬度設(shè)定在200～400mm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純鋁單層晶體凝固提純方法，其特征是熔化坩堝為底注式，底部開(kāi)孔并帶有可開(kāi)啟和關(guān)閉的柱塞。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純鋁單層晶體凝固提純方法，其特征是結(jié)晶槽的底部緊密配合著帶有水冷和加熱器的結(jié)晶裝置。
全文摘要
一種高純鋁單層晶體凝固提純方法屬于鑄造冶金領(lǐng)域。本發(fā)明在偏析法提純純鋁或其他輕金屬時(shí)，利用真空下的熔煉和保溫，以及純金屬凝固時(shí)的結(jié)晶特點(diǎn)，在扁平結(jié)晶平臺(tái)中，通過(guò)調(diào)整結(jié)晶槽中的鋁液厚度、生長(zhǎng)速度以及固液界面前沿的溫度梯度，控制晶體生長(zhǎng)為單層平行排列的胞狀晶體，將溶質(zhì)元素的三維復(fù)雜分布轉(zhuǎn)化為近二維分布，有效控制雜質(zhì)元素的排出。本發(fā)明降低了提純過(guò)程中氧原子的侵入，有利于控制界面以平面推進(jìn)，提高雜質(zhì)元素的排除效率。在垂直生長(zhǎng)方向上，并排的單個(gè)胞晶體純度均勻，在生長(zhǎng)方向上，雜質(zhì)元素濃度分布更接近理論的情況，雜質(zhì)元素大多富集于尾部，成型的鋁錠為板狀，可采用軋機(jī)刀具切斷，減少了污染，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C22B21/00GK1438339SQ0311556
公開(kāi)日2003年8月27日 申請(qǐng)日期2003年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月27日
發(fā)明者張佼, 孫寶德, 何博 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)