專(zhuān)利名稱(chēng)：軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性物體的制造方法——特別是由鐵硅鋁合金粉末模壓成型的軟磁電感鐵芯的制造方法，這種軟磁電感鐵芯主要適用于制作開(kāi)關(guān)電源上穩(wěn)定轉(zhuǎn)換器用的電感鐵芯、低噪音濾波器以及脈沖變壓器的鐵芯等。
背景技術(shù)：
目前，隨著電子行業(yè)的發(fā)展，各種開(kāi)關(guān)電源轉(zhuǎn)換器、逆變器、倒相器等相繼大量應(yīng)用到磁導(dǎo)率(μe)在75以下的純鐵軟磁粉芯，但是純鐵軟磁粉芯存在磁導(dǎo)率較低、溫度系數(shù)較大的缺點(diǎn)，漸漸地難以滿(mǎn)足技術(shù)發(fā)展的要求；而磁導(dǎo)率較高的鎳鐵磁粉芯的原料昂貴、工藝較為復(fù)雜，因此產(chǎn)品價(jià)格昂貴，難以普及推廣應(yīng)用。
軟磁鐵硅鋁合金粉芯自20世紀(jì)30年代被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，以其較高的電阻率和在弱磁場(chǎng)中具有較高的磁導(dǎo)率而倍受重視。因此，它被設(shè)計(jì)用于磁性能要求高于純鐵軟磁粉芯的場(chǎng)合；又由于其磁損耗更低，而且能量?jī)?chǔ)存能力比鐵鎳鉬軟磁粉芯還高，成為目前開(kāi)關(guān)電源中能量?jī)?chǔ)存和濾波電感器用磁芯的最佳選擇材料。
現(xiàn)有生產(chǎn)軟磁鐵硅鋁合金粉芯的方法包括鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細(xì)破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層等步驟，即用高頻感應(yīng)爐冶煉出成分為硅(Si)8～12％、鋁(Al)4～7％、其余為鐵(Fe)的合金鑄錠，經(jīng)兩次破碎和兩次熱處理成為機(jī)械性能穩(wěn)定的合金粉末，之后按照一定的粒度組成混合，用重鉻酸鉀溶液進(jìn)行鈍化處理，在合金粉末的表面形成包覆膜，再向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑，混合攪拌均勻，經(jīng)造粒、烘干后倒入模具壓制成型，最后進(jìn)行熱處理，消除壓制應(yīng)力，用環(huán)氧樹(shù)脂涂覆在已成型粉芯的表面即可。其中所用的粘接劑為硅酸鈉無(wú)機(jī)粘接劑，對(duì)其使用量要進(jìn)行嚴(yán)格的控制，因?yàn)槭褂眠^(guò)多會(huì)造成飽和磁通密度降低，使用過(guò)少則會(huì)導(dǎo)致粉芯的機(jī)械強(qiáng)度降低，而且在此后的模壓成型過(guò)程中會(huì)增加壓制抗力，破壞合金粉末表面的包覆膜，使粉芯的性能降低；而有機(jī)類(lèi)粘接劑通常因不能承受隨后熱處理過(guò)程中的高溫而產(chǎn)生裂解，故被排除在使用范圍之外。而模壓成型后的熱處理過(guò)程通常是在空氣或氫氣的氣氛中進(jìn)行的，若在空氣中進(jìn)行，合金粉末表面易氧化；若選用氫氣作為保護(hù)氣氛，危險(xiǎn)性大，成本高，而且易使粉芯脆化，在隨后繞制線(xiàn)圈時(shí)易破損。
日本專(zhuān)利特開(kāi)平9-74011和特開(kāi)平9-125108采用高頻爐冶煉合金，在保護(hù)性氣氛中霧化成粉末，使用常規(guī)硅酸鈉對(duì)合金粉末粘接、絕緣，在氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w中進(jìn)行還原熱處理可以得到較好磁性能的軟磁粉芯；日本專(zhuān)利特開(kāi)平6-342714使用硅酮樹(shù)脂作為粘接劑，在500～1100。C非氧化性氣氛中進(jìn)行模壓成型后的熱處理，得到軟磁粉芯的磁導(dǎo)率僅為40；日本專(zhuān)利特開(kāi)平11-189803使用絕緣性粘接劑聚乙烯醇聚丁醛樹(shù)脂可以得到磁導(dǎo)率(μe)大于80的低損耗軟磁粉芯。上述幾項(xiàng)專(zhuān)利，雖然從某個(gè)角度解決了軟磁鐵硅鋁合金粉芯生產(chǎn)工藝中的一些具體問(wèn)題，但其磁導(dǎo)率仍舊較小，而且均未涉及粉芯的交直流疊加的跌落性能。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服現(xiàn)有軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法中所存在的上述技術(shù)缺陷，提供一種工藝較為便捷、生產(chǎn)出的粉芯磁導(dǎo)率較高、交直流疊加后磁性能下降緩慢的新的制造方法。
本發(fā)明采取下述技術(shù)方案一種軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細(xì)破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是a、鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類(lèi)粘接劑；b、模壓成型后的回火處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮?dú)?、氬氣或真空環(huán)境中至少保溫30分鐘。
與現(xiàn)有制造方法相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果(1)由于環(huán)氧類(lèi)的粘接劑607環(huán)氧樹(shù)脂、609環(huán)氧樹(shù)脂、W-6A磁粉膠粘劑和W-6C磁粉膠粘劑具有粘接力強(qiáng)、韌性好、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)，具體操作時(shí)能夠較快地溶解在溶劑中，壓制時(shí)的抗力和脫模力比用硅酸鈉小，即易于壓制、對(duì)模具的磨損較小，對(duì)磁性能的影響較小，對(duì)比效果如表1(數(shù)據(jù)為50個(gè)試樣的平均值)表1 (2)選用氮?dú)?、氬氣或真空作為模壓成型后熱處理的保護(hù)性氣體，安全性強(qiáng)，成本低，便于生產(chǎn)，且制造出的軟磁粉芯不粉化，不裂解，機(jī)械強(qiáng)度高；(3)制造出的軟磁粉芯具有良好的交直流疊加的跌落性能，即交直流疊加后，其磁性能下降緩慢。
下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、純鋁投入公稱(chēng)50公斤的高頻感應(yīng)爐內(nèi)冶煉，澆鑄成化學(xué)成分為鐵84.80％、硅9.53％、鋁5.62％的合金鑄錠，用機(jī)械方法將合金鑄錠粗破碎成25毫米以下的料塊，將這些料塊置入具有氫氣保護(hù)氣氛的通用還原爐內(nèi)并在1200℃左右的溫度條件下保溫2小時(shí)左右后冷卻，再用顎式破碎機(jī)進(jìn)一步將這些料塊破碎成小于6毫米的料塊，再用振動(dòng)球磨粉碎成100目以下的合金粉末，將該合金粉末置入具有氫氣保護(hù)氣氛的通用還原爐內(nèi)在900℃左右的溫度條件下保溫1小時(shí)進(jìn)行應(yīng)力退火處理，之后篩分，按照100～200目占20％、200～325目占28％、325目以下占52％的質(zhì)量比對(duì)合金粉末的粒度進(jìn)行調(diào)配，之后用重鉻酸鉀溶液進(jìn)行鈍化處理，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高嶺土進(jìn)行絕緣；之后調(diào)配粘接劑膠液，即將等質(zhì)量的無(wú)水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無(wú)水乙醇等質(zhì)量的市售W-6A或W-6C磁粉粘接劑，至三者完全相互溶解即得膠液；再將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.4％的膠液(即相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的0.8％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，造粒烘干后，篩分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸鋅作脫模劑，將合金粉末投入Φ12.80/Φ7.20×5.0(即外徑為12.80mm、內(nèi)徑為7.20mm、厚度為5.0mm的環(huán)狀粉芯的規(guī)格尺寸)的模具中用1000～1200MPa(10～12T/cm2)的壓力壓制成型，在1.5帕左右的真空、600±15℃的保護(hù)氣氛熱處理爐中保溫45分鐘進(jìn)行去除壓制應(yīng)力的熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹(shù)脂油漆涂覆在粉芯的表面即可。其磁性能參數(shù)如表2、表3表2
表2數(shù)據(jù)顯示，試樣1、2、3、4的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表3(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表3數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣1、2、3、4的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例二按照實(shí)施例一的工藝步驟將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的6.0％的膠液(即相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表4、表5表4
表4數(shù)據(jù)顯示，試樣5、6、7、8的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表5(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表3數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣5、6、7、8的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例三按照實(shí)施例一的工藝步驟將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的9.0％的膠液(即相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的3.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表6、表7表6
表6數(shù)據(jù)顯示，試樣9、10、11、12的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表7(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表7數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣9、10、11、12的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例四按照實(shí)施例一的工藝步驟，調(diào)整合金粉末的粒度組成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的質(zhì)量比對(duì)合金粉末的粒度進(jìn)行調(diào)配，其余條件不變，將合金粉末模壓成型制得規(guī)格為Φ20.87/Φ12.24×6.48的環(huán)狀粉芯，其磁性能參數(shù)如表8、表9表8
表8數(shù)據(jù)顯示，試樣13、14的電感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在90左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表9(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表9數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣13、14的電感量減弱得較慢。
分別按實(shí)施例一、二、三、四的方法步驟，將模壓成型后的熱處理溫度在600～800℃之間變化，保溫時(shí)間只要不少于30分鐘，所得軟磁粉芯的磁性能參數(shù)與上述四個(gè)實(shí)施例的參數(shù)分別對(duì)比，變化不大，基本上在上述參數(shù)±8％的范圍內(nèi)波動(dòng)；而且同時(shí)改變保護(hù)氣氛，單獨(dú)使用氬氣或氮?dú)庠诔合伦鳛楸Ｗo(hù)氣體，對(duì)軟磁粉芯的磁性能影響不大。
實(shí)施例五按照實(shí)施例一的工藝步驟，調(diào)配粘接劑膠液時(shí)，用等質(zhì)量的無(wú)水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無(wú)水乙醇等質(zhì)量的市售607或609環(huán)氧樹(shù)脂，至三者完全相互溶解得膠液；其余條件保持不變，模壓制得規(guī)格尺寸為Φ12.80/Φ7.20×5.0的環(huán)狀粉芯。其磁性能參數(shù)如表10、表11表10
表10數(shù)據(jù)顯示，試樣15、16、17、18的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表11(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表11數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)試樣15、16、17、18的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例六按照實(shí)施例五的工藝步驟將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的6.0％的膠液(即相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.0％的607或609環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表12、表13表12
表12數(shù)據(jù)顯示，試樣19、20、21、22的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表13(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表13數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣19、20、21、22的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例七按照實(shí)施例五的工藝步驟將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的9.0％的膠液(即相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的3.0％的607或609環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑)倒入合金粉末中，其余條件不變，得Φ12.80/Φ7.20×5.0規(guī)格的軟磁粉芯。其磁性能參數(shù)如表14、表15表14
表14數(shù)據(jù)顯示，試樣23、24、25、26的電感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在125左右，高于現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表15(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果)
表15數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣23、24、25、26的電感量減弱得較慢。
實(shí)施例八按照實(shí)施例六的工藝步驟，調(diào)整合金粉末的粒度組成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的質(zhì)量比對(duì)合金粉末的粒度進(jìn)行調(diào)配，其余條件不變，將合金粉末模壓成型制得規(guī)格為Φ20.87/ф12.24×6.48的環(huán)狀粉芯，其磁性能參數(shù)如表16、表17表16
表16數(shù)據(jù)顯示，試樣27、28的電感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的有效磁導(dǎo)率(μe)在90左右，高于用現(xiàn)有方法制造的軟磁粉芯的性能。
表17(交流頻率f＝10KHz的直流疊加結(jié)果) 表17數(shù)據(jù)顯示，隨疊加直流的增強(qiáng)，試樣27、28的電感量減弱得較慢。
分別按實(shí)施例五、六、七、八的方法步驟，將模壓成型后的熱處理溫度在600～800℃之間變化，保溫時(shí)間只要不少于30分鐘，所得軟磁粉芯的磁性能參數(shù)與上述四個(gè)實(shí)施例的參數(shù)分別對(duì)比，變化不大，基本上在上述參數(shù)±8％的范圍內(nèi)波動(dòng)；而且同時(shí)改變保護(hù)氣氛，單獨(dú)使用氬氣或氮?dú)庠诔合伦鳛楸Ｗo(hù)氣體，對(duì)軟磁粉芯的磁性能影響不大。
需要說(shuō)明的是，在上述實(shí)施例中為了更方便些，調(diào)配粘接劑膠液時(shí)，可以在攪拌中向丙酮內(nèi)慢慢倒入質(zhì)量為丙酮二分之一的環(huán)氧類(lèi)粘接劑(市售的W-6A磁粉粘接劑、W-6C磁粉粘接劑、607環(huán)氧樹(shù)脂或609環(huán)氧樹(shù)脂)，至二者完全相互溶解得膠液；再將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，造粒烘干，所得產(chǎn)品的最終性能與使用無(wú)水乙醇和醋酸乙酯無(wú)明顯差別。
所用的保護(hù)氣氛熱處理爐可以根據(jù)處理產(chǎn)品的多少進(jìn)行選擇，小批量(約4Kg產(chǎn)品)時(shí)用管式爐(臥式)，大批量(約10Kg產(chǎn)品)時(shí)用箱式爐或真空爐，不影響產(chǎn)品的最終性能。其中，真空爐可以直接使用，而管式爐和箱式爐通過(guò)增加不銹鋼封閉內(nèi)膽，在內(nèi)膽的兩端增加進(jìn)出氣口(用于抽真空，或通入氮?dú)饣驓鍤?即可使用。
權(quán)利要求
1.一種軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細(xì)破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是a、鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類(lèi)粘接劑；b、模壓成型后的熱處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮?dú)狻鍤饣蛘婵窄h(huán)境中至少保溫30分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是所述的環(huán)氧類(lèi)粘接劑為607環(huán)氧樹(shù)脂、609環(huán)氧樹(shù)脂、W-6A磁粉膠粘劑或W-6C磁粉膠粘劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是鈍化處理后向合金粉末內(nèi)所添加環(huán)氧類(lèi)粘接劑的質(zhì)量為合金粉末質(zhì)量的0.8～3.0％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末內(nèi)添加環(huán)氧類(lèi)粘接劑時(shí)，先將質(zhì)量相等的無(wú)水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在攪拌中慢慢倒入與無(wú)水乙醇質(zhì)量相等的環(huán)氧類(lèi)粘接劑，至三者完全相互溶解得膠液；再將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍炝：娓伞?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁鐵硅鋁合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末內(nèi)添加環(huán)氧類(lèi)粘接劑時(shí)，在攪拌中向丙酮內(nèi)慢慢倒入質(zhì)量為丙酮二分之一的環(huán)氧類(lèi)粘接劑，至二者完全相互溶解得膠液；再將相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量的2.4～9.0％的膠液倒入合金粉末中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，造粒烘干?br> 全文摘要
本發(fā)明是一種由鐵硅鋁合金粉末制造軟磁電感鐵芯的方法。包括下述步驟鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細(xì)破碎成合金粉末——退火處理——粒度配比——鈍化處理——向合金粉末內(nèi)添加絕緣劑、粘接劑、脫模劑——模壓成型——熱處理——表面涂層，其特征是鈍化處理后所添加的粘接劑為環(huán)氧類(lèi)粘接劑；模壓成型后的回火處理是將成型的合金粉芯在600～800℃的氮?dú)?、氬氣或真空環(huán)境中至少保溫30分鐘。本方法對(duì)磁性能的影響較小，且制造出的軟磁粉芯不粉化，不裂解，機(jī)械強(qiáng)度高，具有良好的交直流疊加的跌落性能。
文檔編號(hào)B22F3/00GK1516204SQ0311486
公開(kāi)日2004年7月28日 申請(qǐng)日期2003年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月8日
發(fā)明者劉善宜, 祝家貴, 柯昕 申請(qǐng)人:湖州科達(dá)磁電有限公司