專利名稱:一種鍍銀銅粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種高性能鍍銀銅粉及其制備方法。該鍍銀銅粉具有優(yōu)良的抗氧化,抗遷移性能,可廣泛用于各種有導(dǎo)電需求的導(dǎo)電膠,導(dǎo)電涂料,導(dǎo)電橡膠中。尤其適合于導(dǎo)電率要求高的環(huán)境,如表面組裝用導(dǎo)電膠。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種鍍銀銅粉,銅粉的表面被鍍銀包覆,其基本組成為4.5~30%的銀,70~95.5%的銅(重量百分比)。
上述銀的含量為10~20%,銅的含量為80~90%(重量百分比)。
本發(fā)明還提供了上述鍍銀銅粉的制備方法,將銅粉用5-10%(重量百分比)的稀酸酸洗,去除銅粉表面氧化物,再將其分散在含有分散劑的溶液中,保持溶液溫度30-50℃,在攪拌的條件下加入用有機(jī)胺類化合物絡(luò)合的硝酸銀溶液,反應(yīng)完成后經(jīng)水洗,過濾分離,所得粉末在真空干燥箱中,40~80℃烘干即得所需鍍銀銅粉。
上述分散劑為醋酸鈉,草酸鈉,乙二胺四乙酸二鈉,氨基乙酸,檸檬酸鈉,明膠,阿拉伯膠,甲基纖維素及乙基纖維素中的一種或兩種的混合物,用量為1-80%,硝酸銀的用量為5-80%,以上百分比為重量比。
上述胺類化合物為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙醇胺、吡啶中的一種或兩種的混合物。
根據(jù)本發(fā)明,所述稀酸溶液可為硫酸、硝酸或甲酸。
本發(fā)明工藝安全、簡單有效、符合環(huán)保要求,所制備的復(fù)合粉末具有導(dǎo)電率高(粉末的體積電阻率小于2×10-4Ω.cm),以該粉末為填料制成的導(dǎo)電膠,導(dǎo)電率高(導(dǎo)電填料與樹脂的重量比為75∶25時(shí),體積電阻率5×10-4Ω.cm)抗遷移能力強(qiáng)(比銀粉導(dǎo)電膠提高近百倍),導(dǎo)電穩(wěn)定(經(jīng)60℃相對濕度100%1000小時(shí)濕熱試驗(yàn),體積電阻率升高小于20%)。反應(yīng)效率高,銀的置換效率可達(dá)90%以上,可節(jié)約用銀30%-70%。
實(shí)施例2取銅粉50克加入5%的硝酸溶液,攪拌至銅粉表面的氧化物完全去除后,用蒸餾水沖洗銅粉,將洗過的銅粉轉(zhuǎn)入10%的醋酸鈉溶液中,保持溶液溫度25℃,攪拌,加入二乙烯三胺和多乙烯多胺混合物絡(luò)合的0.6mol/L硝酸銀溶液100ml,繼續(xù)攪拌12分鐘,所得粉末經(jīng)沖洗,過濾,干燥可得所需鍍銀銅粉。鍍銀效率為87%,銀的含量為10%。同實(shí)施例1制膠,所得導(dǎo)電膠及粉末性能列于表1。
實(shí)施例3取銅粉30克加入10%的甲酸溶液,攪拌至銅粉表面的氧化物完全去除后,用蒸餾水沖洗銅粉,將洗過的銅粉轉(zhuǎn)入5%的草酸鈉和5%的甲基纖維素混合溶液中,保持溶液溫度40℃攪拌,加入乙醇胺絡(luò)合的0.7mol/L硝酸銀溶液80ml,繼續(xù)攪拌10分鐘,所得粉末反復(fù)沖洗,過濾,干燥即可得到鍍銀銅粉。鍍銀效率85%,銀的含量為26%。同實(shí)施例1制膠,所得導(dǎo)電膠及粉末性能列于表1。
上述實(shí)施例中的分散劑用蘋果酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、氨基乙酸、明膠、阿拉伯膠、乙基纖維素中的一種或兩種的混合物替代,胺類化合物用三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、吡啶中的一種或兩種的混合物替代,同樣可得到所需鍍銀銅粉。
比較例1在實(shí)施例1中硝酸銀未用乙二胺絡(luò)合,直接加入溶液,其他組分,反應(yīng)條件不變,所得粉末及同實(shí)施例1所制導(dǎo)電膠性能列于表1。
比較例2在實(shí)施例2中不加分散劑,銅粉直接加入水中,其他過程不變,所得粉末性能及同實(shí)施例1所制導(dǎo)電膠性能列于表1。
權(quán)利要求
1.一種鍍銀銅粉,銅粉的表面被鍍銀包覆,其特征在于鍍銀銅粉的基本組成為4.5~30%的銀,70~95.5%的銅,以上百分比為重量比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍銀銅粉,其特征在于含有重量百分比為10~20%的銀,80~90%的銅。
3.權(quán)利要求1所述的鍍銀銅粉的制備方法,其特征在于先取銅粉,采用重量百分比為5-10%的稀酸酸洗,去除銅粉表面氧化物,再將其分散在含有分散劑的溶液中,保持溶液溫度20-60℃,在攪拌的條件下加入用有機(jī)胺類化合物絡(luò)合的硝酸銀溶液,反應(yīng)完成后經(jīng)水洗,過濾分離,所得粉末在真空干燥箱中,50~100℃烘干即得所需鍍銀銅粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的分散劑為醋酸鈉,草酸鈉,乙二胺四乙酸二鈉,氨基乙酸,檸檬酸鈉,明膠,阿拉伯膠,甲基纖維素及乙基纖維素中的一種或兩種的混合物,用量為1-80%,硝酸銀的用量為5-80%,以上百分比為重量比。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法,其特征在于所述的胺類化合物為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙醇胺、吡啶中的一種或兩種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法,其特征在于所述稀酸溶液為硫酸、硝酸或甲酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能鍍銀銅粉及其制備方法。該方法是將酸洗后銅粉分散在含有分散劑的溶液中在一定溫度及攪拌條件下加入一定濃度用有機(jī)胺類化合物絡(luò)合的硝酸銀溶液,反應(yīng)完成后經(jīng)水洗,過濾分離,真空干燥,獲得鍍銀銅粉,銀含量在4.5-30%(重量比)之間。與現(xiàn)有技術(shù)相比具有導(dǎo)電穩(wěn)定,導(dǎo)電率高的特點(diǎn),粉末體積電阻率可達(dá)2×10
文檔編號B22F1/02GK1403233SQ0213915
公開日2003年3月19日 申請日期2002年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月10日
發(fā)明者朱華, 甘復(fù)興 申請人:武漢大學(xué)