專利名稱：納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞波長周期條紋的產(chǎn)生方法，特別涉及采用納秒激光刻蝕產(chǎn)生亞波長周期條紋的方法，其中涉及到刻蝕材料的表面修飾工藝。
背景技術(shù)：
激光由于其強(qiáng)度高，亮度大，波長頻率確定，單色性好，相于性好，相干長度長，方向性好等優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)加工領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。激光加工材料范圍廣；可透過透明材料加工；加工為非接觸加工，工件無受力變形，熱變形小，加工精度高；可進(jìn)行微細(xì)加工；加工速度快；加工可控性好，易于實(shí)現(xiàn)加工自動化。飛秒激光由于其持續(xù)時(shí)間短，可以在較低能量條件下獲得極高的峰值功率，在材料表面作用可以得到多種結(jié)構(gòu)變化隨機(jī)分布的微納結(jié)構(gòu)；表面周期結(jié)構(gòu)(光柵結(jié)構(gòu))；激光掃描周期結(jié)構(gòu)；孔陣列結(jié)構(gòu)等。飛秒激光的微納加工特性已經(jīng)在微電子、微機(jī)械以及微生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在納秒激光作用下材料表面出現(xiàn)周期性光柵結(jié)構(gòu)至今還沒有報(bào)道，本發(fā)明在納秒激光作用下可以獲得周期性光柵結(jié)構(gòu)，大大降低了獲得周期光柵結(jié)構(gòu)對激光器的要求，有利于推動激光加工技術(shù)的改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過對材料表面的修飾，使得材料在納秒激光作用下獲得周期性光柵結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其納秒激光刻蝕采用溶膠-凝膠法沉積了氧化硅薄膜的光學(xué)玻璃，獲得亞波長周期性結(jié)構(gòu)條紋。本發(fā)明的方法中，溶膠-凝膠法在光學(xué)玻璃表面沉積氧化硅薄膜，以正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，采用氨水堿催化獲得氧化硅溶膠，采用提拉鍍膜法在光學(xué)玻璃表面沉積薄膜。本發(fā)明的方法中，溶膠-凝膠法在光學(xué)玻璃表面沉積氧化硅薄膜包含以下步驟1)堿催化法配置氧化硅溶膠將正硅酸四乙酯、去離子水、氨水及無水乙醇，按摩爾比TEOS H2O NH3 C2H5OH =1.0 2.0 R 37配制混合液，R = 0. 1 1. 0 ；將各試劑混合后密封，在60°C下攪拌使其充分混合；在10 30°C中陳化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶膠，倒入燒瓶并在80°C下回流除氨；對所配置溶膠進(jìn)行抽濾，抽濾壓力約為0. 06Pa，所用濾膜微孔孔徑為 0. 8ym ；2)對步驟1)所得溶膠進(jìn)行鍍膜、熱處理利用步驟1)所配置溶膠，采用浸漬提拉法鍍膜，鍍膜環(huán)境溫度20 25°C、相對濕度低于60%，將清洗過的光學(xué)玻璃片置入配置好的溶膠中停留60s，使溶膠與光學(xué)玻璃片表面充分接觸，再以1. 5mm/s的速度平穩(wěn)垂直均勻提拉光學(xué)玻璃片；熱處理方案為室溫 IOO0C，升溫速度2 5°C /min, 100°C下保溫30分鐘；100 250°C，升溫速度2 5°C /min ； 250°C下保溫1個(gè)小時(shí)；250 450°C，升溫速度2 5°C /min，450°C下保溫半個(gè)小時(shí)；隨后關(guān)閉馬沸爐冷卻至室溫進(jìn)行薄膜退火，薄膜在進(jìn)行退火之前，馬沸爐內(nèi)事先放入一個(gè)裝滿氨水的燒杯，讓薄膜在充滿氨氣的氣氛中進(jìn)行熱處理。本發(fā)明的方法中，納秒激光刻蝕利用上述步驟2)獲得的試樣，采用波長1064nm， 脈寬12ns的ND:YAG激光器在多個(gè)能量密度水平下進(jìn)行刻蝕，且由衰減片控制，激光入射角為0度，激光脈沖輻照次數(shù)為1次。本發(fā)明的方法中，通過調(diào)節(jié)衰減器可以實(shí)現(xiàn)不同能量密度下的激光刻蝕，所采用的能量密度大于氧化硅薄膜的激光損傷閾值，且由衰減片控制。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)氧化硅薄膜以簡單易操作的溶膠凝膠法獲得，工藝實(shí)現(xiàn)容易；采用納秒激光獲得周期性光柵結(jié)構(gòu)，降低了獲得周期性光柵結(jié)構(gòu)對激光器的性能要求，擴(kuò)展了納秒激光在激光加工領(lǐng)域的應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明的試樣制備工藝及激光刻蝕流程圖；圖2為本發(fā)明所刻蝕的亞波長周期性條紋的典型結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是利用堿催化方法制備氧化硅溶膠，采用提拉鍍膜法對光學(xué)玻璃表面進(jìn)行修飾。對經(jīng)過表面修飾的光學(xué)玻璃，采用納秒激光脈沖在其表面刻蝕出亞波長周期條紋。具體方法包含以下步驟1)氨水堿催化法配置氧化硅溶膠將正硅酸四乙酯、去離子水、氨水及無水乙醇，按摩爾比 TEOS H20 NH3 C2H50H = 1. 0 2. 0 R 37 配制混合液，R = 0. 1 1. 0 ；將各試劑混合后密封，在50°C下攪拌使其充分混合；室溫放置陳化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶膠，倒入燒瓶并在80°C下回流除氨；對所配置溶膠進(jìn)行抽濾，抽濾壓力約為0. 06Pa, 所用濾膜微孔孔徑為0.8μπι。2)利用步驟1)所得溶膠進(jìn)行鍍膜、熱處理利用步驟1)所配置溶膠，采用浸漬提拉法鍍膜，鍍膜環(huán)境溫度20 25°C、相對濕度低于60%，將清洗過的光學(xué)玻璃片置入配置好的溶膠中停留60s，使溶膠與光學(xué)玻璃片表面充分接觸，再以1. 5mm/s的速度平穩(wěn)垂直均勻提拉光學(xué)玻璃片。熱處理方案為室溫 IOO0C，升溫速度2 5°C /min, 100°C下保溫30分鐘；100 250°C，升溫速度2 5°C /min ； 250°C下保溫1個(gè)小時(shí)；250 450°C，升溫速度2 5°C /min，450°C下保溫半個(gè)小時(shí)；隨后關(guān)閉馬沸爐冷卻至室溫進(jìn)行薄膜退火。薄膜在進(jìn)行退火之前，馬沸爐內(nèi)事先放入一個(gè)裝滿氨水的燒杯，讓薄膜在充滿氨氣的氣氛中進(jìn)行熱處理。3)選取步驟2)制備的試樣，采用Nd: YAG激光器(波長1064nm，脈寬12ns)在IOJ/ cm2 MJ/cm2 (能量密度要足以使得薄膜發(fā)生刻蝕損傷)能量密度水平下進(jìn)行刻蝕；刻蝕時(shí)激光束入射角為0度，采用單次脈沖輻照刻蝕?？涛g完成后采用掃描電子顯微鏡觀測刻蝕條紋特征。
實(shí)施例1將正硅酸四乙酯、去離子水、氨水及無水乙醇，按摩爾比 TEOS H20 NH3 C2H50H =1.0 2. 0 0. 6 37配制混合液，將各試劑混合后密封，在50°C下攪拌使其充分混合；室溫放置陳化3天后形成具有乳光特性的硅溶膠，倒入燒瓶并在80°C下回流除氨；對所配置溶膠進(jìn)行抽濾，抽濾壓力約為0. 06Pa，所用濾膜微孔孔徑為0. 8 μ m。采用浸漬提拉法鍍膜，鍍膜環(huán)境溫度20 25°C、相對濕度低于60%，將清洗過的光學(xué)玻璃片置入配置好的溶膠中停留60s，使溶膠與光學(xué)玻璃片表面充分接觸，再以 1. 5mm/s的速度平穩(wěn)垂直均勻提拉基片。熱處理方案為室溫 100°C，升溫速度2 5°C / min, 100°C下保溫30分鐘；100 250°C，升溫速度2 5°C /min ；250°C下保溫1個(gè)小時(shí)； 250 450°C，升溫速度2 5°C /min, 450°C下保溫半個(gè)小時(shí)；隨后關(guān)閉馬沸爐冷卻至室溫。 薄膜在進(jìn)行退火之前，馬沸爐內(nèi)事先放入一個(gè)裝滿氨水的燒杯，讓薄膜在充滿氨氣的氣氛中進(jìn)行熱處理。在Nd: YAG激光器(波長1064nm，12ns)21.5J/Cm2 (能量密度要足以使得薄膜發(fā)生刻蝕損傷)能量密度水平下進(jìn)行刻蝕；刻蝕時(shí)激光束入射角為0度，采用單次脈沖輻照刻蝕?？涛g完成后采用掃描電子顯微鏡觀測刻蝕條紋特征(見圖幻。所刻蝕條紋的周期約為MOnm。實(shí)施例2將正硅酸四乙酯、無水乙醇、氨水及去離子水，按摩爾比TEOS H2O NH3 C2H5OH =1.0 2.0 0.2 37配制混合液。后續(xù)工藝與參數(shù)同實(shí)施例1。所刻蝕條紋的周期約為 570nmo實(shí)施例3薄膜制備工藝與參數(shù)同實(shí)施例1?？涛g所用激光能量密度為15. 6J/cm2，其余參數(shù)同實(shí)施例1。所刻蝕條紋的周期約為500nm。
權(quán)利要求
1.納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其特征在于其納秒激光刻蝕采用溶膠-凝膠法沉積了氧化硅薄膜的光學(xué)玻璃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其特征在于溶膠-凝膠法在光學(xué)玻璃表面沉積氧化硅薄膜，以正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，采用氨水堿催化獲得氧化硅溶膠，采用提拉鍍膜法在光學(xué)玻璃表面沉積薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其特征在于溶膠-凝膠法在光學(xué)玻璃表面沉積氧化硅薄膜包含以下步驟1)堿催化法配置氧化硅溶膠將正硅酸四乙酯、去離子水、氨水及無水乙醇，按摩爾比TEOS H2O NH3 C2H5OH = 1.0 2.0 R 37配制混合液，R = 0.1 1.0;將各試劑混合后密封，在60°C下攪拌使其充分混合；10 30°C溫度下陳化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶膠，倒入燒瓶并在 80°C下回流除氨；對所配置溶膠進(jìn)行抽濾，所用濾膜微孔孔徑為0. 8 μ m ；2)對步驟1)所得溶膠進(jìn)行鍍膜、熱處理利用步驟1)所配置溶膠，采用浸漬提拉法鍍膜。鍍膜環(huán)境溫度20 25°C、相對濕度低于60%。將清洗過的光學(xué)玻璃片置入配置好的溶膠中停留60s，使溶膠與光學(xué)玻璃片表面充分接觸，再以1. 5mm/s的速度平穩(wěn)垂直均勻提拉光學(xué)玻璃片；熱處理方案為室溫 IOO0C，升溫速度2 5°C /min, 100°C下保溫30分鐘；100 250°C，升溫速度2 5°C /min ； 250°C下保溫1個(gè)小時(shí)；250 450°C，升溫速度2 5°C /min，450°C下保溫半個(gè)小時(shí)；隨后關(guān)閉馬沸爐冷卻至室溫進(jìn)行薄膜退火。薄膜在進(jìn)行退火之前，馬沸爐內(nèi)事先放入一個(gè)裝滿氨水的燒杯，讓薄膜在充滿氨氣的氣氛中進(jìn)行熱處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其特征在于，納秒激光刻蝕利用權(quán)利要求3步驟2~)獲得的試樣；采用波長1064nm，脈寬12ns的ND: YAG激光器在多個(gè)能量密度水平下進(jìn)行刻蝕，激光入射角為0度，激光脈沖輻照次數(shù)為1次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋的方法，其特征在于，納秒激光刻蝕采用波長1064nm，脈寬12ns的ND: YAG激光器在激光能量密度大于氧化硅薄膜的激光損傷閾值水平下進(jìn)行刻蝕，且由衰減片控制。
全文摘要
本發(fā)明提供了納秒激光刻蝕亞波長周期性條紋結(jié)構(gòu)的方法，刻蝕試樣為采用溶膠-凝膠法鍍制了氧化硅薄膜的光學(xué)玻璃；氧化硅溶膠采用堿催化方法所獲得，采用提拉鍍膜法在光學(xué)玻璃表面沉積薄膜；采用納秒激光刻蝕經(jīng)過鍍制了氧化硅薄膜的光學(xué)玻璃的樣品，可以在光學(xué)玻璃表面得到亞波長周期性條紋結(jié)構(gòu)。本發(fā)明擴(kuò)展了納秒激光在納米顯微加工領(lǐng)域的應(yīng)用，得到的亞波長條紋周期可調(diào)，深度可控。
文檔編號B23K26/00GK102416527SQ20111021566
公開日2012年4月18日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者夏志林 申請人:武漢理工大學(xué)