專(zhuān)利名稱(chēng)：一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銅基復(fù)合釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬的連接可以克服陶瓷材料固有的脆性大、加工難等缺點(diǎn)，滿(mǎn)足航空航天、冶金等領(lǐng)域?qū)Υ蟪叽?、形狀?fù)雜件的需求，擴(kuò)大其使用范圍。因此陶瓷連接技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用備受關(guān)注。目前陶瓷連接主要采用活性釬焊法，所用活性釬料以 Ag-Cu-Ti為主，但高的含銀量使釬焊成本升高。此外，陶瓷與釬焊接頭間由于熱匹配差異， 易引起接頭應(yīng)力大、強(qiáng)度低等問(wèn)題，通常在活性釬料中添加高楊氏模量、低線(xiàn)膨脹系數(shù)的陶瓷顆粒、硬金屬顆粒、纖維等，來(lái)調(diào)節(jié)釬料熱膨脹系數(shù)，減緩接頭殘余應(yīng)力。但接頭中所添加相易偏聚、且存在與基體不易潤(rùn)濕和界面不易控制等問(wèn)題，使其對(duì)調(diào)節(jié)接頭殘余應(yīng)力的作用有所減弱，從而未能有效提高接頭質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有陶瓷連接方法中Ag-Cu-Ti釬料成本高，殘余應(yīng)力造成接頭強(qiáng)度低的問(wèn)題，提供一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料及其制備方法。本發(fā)明一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比包含48% 84%的Cu 粉、10% 30%的Sn粉、5% 15%的Ti粉和1 % 7%的B粉；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒徑均為35 75 μ m，B粉的粒徑為1 5 μ m。本發(fā)明一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu 粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為10 30 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理1 5h，即得到混合均勻的 Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為48% 84%，Sn粉的質(zhì)量百分比為10% 30%，Ti粉的質(zhì)量百分比為5% 15%，B粉的質(zhì)量百分比為 7%。本發(fā)明方法制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料適用于陶瓷與金屬間連接，在降低釬焊成本的同時(shí)，通過(guò)在接頭中原位自生TiB晶須調(diào)節(jié)了金屬與陶瓷間的熱失配，從而提高了釬焊接頭使用性能，擴(kuò)大了接頭的使用范圍。優(yōu)點(diǎn)如下1、本發(fā)明不使用Ag，降低了釬焊的成本；低熔點(diǎn)金屬Sn的加入使得釬料的熔點(diǎn)降低(約為800°C )，接頭殘余應(yīng)力釋放時(shí)間延長(zhǎng)；2、B元素的加入使得增強(qiáng)相TiB在釬焊過(guò)程原位自生于接頭中，并與接頭中形成的金屬間化合物結(jié)合緊密，具有與接頭基體相容性好、尺寸小且可控、分布均勻的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，內(nèi)生于接頭中的陶瓷相具有彈性模量高、熱膨脹系數(shù)低的特點(diǎn)，因此可有效緩解接頭與陶瓷母材間的熱應(yīng)力；3、采用本發(fā)明制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊陶瓷時(shí)，釬焊過(guò)程原位生成的TiB體積分?jǐn)?shù)為5% 40%，TiB晶須相比于其他陶瓷顆粒而言，其熱穩(wěn)定性較高，長(zhǎng)徑比較大， 在增強(qiáng)相含量相對(duì)較低的條件下即可大幅提高接頭強(qiáng)度；4、本發(fā)明方法所得的Cu基復(fù)合釬料成分相對(duì)簡(jiǎn)單，熔化溫度低、潤(rùn)濕性好，制備方法簡(jiǎn)單，釬焊工藝性能優(yōu)良，采用本發(fā)明制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊陶瓷時(shí)，可獲得致密連接良好的釬焊接頭，接頭中未有裂紋出現(xiàn)，接頭抗剪強(qiáng)度達(dá)65 96MPa，較采用相同配比的Cu-Sn-Ti釬料所獲得接頭的抗剪強(qiáng)度提高了 100% 200%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比由 48% 84%的Cu粉、10% 30%的Sn粉、5% 15%的Ti粉和 7%的B粉組成；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒徑均為35 75 μ m，B粉的粒徑為1 5 μ m。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比由57 % 76 %的Cu粉、15 % 25 %的Sn粉、7 % 12 %的Ti粉和 2% 6%的B粉組成。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比由62% 72%的Cu粉、17% 22%的Sn粉8% 11 %的Ti粉和 3% 5%的B粉組成。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比由66 %的Cu粉、20 %的Sn粉10 %的Ti粉和4 %的B粉組成。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒徑均為45 65 μ m。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒徑均為55 μ m。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是B粉的粒徑為2 4μπι。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是Β粉的粒徑為3μπι。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為10 30 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理1 5h，即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為48% 84%，Sn粉的質(zhì)量百分比為10% 30%，Ti粉的質(zhì)量百分比為5% 15%，B粉的質(zhì)量百分比為1% 7%。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中的陶瓷球?yàn)?ZrO2陶瓷球或Al2O3陶瓷球。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九或十不同的是步驟二中球料比為15 25 1。其它與具體實(shí)施方式
九或十相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九或十不同的是步驟二中球料比為20 1。其它與具體實(shí)施方式
九或十相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九至十二之一不同的是步驟二中球磨處理2 4h。其它與具體實(shí)施方式
九至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九至十三之一不同的是步驟二中球磨處理池。其它與具體實(shí)施方式
九至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理5h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 69. 75%，Sn粉的質(zhì)量百分比為20. 38%，Ti粉的質(zhì)量百分比為11. 12%，B粉的質(zhì)量百分比為 0. 54%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料，在釬焊溫度為930°C，保溫時(shí)間為 IOmin工藝參數(shù)下釬焊Al2O3陶瓷和Ti_6Al_4V鈦合金，實(shí)驗(yàn)材料均在丙酮中清洗30min，然后在Ti-6A1-4V鈦合金表面涂覆約150 μ m的釬料，再將Al2O3陶瓷置于其上，最后在Al2O3陶瓷上加石墨塊，放入真空釬焊爐，以15°C /min升至450°C，保溫lOmin，再以10°C /min升至 930°C保溫lOmin，然后以5°C /min降至400°C，隨后爐冷，得到釬焊接頭。在INSTR0N-1185 萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試所獲釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度，常溫靜載，試驗(yàn)加載速率為0. 5mm/s，接頭抗剪強(qiáng)度為70MPa。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為10 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理3h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 56. 26%, Sn粉的質(zhì)量百分比為16. 88%, Ti粉的質(zhì)量百分比為23. 2%，B粉的質(zhì)量百分比為 3. 67%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料，在釬焊溫度為930°C，保溫時(shí)間為 IOmin工藝參數(shù)下釬焊Al2O3陶瓷和Ti_6Al_4V鈦合金，實(shí)驗(yàn)材料均在丙酮中清洗30min，然后在Ti-6A1-4V鈦合金表面涂覆約150 μ m的釬料，再將Al2O3陶瓷置于其上，最后在Al2O3陶瓷上加石墨塊，放入真空釬焊爐，以15°C /min升至450°C，保溫lOmin，再以10°C /min升至 930°C保溫lOmin，然后以5°C /min降至400°C，隨后爐冷，得到釬焊接頭。在INSTR0N-1185 萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試所獲釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度，常溫靜載，試驗(yàn)加載速率為0. 5mm/s，接頭抗剪強(qiáng)度為87MPa。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣
5氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理證， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 69. 72%，Sn粉的質(zhì)量百分比為17. 92%，Ti粉的質(zhì)量百分比為12. 12%，B粉的質(zhì)量百分比為 1. 12%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 78MPa0具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理5h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 63.6%，Sn粉的質(zhì)量百分比為19. 08%，Ti粉的質(zhì)量百分比為15. 6%，B粉的質(zhì)量百分比為 1. 71%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 83MPa。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理5h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 61. 26%，Sn粉的質(zhì)量百分比為18. 38%,Ti粉的質(zhì)量百分比為18. 03%，B粉的質(zhì)量百分比為 2. 33%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 86MPa。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理5h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 58. 82%，Sn粉的質(zhì)量百分比為17. 65%,Ti粉的質(zhì)量百分比為20. 55%，B粉的質(zhì)量百分比為 2. 97%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 96MPa。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法， 按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理5h， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 56. 26%, Sn粉的質(zhì)量百分比為16. 88%, Ti粉的質(zhì)量百分比為23. 2%，B粉的質(zhì)量百分比
6為 3. 67%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 8IMPaο具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法， 按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為15 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理證， 即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料；其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為 50. 73%，Sn粉的質(zhì)量百分比為15. 22%,Ti粉的質(zhì)量百分比為28. 92%，B粉的質(zhì)量百分比為 5. 13%。采用本實(shí)驗(yàn)方式制備的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料釬焊時(shí)釬焊接頭的抗剪強(qiáng)度為 66MPa。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料，其特征在于陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比包含48% 84%的Cu粉、10% 30%的Sn粉、5% 15%的Ti粉和 7%的 B粉；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒徑均為35 75 μ m，B粉的粒徑為1 5 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料，其特征在于陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比保護(hù)57% 76%的Cu粉、15% 25%的Sn粉、7% 12% 的Ti粉和2% 6%的B粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料，其特征在于陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料按照質(zhì)量百分比包含62 % 72 %的Cu粉、17 % 22 %的Sn粉8 % 11 %的 Ti粉和3% 5%的B粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料，其特征在于Cu粉、Sn 粉和Ti粉的粒徑均為45 65 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料，其特征在于B粉的粒徑為 2 4 μ m0
6.權(quán)利要求1所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，其特征在于陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，球料比為10 30 1，然后以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨過(guò)程采用球磨 30min、停止IOmin的方式進(jìn)行，球磨處理1 5h，即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料； 其中步驟一的混合粉末中Cu粉的質(zhì)量百分比為48% 84%，Sn粉的質(zhì)量百分比為10% 30%，Ti粉的質(zhì)量百分比為5% 15%，B粉的質(zhì)量百分比為1^-7 ^
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，其特征在于步驟二中的陶瓷球?yàn)樘沾汕蚧駻l2O3陶瓷球。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，其特征在于步驟二中球料比為15 25 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料的制備方法，其特征在于步驟二中球磨處理2 4h。
全文摘要
一種陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料及其制備方法，涉及一種銅基復(fù)合釬料及其制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有陶瓷連接方法中Ag-Cu-Ti釬料成本高，殘余應(yīng)力造成接頭強(qiáng)度低的問(wèn)題。陶瓷相增強(qiáng)的銅基復(fù)合釬料包含Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉。方法將Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；將混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨機(jī)的球磨罐中，以300r/min的速度，在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨處理，球磨處理1～5h，即得到混合均勻的Cu-Sn-Ti-B復(fù)合釬料。本發(fā)明在降低釬焊成本的同時(shí)，通過(guò)在接頭中原位自生TiB晶須調(diào)節(jié)了金屬與陶瓷間的熱失配，從而提高了釬焊接頭使用性能。應(yīng)用于陶瓷的釬焊鏈接。
文檔編號(hào)B23K35/28GK102211260SQ20111013672
公開(kāi)日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者何鵬, 楊敏旋, 林鐵松 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)