專利名稱：具有氧化劑的金屬糊的制作方法
具有氧化劑的金屬糊本發(fā)明涉及金屬糊和使用這種金屬糊來連接部件的方法。連接部件,例如LED或者非常薄的娃片(Siliziumchips)(它們對于壓力和溫度具有高敏感性)是大功率電子學(Leistungselektronik)中的特別挑戰(zhàn)。為此原因，這樣的對于壓力和溫度敏感的部件經常通過粘接來彼此相連。但是，粘接劑技術具有這樣的缺點，即，它在部件之間產生了接觸點，其僅僅表現出不足的導熱性或者導電率。為解決這個問題，經常將待連接的部件進行燒結。燒結技術代表了一種非常簡單的用于穩(wěn)定連接部件的方法。但是，常規(guī)的燒結方法需要高加工壓力或者高加工溫度。這些條件經常導致待連接的部件損壞，因此對許多應用來說常規(guī)燒結方法被排除在外。在DE102007046901A1中提出了一種燒結技術，使用其成功地建立對于大功率電子學非常良好的導電率和導熱性的連接層。在這種燒結方法中，所使用的金屬糊含有銀化合物，其在低于300°C分解成元素銀。這些金屬糊能夠將加工壓力降低到低于3 bar和將加工溫度降低到低于250°C。這種燒結技術代表了對于壓力和溫度敏感的部件的連接品質的一個大的飛躍。但是，對于許多應用來說，令人期望的是能將加工溫度甚至進一步降低。較低的溫度將導致待連接的部件更小的負荷和因此進一步提高大功率電子學領域中部件的品質。另外，如果加工溫度進一步降低，將能夠以顯著程度節(jié)約能量成本。本發(fā)明因此基于提供一種燒結方法的目標，其能夠使得部件彼此以穩(wěn)定的方式相連，其中加工溫度低于200°C。這種方法應當在待連接的部件之間產生接觸點，其具有低的孔隙率和高的電導率和熱導率。本發(fā)明的另一目標在于提供一種金屬糊，其能夠用于本發(fā)明的燒結方法中，并且其能夠將加工溫度降低到低于200°C，并且在待連接的部件之間形成接觸點，其具有低的孔隙率和高的電導率和熱導率。這些目標是通過獨立的權利要求的主題來實現的。因此，提供用于連接部件的方法，在其中(a)提供夾層布置，其具有至少(al) —個部件1，(a2) 一個部件2，和(a3) —種位于部件I和部件2之間的金屬糊，和(b)將該夾層布置燒結，特征在于該金屬糊包含(A) 75 - 90重量％的以顆粒形式存在的至少一種金屬，該顆粒具有含有至少一種有機化合物的涂層，(B)O- 12重量％的至少一種金屬前體，(C)6 - 20 重量％的至少一種溶劑，和(D)O. I - 15重量％的選自下面的至少一種燒結助劑(i)有機過氧化物，( )無機過氧化物，和(iii)無機酸。此外，提供一種金屬糊，其包含(A) 75 - 90重量％的至少一種以顆粒形式存在的金屬，該顆粒具有含有至少一種有機化合物的涂層，(B)O- 12重量％的至少一種金屬前體，
(C)6 - 20重量％的至少一種溶劑，和(D)O. I - 15重量％的選自下面的至少一種燒結助劑
(i)有機過氧化物，(ii)無機過氧化物，和(iii)無機酸。另外，本發(fā)明涉及選自⑴有機過氧化物，(ii)無機過氧化物，和(iii)無機酸的燒結助劑的用途，其用于用以連接在夾層布置中經由金屬糊彼此接觸的部件的燒結方法中。下面的解釋目的并非意在限制本發(fā)明，而是僅僅提供運行本發(fā)明模式的一種可能的解釋。本發(fā)明基于這樣的知識，即，如果金屬糊中所含的顆粒是經涂覆的，優(yōu)選用脂肪酸涂覆的，則對于使用金屬糊的部件燒結是有利的。如果該金屬顆粒不是經涂覆的，則金屬糊中的該金屬顆粒聚集，并且在燒結方法的早期階段中形成金屬顆粒團塊。這種情形經常導致待連接的部件之間不均勻的接觸點。但是，令人驚訝的是發(fā)現這樣的涂覆的金屬顆粒還是燒結溫度不能降低到低于 200°C的原因。一方面，只要涂料化合物處于金屬顆粒表面上，則確實能夠防止金屬顆粒聚集。但是另一方面，該金屬顆粒表面不能供燒結方法利用，因此該金屬顆粒不能進行燒結。在常規(guī)燒結方法中，涂料化合物是在通常用于燒結的遠高于200°C的溫度的燒結方法過程中被燒掉的。僅僅在涂料化合物燒掉后，該金屬顆粒的表面才是能供燒結方法利用的。所以，借助常規(guī)使用的經涂覆金屬顆粒的燒結方法僅僅在遠高于200 V的溫度才是可能的。令人驚訝的是，已經發(fā)現某些燒結助劑確保了該涂料化合物在低于200°C的溫度燒掉。這些燒結助劑優(yōu)選為含氧的氧化劑，其確保了包含在金屬顆粒上的涂料化合物在低于200°C的溫度被除去。因此，甚至在低于200°C的溫度，該金屬顆粒的表面也是能供燒結方法利用的。還令人驚訝的是，雖然該涂料化合物在低于200°C的溫度被燒掉，但是該金屬顆粒不聚集，而代之以在待連接的部件之間產生了均勻的和穩(wěn)定的接觸點。此外，同樣令人驚訝的是發(fā)現該金屬顆粒在涂層下面的表面也至少部分被氧化。 這樣的金屬氧化物層對于燒結所需的擴散過程產生了不利的影響，并因此降低了擴散速率。因為這個原因，當使用這些表面上氧化的金屬顆粒進行燒結時，通常必需使用遠高于 200°C的高的加工溫度。根據本發(fā)明，燒掉涂料化合物尤其產生了一氧化碳。燒結過程中所釋放的一氧化碳是一種還原劑，并且原樣能夠還原金屬顆粒表面上存在的金屬氧化物。除去金屬氧化物確保了無障礙擴散和因此隨之而來的是擴散速率的升高。在這種金屬氧化物的還原中，也產生了原位反應性金屬，其進一步促進了燒結方法。此外，這種反應性金屬會填充燒結方法過程中金屬顆粒的金屬原子之間存在的空隙，并因此明顯降低了待連接的部件之間的接觸點的孔隙率。由此產生了極其穩(wěn)定的、導熱的以及導電的接觸點。因此，通過使用本發(fā)明的燒結助劑，燒結過程中的加工溫度能夠明顯降低。這里令人驚訝的是雖然在低于200°C的溫度燒掉了涂料化合物，但是沒有導致該金屬顆粒聚集，而是在待連接的部件之間產生了均勻的和穩(wěn)定的接觸點。上述的效應看起來導致這樣的結果，即，當使用燒結助劑時，成功地將燒結溫度降低到低于200°C，但是盡管如此仍然在待通過該燒結方法連接的部件之間產生穩(wěn)定的、導熱的和導電的接觸點。在用于連接部件的燒結方法中使用金屬糊是大功率電子學領域中已知的。根據本發(fā)明，該金屬糊包含至少一種金屬。在本發(fā)明中，術語金屬包括純金屬以及金屬合金二者。
在本發(fā)明的范圍中，術語金屬指的是元素周期表中的元素，其與硼屬于同一周期， 但是在硼左邊，與硅屬于同樣周期，但是在硅左邊，與鍺屬于同樣周期，但是在鍺左邊，和與銻屬于同樣周期，但是在銻左邊，以及指的是具有高于55的原子序的全部元素。根據本發(fā)明，純金屬被理解為是這樣的金屬，其含有純度至少95重量％，優(yōu)選至少 98重量％，更優(yōu)選至少99重量％，和甚至更優(yōu)選至少99. 9重量％的金屬。根據一種優(yōu)選的實施方案，該金屬涉及銅，銀，金，鎳，鈕，鉬或者鋁。根據本發(fā)明，金屬合金被理解為是由至少兩種成分制成的金屬混合物，其至少一種是金屬。根據本發(fā)明的一種優(yōu)選的實施方案，將包含銅，鋁，鎳和/或貴金屬的合金用作該金屬合金。該金屬合金優(yōu)選包含選自下面的至少一種金屬銅，銀，金，鎳，鈀，鉬和鋁。特別優(yōu)選的金屬合金包含選自下面的至少兩種金屬銅，銀，金，鎳，鈀，鉬和鋁。進一步優(yōu)選的是該金屬合金中選自銅，銀，金，鎳，鈀，鉬和鋁的金屬的份額是至少90重量％，優(yōu)選至少95重量％，更優(yōu)選至少99重量％，和甚至更優(yōu)選100重量％。該合金可以是例如這樣的合金，其含有銅和銀，銅、銀和金，銅和金，銀和金，銀和鈀，鉬和鈀，或者鎳和鈀。作為該金屬，本發(fā)明的金屬糊可以包含純金屬，多種類型的純金屬，一種類型的金屬合金，多種類型的金屬合金或者其混合物。該金屬在金屬糊中是以顆粒形式存在的。該金屬顆粒可以是不同形狀的。例如，該金屬顆?？梢砸员∑蛘咔蛐?球體形) 的形式存在。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，該金屬顆粒具有薄片形式。但是，這不是排它性的，即，使用的金屬顆粒中的不顯著份額可以具有不同的形式。但是，優(yōu)選的是至少70重量％，更優(yōu)選至少80重量％,甚至更優(yōu)選至少90重量％,或者100重量％的該顆粒是以薄片形式來提供的。根據本發(fā)明，該金屬顆粒是經涂覆的。根據本發(fā)明，顆粒的涂層被理解為該顆粒表面上的牢固附著的層。根據本發(fā)明，該金屬顆粒的涂層包含至少一種類型的涂料化合物。這些涂料化合物是有機化合物。根據本發(fā)明，用作涂料化合物的有機化合物是含碳化合物，其防止了金屬顆粒的聚集。根據一種優(yōu)選的實施方案，該涂料化合物帶有至少一個官能團。該官能團特別可以是羧酸基團，羧酸酯基團，酯基，酮基，醛基，氨基，酰胺基，偶氮基，酰亞胺基，氰基或者腈基。優(yōu)選的官能團是羧酸基團和酯基。羧酸基團可以是脫質子的。該具有至少一個官能團的涂料化合物優(yōu)選是飽和的，單不飽和的或者多不飽和的有機化合物。此外，這些具有至少一個官能團的涂料化合物可以是支化的或者未支化的。本發(fā)明的具有至少一個官能團的涂料化合物優(yōu)選具有I - 50，更優(yōu)選2 - 24，甚至更優(yōu)選6 - 24，和仍然甚至更優(yōu)選8 - 20個碳原子。該涂料化合物可以是離子的或者非離子的。優(yōu)選將游離脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯用作涂料化合物。該游離脂肪酸，脂肪酸鹽和脂肪酸酯優(yōu)選是未支化的。
此外，該游離脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯優(yōu)選是飽和的。優(yōu)選的脂肪酸鹽是銨，單烷基銨，二烷基銨，三烷基銨，鋁，銅，鋰，鈉和鉀的鹽。優(yōu)選的酯是烷基酯，特別是甲基酯，乙基酯，丙基酯和丁基酯。根據一種優(yōu)選的實施方案，該游離脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯是具有8 - 24， 更優(yōu)選10 - 24，和甚至更優(yōu)選12 - 18個碳原子的化合物。優(yōu)選的涂料化合物是辛酸(辛酸)，發(fā)酸(癸酸)，月桂酸(十二烷酸)，肉豆蘧酸 (十四烷酸)，棕櫚酸(十六烷酸)，十七酸(十七烷酸)，硬脂酸(十八烷酸)，花生酸(二十烷酸/二十酸)，山崳酸(二十二烷酸)，木蠟酸(二十四烷酸)，以及相應的酯和鹽。特別優(yōu)選的涂料化合物是十二烷酸，十八烷酸，硬脂酸鋁，硬脂酸銅，硬脂酸鈉，硬脂酸鉀，棕櫚酸鈉和棕櫚酸鉀。本發(fā)明所用的涂料化合物是通過常規(guī)的和現有技術已知的方法來施加到金屬顆粒表面上的。例如，可以將涂料化合物，特別是前述的硬脂酸酯或者棕櫚酸酯懸浮在溶劑中，并且在球磨機中用金屬顆粒來研磨該懸浮的涂料化合物。在研磨之后，將現在由涂料化合物涂覆的金屬顆粒進行干燥，然后除塵。優(yōu)選在整個涂層中，有機化合物的份額，特別是選自游離脂肪酸，脂肪酸鹽和脂肪酸酯(優(yōu)選具有8-24，更優(yōu)選10-24，和甚至更優(yōu)選12-18個碳原子)的化合物的份額為至少60重量％，更優(yōu)選至少70重量％，甚至更優(yōu)選至少80重量％，甚至更優(yōu)選至少90重量％，特別至少95重量％，至少99重量％或者100重量％。典型地，涂料化合物的份額，優(yōu)選選自游離脂肪酸，脂肪酸鹽，和脂肪酸酯(具有 8 - 24，更優(yōu)選10 - 24，和甚至更優(yōu)選12-18個碳原子)的涂料化合物的份額為O. 01 - 2重量％，優(yōu)選O. 3 - 1.5重量％，更優(yōu)選O. 4 - 1.4重量％，和甚至更優(yōu)選O. 5-1.0重量％，基于經涂覆金屬顆粒的重量。涂覆度(定義為涂料化合物的質量與金屬顆粒表面積的比例)優(yōu)選為O. 00005 -
O.03g，更優(yōu)選O. 0001 - O. 02g，和甚至更優(yōu)選O. 0005 - O. 02g涂料化合物/金屬顆粒表面積的平方米(m2)。本發(fā)明的金屬糊除了該經涂覆金屬顆粒之外，包括優(yōu)選至少一種金屬前體。在本發(fā)明的范圍內，金屬前體被理解為是包含至少一種金屬的化合物。優(yōu)選它是這樣的化合物，其在低于200°C的溫度分解，而釋放出金屬。因此，優(yōu)選通過在燒結方法中使用金屬前體，原位形成金屬。可以通過簡單方式來確定化合物是否為根據這種優(yōu)選的實施方案的金屬前體。例如，可以將包含待測試的化合物的糊施加到具有銀表面的基材上，加熱到200°C，并且在該溫度保持20分鐘。然后，測試該待測試的化合物在這些條件下是否分解成金屬。為此目的，在測試之前，例如，稱重含有該金屬的糊成分的含量，并且由這些結果可以計算該金屬的理論質量。在測試后，重量分析來確定施加在基材上的材料的質量。如果施加在該基材上的材料的質量對應于該金屬的理論質量(考慮典型的測量誤差)，則該測試的化合物是根據這種優(yōu)選的實施方案的金屬前體。根據一種優(yōu)選的實施方案，該金屬前體是能夠吸熱分解的金屬前體。根據本發(fā)明， 能夠吸熱分解的金屬前體應被理解為這樣的金屬前體，它的熱分解是在吸熱過程中進行的，優(yōu)選在保護性氣氛下進行的。金屬應當在這種熱分解中從金屬前體中釋放出來。
根據另外一種優(yōu)選的實施方案，該金屬前體是金屬，其也包含在該金屬粉末中。
優(yōu)選地，該金屬前體作為金屬是選自下面的至少一種元素銅，銀，金，鎳，鈀和鉬?？梢詢?yōu)選使用所述金屬的可吸熱分解的碳酸鹽，乳酸鹽，甲酸鹽，檸檬酸鹽，氧化物或者脂肪酸鹽，優(yōu)選具有6-24個碳原子的脂肪酸鹽，作為該金屬前體。在具體的實施方案中，將碳酸銀，乳酸銀(I)，甲酸銀(II)，檸檬酸銀，氧化銀(例如AgO或者Ag2O)，乳酸銅(II)，硬脂酸銅，氧化銅(例如Cu2O或者CuO)，或者氧化金(例如Au2O或者AuO)用作該金屬前體。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，將碳酸銀，氧化銀(I)或者氧化銀(II)用作該金屬前體。如果存在，則金屬糊中的金屬前體優(yōu)選以由顆粒組成的粉末的形式存在。該粉末顆?？梢跃哂斜∑螤罨蛘咔蛐?球狀)形狀。但是，優(yōu)選該金屬前體顆粒是以薄片形式存在的。使用金屬前體(其在燒結方法過程中原位釋放金屬)具有這樣的結果，即，在燒結方法過程中原位形成的金屬封閉了該金屬糊中所包含的金屬顆粒之間的間隙。以此方式， 能夠降低了兩個待連接的部件之間的接觸點的孔隙率。本發(fā)明的金屬糊還包含至少一種溶劑。根據本發(fā)明，溶劑被理解為這樣的化合物，其能夠以物理方法來使其他化合物溶解。但是，這些其他的化合物優(yōu)選不是該金屬糊的金屬。根據本發(fā)明，典型的用于金屬糊的溶劑可被考慮作為溶劑。優(yōu)選將具有至少一個雜原子和具有6-24個碳原子,更優(yōu)選8-20個碳原子的有機化合物用作該溶劑。這些有機化合物可以支化的或者未支化的。該有機化合物還可以包含環(huán)狀化合物。此外，該用作溶劑的有機化合物可以是飽和的，單不飽和的或者多不飽和的化合物。包含在該有機化合物(其可以用作該溶劑)中的至少一個雜原子優(yōu)選是選自氧原子和氮原子。該至少一個雜原子可以是至少一個官能團的一部分。作為該官能團，優(yōu)選可以考慮羥基，羧酸基團，酯基，酮基，醛基，氨基，酰胺基團，偶氮基，酰亞胺基，氰基或者腈基。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，所用的溶劑是醇。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，將α -萜品醇((R)-(+)-a -萜品醇，
(S)- - α -萜品醇或者外消旋物)，β -萜品醇，Y -萜品醇，δ -萜品醇，上述萜品醇的混合物，N-甲基-2-吡咯烷酮，乙二醇，二甲基乙酰胺，I-十三烷醇，2-十三烷醇，3-十三烷醇，4-十三烷醇，5-十三烷醇，6-十三烷醇，異十三烷醇和這些異十三烷醇的混合物，二元酸酯(優(yōu)選戊二酸，己二酸或者琥珀酸二甲基酯或者其混合物)，甘油，二甘醇，三甘醇或者其混合物用作該溶劑。優(yōu)選所用的溶劑能夠溶解該金屬糊中所包含的燒結助劑。為了將燒結溫度降低到低于200°C，將至少一種燒結助劑包含在本發(fā)明的金屬糊中。
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這些燒結助劑確保了在燒結方法過程中，金屬糊所包含的金屬顆粒上存在的涂料化合物在低于200°C的溫度燒掉。這些燒結助劑優(yōu)選為氧化劑。氧化劑被理解為這樣的物質，其能夠氧化其他物質， 并由此自身被還原。氧化劑能夠吸收電子，并因此是電子接受體。優(yōu)選該燒結助劑也是氧載體。因此，表示能夠放出氧的物質。在本發(fā)明范圍內，(i)有機過氧化物，(ii)無機過氧化物，和(iii)無機酸可以用作該燒結助劑。這些化合物可以用作燒結助劑，因為它們包含至少一個氧原子，并且能夠在低于200°C的溫度燃燒所述的涂料化合物(其存在于金屬糊的金屬顆粒上)。在本發(fā)明的范圍內，有機過氧化物被理解為這樣的化合物，其包含過氧陰離子 O22-或者過氧基- 0-0 -以及至少一個直接連接到過氧基上的有機基團。在本發(fā)明的范圍內，有機過氧化物因此還可以包含直接連接到過氧基上的無機基團，只要存在著直接連接到過氧基上的至少一個有機基團就行。這種連接優(yōu)選是共價性的。有機基團優(yōu)選被理解為包含至少一個碳原子的基團，其中該碳原子直接連接到過氧基上，優(yōu)選通過共價鍵連接。根據一種優(yōu)選的實施方案，本發(fā)明所用的有機過氧化物是氫過氧化物，以及過氧化羧酸和它們的鹽。過氧化羧酸衍生自羧酸，其中優(yōu)選該羧酸單元的羥基被羥基過氧基取代。氫過氧化物進而衍生自醚或者醇，其中將烷基，鏈烯基或者芳基彼此相連或者連接到氫原子上的氧橋被過氧基代替。本發(fā)明所用的有機過氧化物具有至少一個過氧基。因此它們還可以具有兩個或者更多個過氧基。在本方法所用的有機過氧化物中，該有機基團可以是相同或者不同類型的。該有機基團本身可以帶有雜原子。在這種情況中，該雜原子優(yōu)選是氧原子，氮原子或者鹵素原子。如果該有機基團包含鹵素原子，則氟原子，氯原子，溴原子或者碘原子是優(yōu)選的。該雜原子還可以是官能團的一部分。作為該官能團，優(yōu)選可以考慮羧酸基團，酯基， 酮基，醛基，羥基，氨基，酰胺基團，偶氮基，酰亞胺基，氰基或者腈基。該有機過氧化物的有機基團優(yōu)選具有1-20，更優(yōu)選2 - 15和甚至更優(yōu)選2 - 10個碳原子。該有機基團可以是支化的或者未支化的。該有機基團可以是脂肪族或者芳族基團。在脂肪族基團的情況中，該有機基團還可以具有環(huán)狀基團。該環(huán)狀基團的環(huán)優(yōu)選由4 - 8個原子組成，其中它可以優(yōu)選包括碳原子。但是，該環(huán)狀基團的環(huán)還可以包含雜原子，優(yōu)選一個或多個氮原子或者氧原子。在芳族基團的情況中，該有機基團可以具有芳族基團，其優(yōu)選具有5或者6個碳原子。該有機基團可以是飽和的或者不飽和的。因此，該有機基團可以包含多鍵，優(yōu)選雙鍵，以及叁鍵。該有機過氧化物還可以包含至少一個直接連接到過氧基上的無機基團。根據本發(fā)明，無機基團被理解為連接到該有機過氧化物的過氧基上的基團，其中該連接不是通過碳原子來實現的。
無機基團與該有機過氧化物的過氧基的連接原則上可以通過除了碳原子之外的所有原子來實現。該連接是通過氫原子或者雜原子來實現的。作為雜原子，金屬原子或者氮原子會是優(yōu)選的。如果雜原子直接連接到該過氧基上，則該雜原子可以是基團的一部分，該基團除了雜原子之外還包含其他原子。這些其它原子可以優(yōu)選是碳原子，氫原子或者其他雜原子。 作為其他雜原子，氮原子，氧原子，磷原子和鹵素原子，例如氟原子，氯原子，溴原子或者碘原子，可以是優(yōu)選的。作為金屬原子(其能夠直接連接到過氧基上)，優(yōu)選可以考慮元素周期表的第一、 第二和第三族的金屬。根據一種優(yōu)選的實施方案，將鋰原子，鈉原子，鉀原子，鈹原子，鎂原子，鈣原子，鍶原子，硼原子或者鋁原子連接到該過氧基上。經由雜原子連接到該過氧基上的無機基團可以優(yōu)選是銨基。還可以優(yōu)選的是該銨基的一個或多個氫原子被有機或者無機基團取代。優(yōu)選該銨基的一個或多個氫原子被烷基取代。這些烷基可以是支化的或者未支化的，但是優(yōu)選是未支化的。用于取代銨基的一個或者多個氫原子的烷基優(yōu)選具有I - 10，更優(yōu)選I - 6和甚至更優(yōu)選I - 4個碳原子。用于取代銨基的一個或者多個氫原子的烷基可以是相同或者不同類型的。優(yōu)選的無機基團是銨基，單甲基銨基，二甲基銨基，三甲基銨基，單乙基銨基，二乙基銨基，三乙基銨基，單丙基銨基，二丙基銨基，三丙基銨基，單異丙基銨基，二異丙基銨基， 三異丙基銨基，單丁基銨基，二丁基銨基和三丁基銨基。本發(fā)明所用的有機過氧化物還可以是環(huán)狀有機過氧化物。特別地，該有機過氧化物的過氧基本身可以是環(huán)體系的一部分。本發(fā)明所用的有機過氧化物優(yōu)選具有低于200°C的分解溫度。但是，在本文上下文中，令人驚訝地確定幾種分解溫度高于200°C的有機過氧化物在金屬糊所含的金屬存在下， 表現出低于200°C的分解溫度。這看起來可以歸因于這些有機過氧化物的分解是金屬糊中所包含的金屬催化的。同樣優(yōu)選的是本發(fā)明所用的有機過氧化物在室溫(20°C )和常壓(1013 hPa)時是液體。在特別優(yōu)選的實施方案中，該有機過氧化物是選自下面的化合物
過氧化二異丁酰，過氧化新癸酸異丙基苯酯，1，1，3，3-四甲基丁基過氧化新癸酸酯， 過氧化二碳酸二正丙基酯，過氧化新癸酸叔戊基酯，過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，過氧化新癸酸叔丁基酯，過氧化二碳酸二正丁基酯，1，1，3，3-四甲基丁基過氧化新戊酸酯，過氧化新庚酸叔丁基酯，過氧化新戊酸叔戊基酯，過氧化新戊酸叔丁基酯，二 - (3，5，5-三甲基己酰)-過氧化物，過氧化-2-乙基己酸叔丁基酯，過氧化異丁酸叔丁基酯，1，I- 二 -(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷，1，I-二 _(叔丁基過氧基)_環(huán)己烷，叔丁基過氧-3，5，5-三甲基己酸酯，2，2- 二 -(叔丁基過氧基)-丁烷，叔丁基過氧基異丙基碳酸酯， 過氧化乙酸叔丁基酯，2，5- 二甲基-2，5- 二(2-乙基己酰過氧基)-己烷，I, I, 3，3-四甲基丁基過氧化-2-乙基己酸酯，過氧化-2-乙基己酸叔戊基酯，過氧化二乙基乙酸叔丁基酯， 過氧化-2-乙基己基碳酸叔戊基酯，過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁基酯，過氧化苯甲酸叔丁基酯，二 _叔戍基過氧化物，2，5- 二甲基-2，5- 二 -(叔丁基過氧基)-己燒，叔丁基枯基過氧化物，2, 5_ 二甲基_2，5_ 二(叔丁基過氧基)己塊-3, 二-叔丁基過氧化物，3, 6，9_ 二乙基-3, 6, 9-三甲基-I, 4, 7-三過氧壬燒(3, 6, 9-Triethyl-3, 6, 9-trimethyl-l, 4, 7-tripe roxonan), 二 -異丙基苯-單-氫過氧化物,對薄荷燒氫過氧化物,異丙基苯氫過氧化物,二枯基過氧化物，和1，1，3，3-四甲基丁基氫過氧化物。此外，無機過氧化物也可以用作燒結助劑。在本發(fā)明的范圍內，無機過氧化物被理解為這樣的化合物，其包含過氧陰離子 022_或者過氧基-0-0-以及排它性的無機基團。在本發(fā)明的范圍內，無機過氧化物優(yōu)選是非有機過氧化物的全部過氧化物。根據本發(fā)明，無機基團是通過非碳原子的原子，直接連接到過氧基上的基團。連接到無機過氧化物的過氧基上的兩個無機基團可以是相同或者不同類型的。向過氧基的連接可以優(yōu)選通過一個或多個氫原子和/或一種或多個雜原子來進行。作為該雜原子，優(yōu)選可以是金屬原子，硼原子或者氮原子。如果雜原子直接連接到該過氧基上，則該雜原子可以是基團的一部分，該基團除了雜原子之外還包含其他原子。根據一種優(yōu)選的實施方案，所述其他原子可以是碳原子，氫原子或者其他雜原子。作為其他雜原子，氮原子，氧原子，磷原子和鹵素原子，特別是氟原子，氯原子，溴原子或者碘原子可以是優(yōu)選的。優(yōu)選的金屬原子(其能夠直接連接到過氧基上)是元素周期表的第一、第二和第三族的金屬。因此，優(yōu)選將鋰原子，鈉原子，鉀原子，鈹原子，鎂原子，鈣原子，鍶原子，硼原子或者鋁原子連接到該過氧基上。優(yōu)選經由雜原子連接到該無機過氧化物的過氧基上的至少一個無機基團是銨基。 如果該無機過氧化物中兩個銨基連接到過氧基上，則該銨基可以是相同或者不同的。還可以優(yōu)選的是該銨基的一個或多個氫原子被有機或者無機基團取代。優(yōu)選在這種情況中，該銨基的一個或多個氫原子被烷基取代。這些烷基可以是支化的或者未支化的， 但是優(yōu)選是未支化的。用于取代銨基的一個或者多個氫原子的烷基優(yōu)選具有I -10，更優(yōu)選
I- 6和甚至更優(yōu)選I - 4個碳原子。用于取代銨基的一個或者多個氫原子的烷基可以是相同或者不同的。優(yōu)選的無機基團是銨基，單甲基銨基，二甲基銨基，三甲基銨基，單乙基銨基，二乙基銨基，三乙基銨基，單丙基銨基，二丙基銨基，三丙基銨基，單異丙基銨基，二異丙基銨基， 三異丙基銨基，單丁基銨基，二丁基銨基和三丁基銨基。該無機過氧化物還可以是過氧硼酸鹽/酯。根據本發(fā)明，過氧硼酸鹽/酯被理解為是硼酸鹽，在其中至少一個氧原子被過氧基取代。根據本發(fā)明，硼酸鹽/酯是硼酸的鹽或者酯。該過氧硼酸鹽/酯還可以優(yōu)選作為水合物而存在。此外，該過氧硼酸鹽/酯可以是具有環(huán)狀陰離子的過氧鹽。優(yōu)選的過氧硼酸鹽/酯是過氧硼酸銨，烷基過氧硼酸銨和堿金屬過氧硼酸鹽。根據本發(fā)明，術語烷基過氧硼酸銨包括這樣的烷基過氧硼酸銨，在其中銨單元的一個或多個氫原子被一種或多種烷基取代。這些烷基可以是支化的或者未支化的。優(yōu)選這些烷基具有I - 10個碳原子，更優(yōu)選I - 6個碳原子，和甚至更優(yōu)選的I - 4個碳原子。優(yōu)選的堿金屬過氧硼酸鹽是過氧硼酸鋰，過氧硼酸鉀和過氧硼酸鈉。本發(fā)明所用的無機過氧化物優(yōu)選的分解溫度不大于200°C。進一步優(yōu)選的是本發(fā)明所用的無機過氧化物在室溫(20°C )和常壓壓力(1013
11hPa)是液體。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，將過氧化氫，過氧化銨，單甲基過氧化銨，二甲基過氧化銨，三甲基過氧化銨，單乙基過氧化銨，二乙基過氧化銨，三乙基過氧化銨，單丙基過氧化銨，二丙基過氧化銨，三丙基過氧化銨，單異丙基過氧化銨，二異丙基過氧化銨，三異丙基過氧化銨，單丁基過氧化銨，二丁基過氧化銨，三丁基過氧化銨，過氧化鋰，過氧化鈉，過氧化鉀，過氧化鎂，過氧化韓，過氧化鋇，過氧硼酸銨，過氧硼酸鋰，過氧硼酸鉀或者過氧硼酸鈉用作該無機過氧化物。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，該無機過氧化物涉及過氧化氫，過氧化銨，過氧化鈉和過氧硼酸銨。此外，無機酸也可以充當本發(fā)明的金屬糊中所包含的燒結助劑。優(yōu)選該無機酸是含氧的無機酸。根據另外一種優(yōu)選的實施方案,將含磷酸(Phosphorsjiuren)用作該無機酸。含磷酸通常被理解為是具有至少一個磷原子的無機酸。根據本發(fā)明，能夠用作燒結助劑的優(yōu)選的含磷酸是正磷酸，二磷酸，偏磷酸和聚磷酸。本發(fā)明的燒結助劑優(yōu)選用作燒結方法所用的金屬糊的成分。優(yōu)選在這種燒結方法中，所述部件彼此相連，它們是通過夾層布置中的金屬糊來彼此接觸的。本發(fā)明所用的金屬糊還可以具有除了金屬，金屬前體，溶劑和燒結助劑之外的其他內容物(InhaltsstofTe)。這些其他內容物可以優(yōu)選是金屬糊中通常使用的內容物。 例如，作為其他內容物，在該金屬糊中可以包括分散劑，表面活性劑，消泡劑，粘合劑，聚合物或者粘度控制劑。本發(fā)明的金屬糊包含75 - 90重量％，優(yōu)選77 - 89重量％，更優(yōu)選78 - 87重量％，和甚至更優(yōu)選78 - 86重量％的至少一種此處所述的，并且以顆粒形式存在的金屬。這些重量規(guī)格包括包含在所述顆粒上的涂料化合物的重量。本發(fā)明的金屬糊包含0-12重量％，優(yōu)選O. I - 12重量％，更優(yōu)選I - 10重量％，和甚至更優(yōu)選2 - 8重量％的至少一種金屬前體。本發(fā)明的金屬糊包含6-20重量％，優(yōu)選7-18重量％，更優(yōu)選8-17重量％，和甚至更優(yōu)選10 - 15重量％的至少一種溶劑。本發(fā)明的金屬糊包含O. I - 15重量％，優(yōu)選O. I - 12重量％，更優(yōu)選I - 10重量％， 和甚至更優(yōu)選I - 8重量％的至少一種此處所述的燒結助劑。本發(fā)明的金屬糊包含0-15重量％，優(yōu)選0-12重量％，更優(yōu)選O. I - 10重量％，和甚至更優(yōu)選I - 10重量％的其他內容物。因此，本發(fā)明的金屬糊包含75 - 90重量％的至少一種此處所述的金屬，O - 12重量％的至少一種金屬前體，6 - 20重量％的至少一種溶劑，和O. I - 15重量％的至少一種此處所述的燒結助劑。根據一種優(yōu)選的實施方案，本發(fā)明的金屬糊包含77 - 89重量％的至少一種此處所述的金屬，O. I - 12重量％的至少一種金屬前體，7 - 18重量％的至少一種溶劑，和O. I - 12 重量％的至少一種此處所述的燒結助劑。
根據一種更優(yōu)選的實施方案，本發(fā)明的金屬糊包含78 - 87重量％的至少一種此處所述的金屬，O. 1-10重量％的至少一種金屬前體，8 - 17重量％的至少一種溶劑，和1-10 重量％的至少一種此處所述的燒結助劑。根據一種甚至更優(yōu)選的實施方案，本發(fā)明的金屬糊包含78 - 86重量％的至少一種此處所述的金屬，2 - 8重量％的至少一種金屬前體，10 - 15重量％的至少一種溶劑,和1-8 重量％的至少一種此處所述的燒結助劑。根據一種特別優(yōu)選的實施方案，燒結助劑與包含在金屬顆粒涂層中的有機化合物 (涂料化合物)的摩爾比是I :1-100 :1，更優(yōu)選2 :1-80 :1，甚至更優(yōu)選5 :1-80 :1，和特別 10 :1-70 :1。根據本發(fā)明，燒結助劑與涂料化合物的摩爾比被理解為(i)金屬糊中所包含的燒結助劑的物質的量的總和與(ii)金屬顆粒的涂層中包含的涂料化合物的物質的量的總和的商。如果金屬糊包含例如作為燒結助劑的O. 025mol 二枯基過氧化物和O. 15mol 二-叔丁基過氧化物和作為單個的涂料化合物O. 0008mol硬脂酸鉀，則燒結助劑與涂料化合物的摩爾比為50 lo在本發(fā)明優(yōu)選范圍的燒結助劑涂料化合物的摩爾比產生了其他有利的效應。一方面，它確保了作為該涂料化合物燃燒的結果，足夠的一氧化碳能夠用于在燒結方法過程中還原該金屬氧化物。另一方面，燒結助劑的量仍然不足以高到對燒結方法產生不利影響。如上所述，如果金屬顆粒涂層中包含的有機化合物是游離脂肪酸，脂肪酸鹽，或者脂肪酸酯(優(yōu)選具有8 - 24，更優(yōu)選10 - 24，和甚至更優(yōu)選12 - 18個碳原子的哪些)，則根據本發(fā)明，其是優(yōu)選的。如果具有優(yōu)選8 - 24，更優(yōu)選10 - 24，和甚至更優(yōu)選12 - 18個碳原子的游離脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯不僅作為涂料化合物，而且還作為金屬糊中的其他內容物包含在該金屬糊中，則可能優(yōu)選的是為了確定燒結助劑與涂料化合物的摩爾比，術語涂料化合物除了金屬顆粒表面上包含的脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯之外，還包含金屬糊中所包含的作為其它的內容物的脂肪酸，脂肪酸鹽或者脂肪酸酯。此處所述的金屬糊根據本發(fā)明用于燒結方法中。優(yōu)選燒結被理解為是通過加熱在繞開液相情況下連接兩個或更多個部件。根據本發(fā)明，至少兩個部件的連接被理解為第一部件固定到第二部件上。在上下文中，“在...上”僅僅表示第一部件的表面連接到第二部件的表面，其中該條件不取決于兩個部件的相對位置或者包含至少兩個部件的布置的相對位置。在本發(fā)明范圍內，術語部件應當優(yōu)選包括單個零件。這些單個零件優(yōu)選不能進一步拆解。根據具體的實施方案，被稱作部件的零件是用于高功率電子學中的這些。因此，部件可以是例如二極管，LED(發(fā)光二極管)，DCB(直接敷銅法)基材，引線框(Leadframe)，模具，IGBT (絕緣柵雙極晶體管)，IC (集成電路)，傳感器，散熱器(優(yōu)選鋁散熱器或者銅散熱器)，或者其他無源部件(例如電阻器，電容器或者繞線)。優(yōu)選該部件還可以是非金屬部件。 待連接的部件可以是相同或者不同的部件。在優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明涉及下面之間的連接LED與引線框，LED與陶瓷基材，模具、二極管、IGBT、或者IC與引線框、陶瓷基材或者DCB基材，傳感器與引線框或者陶瓷基材，DCB或者陶瓷基材與銅或者鋁散熱器，引線框與散熱器，或者鉭電容器(優(yōu)選非包殼狀態(tài))與引線框。同樣優(yōu)選地，多于兩個部件可以彼此連接。例如，(i)LED或者芯片可以連接到 ( )引線框和(iii)散熱器，其中該引線框優(yōu)選位于LED或者芯片和散熱器之間。同樣，二極管可以連接到兩個散熱器上，其中該二極管優(yōu)選位于兩個散熱器之間。根據一種優(yōu)選的實施方案，該部件可以包含至少一個金屬化層。該金屬化層優(yōu)選是部件的一部分。該金屬化層優(yōu)選位于部件的至少一個表面上。該金屬化層可以具有純金屬。例如，如果該金屬化層具有至少50重量％，更優(yōu)選至少70重量％，甚至更優(yōu)選至少90重量％或者甚至100重量％的純金屬，則它會是優(yōu)選的。 該純金屬優(yōu)選是選自銅，銀，金，鈀和鉬。另一方面，該金屬化層還可以具有合金。該金屬化層合金優(yōu)選包含選自下面的至少一種金屬銀，金，鎳，鈀和鉬。還優(yōu)選的是選自下面的至少兩種金屬包含在該金屬化層合金中銀，金，鎳，鈀和鉬。選自銀，金，鎳，鈀和鉬的元素占合金的份額優(yōu)選為至少90重量％， 更優(yōu)選至少95重量％，甚至更優(yōu)選至少99重量％，例如100重量％。根據一種優(yōu)選的實施方案，該金屬化層優(yōu)選包含至少95重量％，更優(yōu)選至少99重量％，和甚至更優(yōu)選100重量％的該合金。該金屬化層還可以具有多層結構。例如，如果待組裝的部件的至少一個表面包括金屬化層，該金屬化層是由多個具有前述純金屬和/或合金的層制成，則它會是優(yōu)選的。根據一種優(yōu)選的實施方案，部件，特別是DCB基材的至少一個金屬化層包含由銅制成的層，在其上施加有鎳層。任選地，金層也可以施加到該鎳層上。在這種情況中，該鎳層的厚度優(yōu)選為I - 該金層的厚度優(yōu)選為O. 05 - O. 3 Mm。另一方面,如果部件的金屬化層包含銀或者金層，并且在其上是鈀或者鉬層，則它會是優(yōu)選的。根據另外一種優(yōu)選的實施方案，該單層除了所述的純金屬或者合金之外，還包含玻璃。如果所述層是(i)玻璃和(ii)純金屬或者合金制成的混合物，則它也會是優(yōu)選的。根據本發(fā)明，至少兩個部件通過燒結彼此連接。為此目的，首先將兩個或更多個部件彼此接觸。接觸在這里是通過本發(fā)明的金屬糊來實現的。為此目的，提供一種布置，在其中金屬糊位于至少兩個部件中的每兩個部件之間。因此，如果要將兩個部件(部件I和部件2)彼此連接，則本發(fā)明的金屬糊在燒結之前位于部件I和部件2之間。另一方面，可考慮將多于兩個部件彼此連接。例如，三個部件，部件I，部件2，和部件3，可以如下方式彼此連接使得部件2位于部件I和部件3之間。 在這種情況中，本發(fā)明的金屬糊位于部件I和部件2之間以及部件2和部件3之間。根據本發(fā)明設想各部件存在于夾層布置中，并且彼此連接。根據本發(fā)明，夾層布置被理解為這樣一種布置，在其中兩個部件彼此疊置，并且該部件是基本上彼此平行的。由至少兩個部件和金屬糊制成的布置(金屬糊位于該布置的兩個部件之間)可以根據本領域已知的方法之一來制造。優(yōu)選首先使部件I的至少一個表面上具有本發(fā)明的金屬糊。然后將另外的部件2 以其一個表面置于該金屬糊上，該金屬糊已經施加到部件I的表面上。
該金屬糊在部件表面上的施加可以通過常規(guī)方法進行。優(yōu)選該金屬糊的施加是通過印刷方法來進行的，例如通過絲網印刷或者孔版印刷。另一方面，該金屬糊的施加還可以通過分散技術，噴射技術，針式轉移或者浸潰方法來進行。在該金屬糊施加后，該部件具有金屬糊的表面優(yōu)選與待連接部件的表面經由該金屬糊接觸。在這種方式中，金屬糊的層位于待連接的部件之間。該待連接部件之間的濕層厚度優(yōu)選是20 - 200Mm。根據本發(fā)明，濕層厚度被理解為在燒結方法之前，待連接的部件相對表面之間的距離。該優(yōu)選的濕層厚度取決于所選擇的用于施加該金屬糊的方法。如果該金屬糊是例如通過絲網印刷方法來施加的，則20 - 50Mm 濕層厚度可以是優(yōu)選的。如果該金屬糊是通過孔版印刷施加的，則優(yōu)選的濕層厚度可以是 50 - 200觸。根據一種優(yōu)選的實施方案，在燒結方法之前進行干燥步驟。優(yōu)選干燥被理解為金屬糊中溶劑份額的降低。根據一種優(yōu)選的實施方案，干燥后溶劑在該金屬糊中的份額是I - 5重量％，基于干燥的金屬糊的重量。干燥可以一方面在布置產生之后進行，即，在待連接的部件接觸之后進行。另一方面，干燥還可以在金屬糊剛剛施加到部件的至少一個表面上之后和在與待連接的部件接觸之前進行。干燥溫度優(yōu)選是50 - 100°C。應當理解干燥時間取決于金屬糊的具體組成和待燒結的布置的尺寸。典型的干燥時間為5-45分鐘。由至少兩個部件和位于該部件之間的金屬糊制成的布置最終根據本發(fā)明進行燒
結方法。該燒結方法涉及低溫燒結方法。根據本發(fā)明，低溫燒結方法被理解為這樣的燒結方法，其優(yōu)選在低于200°C的溫度進行。這里加工壓力優(yōu)選小于30MPa，更優(yōu)選小于5MPa。優(yōu)選該加工壓力是I _ 30 MPa 和更優(yōu)選1-5 MPa。燒結時間取決于加工壓力，并且優(yōu)選是2 - 45分鐘。根據本發(fā)明，該燒結方法可以在不另外限制的氣氛中進行。因此，該燒結一方面可以在含氧氣氛中進行。另一方面，根據本發(fā)明，還可以在無氧氣氛中進行燒結。在本發(fā)明的范圍內，無氧氣氛被理解為是這樣的氣氛，它的氧含量不大于IOppm,優(yōu)選不大于Ippm,和甚至更優(yōu)選不大于O. lppm。該燒結是在適于燒結的常規(guī)裝置中進行的，并且在其中能夠設定前述的加工參數。本發(fā)明在下面參考所列出的實施例進行解釋，但是不應理解為局限于此。實施例
I.金屬糊的生產
首先，通過混合各個成分來生產本發(fā)明的金屬糊I - 3和對比糊I。I. I本發(fā)明的金屬糊I:制備了金屬糊，其含有79. 7重量％的平均粒徑O. 5-5Mm的經涂覆銀顆粒(涂覆量〈2 重量％的硬脂酸鈉)，5重量％氧化銀,5. 5重量％職品醇,4. 3重量％十三燒醇和5. 5重量％ 二枯基過氧化物。I. 2本發(fā)明的金屬糊2
制備了金屬糊，其含有80重量％的平均粒徑2 - 15Mm的經涂覆銀顆粒(涂覆量〈2 重量％的硬脂酸鈉)，5重量％氧化銀，6重量％ 二叔丁基過氧化物，5重量％萜品醇和4重量％1_十二烷醇。I. 3本發(fā)明的金屬糊3
制備了金屬糊，其含有80重量％的平均粒徑0.5-5Mm的經涂覆銀顆粒(涂覆量〈2重量％的硬脂酸鈉)，5重量％碳酸銀,6重量％ 二 -叔丁基過氧化物,5重量％職品醇和4重量％1_異十三烷醇。I. 4 對比糊 I:
制備了金屬糊，其含有82重量％的平均粒徑0.5-5Mm的經涂覆銀顆粒(涂覆量〈2重量％的硬脂酸鈉)，8. 2重量％氧化銀，5. 5重量％萜品醇和4. 3重量％十三烷醇。對比糊I 因此對應于本發(fā)明的金屬糊1，區(qū)別在于它不含二枯基過氧化物，而是提高了銀顆粒和氧化銀的份額。2.工作實施例
將所生產的金屬糊用于將兩種待連接的部件燒結。2. I工作實施例I :
在該實施例中，通過燒結來將DCB基材(其每個具有由銀制成的金屬化層)和IGBT (其每個同樣具有由銀制成的金屬化層)彼此連接。為此目的，通過絲網印刷方法將本發(fā)明的金屬糊I _3或者對比糊I施加到各個 DCB基材的金屬化層上。然后將該具有金屬化層的各個IGBT置于所述糊上。在其中使用本發(fā)明的金屬糊2和3的情況中，由DCB基材，金屬糊和IGBT制成的構造的干燥在80°C進行20分鐘。在其他情況中，不需要干燥。在每種情況中，濕層厚度為 ιοομπ ο通過這種方式生產的構造在5MPa的加工壓力和不同的加工溫度燒結20s。2. 2工作實施例2:
該工作實施例對應于工作實施例1，區(qū)別在于所形成的構造是在無壓力條件下燒結15 分鐘的。2. 3工作實施例3:
在該實施例中，通過燒結來彼此連接引線框(其每個具有由鎳層和金層組成的金屬化層，其中金層位于外側)和二極管(其每個包含由銀制成的金屬化層)。為此目的，通過孔版印刷方法將本發(fā)明的金屬糊I - 3或者對比糊I施加到各個引線框的金屬化層上。然后將具有金屬化層的各個二極管置于該糊上。在其中使用本發(fā)明的金屬糊2和3的情況中，由DCB基材，金屬糊和IGBT制成的結構的干燥在80°C進行20分鐘。在其他情況中，不需要干燥。在每種情況中，濕層厚度為 ιοομπ ο通過這種方式生產的構造在5MPa的加工壓力和不同的加工溫度燒結20s。
2. 4工作實施例4
該工作實施例對應于工作實施例3，區(qū)別在于所形成的構造是在無壓力條件下燒結15 分鐘的。3 結果
3. I工作實施例I和3 :
在其中使用本發(fā)明的金屬糊I-3的工作實施例中，燒結溫度在每種情況中是大約 195°C。相反，在其中使用對比糊I的工作實施例中，燒結溫度是大約230°C。3. 2工作實施例2和4 :
在其中使用本發(fā)明的金屬糊I-3的工作實施例中，燒結溫度在每種情況中是大約 185°C。相反，在其中使用對比糊I的工作實施例中，燒結溫度是大約230°C。
權利要求
1.金屬糊，其含有(A)75 - 90重量％的以顆粒形式存在的至少ー種金屬，該顆粒具有含有至少ー種有機化合物的涂層，(B)O-12重量％的至少ー種金屬前體，(C)6 - 20重量％的至少ー種溶剤，和(D)0. 1 - 15重量％的選自下面的至少ー種燒結助劑(i)有機過氧化物， ( )無機過氧化物，和 (iii)無機酸。
2.根據權利要求1的金屬糊，特征在于該有機過氧化物選自過氧化ニ異丁酰，過氧化新癸酸異丙基苯酷，1，1，3，3-四甲基丁基過氧化新癸酸酷，過氧化ニ碳酸ニ正丙基酷，過氧化新癸酸叔戊基酷，過氧化ニ碳酸ニ O-乙基己基)酷，過氧化新癸酸叔丁基酷，過氧化 ニ碳酸ニ正丁基酷，1，1，3，3-四甲基丁基過氧化新戊酸酷，過氧化新庚酸叔丁基酷，過氧化新戊酸叔戊基酷，過氧化新戊酸叔丁基酷，ニ-(3，5，5-三甲基己酰)-過氧化物，過氧化-2-乙基己酸叔丁基酷，過氧化異丁酸叔丁基酷，1，1- ニ-(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷，1，1-ニ-(叔丁基過氧基)-環(huán)己烷，叔丁基過氧-3，5，5-三甲基己酸酷， 2，2- ニ-(叔丁基過氧基)-丁烷，叔丁基過氧基異丙基碳酸酷，過氧化乙酸叔丁基酷， 2，5-ニ甲基-2，5-ニ 乙基己酰過氧基)-己烷，1，1，3，3-四甲基丁基過氧化-2-乙基己酸酷，過氧化-2-乙基己酸叔戊基酷，過氧化ニ乙基乙酸叔丁基酷，過氧化-2-乙基己基碳酸叔戊基酷，過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁基酷，過氧化苯甲酸叔丁基酷，ニ -叔戊基過氧化物，2，5- ニ甲基-2，5- ニ -(叔丁基過氧基)-己烷，叔丁基枯基過氧化物，2，5- ニ甲基-2，5-ニ(叔丁基過氧基)己炔_3，ニ-叔丁基過氧化物，3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三過氧壬烷，ニ -異丙基苯-單-氫過氧化物，對薄荷烷氫過氧化物，異丙基苯氫過氧化物，ニ枯基過氧化物，和1，1，3，3-四甲基丁基氫過氧化物。
3.根據權利要求1的金屬糊，特征在于該無機過氧化物選自過氧化氫，過氧化銨，過氧化鋰，過氧化鈉，過氧化鉀，過氧化鎂，過氧化鈣，過氧化鋇和過氧硼酸鹽/酷。
4.根據權利要求1的金屬糊，特征在于該無機酸是含磷酸。
5.根據權利要求1-4之一的金屬糊，特征在于該至少ー種有機化合物選自游離脂肪酸，脂肪酸鹽和脂肪酸酷，其每個具有8 - 24個碳原子。
6.根據權利要求1- 5之一的金屬糊，特征在于燒結助劑與所述涂層中所包含的有機化合物的摩爾比是1 :1-100 :1。
7.選自下面的燒結助劑的用途，其用于用以連接在夾層布置中經由金屬糊彼此接觸的部件的燒結方法中(i)有機過氧化物，( )無機過氧化物，和(iii)無機酸。
8.用于連接至少兩個部件的方法，在其中(a)提供夾層布置，其具有至少(al) 一個部件1，(a2) 一個部件2，和(a3) —種位于部件I和部件2之間的金屬糊,和(b)將該夾層布置燒結，特征在于該金屬糊包含(A)75 - 90重量％的至少一種以顆粒形式存在的金屬，該顆粒具有含有至少一種有機化合物的涂層，(B)O- 12重量％的至少一種金屬前體，(C)6 - 20重量％的至少一種溶劑，和(D)O.I - 15重量％的選自下面的至少一種燒結助劑(i)有機過氧化物，( )無機過氧化物，和(iii)無機酸。
9.根據權利要求8的方法，特征在于該燒結是在低于200°C的溫度進行的。
全文摘要
本發(fā)明提供一種燒結方法，其能夠使得部件彼此以穩(wěn)定的方式連接，其中加工溫度低于200℃，并且產生穩(wěn)定的接觸點，其具有低的孔隙率以及高的電和熱導率。因此，本發(fā)明涉及一種用于連接部件的方法，在其中(a)提供夾層布置，其具有至少(a1)一個部件1，(a2)一個部件2，和(a3)一種位于部件1和部件2之間的金屬糊，和(b)將該夾層布置燒結，特征在于該金屬糊包含(A)75–90重量%的以顆粒形式存在的至少一種金屬，該顆粒具有含有至少一種有機化合物的涂層，(B)0–12重量%的至少一種金屬前體，(C)6–20重量%的至少一種溶劑，和(D)0.1–15重量%的選自下面的至少一種燒結助劑(i)有機過氧化物，(ii)無機過氧化物，和(iii)無機酸。
文檔編號B23K35/36GK102596486SQ201080037485
公開日2012年7月18日 申請日期2010年9月3日 優(yōu)先權日2009年9月4日
發(fā)明者J.曾, M.舍費爾, W.施密特 申請人:賀利氏材料工藝有限責任兩合公司