專利名稱：激光蒸發(fā)薄膜鈧系陰極及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電真空領(lǐng)域，特別是涉及到真空器件中所用陰極的制造方法。
在電真空器件中，為了提高顯示器件的分辨率、提高微波電子器件的輸出功率與使用頻率，而且為了其它各種電子器件與裝備的迅速發(fā)展，對(duì)陰極的低工作溫度、高發(fā)射電流、長(zhǎng)壽命和高可靠問(wèn)題提出了急迫的要求。傳統(tǒng)的浸漬式鋇鎢陰極雖然能提供穩(wěn)定的高發(fā)射，但其工作溫度需達(dá)1100℃以上。在浸漬式鋇鎢陰極上敷以Ir、Os、Re、Ru等金屬或其合金膜的″M″型陰極，在提供10A/cm2電流密度時(shí)，其工作溫度也需高達(dá)1000℃以上。目前國(guó)內(nèi)應(yīng)用的低溫高電流陰極均為將Sc2O3添加于鋁酸鹽中再浸漬于多孔鎢體中的浸漬型鈧酸鹽陰極，由于添加于鋁酸鹽中的氧化鈧遷移率很低，到達(dá)表面的量難以控制，表面受到損傷后難以補(bǔ)充，使這類陰極的制造工藝重復(fù)性差，耐過(guò)熱和抗離子轟擊性能不佳，因而這些陰極不適用于高分辨率顯示器件和性能要求日益增高的大功率、高頻率電真空器件中。
本實(shí)用新型的目的，就是為了改進(jìn)上述陰極的缺陷，提出了一種利用激光蒸發(fā)的新型薄膜鈧系陰極，使用它可提高顯示器件的分辨率以及電真空器件的功率、頻率范圍。
本設(shè)計(jì)的具體方案為，陰極的基本結(jié)構(gòu)是由支持筒(1)、基底(2)、含鈧的薄膜(3)和熱子(4)組成。支持筒可以是Ta筒或Mo筒，起支持基底的作用。基底(2)由多孔鎢體和充滿于其中的鋁酸鹽構(gòu)成。鋁酸鹽由莫爾比為4∶1∶1或5∶3∶2的Bao∶Cao∶Al2O3燒成?；卓梢宰鞒善矫嫘?、凹面形、凸臺(tái)形或其它形狀。必要時(shí)也可用敷有Ir、Os、Re、Ru等金屬或它們的合金膜的浸漬多孔鎢體作為基底。在徹底清除表面殘余浸漬物的基底上沉積一層厚度為幾百A到數(shù)千A的含鈧薄膜。該含鈧薄膜為鎢與鈧的氧化性化合物的混合膜。這些鈧的氧化性化合物可以是氧化鈧或鎢酸鈧，其在膜層內(nèi)的重量百分比為40％-60％。陰極在真空中由熱子加熱激活后，在多孔鎢體中產(chǎn)生自由鋇，擴(kuò)散到表面，與Sc和O形成活性層，使陰極逸出功降低，陰極發(fā)射水平為，工作溫度(850—900)℃時(shí)，空間電荷限制電流(5—10)A/cm2，工作溫度比浸漬式鋇鎢陰極在同樣發(fā)射水平下低約200℃，比M型陰極低約100℃，陰極對(duì)熱和抗離子轟擊性能較浸漬式鈧酸鹽陰極有明顯的改進(jìn)。
迄今為止，含鈧薄膜的成膜工藝大多采用射頻濺射或化學(xué)氣相沉積，由于離子濺射會(huì)導(dǎo)致靶材中氧化鈧的分解，因此必須對(duì)系統(tǒng)充O2并嚴(yán)格控制氣體分壓，或采用后氧化工藝，或采用多靶沉積。這些要求使得濺射成膜的條件(包括氧分壓、基片溫度、后氧化溫度、濺射功率分配等)的控制變得相當(dāng)困難。用化學(xué)氣相沉積法成膜不僅需用如WF6這樣的有毒氣體，而且工藝控制更加復(fù)雜。本實(shí)用新型用激光蒸發(fā)法沉積含鈧薄膜，提供了新穎的技術(shù)。
激光蒸發(fā)薄膜鈧系陰極及其制備工藝，可結(jié)合附圖加以敘述。


圖1圓筒型陰極結(jié)構(gòu)圖2凹面型陰極結(jié)構(gòu)圖3凸臺(tái)型陰極結(jié)構(gòu)圖4激光蒸發(fā)薄膜鈧系陰極工藝過(guò)程圖其中(1)陰極支持筒，(2)基底，(3)含鈧薄膜，(4)不銹鋼真空室，由動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)抽真空，一般真空度優(yōu)于2×10-3帕。(5)普通玻璃觀察窗，供操作者觀察真空室的工作狀態(tài)。(6)陰極夾持裝置，可將待沉積薄膜的陰極基底固定。(7)旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，(8)靶臺(tái)，裝有特定材料的靶(9)激光聚焦透鏡，把激光束進(jìn)一步聚焦(10)石英窗，激光束由此通過(guò)，損耗最小。(11)激光反射鏡，(12)激光器。
工作時(shí)，采用激光波長(zhǎng)數(shù)百納米到1微米左右的準(zhǔn)分子脈沖激光器或固態(tài)脈沖激光器，如氯化氙準(zhǔn)分子激光器(波長(zhǎng)308nm)或NdYAG固態(tài)激光器(波長(zhǎng)1.06um)。激光器工作于脈沖狀態(tài)，脈沖寬度為數(shù)十納秒至數(shù)百微秒。
激光器發(fā)出的激光束經(jīng)反射鏡調(diào)整方向后，準(zhǔn)確地通過(guò)石英窗及聚焦透鏡打到靶臺(tái)上，能量強(qiáng)度1焦耳左右，使靶材氣化蒸發(fā)。靶是由高純度的鎢粉和氧化鈧(Sc2O3)粉或鈧的其它氧化性化合物粉末如鎢酸鈧粉組成，上述兩種粉末按一定比例混合(氧化鈧的重量百分比為5％左右)，經(jīng)半小時(shí)研磨后壓制成形，亦可再經(jīng)過(guò)氫爐在高于1600℃的高溫下燒結(jié)半小時(shí)。成形后的靶置于靶臺(tái)上，由馬達(dá)或其它旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)以每分鐘約2轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)。在激光束的照射下就使陰極基底上蒸上一層靶材粒子，沉積時(shí)間根據(jù)激光器的工作條件而定，一般為數(shù)分鐘至十幾分鐘。沉積了薄膜的陰極儲(chǔ)存于真空或惰性氣體環(huán)境中待用。
與以往技術(shù)相比，這一技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn)(1)強(qiáng)激光束在極短的時(shí)間(幾十Ns～幾百u(mài)s)內(nèi)使化合物蒸發(fā)而不致引起靶的組成的改變，故無(wú)需對(duì)系統(tǒng)充氧亦無(wú)需進(jìn)行后氧化處理，便可獲得含有處于完全氧化狀態(tài)的氧化鈧的薄膜，因而簡(jiǎn)化了工藝，減少了不穩(wěn)定因素。靶粒子以60-100ev的能量撞擊基底表面，對(duì)成膜的質(zhì)量十分有利，并且對(duì)陰極的均勻性有利。
(2)激光成膜的主要參量是激光器的輸出功率、脈沖寬度、工作頻率和作用時(shí)間，由于激光技術(shù)的成熟和激光器工作的穩(wěn)定，上述參量的控制十分簡(jiǎn)便、可靠。(3)激光束以小于1mm的聚焦束打到靶上，每次汽化的區(qū)域很小，使靶的使用壽命增長(zhǎng)，對(duì)價(jià)格昂貴的含鈧化合物而言，是十分節(jié)約的。
(4)工作環(huán)境清潔、沉積速度快，可以適用不同基底形狀，有大批生產(chǎn)的可能。
(5)所采用的脈沖激光器，可以是固體激光器或氣體激光器，可自由挑選。蒸發(fā)用靶為鎢粉與鈧的氧化性化物混合壓制成，也可用其它方法制靶。
此外，按照上述的激光薄膜鈧系陰極的制備方法，也可以用來(lái)在氧化物陰極的基金屬(通常為Ni或Ni合金套筒)上形成含鈧薄膜，減少陰極基金屬與氧化物的中間層電阻，以獲得陰極高發(fā)射長(zhǎng)壽命。
最佳實(shí)施例，已按照激光蒸發(fā)方法制備了平面薄膜型鈧系陰極，直徑為4mm，基底厚1.5mm，基底由多孔鎢體和充滿其中的鋁酸鹽構(gòu)成。沉積薄膜厚度為1000A左右。
制備工藝中所選用的激光器為NdYAG固態(tài)脈沖激光器，激光波長(zhǎng)為1.06u。所用靶材料重量百分比為5％氧化鈧粉、95％高純度鎢粉混合研磨并燒制而成，燒結(jié)溫度1700℃，燒結(jié)時(shí)間30分鐘。所制成的陰極工作溫度為850℃—900℃，發(fā)射電流密度為6A/cm2。
權(quán)利要求
1.一種激光蒸發(fā)薄膜鈧系陰極，由陰極支持筒，基底，含鈧薄膜及間熱式熱子組成，其特征在于，基底是采用浸漬鋁酸鋇鈣的多孔鎢體制成。鋁酸鋇鈣由摩爾比為4∶1∶1或5∶3∶2的BaO∶CaO∶Al2O3組成，含鈧薄膜層是用激光蒸發(fā)的方法制備的、含有鎢與鈧的完全氧化態(tài)的化合物混合薄膜。
2.按照權(quán)利要求1所述的薄膜鈧系陰極，其特征在于多孔鎢體表面所沉積的一層鎢與鈧薄膜中，鈧的氧化物可以是氧化鈧或鎢酸鈧，它們?cè)谀觾?nèi)的重量百分比可以為40％--60％。
3.按照權(quán)利1要求所述的薄膜型鈧系陰極，其特征在于，激光蒸發(fā)沉積的含鈧薄膜的厚度為數(shù)百A至數(shù)千A范圍。
4.按照權(quán)利要求1所述的薄膜型鈧系陰極，其特征在于在沉積薄膜前，還可在浸漬鋁酸鋇鈣發(fā)射層的多孔鎢體的機(jī)體表面涂敷Ir，Os，Re，Ru或它們的合金薄膜，以增加發(fā)射電流密度。
5.一種高發(fā)射薄膜鈧系陰極的制備方法，在動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)中的不銹鋼真空室內(nèi)，將待沉積薄膜的陰極基底按裝在陰極夾持裝置上，對(duì)應(yīng)位置的靶臺(tái)由馬達(dá)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，其特征在于，通過(guò)真空室側(cè)壁上的石英窗和裝在真空室內(nèi)的聚焦透鏡，將1焦耳能量的激光束注射到靶面上，靶面粒子受熱汽化蒸發(fā)，控制激光照射時(shí)間為數(shù)分鐘至十幾分鐘，即可在陰極基底上布有一層沉積薄膜。
6.按照權(quán)利要求5所述的薄膜鈧系陰極的制備方法，其特征在于，激光蒸發(fā)用靶是由高純度鎢粉和氧化鈧(Sc2O3)粉組成，按氧化鈧占5％(重量百分比)的比例混合，經(jīng)半小研磨后壓制成型，也可于氫爐中在高于1600℃溫度下燒結(jié)半小時(shí)備用。
7.按照權(quán)利要求5所述的薄膜型鈧系陰極的制備方法，其特正在于激光蒸發(fā)中所采用的激光器為脈沖激光器，可以是固態(tài)的也可以是氣態(tài)的激光器，光束直徑小于1mm，能量強(qiáng)度為1焦耳左右。
8.按照權(quán)利要求5所述的薄膜鈧系陰極的制備方法，其特征在于也可以用來(lái)在氧化物陰極的基金屬(通常為Ni或Ni合金套筒)上形成含鈧薄膜，減少陰極基金屬與氧化物的中間層電阻，以獲得陰極高發(fā)射長(zhǎng)壽命。
全文摘要
激光蒸發(fā)薄膜鈧系陰極及其制備方法，屬于電真空元器件領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種利用激光束，以一定的能量注射到真空系統(tǒng)中的旋轉(zhuǎn)靶臺(tái)上，靶由高純度鎢粉及氧化鈧粉組成，靶材粒子受熱氣化蒸發(fā)到充滿鋁酸鹽的多孔鎢體壓制的陰極基體上，形成一定的厚度的含鈧薄膜，它即為高發(fā)射，低工作溫度陰極的核心部分，可達(dá)到工作溫度850℃-900℃情況下，發(fā)射電流密度為5-10/cm
文檔編號(hào)H01J1/20GK1128403SQ9411752
公開(kāi)日1996年8月7日 申請(qǐng)日期1994年10月25日 優(yōu)先權(quán)日1994年10月25日
發(fā)明者王亦曼, 潘同武, 張甫權(quán) 申請(qǐng)人:電子工業(yè)部第十二研究所自動(dòng)工程研究所