專利名稱：一種熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于離子源儀器設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子源，適用于水質(zhì)中金屬元素的快速離子化。
背景技術(shù)：
離子源是質(zhì)譜儀的最重要組成部分之一，離子源的第一個(gè)任務(wù)就是將樣品分子轉(zhuǎn)變成帶電粒子(正離子或負(fù)離子)；第二個(gè)任務(wù)就是將帶電離子引出、聚焦、加速，形成具有一定幾何形狀和一定能量的離子束。離子源的性能決定了離子化效率，很大程度上決定了質(zhì)譜儀的靈敏度，可以稱之為質(zhì)譜儀器的心臟。 不同的待測(cè)樣品離子化方式不同，為了獲得一個(gè)化合物的質(zhì)譜圖，首先應(yīng)將樣品變成帶電的正離子或負(fù)離子。目前，常見的幾種離子源有電子轟擊型離子源(ElectronImpact, EI)、電感稱合等離子體離子源(Inductively Coupled Plasma Ionization,ICP)、化學(xué)電離源(Chemical Ionization, Cl)、快原子轟擊源(Fast Atom Bombardment,FAB)、大氣壓電離源(Atmospheric Pressure Ionization, API)、場(chǎng)致電離源(FieldIonization, FI)和場(chǎng)解吸電離源(Field Desorption, FD)等。要對(duì)水質(zhì)中的痕量金屬元素檢測(cè)，常用電感耦合等離子體離子源進(jìn)行離子化，它是痕量金屬元素快速測(cè)定的有效方法，等離子體的溫度高達(dá)5000-8000 K，電感耦合等離子體產(chǎn)生的高溫幾乎使所處環(huán)境的所有原子、分子電離，且能夠做到常壓下進(jìn)樣。但是電感耦合等離子體質(zhì)譜由于受接口效應(yīng)、基體效應(yīng)等因素的影響，受外界干擾影響較大。只能適合于在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，該方法不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的小型質(zhì)譜儀器上。傳統(tǒng)的EI離子源主要由離子化室、電子發(fā)射燈絲、電子聚焦電極和一對(duì)磁極組成。樣品氣態(tài)化分子被引入離子化室后，電子發(fā)射燈絲發(fā)射電子，經(jīng)聚焦并在磁場(chǎng)作用下穿過氣態(tài)分子到達(dá)陽極。離子化室中的分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離。該離子化方式可以獲得分子結(jié)構(gòu)的一些重要官能團(tuán)信息，適用于氣體、低沸點(diǎn)化合物快速離子化，但不適用于難揮發(fā)的金屬化合物離子化。而采用質(zhì)譜法對(duì)水質(zhì)中金屬元素現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，離子源既要抗外界干擾，又要實(shí)現(xiàn)金屬化合物快速離子化。傳統(tǒng)的離子化方式不能滿足此要求。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子源，即采用熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子化方式，實(shí)現(xiàn)水質(zhì)中重金屬元素現(xiàn)場(chǎng)快速離子化，可彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足。本實(shí)用新型的離子源裝置包括有內(nèi)部裝有鎢絲的取樣器，和用于對(duì)樣品離子化后的正離子進(jìn)行聚焦加速的離子透鏡組，其特征在于，所述的離子源還包括有對(duì)吸附在鎢絲上的樣品進(jìn)行離子化的電子發(fā)射器。上述的離子透鏡組包括有前后平行排列的離子引出極、離子聚焦極和離子加速極。[0009]所述的電子發(fā)射器的數(shù)目不少于兩個(gè)，且對(duì)稱排布。所述的電子發(fā)射器與離子透鏡組的中心線的夾角為45°。 電子發(fā)射器包括電子發(fā)射燈絲 以及平行排列的電子引出極、電子聚焦極和電子加速極。本實(shí)用新型的離子源使用方法如下首先使待檢測(cè)樣品中的金屬元素吸附在取樣器內(nèi)的鎢絲上，當(dāng)取樣器與離子透鏡組中心對(duì)齊后，給鎢絲施加直流電，使吸附的金屬元素在鎢絲表面解吸，解吸過程中利用電子發(fā)射器發(fā)射的電子轟擊金屬元素進(jìn)行樣品離子化，樣品離子化后經(jīng)由離子透鏡組引出、聚焦和加速形成離子束。其中，樣品離子化過程在真空下進(jìn)行，真空度要求在1.3X10_4-1.3X10_5 Pa。本實(shí)用新型的離子源采用熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子化方式，針對(duì)不同物質(zhì)可以設(shè)定不同的加熱電流范圍，以降低背景干擾。該離子化方式產(chǎn)生主要是單電荷離子，能量發(fā)散少，譜線簡(jiǎn)單，適用于水質(zhì)中金屬元素快速離子化。

圖I :本實(shí)用新型的離子源結(jié)構(gòu)示意圖；圖2:本實(shí)用新型的離子源三維剖視圖；圖3 :本實(shí)用新型實(shí)施例正離子運(yùn)動(dòng)軌跡模擬圖；其中1、取樣器；2、鎢絲；3、電子引出極；4、電子聚焦極；5、電子加速極；6、電子發(fā)射燈絲；7、離子引出極；8、離子聚焦極；9、離子加速極。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的離子源進(jìn)行詳細(xì)描述。如圖I所示，本實(shí)用新型的離子源包括一個(gè)由陶瓷材料制成的圓形取樣器1，取樣器I可以在豎直平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)。用于加熱樣品的鎢絲2固定在取樣器I內(nèi)部，在水平方向且與取樣器I同軸的離子通道上還安裝有離子透鏡組，用于對(duì)樣品離子化后的正離子進(jìn)行引出、聚焦和加速。離子透鏡組包括有從前至后(鎢絲所在的位置為前方)平行排列的離子引出極7，離子聚焦極8和離子加速極9。離子引出極7，離子聚焦極8和離子加速極9分別為直徑為30. O mm,厚度為2. O mm的圓孔金屬膜片電極,孔徑為4. O mm,三者之間間距分別為2.0 mm。當(dāng)取樣器處于水平方向時(shí)，樣品加熱鎢絲2中心與離子引出極7中心距離為25. OmmD本實(shí)用新型的離子源在取樣器I和離子透鏡組之間還安裝有不少于兩個(gè)電子發(fā)射器，用于發(fā)射電子對(duì)鎢絲2上的樣品進(jìn)行轟擊。在圖I、圖2所示的離子源中裝有兩個(gè)電子發(fā)射器，該電子發(fā)射器對(duì)稱排布，與離子透鏡組中心線成45°角，電子發(fā)射器由電子引出極3，電子聚焦極4，電子加速極5，以及電子發(fā)射燈絲6組成。電子引出極3，電子聚焦極4和電子加速極5分別為直徑為12. O _，厚度為2.0 _平行排列的圓孔金屬膜片電極，孔徑為2. O mm，三者之間間距分別為2. O mm。當(dāng)取樣器處于水平方向時(shí)，樣品加熱鎢絲2中心與電子加速極5中心距離為30. O mm。本實(shí)用新型的離子源適用于水質(zhì)金屬元素現(xiàn)場(chǎng)快速離子化，取樣器I在豎直平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)完成取樣，取樣后待測(cè)樣品吸附在取樣器I內(nèi)鎢絲2上，當(dāng)取樣器I轉(zhuǎn)到水平方向與離子透鏡組中心對(duì)齊時(shí)，開始加熱鎢絲2，鎢絲2既作為加熱源，又作為電子發(fā)射的陽極。樣品加熱的同時(shí)，電子發(fā)射燈絲6發(fā)射電子，電子經(jīng)聚焦加速后，轟擊加熱鎢絲2上的樣品進(jìn)行離子化，樣品離子化后經(jīng)由離子透鏡組引出、聚焦和加速形成離子束。圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例離子化后的正離子運(yùn)動(dòng)軌跡模擬圖(Simion靜電透鏡分析軟件模擬)，其中鎢絲2施 加電壓70 V，離子引出極7施加電壓-30 V，離子聚焦極8施加電壓O V和離子加速極9施加電壓-150 V。
權(quán)利要求1.一種熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子源，包括有內(nèi)部裝有鎢絲(2)的取樣器(1)，和用于對(duì)樣品離子化后的正離子進(jìn)行聚焦加速的離子透鏡組，其特征在于，所述的離子源還包括有對(duì)吸附在鎢絲(2)上的樣品進(jìn)行離子化的電子發(fā)射器。
2.如權(quán)利要求I所述的離子源，其特征在于所述的離子透鏡組包括有前后平行排列的離子引出極(7)、離子聚焦極(8)和離子加速極(9)。
3.如權(quán)利要求2所述的離子源，其特征在于所述的離子引出極(7)、離子聚焦極(8)和離子加速極(9)分別為直徑為30. O mm，厚度為2.0 mm的圓孔金屬膜片電極，且孔徑大小為4. O mm。
4.如權(quán)利要求2或3所述的離子源，其特征在于所述的離子引出極(7)和離子聚焦極(8)，以及離子聚焦極(8)和離子加速極(9)之間的間距分別為2. O mm。
5.如權(quán)利要求I所述的離子源，其特征在于所述的電子發(fā)射器的數(shù)目不少于兩個(gè)，且對(duì)稱排布。
6.如權(quán)利要求I或5所述的離子源，其特征在于所述的電子發(fā)射器與離子透鏡組的中心線的夾角為45°。
7.如權(quán)利要求I或5所述的離子源，其特征在于所述的電子發(fā)射器包括電子發(fā)射燈絲(6)以及平行排列的電子引出極(3)、電子聚焦極(4)和電子加速極(5)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子源，本實(shí)用新型的離子源裝置包括有內(nèi)部裝有鎢絲的取樣器，和用于對(duì)樣品離子化后的正離子進(jìn)行聚焦加速的離子透鏡組，其特征在于，所述的離子源還包括有對(duì)吸附在鎢絲上樣品進(jìn)行電子轟擊的電子發(fā)射器。本實(shí)用新型的離子源采用熱解吸與電子轟擊相結(jié)合的離子化方式，針對(duì)不同物質(zhì)可以設(shè)定不同的加熱電流范圍，以降低背景干擾。該離子化方式產(chǎn)生的主要是單電荷離子，能量發(fā)散少，譜線簡(jiǎn)單，適用于水質(zhì)中金屬元素快速離子化。
文檔編號(hào)H01J49/10GK202796851SQ20122053871
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者程永強(qiáng), 崔曉, 楊立, 惠力, 高楊, 楊英, 趙杰, 郭翠蓮, 劉孟德 申請(qǐng)人:山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所