一種分散性氧化鋁微粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化鋁微粉技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種分散性氧化鋁微粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，不定形耐火材料以生產(chǎn)效率高、適應(yīng)性好及材料消耗低等優(yōu)勢(shì)，得到了迅速的發(fā)展，在耐火材料中所占比重不斷擴(kuò)大，不定形耐火材料的應(yīng)用已成為衡量耐火材料行業(yè)技術(shù)發(fā)展水平的重要標(biāo)志。作為世界耐火材料技術(shù)的先進(jìn)國(guó)家，日本在1992年率先成為不定形耐火材料產(chǎn)量超過定形耐火材料的國(guó)家。目前，日本不定形耐火材料產(chǎn)量占整個(gè)耐火材料的比例為70%左右，美國(guó)為50%左右，歐洲國(guó)家如英、德、法等為40~50%，中國(guó)約為30~40%。而中國(guó)的耐火材料總產(chǎn)量超過2700萬噸，不定形耐火材料的絕對(duì)數(shù)量是世界首位。今后，中國(guó)的不定形耐火材料具有很大的發(fā)展空間。
[0003]外加劑在不定形耐火材料組成中具有非常重要的意義，外加劑用量一般比較少，但改善作業(yè)性和提高強(qiáng)度的效果卻很顯著；外加劑可用單一物質(zhì)，也可用復(fù)合物質(zhì)，其選擇應(yīng)根據(jù)材料性能、施工作業(yè)要求和使用條件決定。不定形耐火材料中外加劑最重要的性能是具有很好的分散及減水效果，雖能有效地改善材料的流動(dòng)性和在一定程度上能提高材料的物理性能，但不能根據(jù)氣候變化對(duì)產(chǎn)品的施工時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，所以夏天澆注料會(huì)出現(xiàn)凝結(jié)時(shí)間較快而影響施工，而冬天澆注料會(huì)出現(xiàn)不凝現(xiàn)象影響脫模強(qiáng)度。同時(shí)，高純耐火材料的發(fā)展及其活性氧化鋁超微粉的使用雖能夠改善不定形耐火材料的作業(yè)與使用性能，但活性氧化鋁超微粉易成團(tuán)不易分散。
[0004]分散性氧化鋁作為一種特殊的氧化鋁產(chǎn)品，能將活性氧化鋁超微粉很好地分散在不定形耐火材料中，具有減水效果好、防泌水、可以調(diào)節(jié)澆注料凝結(jié)時(shí)間、提高澆注料強(qiáng)度等作用。故分散性氧化鋁的開發(fā)既可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)外加劑適應(yīng)性差且性能單一的問題，又可通過對(duì)分散性氧化鋁加入的比例進(jìn)行調(diào)節(jié)，使?jié)沧⒘线_(dá)到最佳的施工及凝結(jié)性能，但國(guó)內(nèi)外穩(wěn)定高效的分散性氧化鋁產(chǎn)品極少。因此，生產(chǎn)出分散均勻、性能優(yōu)良、且摻加量少的分散性氧化鋁顯得尤為重要。
[0005]“一種分散性好的、高純超細(xì)α -Α1203的制備方法”(CN200510096156.1)的專利技術(shù)，公開了一種分散性好的高純超細(xì)α-Α1203的制備工藝，采用分析純鋁醇鹽水解反應(yīng)、球磨、干燥和灼燒的工藝:在水解中加入一種羧酸或表面活性劑；在球磨過程中加入α -Α1203晶種和添加劑銨鹽；再經(jīng)烘干、灼燒即可得到分散性好、粒度分布均勻、高純超細(xì)α-Α1203。但此方法工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低、成本高?！巴耆稚⒌摩裂趸X納米顆粒的制備方法”(CN201310556198.7)的專利技術(shù)，公開了一種制備完全分散的α氧化鋁納米顆粒的制備方法，采用化學(xué)沉淀的工藝，再經(jīng)過濾、洗滌并且干燥沉淀后，得到前驅(qū)體，將前驅(qū)體煅燒后再用酸腐蝕掉煅燒產(chǎn)物中的雜質(zhì)，就得到了完全分散的α氧化鋁納米顆粒，具有煅燒溫度低，原料廉價(jià)的優(yōu)點(diǎn)，但生產(chǎn)效率低、工藝復(fù)雜?！凹{米氧化鋁的表面改性”(CN201110424052.8)的專利，公開了一種納米氧化鋁的表面處理方法，將納米氧化鋁分散在有機(jī)溶劑中，加入偶聯(lián)劑，得到懸濁液，將懸濁液冷卻后過濾，離心分離，所得固體在真空干燥箱中烘干，完成納米氧化鋁的表面改性。此方法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。上述三個(gè)專利所公開的技術(shù)方案生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，多用于催化劑載體等高端陶瓷產(chǎn)品，不適用于作為澆注料的基質(zhì)使用。并且氧化鋁粉粒度集中，不利于提高澆注料的流動(dòng)性能、致密度及機(jī)械強(qiáng)度。
[0006]總之，現(xiàn)有的分散性氧化鋁微粉多用于催化劑載體等高端陶瓷產(chǎn)品，生產(chǎn)成本較高、工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低和難以工業(yè)化生產(chǎn)，且為單峰分布，粒度集中，不利于提高澆注料性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高和生產(chǎn)成本低的分散性氧化鋁微粉的制備方法；用該方法制備的分散性氧化鋁微粉不僅平均粒徑小、不易團(tuán)聚、流動(dòng)性好和減水量大，且能提高材料強(qiáng)度和抗侵蝕性能。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明所米用的技術(shù)方案是:以70~85wt%的a-A1203微粉、2~15wt%的納米a -A1203、l~5wt%的納米γ _Α1203和l~10wt%的納米氧化招溶膠為原料，外加所述原料5~30wt%的分散劑和所述原料l~10wt%的有機(jī)醇，混勻；在60~80°C條件下靜置1~12小時(shí)，然后在80~110°C條件下采用熱態(tài)高速氣流混磨0.1-3小時(shí)，即得分散性氧化鋁微粉。
[0009]所述α -Α1203微粉的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 5。為 0.5-3 μ m。
[0010]所述納米α -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 5。為 10~30nm。
[0011 ]所述納米 γ -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 5。為 10~30nm。
[0012]所述納米氧化鋁溶膠的分散質(zhì)含量>25wt%，平均粒徑為20~50nm。
[0013]所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚磺酸鹽和聚羧酸鹽中的一種、兩種或三種。
[0014]所述有機(jī)醇為乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇中的一種以上。
[0015]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本發(fā)明利用合適分布的納微米雙尺度A1203的混合作用以減少阻礙流動(dòng)的靜電荷，這種具有雙峰分布的氧化鋁粉體能夠顯著提高澆注流動(dòng)性能；同時(shí)，納米A1203能夠在熱態(tài)高速氣流混磨過程中大量吸附氣體，使得用熱態(tài)高速氣流混磨工藝得以充分發(fā)揮，形成良好的氣液質(zhì)量傳遞條件，有機(jī)分散劑也能很好地包裹A1203粉料，分散干燥且有機(jī)結(jié)構(gòu)不被破壞，從而達(dá)到形成高效分散性氧化鋁微粉的目的。該制備方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高和易工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的分散性氧化鋁微粉平均粒徑小、具有雙峰分布和不易團(tuán)聚，將所制備的分散性氧化鋁微粉用于不定型耐火材料中，不僅可以提高不定型耐火材料施工性能，還可以細(xì)化不定型耐火材料微結(jié)構(gòu)，從而提高材料強(qiáng)度和增強(qiáng)材料抗侵蝕性能。
[0016]本發(fā)明所制備的分散性氧化鋁微粉經(jīng)檢測(cè):A1203含量70~90wt%，Na 20含量為0.05-0.3wt%，粒度分布 D50 為 1~4 μ m、D90 為 7~12 μ m，1050°C灼減量為 12~25%，用于耐火澆注料減水量為15~40%、強(qiáng)度提高10~30%。
[0017]因此，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)效率高的特點(diǎn)，所制備的分散性氧化鋁微粉不僅平均粒徑小、雙峰分布、不易團(tuán)聚、流動(dòng)性好和減水量大，且能提高材料強(qiáng)度和抗侵蝕性能。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)保護(hù)范圍的限制。
[0019]為避免重復(fù)，先將本【具體實(shí)施方式】所涉及的原料和工藝參數(shù)統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:
所述 α -Α1203微粉的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 50為 0.5-3 μ m。
[0020]所述納米α -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 5。為 10~30nm。
[0021 ]所述納米 γ -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒徑 D 5。為 10~30nm。
[0022]所述納米氧化鋁溶膠的分散質(zhì)含量>25wt%，平均粒徑為20~50nm。
[0023]實(shí)施例1
一種分散性氧化鋁微粉及其制備方法。以70~75wt%的α -Α1203微粉、12~15wt%的納米a -Al203、3~5wt%的納米γ-六1203和6~10wt%的納米氧化招溶膠為原料，外加所述原料20~30wt%的分散劑和所述原料l~5wt%的有機(jī)醇，混勻；在60~70°C條件下靜置1~6小時(shí)，然后在80~100°C條件下采用熱態(tài)高速氣流混磨2~3小時(shí)，即得分散性氧化鋁微粉。
[0024]本實(shí)施例中:所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣；所述有機(jī)醇為乙醇。
[0025]本實(shí)施例所制備的分散性氧化鋁微粉經(jīng)