專利名稱：等離子體顯示面板用的前面板的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及層疊體和將該層疊體配置于透明基板之上而成的等離子體顯示面板用的前面板。本發(fā)明還涉及散布于等離子體顯示面板用的前面板的電介質(zhì)保護(hù)層上、對(duì)于實(shí)現(xiàn)等離子體顯示面板的放電起始電壓的降低有效的電子發(fā)射材料。
背景技術(shù)：
等離子體顯示面板(以下稱作rop)—般包含作為圖像顯示面的前面板和夾持填充有放電氣體的放電空間而對(duì)向配置的背面板。前面板包含前面透明基板、形成于前面透明基板上的一對(duì)放電電極、被覆放電電極的電介質(zhì)層、以及形成于電介質(zhì)層表面的電介質(zhì)保護(hù)層。背面板包含背面透明基板、形成于背面透明基板上的尋址電極、被覆背面透明基板和尋址電極且分隔放電空間的隔板、以及配置于隔板表面的由紅、綠、藍(lán)的熒光體形成的熒光體層。電介質(zhì)保護(hù)層的材料中利用耐濺射性高、二次電子發(fā)射效率較高的MgO。作為改善 PDP特性的方法，已知有在前面板的電介質(zhì)保護(hù)層上配置金屬氧化物粉末的方法。專利文獻(xiàn)I中作為實(shí)現(xiàn)高分辨率、具備高輝度的顯示性能且低耗電的PDP的方法，記載了在電介質(zhì)層上形成由含有Al的MgO所構(gòu)成的基底膜的同時(shí)、以在整個(gè)前面分布的方式使由金屬氧化物構(gòu)成的多個(gè)結(jié)晶粒子凝集而成的凝集粒子多個(gè)附著在該基底膜上來(lái)構(gòu)成前面板的電介質(zhì)保護(hù)層的方法。該文獻(xiàn)中記載了使用MgO的單晶粒子作為金屬氧化物的例子。該文獻(xiàn)中由于即便使用由Sr、Ca、Ba、Al等金屬的氧化物所得的結(jié)晶粒子也可獲得相同的效果，因而作為種粒子并不限定于MgO。專利文獻(xiàn)2中作為降低PDP的驅(qū)動(dòng)電壓的方法，記載了使用含有選自Ca、Sr、Ba中的一種以上和以及Sb和O的化合物來(lái)作為電子發(fā)射材料。該文獻(xiàn)中，作為使用了上述化合物的rop的具體例子，記載了用該化合物形成電介質(zhì)保護(hù)層的例子、以及將上述化合物以粒子的形態(tài)配置于電介質(zhì)保護(hù)層上的例子。根據(jù)該文獻(xiàn)，通過(guò)使Sb2O3或Sb2O5或這兩者與二次電子發(fā)射效率高、但化學(xué)不穩(wěn)定的Ca0、Sr0、Ba0反應(yīng)，制成含有Ca、Sr、Ba中的任一種以上以及Sb和O的化合物，可以在不降低二次電子發(fā)射效率的情況下提高化學(xué)穩(wěn)定性?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)I :日本特開2009-129617號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)2 :日本特開2010-33807號(hào)公報(bào)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題
本發(fā)明的目的在于提供對(duì)于降低rop的放電電壓、特別是放電起始電壓有用的PDP用的前面板。本發(fā)明的目的還在于提供雖含有二次電子發(fā)射效率高的CaO或SrO但同時(shí)還化學(xué)穩(wěn)定，通過(guò)使其散布在PDP前面板的電介質(zhì)保護(hù)層上可降低放電起始電壓的電子發(fā)射材料。
用于解決技術(shù)問(wèn)題的方法
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)以摩爾比99. 5 O. 5 40 60的范圍含有Mg和Ca和/或Sr的堿土類金屬氧化物粉末雖含有CaO或SrO，但同時(shí)還以在用作PDP的電子發(fā)射材料方面無(wú)實(shí)用上問(wèn)題的水平在化學(xué)上穩(wěn)定，且與MgO單體相比，使I3DP的放電起始電壓降低的效果更大。而且，進(jìn)一步進(jìn)行研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在上述堿土類金屬氧化物粉末的表面形成氟化物區(qū)域，化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)一步提高，從而完成了本發(fā)明。因此，本發(fā)明提供一種層疊體，其為含 有被覆放電電極的電介質(zhì)層、和形成于該電介質(zhì)層上的電介質(zhì)保護(hù)層的層疊體，其特征在于，在電介質(zhì)保護(hù)層表面散布有以摩爾比
99.5 O. 5^40 60的范圍的量含有Mg和選自Ca和Sr中的堿土類金屬元素的堿土類金屬氧化物粉末。本發(fā)明的層疊體的優(yōu)選方式如下所述。(I)堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99. 5 O. 5 80 20的范圍的量含有Mg和
上述堿土類金屬元素。(2)堿土類金屬氧化物粉末在電介質(zhì)保護(hù)層表面以下述條件散布投影于電介質(zhì)保護(hù)層表面的堿土類金屬氧化物粉末的面積相對(duì)于電介質(zhì)保護(hù)層表面的總面積為廣30%的范圍。(3)在堿土類金屬氧化物粉末的表面形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。(4)上述氟化物區(qū)域以下述方式形成將堿土類金屬氧化物粉末的質(zhì)量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，作為氟量達(dá)到O. 0Γ8. O質(zhì)量份的范圍。本發(fā)明還提供等離子體顯示面板用的前面板，其以下述條件含有透明基板和上述本發(fā)明的層疊體該層疊體的放電電極配置于該透明基板之上。本發(fā)明還提供用于配置于含有堿土類金屬氧化物粉末的等離子體顯示面板的電子發(fā)射材料，其中，所述堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99. 5 O. 5^40 60的范圍的量含有Mg和選自Ca及Sr中的堿土類金屬元素。本發(fā)明的電子發(fā)射材料的優(yōu)選方式如下所述。(I)堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99. 5 O. 5 80 20的范圍的量含有Mg和
上述堿土類金屬元素。(2)在堿土類金屬氧化物粉末的表面形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。(3)氟化物區(qū)域以下述方式形成將堿土類金屬氧化物粉末的質(zhì)量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，作為氟量達(dá)到O. 0Γ8. O質(zhì)量份的范圍。本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)表面形成了氟化物區(qū)域的堿土類金屬氧化物粉末雖含有CaO或SrO，但同時(shí)還以在用作rop的電子發(fā)射材料方面無(wú)實(shí)用上問(wèn)題的水平在化學(xué)上穩(wěn)定，且與Mgo單體相比，使rop的放電起始電壓降低的效果更大。因而，本發(fā)明還提供用于配置于含有堿土類金屬氧化物粉末的等離子體顯示面板的電子發(fā)射材料，所述堿土類金屬氧化物粉末為含有選自Ca和Sr中的堿土類金屬的堿土類金屬氧化物粉末、且在表面形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。發(fā)明效果
通過(guò)使用本發(fā)明的PDP用前面板，PDP的放電起始電壓降低。另外，當(dāng)將本發(fā)明的rop用電子發(fā)射材料配置于與rop的放電空間相接的部位(例如電解質(zhì)保護(hù)層之上)時(shí)，PDP的放電起始電壓降低。


圖I為具備本發(fā)明的前面板的一例PDP的截面圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中，作為PDP電子發(fā)射材料使用的堿土類金屬氧化物粉末含有Mg和選自Ca及Sr中的Mg以外的堿土類金屬元素。即，堿土類金屬氧化物粉末含有MgO和CaO、MgO和SrO、或Mg0、Ca0和SrO。堿土類金屬氧化物粉末的Mg與Mg以外的堿土類金屬元素的含量以 摩爾比(Mg Ca和/或Sr)計(jì)為99. 5 O. 5 40 60的范圍、優(yōu)選為99. 5 O. 5 60 40的范圍、特別優(yōu)選為99. 5 O. 5 80 20的范圍。上述堿土類金屬氧化物粉末優(yōu)選平均粒徑為l(Tl000nm的范圍、更優(yōu)選為10(T800nm 的范圍。上述堿土類金屬氧化物粉末優(yōu)選在表面形成有氟化物區(qū)域。氟化物區(qū)域優(yōu)選由CaF2和/或SrF2形成。氟化物區(qū)域優(yōu)選以下述方式形成將堿土類金屬氧化物粉末的質(zhì)量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，作為氟量達(dá)到O. 0Γ8. O質(zhì)量份(更優(yōu)選O. Γ8. O質(zhì)量份)的范圍。氟化物區(qū)域可如下形成將堿土類金屬氧化物粉末和氟化銨粉末混合，在30(T60(TC的溫度下對(duì)所得粉末混合物加熱，使氟化銨粉末熱分解，使由氟化銨粉末的熱分解而生成的熱分解氣體與堿土類金屬氧化物粉末的表面接觸，從而來(lái)形成。氟化物區(qū)域優(yōu)選形成在堿土類金屬氧化物粉末的整個(gè)表面。氟化物區(qū)域形成于堿土類金屬氧化物粉末的表面可以通過(guò)利用堿土類金屬氧化物粉末的X射線衍射圖案及TEM (透射型電子顯微鏡)的觀察來(lái)確認(rèn)。上述堿土類金屬氧化物粉末可如下制造將MaO源與CaO源和/或SrO源混合，在1000^1500°C的溫度下對(duì)所得混合物進(jìn)行加熱，從而制造。MaO源、CaO源及SrO源可以使用氧化物、氫氧化物、碳酸鹽(包括堿性碳酸鹽)、硝酸鹽、草酸鹽及醋酸鹽。MgO耐濺射性高，可在PDP中作為電介質(zhì)保護(hù)層的材料來(lái)利用。因而，含Mg的堿土類金屬氧化物粉末的耐濺射性高，通過(guò)使其散布于PDP用前面板的電介質(zhì)保護(hù)層上，可以長(zhǎng)期穩(wěn)定地降低PDP的放電起始電壓。另外，含Mg的堿土類金屬氧化物粉末與由MgO形成的電介質(zhì)保護(hù)層的親和性高，可以使其長(zhǎng)期穩(wěn)定地散布于電介質(zhì)保護(hù)層表面。接著，參照

本發(fā)明的PDP用前面板。圖I為具備本發(fā)明PDP用前面板的rop的截面圖。圖I中，rop (交流型rop)包含前面板10和夾持填充有放電氣體的放電空間20而對(duì)向配置的背面板30。前面板10包含透明基板11、形成于透明基板上的一對(duì)放電電極14a、14b (分別包含透明電極12a、12b和匯流電極13a、13b)、被覆放電電極14a、14b的電介質(zhì)層15、形成于電介質(zhì)層上的電介質(zhì)保護(hù)層16、和散布于電介質(zhì)保護(hù)層16表面的所述堿土類金屬氧化物粉末17。予以說(shuō)明，在直流型rop的情形中，一對(duì)放電電極在透明基板Ii上分別形成于前面板和背面板。作為透明基板11的例子可舉出玻璃基板。作為透明電極12a、12b的材料的例子，可舉出ΙΤ0、Ζη0及Sn02。作為匯流電極13a、13b的材料的例子，可舉出Ag、Al、Cr/Cu/Cr的
層疊金屬材料。
電介質(zhì)層15通常由低熔點(diǎn)玻璃組合物形成。作為低熔點(diǎn)玻璃組合物的例子，可舉出以氧化鋅、三氧化二硼和二氧化硅的混合物(ZnO-B2O3-SiO2)為主成分的玻璃組合物，以氧化鉛、三氧化二硼和二氧化硅的混合物(PbO-B2O3-SiO2)為主成分的玻璃組合物，以氧化鉛、三氧化二硼、二氧化硅和氧化鋁的混合物(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3)為主成分的玻璃組合物，以氧化鉛、氧化鋅、三氧化二硼和二氧化硅的混合物(PbO-ZnO-B2O3-SiO2)為主成分的玻璃組合物。電介質(zhì)層15的厚度優(yōu)選為l(T50Mm的范圍。電介質(zhì)保護(hù)層16優(yōu)選由MgO形成。包含MgO的電介質(zhì)保護(hù)層優(yōu)選利用電子束蒸鍍法成形。電介質(zhì)保護(hù)層16的厚度優(yōu)選為O. ΟΓδΟΜ 的范圍、特別優(yōu)選為O. Γ Ομπι的范圍。堿土類金屬氧化物粉末17可以以一次粒子的形態(tài)散布于電介質(zhì)保護(hù)層16的表面，還可以作為凝集粒子(二次粒子)散布。作為凝集粒子存在時(shí)，凝集粒子的平均大小優(yōu)選為O. 5 IOMm的范圍。散布于電介質(zhì)保護(hù)層16的表面的堿土類金屬氧化物粉末的量?jī)?yōu)選為使堿土類金屬氧化物粉末在電介質(zhì)保護(hù)層表面所占的占有率、即投影于電介質(zhì)保護(hù)層表面 的堿土類金屬氧化物粉末的面積相對(duì)于電介質(zhì)保護(hù)層表面的總面積所占的比例達(dá)到廣30%的范圍的量、更優(yōu)選為達(dá)到5 15%的范圍的量。堿土類金屬氧化物粉末的投影面積可以由利用掃描型電子顯微鏡獲得的電介質(zhì)保護(hù)層的放大照片來(lái)測(cè)定。作為使堿土類金屬氧化物粉末17散布于電介質(zhì)保護(hù)層16表面的方法，可以使用將堿土類金屬氧化物粉末的分散液涂布在電介質(zhì)保護(hù)層上后進(jìn)行干燥的方法。作為分散液的溶劑的例子，可以舉出乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇等醇類，丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮等酮類。放電空間20中填充有放電氣體。作為放電氣體,通常使用Xe和Ne的混合氣體。背面板30包含透明基板31、形成于透明基板31上的尋址電極32、被覆尋址電極32的電介質(zhì)層33、分隔放電空間20的隔板34、形成于電介質(zhì)層33和隔板34的表面的突光體層35。作為透明基板31的例子可舉出玻璃基板。作為尋址電極32的材料的例子，可舉出Ag、Al、Cr/Cu/Cr的層疊金屬材料。電介質(zhì)層33及隔板34通常由低熔點(diǎn)玻璃組合物構(gòu)成。低熔點(diǎn)玻璃組合物的例子與上述相同。熒光體層35通常由紅色發(fā)光熒光體、綠色發(fā)光熒光體及藍(lán)色發(fā)光熒光體中的任一種熒光體形成。予以說(shuō)明，還可代替含有Mg以及Ca和/或Sr的堿土類金屬氧化物粉末而使用表面形成有氟化物區(qū)域的CaO粉末、SrO粉末或CaO與SrO的復(fù)合體粉末。
實(shí)施例[實(shí)施例I]
在純水200g中投入醋酸鍶粉末(純度99質(zhì)量％)2. 69g，進(jìn)行攪拌使其溶解，制備醋酸鍶水溶液。在所得醋酸鍶水溶液中投入氧化鎂粉末(純度99. 98質(zhì)量％) 50g，攪拌混合15分鐘獲得漿料。使用噴霧干燥器在145°C的溫度下將所得漿料噴霧干燥，獲得干燥粉末。將所得干燥粉末投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在1200°C的溫度下燒成3小時(shí)，獲得以摩爾比為99 I的比例含有Mg和Sr的、由式(Mga99, Sr。.Q1)0所示的堿土類金屬氧化物粉末。對(duì)所得堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定平均粒徑和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率。另外，制作使堿土類金屬氧化物粉末散布于電介質(zhì)保護(hù)層表面的PDP用前面板，測(cè)定堿土類金屬氧化物粉末在前面板的電介質(zhì)保護(hù)層表面所占的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。予以說(shuō)明，堿土類金屬氧化物粉末的平均粒徑、恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率以及PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓如下測(cè)定。[平均粒徑的測(cè)定方法]
利用BET法測(cè)定試樣粉末的比表面積，由所得比表面積計(jì)算比表面積徑，將其作為平均粒徑。比表面積徑的計(jì)算方法記載于《粉體-理論i応用_》(丸善株式會(huì)社、昭和54年5月12日發(fā)行)的p. 453-454。[恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率的測(cè)定方法] (I)在1000°C的溫度下對(duì)試樣粉末(質(zhì)量=W1)加熱I小時(shí)，測(cè)定加熱后的質(zhì)量(w2)。(2)將另外準(zhǔn)備的試樣粉末靜置在溫度調(diào)整為30°C、相對(duì)濕度調(diào)整為80%的恒溫恒濕槽內(nèi)14小時(shí)，測(cè)定靜置后的質(zhì)量(W3)。接著，在1000°C的溫度下對(duì)靜置于恒溫恒濕槽后的試樣粉末加熱I小時(shí)，測(cè)定加熱后的質(zhì)量(W4)。(3)利用下式計(jì)算恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率。質(zhì)量增加率(質(zhì)量％) =IOOX (W3- W4) / W3-IOOX (W1- W2) / W1 [PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率及放電起始電壓]
(I)試樣粉末分散液的制備
將試樣粉末靜置于調(diào)整至溫度30°c、相對(duì)濕度80%的恒溫恒濕槽中14小時(shí)。將靜置后的試樣粉末分散于異丙醇中，制備濃度I質(zhì)量％的堿土類金屬氧化物分散液。(2) PDP用前面板的制作
在硼娃酸玻璃基板(縱橫的長(zhǎng)度50mm、厚度O. 55mm)上形成10組相互以O(shè). Imm間隔平行地配置的一對(duì)放電電極，接著在該放電電極的表面涂布低熔點(diǎn)玻璃組合物，形成電介質(zhì)層(厚度10 μ m)后，利用電子束蒸鍍法在電介質(zhì)層上形成氧化鎂制電介質(zhì)保護(hù)層(厚度I μ m)o制作包含玻璃基板、形成于玻璃基板上的一對(duì)放電電極、被覆放電電極的電介質(zhì)層、以及形成于電介質(zhì)層表面的電介質(zhì)保護(hù)層的層疊體。接著，在層疊體的電介質(zhì)保護(hù)層上利用噴槍將上述(I)中制備的試樣粉末分散液噴霧后，放入箱形電爐中在500°C的溫度下燒成30分鐘，從而使試樣粉末散布于電介質(zhì)保護(hù)層上，制作PDP用前面板。(3)堿土類金屬氧化物粉末的占有率的測(cè)定
拍攝上述(2)中制作的PDP用前面板的電介質(zhì)保護(hù)層表面的放大照片，測(cè)定拍攝于放大照片上的整個(gè)電介質(zhì)保護(hù)層的面積(S1)和堿土類金屬氧化物粉末的投影面積(S2),由下式進(jìn)行計(jì)算。堿土類金屬氧化物粉末的占有率(％) = IOOxS2ZS1
(4)放電起始電壓的測(cè)定
將上述(2)中制作的PDP用前面板設(shè)置在不銹鋼制真空室內(nèi)，在將真空室內(nèi)減壓至IOPa以下后，密封Ne氣95體積％ + Xe氣5體積％的混合氣體，達(dá)到60kPa的壓力。接著，對(duì)PDP用前面板的電極施加電壓，提高該施加電壓，利用示波器讀取放電部全部點(diǎn)亮?xí)r的電壓值，將其作為放電起始電壓。[實(shí)施例2]
混合實(shí)施例I中所得的堿土類金屬氧化物粉末[(Mga99, Sratll) O粉末]IOg和氟化銨粉末(純度99. 99質(zhì)量％) O. 05g，將所得粉末混合物投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在500°C的溫度下加熱處理3小時(shí)。對(duì)加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了 SrF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有SrF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。另外利用下述方法對(duì)加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定氟含量。將其結(jié)果示于表I。[氟含量的測(cè)定方法]
利用鑭-茜素氨羧絡(luò)合劑吸光光度法進(jìn)行測(cè)定。[實(shí)施例3]
除了使氟化銨粉末的量變?yōu)镺. Ig以外，與實(shí)施例2同樣地對(duì)堿土類金屬氧化物粉末進(jìn)行加熱處理。對(duì)加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了 SrF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有SrF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑、氟含量和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例4]
除了使醋酸鍶粉末的量變?yōu)?4. 02g以外，與實(shí)施例I同樣地獲得以摩爾比為95 5的比例含有Mg和Sr的、由式(Mga95, Sr0.05)0所示的堿土類金屬氧化物粉末。對(duì)于所得堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例5]
混合實(shí)施例4中所得的堿土類金屬氧化物粉末[(Mga95, Sratl5) O粉末]IOg和氟化銨粉末O. 44g，將所得粉末混合物投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在500°C的溫度下加熱處理3小時(shí)。對(duì)加熱處理后的(Mga95，Sratl5) O粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了 SrF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有SrF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑、氟含量和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例6]
在純水200g中投入醋酸鈣粉末(純度99質(zhì)量％)6. 98g和醋酸鍶粉末(純度99質(zhì)量％)
8.50g進(jìn)行攪拌使其溶解，制備醋酸鈣和醋酸鍶的混合水溶液。在所得混合水溶液中投入氧化鎂粉末(純度99. 98質(zhì)量％) 50g,攪拌15分鐘獲得漿料。使用噴霧干燥器在145°C的溫度下將所得漿料噴霧干燥，獲得干燥粉末。將所得干燥粉末投入到燒成容器中蓋上蓋子，在1200°C的溫度下燒成3小時(shí)，獲得以摩爾比為94 3 3的比例含有Mg、Ca和Sr的、由式(Mga94，Ca0.03, Sr0.03)0所示的堿土類金屬氧化物粉末。對(duì)于所得堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例7]
混合實(shí)施例6中所得的堿土類金屬氧化物粉末[(Mga94, Ca0.03, Sr0.03) O粉末]IOg和氟化銨粉末O. 5g，將所得粉末混合物投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在500°C的溫度下加熱處理3小時(shí)。對(duì)加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了CaF2和SrF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有CaF2區(qū)域和SrF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑、氟含量和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例8]
除了使氟化銨粉末的量變?yōu)镮. Og以外，與實(shí)施例7同樣地進(jìn)行加熱處理。對(duì)加熱處理 后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了 CaF2和SrF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有CaF2區(qū)域和SrF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑、氟含量和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。[實(shí)施例9]
在純水200g中投入醋酸鈣粉末(純度99質(zhì)量％) 2. 21g進(jìn)行攪拌使其溶解，制備醋酸鈣水溶液。在所得醋酸鈣水溶液中投入氧化鎂粉末(純度99. 98質(zhì)量％)50g，攪拌15分鐘獲得漿料。使用噴霧干燥器在145°C的溫度下將所得漿料噴霧干燥，獲得干燥粉末。將所得干燥粉末投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在1200°C的溫度下燒成3小時(shí)，獲得以摩爾比為99 I的比例含有Mg和Ca的、由式(Mg0.99，Caaoi) O所示的堿土類金屬氧化物粉末。將所得堿土類金屬氧化物粉末IOg和氟化銨粉末O. IOg混合，將所得粉末混合物投入到氧化鋁坩堝中蓋上蓋子，在500°c的溫度下加熱處理3小時(shí)。對(duì)加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末測(cè)定X射線衍射圖案時(shí)，檢測(cè)到了 CaF2的衍射峰，同時(shí)通過(guò)利用TEM進(jìn)行觀察，確認(rèn)在該粉末的表面形成有CaF2區(qū)域。對(duì)于加熱處理后的堿土類金屬氧化物粉末，利用上述方法測(cè)定平均粒徑、氟含量和恒溫恒濕環(huán)境下的質(zhì)量增加率，以及在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有該粉末的PDP用前面板的堿土類金屬氧化物粉末的占有率和放電起始電壓。將其結(jié)果示于表
Io[比較例I]
制作在電介質(zhì)保護(hù)層上散布有氧化鎂粉末(平均粒徑190nm)的PDP用前面板，利用上述方法測(cè)定氧化鎂粉末的占有率及其放電起始電壓。將其結(jié)果示于表I。表I
權(quán)利要求
1.一種層疊體，其為含有被覆放電電極的電介質(zhì)層和形成于該電介質(zhì)層上的電介質(zhì)保護(hù)層的層疊體，其特征在于，在電介質(zhì)保護(hù)層表面散布有以摩爾比99. 5 O. 5 40 60的范圍的量含有Mg和選自Ca及Sr中的堿土類金屬元素的堿土類金屬氧化物粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層疊體，其中堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99.5 0.5 80 20的范圍的量含有Mg和上述堿土類金屬元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層疊體，其中堿土類金屬氧化物粉末以下述條件散布在電介質(zhì)保護(hù)層表面投影于電介質(zhì)保護(hù)層表面的堿土類金屬氧化物粉末的面積相對(duì)于電介質(zhì)保護(hù)層表面的總面積為廣30%的范圍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的層疊體，其中在堿土類金屬氧化物粉末的表面形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的層疊體，其中氟化物區(qū)域以下述方式形成將堿土類金屬氧化物粉末的質(zhì)量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，作為氟量達(dá)到O. 01 8. O質(zhì)量份的范圍。
6.一種等離子體顯示面板用的前面板，其以下述條件含有透明基板和權(quán)利要求I所述的層疊體該層疊體的放電電極配置于該透明基板之上。
7.一種用于配置于含有堿土類金屬氧化物粉末的等離子體顯示面板的電子發(fā)射材料，所述堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99. 5 O. 5 40 60的范圍的量含有Mg和選自Ca及Sr中的堿土類金屬元素。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子發(fā)射材料，其中堿土類金屬氧化物粉末以摩爾比99.5 O. 5 80 20的范圍的量含有Mg和上述堿土類金屬元素。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子發(fā)射材料，在堿土類金屬氧化物粉末的表面形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的電子發(fā)射材料，氟化物區(qū)域以下述方式形成將堿土類金屬氧化物粉末的質(zhì)量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，作為氟量達(dá)到O. 01 8. O質(zhì)量份的范圍。
11.一種用于配置于含有堿土類金屬氧化物粉末的等離子體顯示面板的電子發(fā)射材料，所述堿土類金屬氧化物粉末為含有選自Ca及Sr中的堿土類金屬的堿土類金屬氧化物粉末，且在表面上形成有堿土類金屬的氟化物區(qū)域。
全文摘要
本發(fā)明提供對(duì)于降低PDP的放電起始電壓有用的PDP用的前面板。本發(fā)明提供一種等離子體顯示面板用的前面板，其為下述層疊體以該層疊體的放電電極與透明基板的表面相接的方式配置在該透明基板上而成，所述層疊體為含有被覆放電電極的電介質(zhì)層和形成于該電介質(zhì)層上的電介質(zhì)保護(hù)層的層疊體，其特征在于，在電介質(zhì)保護(hù)層表面散布有以摩爾比99.5∶0.5～40∶60范圍的量含有Mg和選自Ca及Sr中的堿土類金屬元素的堿土類金屬氧化物粉末。
文檔編號(hào)H01J11/40GK102655069SQ201210052848
公開日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月4日
發(fā)明者加藤裕三, 有馬憲治, 植木隆史, 財(cái)田真人, 高崎薰 申請(qǐng)人:宇部材料工業(yè)株式會(huì)社