專利名稱：一種雙重離子阱質(zhì)譜儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種質(zhì)譜儀，具體涉及一種雙重離子阱質(zhì)譜儀。
背景技術：
大氣溶膠顆粒是地球大氣環(huán)境的重要組成部分，它們中的每個顆粒都是復雜混合物，其尺寸通常在IOnm到ΙΟμπι之間。這些顆粒中包含著多種自然的或人為產(chǎn)生的無機及有機化合物，通過吸收和散射太陽光輻射的能量，參與多種有害化學反應，從而改變大氣的化學成分，影響著區(qū)域性甚至全球性氣候條件，并嚴重危害人類的健康。因此對這些顆粒物質(zhì)的大小、質(zhì)量及化學成分的表征具有重要的意義。質(zhì)譜技術是一種測量物質(zhì)質(zhì)量的靈敏、快速及準確的分析方法，可以實現(xiàn)實時、在線和原位分析，在近代科學研究中發(fā)揮著越來越重要的作用。在過去的20年中，人們發(fā)展了很多利用顆粒質(zhì)譜儀進行大氣溶膠中化學組分實時表征的新技術。這些質(zhì)譜技術具有基本相同的設計及操作原理。首先，大氣溶膠通過逐級壓差系統(tǒng)進入儀器，利用激光照射來檢測顆粒的進入，其散射光的強度可以用于測定顆粒的尺寸；然后，大氣溶膠進入儀器的電離區(qū)域，通過采用激光解吸電離、兩步激光解吸電離或者熱解析與電子轟擊電離或化學電離的聯(lián)用對氣溶膠化學成分進行解吸和電離。產(chǎn)生的離子被引入時間飛行管中進行質(zhì)量分析?，F(xiàn)有大氣溶膠質(zhì)譜分析系統(tǒng)雖然可以實現(xiàn)顆粒中化學成分、元素比以及顆粒粒徑的分析，但其研究對象大多局限于亞微米級大氣溶膠顆粒，不能得到顆粒的質(zhì)量信息，并且整個實驗系統(tǒng)復雜，體積龐大，不易實現(xiàn)小型化。近年來，利用離子阱質(zhì)譜對微米級顆粒質(zhì)量進行測定的技術的不斷發(fā)展。通過采用激光誘導聲波解吸的離子源、四極離子阱質(zhì)量分析器以及電荷檢測器，離子阱質(zhì)譜技術已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)微米級顆粒，例如聚苯乙烯球、紅細胞質(zhì)量及質(zhì)量分布的快速測定。最近，利用離子阱顆粒質(zhì)譜儀，人們對細胞所吞噬的納米金的數(shù)量隨時間變化的關系進行了測定，并對液相色譜柱中的填料顆粒進行了表征。同時，小型化的離子阱顆粒質(zhì)譜儀已有了初步的雛形。因此在此基礎上發(fā)展一種能夠分析微米級大氣溶膠顆粒質(zhì)量、質(zhì)量分布及化學組成的小型化質(zhì)譜儀是很有意義的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種結構簡單、體積小，并能夠同時實現(xiàn)微米級大氣溶膠顆粒質(zhì)量、質(zhì)量分布及化學成分快速分析的雙重離子阱質(zhì)譜儀。本發(fā)明提供的雙重離子阱質(zhì)譜儀包括兩個共軸串聯(lián)的離子阱、電荷檢測器和光電倍增檢測器；所述電荷檢測器和光電倍增檢測器分別設于所述離子阱的下端和上端；每個所述離子阱包括上端電極、環(huán)電極和下端電極，所述上端電極和所述下端電極分別設于所述環(huán)電極的兩端；所述上端電極和所述下端電極的軸向上均設有通孔a ；所述環(huán)電極的中心位置處設有通孔b ；所述電荷檢測器設于電磁屏蔽罩的腔內(nèi)的底部上，所述電磁屏蔽罩的頂部上與所述通孔a的位置相應處設有通孔c ；
激光誘導聲波解吸電離源設于近所述電荷檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b 處，所述激光誘導聲波解吸電離源包括樣品靶和激光器；激光解吸電離源設于近所述光電倍增檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b處。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述電荷檢測器用于對待測顆粒進行質(zhì)量分析，可分析的顆粒的質(zhì)量范圍為IOici-IO15道爾頓；所述光電倍增檢測器用于對待測顆粒表面的化學成分進行分析，可分析的小分子的質(zhì)量范圍為I-IO4道爾頓。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，設于近所述光電倍增檢測器的離子阱可以采取兩種工作方式中的任意一種，既可以通過設定電極上的電壓和頻率，讓顆粒自由飛過，僅對解吸得到的小分子離子進行囚禁；也可以先對顆粒進行囚禁，解吸電離的同時改變電極上所施加的電壓和頻率，對解吸得到的小分子離子進行囚禁和分析。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述離子阱的阱半徑可為5mm-15mm ；所述上端電極與所述離子阱的阱中心之間的距離可為5mm-15mm ；所述下端電極與所述離子阱的阱中心之間的距離可為5mm-15mm。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述通孔c上可設有柵網(wǎng)，所述柵網(wǎng)可允許顆粒離子穿過，且也可以屏蔽射頻電場對所述電荷檢測器的干擾；所述柵網(wǎng)與所述下端電極之間的距離可為lmm-15mm;所述柵網(wǎng)與所述電荷檢測器之間的距離為lmm-15mm。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述光電倍增檢測器與所述上端電極之間的距離可為 5mm-15mmο上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，兩個所述離子阱之間可設有絕緣材料，所述絕緣材料可為陶瓷；兩個所述離子阱之間的距離可為Imm-lOOmm。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述上端電極和下端電極與所述環(huán)電極之間均可設有絕緣材料，避免其相互接觸而發(fā)生短路現(xiàn)象，所述絕緣材料可為陶瓷。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述離子阱可為四極離子阱、圓柱離子阱、矩形離子阱、旋轉(zhuǎn)離子阱、數(shù)字離子阱或線形離子阱等。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，所述上端電極、下端電極和環(huán)電極的外圍形狀為長方形、圓形等，以便為了方便裝配。本發(fā)明由于采取以上技術方案，其具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明由于采用包括一激光誘導聲波解吸電離源、一個激光解吸電離源、兩個共軸串聯(lián)的離子阱、一電荷檢測器、一用于屏蔽射頻電場對所述電荷檢測器干擾的電磁屏蔽罩以及一個光電倍增檢測器的雙重離子阱質(zhì)譜儀，完整的顆粒及顆粒表面的化學成分分別在兩個離子阱中進行質(zhì)量分析，并分別被電荷檢測器及光電倍增檢測器所檢測。離子阱具有較小的體積，能夠有效地實現(xiàn)儀器的小型化。2、本發(fā)明由于采用在電磁屏蔽罩空腔的底部設置有電荷檢測器，經(jīng)離子阱拋出的被測樣品顆粒離子由電荷檢測器進行檢測，能同時獲得顆粒離子的質(zhì)荷比和電荷數(shù)，因此，實現(xiàn)了對顆粒質(zhì)量及質(zhì)量分布的快速測定。3，本發(fā)明由于采用雙重離子阱系統(tǒng)及激光解吸電離法，可對進入阱中的顆粒表面的化學物質(zhì)進行解吸及電離，所產(chǎn)生的小的有機及無機的離子被電子倍增器所檢測，從而在得到顆粒質(zhì)量信息的同時還可以實現(xiàn)對顆粒表面化學成分的分析。4、本發(fā)明由于采用離子阱質(zhì)量分析器，其對真空度的要求低，能夠在更加粗略的真空條件下工作，所需的真空條件只需要機械泵就可以提供，為顆粒質(zhì)譜儀的進一步簡化提供了有利的條件。5、本發(fā)明可以采用結構簡單的圓柱形離子阱、矩形離子阱、旋轉(zhuǎn)離子阱、數(shù)字離子阱和線形離子阱等，因此本發(fā)明的幾何構造可以得到很大的簡化。6、本發(fā)明由于采用激光誘導聲波解吸這種軟電離方法，因此能進一步將本發(fā)明的雙重離子阱質(zhì)譜儀拓展到對細胞、細菌等多種生物顆粒的質(zhì)量測定及成分分析中，并有利于生物顆?？焖勹b定等方法的建立。本發(fā)明可以廣泛應用于對各種微米級顆粒質(zhì)量測定及成分分析中。


圖1是本發(fā)明的雙重離子阱質(zhì)譜儀的結構示意圖。圖2是本發(fā)明的雙重離子阱質(zhì)譜儀中的四極離子阱結構的剖面圖。圖中各標記如下1激光誘導聲波解吸電離源、2，6四極離子阱、3電荷檢測器、4電磁屏蔽罩、5激光解吸電離源、7光電倍增檢測器、8通孔c、9，9’上端電極、10，10’環(huán)電極、 11，11，下端電極、12，12，通孔a、13，13’通孔b、14陶瓷環(huán)、15樣品靶、16激光器、17柵網(wǎng)。
具體實施例方式下述結合附圖對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不局限于以下實施例。本發(fā)明提供的雙重離子阱質(zhì)譜儀包括共軸串聯(lián)的兩個四極離子阱2和6、電荷檢測器3和光電倍增檢測器7 ；電荷檢測器3設于四極離子阱2的下端，兩者之間的距離為 IOmm ；光電倍增檢測器7設于四極離子阱6的上端，兩者之間的距離為IOmm ；兩個四極離子阱2和6的阱半徑均為IOmm ；兩個四極離子阱2和6之間設有絕緣陶瓷(圖中未示出)，兩者之間的距離為2mm ；四極離子阱2和6分別包括一個上端電極9和9’、一個環(huán)電極10和 10 ’與一個下端電極11和11’，上端電極9和9 ’、環(huán)電極10和10 ’與下端電極11和11 ’均為雙曲面形，且其外周圍均為長方形(如圖2所示)；四極離子阱2中，上端電極9與阱中心之間的距離為7. 07mm，下端電極11與阱中心之間的距離也為7. 07mm ；四極離子阱6中，上端電極9’與阱中心之間的距離為7. 07mm，下端電極11’與阱中心之間的距離也為7. 07mm ； 四極離子阱2中，上端電極9和下端電極11與環(huán)電極10之間均設有絕緣陶瓷環(huán)14，避免其相互接觸而發(fā)生短路現(xiàn)象；四極離子阱6中，上端電極9’和下端電極11’與環(huán)電極10’之間也均設有絕緣陶瓷環(huán)14，避免其相互接觸而發(fā)生短路現(xiàn)象；兩個四極離子阱2和6中，上端電極9和9’與下端電極11和11’的軸向上分別設有通孔al2和12’ ；兩個四極離子阱 2和6中，環(huán)電極10和10’的中心位置處設有通孔bl3和13’，作為樣品的入口 ；電荷檢測器3設于電磁屏蔽罩4的腔內(nèi)的底部上，該電磁屏蔽罩4的頂部上與通孔al2的位置相應處設有通孔c8，該通孔c8處設有柵網(wǎng)17，其可允許顆粒離子穿過，也可以屏蔽射頻電場對電荷檢測器3的干擾，其中，柵網(wǎng)17與下端電極11之間的距離為8mm，柵網(wǎng)17與電荷檢測器3之間的距離為2mm ；激光誘導聲波解吸電離源1設于近通孔bl3處，該激光誘導聲波解吸電離源1包括樣品靶15和激光器16 ；激光解吸電離源5設于通孔bl3’處。上述的雙重離子阱質(zhì)譜儀中，離子阱的阱半徑可在5mm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)； 上端電極9和9’與離子阱的阱中心之間的距離可在5mm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；下端電極11和11’與離子阱的阱中心之間的距離可在5mm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；柵網(wǎng)17與下端電極11之間的距離可在lmm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；柵網(wǎng)17與電荷檢測器3之間的距離可在lmm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；光電倍增檢測器7與上端電極9’之間的距離可在 5mm-15mm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；兩個離子阱2和6之間的距離可在Imm-IOOmm的范圍內(nèi)進行調(diào)節(jié)；環(huán)電極10和10’、上端電極9和9’與下端電極11和11’的外圍形狀均還可以加工成圓形等不同的形狀，以便為了方便裝配；兩個四極離子阱2和6還可以為圓柱離子阱、矩形離子阱、旋轉(zhuǎn)離子阱、數(shù)字離子阱或線形離子阱等；絕緣材料還可為有機玻璃、塑料或聚四氟乙烯等。使用上述雙重離子阱質(zhì)譜儀時，被測樣品滴加在樣品靶15上，通過激光器16發(fā)出的激光打在樣品靶15的背面，進而將被測樣品的顆粒離子解吸出來；顆粒離子通過圓孔13 進入四極離子阱2中，通過現(xiàn)有技術中的頻率掃描或電壓掃描等方式將顆粒離子從四極離子阱2的上端電極9或下端電極11的通孔al2拋出；從上端電極9的通孔al2拋出的顆粒進入四極離子阱6中進行進一步分析；從下端極11的通孔al2拋出的顆粒通過電磁屏蔽罩 4頂部的通孔c8撞擊到電荷檢測器3上，可以同時獲得顆粒離子的質(zhì)荷比和電荷數(shù)，進而實現(xiàn)對顆粒離子質(zhì)量的快速測定，通過對多顆顆粒離子的測定，顆獲得顆粒的平均質(zhì)量及質(zhì)量分布；激光解吸電離源5中的激光從四極離子阱6的圓孔13’射入，轟擊到進入四極離子阱6的顆粒上，將顆粒表面的化學物質(zhì)進行解吸電離，產(chǎn)生的有機及無機小分子離子被囚禁在四極離子阱6中，通過現(xiàn)有技術中的頻率掃描或電壓掃描等方式將離子從四極離子阱 6的上端電極9’的通孔12’拋出，撞擊到置于四極離子阱6上方的光電倍增檢測器7進行檢測，通過對所測得信號的分析，實現(xiàn)對顆粒表面化學成分的分析。上述使用過程中，四極離子阱6可以采取兩種工作方式中的任意一種，既可以通過設定電極上的電壓和頻率，讓顆粒自由飛過，僅對解吸得到的小分子離子進行囚禁，也可以先對顆粒進行囚禁，解吸電離的同時改變電極上所施加的電壓和頻率，對解吸得到的小分子離子進行囚禁和分析。上述各實施例僅用于說明本發(fā)明，電壓的施加方式、各部件的結構、尺寸、設置位置及形狀都是可以有所變化的，在本發(fā)明技術方案的基礎上，凡根據(jù)本發(fā)明原理對個別部件進行的改進和等同變換，均不應排除在本發(fā)明的保護范圍之外。
權利要求
1.一種雙重離子阱質(zhì)譜儀，其特征在于所述質(zhì)譜儀包括兩個共軸串聯(lián)的離子阱、電荷檢測器和光電倍增檢測器；所述電荷檢測器和光電倍增檢測器分別設于所述離子阱的下端禾口上端；每個所述離子阱均包括上端電極、環(huán)電極和下端電極；所述上端電極和所述下端電極分別設于所述環(huán)電極的兩端；所述上端電極和所述下端電極的軸向上均設有通孔a ；所述環(huán)電極的中心位置處設有通孔b ；所述電荷檢測器設于電磁屏蔽罩的腔內(nèi)的底部上，所述電磁屏蔽罩的頂部上與所述通孔a的位置相應處設有通孔c ；激光誘導聲波解吸電離源設于近所述電荷檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b處， 所述激光誘導聲波解吸電離源包括樣品靶和激光器；激光解吸電離源設于近所述光電倍增檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b處。
2.根據(jù)權利要求1所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述離子阱的阱半徑為5mm-15mm；所述上端電極與所述離子阱的阱中心之間的距離為5mm-15mm ；所述下端電極與所述離子阱的阱中心之間的距離為5mm-15mm。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述通孔c上設有柵網(wǎng)；所述柵網(wǎng)與所述下端電極之間的距離為lmm-15mm ；所述柵網(wǎng)與所述電荷檢測器之間的距離為 Imm-15mmο
4.根據(jù)權利要求1-3中任一所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述光電倍增檢測器與所述上端電極之間的距離為5mm-15mm。
5.根據(jù)權利要求1-4中任一所述的質(zhì)譜儀，其特征在于兩個所述離子阱之間設有絕緣材料；兩個所述離子阱之間的距離為Imm-lOOmm。
6.根據(jù)權利要求1-5中任一所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述上端電極和下端電極與所述環(huán)電極之間均設有絕緣材料。
7.根據(jù)權利要求5或6所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述絕緣材料為陶瓷、有機玻璃或塑料。
8.根據(jù)權利要求1-7中任一所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述離子阱為四極離子阱、圓柱離子阱、矩形離子阱、旋轉(zhuǎn)離子阱、數(shù)字離子阱或線形離子阱。
9.根據(jù)權利要求1-8中任一所述的質(zhì)譜儀，其特征在于所述上端電極、下端電極和環(huán)電極的外圍形狀為長方形或圓形。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙重離子阱質(zhì)譜儀。所述質(zhì)譜儀包括兩個共軸串聯(lián)的離子阱、電荷檢測器和光電倍增檢測器；所述電荷檢測器和光電倍增檢測器分別設于所述離子阱的下部和上部；每個所述離子阱包括上端電極、環(huán)電極和下端電極；所述上端電極和所述下端電極的軸向上均設有通孔a；所述環(huán)電極的中心位置處設有通孔b；所述電荷檢測器設于電磁屏蔽罩的腔體內(nèi)的底部上，所述電磁屏蔽罩的頂部上與所述通孔a的位置相應處設有通孔c；激光誘導聲波解吸電離源設于近所述電荷檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b處，所述激光誘導聲波解吸電離源包括樣品靶和激光器；激光解吸電離源設于近所述光電倍增檢測器的離子阱中的環(huán)電極上的通孔b處。
文檔編號H01J49/42GK102290319SQ20111021691
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權日2011年7月29日
發(fā)明者周曉煜, 張碩, 熊彩僑, 王佳寧, 聶宗秀, 陳芮 申請人:中國科學院化學研究所