專(zhuān)利名稱(chēng)：雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法屬于納米材料制造技術(shù)的范疇。具體的來(lái)講是一種利用雙層輝光放電中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象，制備納米級(jí)尺寸粉末物質(zhì)的工藝方案。
現(xiàn)已有納米材料的制備方法主要是溶膠法，熱蒸發(fā)法及球磨法。溶膠法是用來(lái)制備各種玻璃和晶體材料，是利用醇鹽制備氧化物等有機(jī)前驅(qū)體，然后水解沉積而制成。但是醇鹽或溶膠要定量反應(yīng)，必須經(jīng)過(guò)大量反復(fù)的試驗(yàn)，而且制備多組分的陶瓷有一定的困難。熱蒸發(fā)法是在一個(gè)密閉的容器中，用蒸發(fā)舟，進(jìn)行熱蒸發(fā)，然后進(jìn)行冷卻并收集這些被蒸發(fā)急冷的微粒。其主要缺點(diǎn)是熱蒸發(fā)材料受到坩堝材料的限制，而且，坩堝材料對(duì)所獲納米材料有污染。球磨法是在一個(gè)密閉的容器中，許多硬的鋼球或包覆著碳化物的球，在容器中旋轉(zhuǎn)、振動(dòng)、或猛烈的搖動(dòng)，使被磨材料細(xì)化到納米級(jí)尺寸。但其被限制在相對(duì)硬及脆化的材料上，而且所要求考慮的一個(gè)重要問(wèn)題，是納米材料在表面和界面的污染問(wèn)題。
本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法其目的在于，為解決上述制備納米材料方法所存在的問(wèn)題和不足，從而公開(kāi)一種利用雙層輝光放電中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象，制備納米材料的技術(shù)方案。
本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法其特征在于，是一種利用雙層輝光放電技術(shù)中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象所產(chǎn)生的濺射作用，將欲制備的材料，以原子、離子、粒子的形式濺射出來(lái)，從而獲得納米級(jí)粒子物質(zhì)的方法。其具體工藝過(guò)程為首先將能夠提供欲合成納米材料的固體物質(zhì)制成的空心供給陰極；具有冷卻功能的能夠收集納米級(jí)尺寸微粒物質(zhì)的收集陰極；以及在兩個(gè)陰極之間提供快速冷卻功能的裝置，置入一個(gè)真空容器中，真空容器的外殼作為公共陽(yáng)極并且接地。在兩個(gè)陰極與公共陽(yáng)極之間，設(shè)置兩套電源，其供給陰極的工作電壓在800～1500V之間，收集微粒的收集陰極工作電壓在100～500V之間，其極限真空度低于1.33Pa，工作時(shí)充入氣體，如氮?dú)?、氬氣或反?yīng)氣體氨氣、碳?xì)浠衔餁怏w等，工作氣壓在13.3～1333Pa，在陽(yáng)極和供給陰極以及在陽(yáng)極和收集陰極之間產(chǎn)生輝光放電，在離子轟擊、陰極濺射的作用下，欲制備的納米材料以原子、離子及粒子的形式被濺射出來(lái)，通過(guò)設(shè)置的急冷裝置空間被快速冷卻并沉積在收集陰極上，從而獲得納米級(jí)尺寸的微粒。
本發(fā)明的設(shè)備特點(diǎn)是①在具有真空室的一個(gè)容器內(nèi)，設(shè)置有二個(gè)陰極，一個(gè)提供欲制備材料的稱(chēng)供給陰級(jí)，另一個(gè)收集納米材料的稱(chēng)收集陰極。其中收集陰極具有急冷功能。陽(yáng)極接真空容器外殼是公用的，并且接地。
②在兩個(gè)陰極之間設(shè)置快速冷卻的裝置，此裝置為空心但具有雙層外殼，內(nèi)部可以通入循環(huán)冷卻液體。其目的是產(chǎn)生一低溫空間，以使通過(guò)它的微粒被急速冷卻。
③提供材料的供給陰極其形狀為空心，可以是方桶形，園桶形或多組平行平板組成的空心狀，在空心供給陰極內(nèi)可以置入板、條、棒、等形狀的材料，其相互間以一定距離分布，此距離范圍一般在5～30mm。
④兩陰極之間設(shè)置的空心快速冷卻裝置及具有急冷功能的收集極所用冷卻劑可以是循環(huán)水、氣或其它快速冷卻介質(zhì)(如液氮等等)。
⑤在兩個(gè)陰極與公用陽(yáng)極之間設(shè)置有兩套電源，電壓在0～1500V連續(xù)可調(diào)。其電源性質(zhì)可以是直流、交流、脈沖。
⑥工作氣壓在13.3～1333Pa范圍，供給陰極工作電壓在800～1500V之間，收集陰極工作電壓在100～500V之間。
⑦本方法的工作氣體為惰性氣體，如氬氣、也可以為氮?dú)饣蚍磻?yīng)氣體如氨氣、碳?xì)浠衔餁怏w等。
本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是①利用雙層輝光放電技術(shù)中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象增加濺射作用，將提供材料的表面物質(zhì)以原子、離子、粒子的形式濺射出，以獲取較多的納米級(jí)粒子。
②這些納米級(jí)的粒子，在通過(guò)急冷裝置區(qū)時(shí)被急速冷卻，達(dá)到納米級(jí)尺寸的微小粒子。
③這些微小粒子被電場(chǎng)作用向收集極遷移沉積在收集極表面上。
④本發(fā)明可以制備金屬納米材料。
本發(fā)明的工藝特點(diǎn)是①供給陰極的電壓在800～1500V之間，收集陰極的電壓在100～500V之間
②工作氣壓在13.3～1333Pa之間。
本發(fā)明的用途及優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法的用途是利用將各種固體材料以原子、離子或粒子團(tuán)的形式濺射出來(lái)，并將這些微粒迅速冷卻，以形成極為細(xì)小的各種材料的納米金屬及陶瓷微粒。
本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法的主要優(yōu)點(diǎn)為①供給極可以是冶金法制做的各種金屬及其合金，從而可形成單元素和合金納米材料。也可以是各種不同比例的單元素或合金粉末用粉末冶金方法制作的供給陰極，以形成多元素或合金納米材料。
②只要是導(dǎo)電物質(zhì)均可用來(lái)制作供給陰極，經(jīng)離子轟擊被濺射出來(lái)制備成納米材料。
③由于是以原子數(shù)量級(jí)的形式濺射形成納米材料，故比一般方法形成的微粒尺寸要細(xì)小。
④供給極完全可以以一種材料制作，故制備的納米材料沒(méi)有污染問(wèn)題，純凈度高。
⑤沒(méi)有污染，無(wú)任何排放物，是一種環(huán)保工藝技術(shù)。
本發(fā)明的


附圖為雙輝空心陰極放電制備納米材料方法的簡(jiǎn)單示意圖。圖中符號(hào)1代表欲制備納米材料的供給陰極，符號(hào)2代表接收供給陰極所提供的納米微粒的收集陰極，符號(hào)3代表真空容器的外殼，符號(hào)4代表兩陰極之間具有急冷功能的冷卻裝置。
作為雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，結(jié)合

本發(fā)
作為雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，結(jié)合

本發(fā)明是這樣完成的如附圖，將欲制備的納米材料鉬制成供給源作為一個(gè)陰極1，稱(chēng)為供給陰極。將接收供給源所提供的微粒收集極作為另一陰極2，稱(chēng)為收集陰極，陽(yáng)極是公用的并且與真空容器3同時(shí)接地。在兩陰極之間加入一套急冷裝置4，在陰極1、2與公用陽(yáng)極之間采用兩套0～1500V可調(diào)直流電源。在上述的陰極1中，所要合成的金屬鉬材料為桶形，在桶形內(nèi)部沿圓周布置著直徑4毫米長(zhǎng)20毫米并按5～20毫米的間距排布的鉬絲，當(dāng)將真空容器抽到1.33Pa時(shí)，充入一定的惰性氣體介頂氬氣，到工作氣壓30Pa，并此時(shí)在這兩個(gè)陰極與公用陽(yáng)極之間加上電壓，使供給極的電壓在1000V，收集極的電壓在200V，容器中產(chǎn)生輝光放電，供給極陰極1內(nèi)部將產(chǎn)生空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象，這種空心陰極效應(yīng)及內(nèi)部材料的尖端放電現(xiàn)象，將使陰極桶內(nèi)的離化率大大提高，離子轟擊能量增加，濺射率增大，使更多的所要合成的材料微粒被濺射出來(lái)，這些微粒在電場(chǎng)的作用下，向加有電壓的收集極移動(dòng)，在運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中，通過(guò)設(shè)有急冷裝置并通有液氮冷卻液的急冷區(qū)時(shí)，這些微粒以較快的冷卻速度被冷卻并被收集在收集極極板上，從而獲得金屬鉬納米材料微粒。
權(quán)利要求
1．本發(fā)明雙輝空心陰極放電制備納米材料方法，是一種利用雙層輝光放電技術(shù)中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象所產(chǎn)生的濺射作用，將欲制備的納米材料，以原子、離子、粒子的形式濺射出來(lái)，從而獲得納米級(jí)粒子物質(zhì)的方法，其具體工藝過(guò)程為首先將能夠提供欲合成納米材料的固體物質(zhì)，作為空心的供給陰極，能夠收集納米級(jí)尺寸微粒物質(zhì)并具有冷卻功能的極作為收集陰極，以及在兩個(gè)陰極之間，具有快速冷卻的裝置置入一個(gè)真空容器中，其容器作為公共陽(yáng)極并且接地，在兩個(gè)陰極與公共陽(yáng)極之間，設(shè)置兩套電源，其中供給陰極的工作電壓在800～1500V之間，收集微粒的收集陰極工作電壓在100～500V之間，極限真空度低于1.33Pa，工作時(shí)充入惰性氣體，如氮?dú)?、氬氣或反?yīng)氣體氨氣、碳?xì)浠衔餁怏w等，工作氣壓在13.3～1333Pa，此工藝范圍內(nèi)真空容器中產(chǎn)生輝光放電，在離子轟擊、陰極濺射的作用下，欲制備的材料以原子、離子、粒子的形式被濺射出來(lái)，通過(guò)設(shè)置急冷裝置空間被快速冷卻并沉積在收集陰極上，從而獲得納米級(jí)尺寸的微粒。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，其特征在于能夠提供欲合成納米材料的固體物質(zhì)所形成的供給陰極其形狀為空心，可以是方形也可以是園形，也可以采用多排平行平板，其間也可以布置絲、板、條、帶等欲合成的材料，按互相間距為5～30mm的距離布置在空心供給陰極內(nèi)。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，其特征在于收集被濺射出的納米級(jí)粒子的收集陰極本身具有急冷功能，冷卻介質(zhì)可以采用水、液氮或其它冷凍液。
4．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，其特征在于在供給陰極和收集陰極之間加入急冷裝置，采用的冷卻介質(zhì)可以用水、液氮或其它冷卻液。
5．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，其特征在于加在兩個(gè)陰極與公共陽(yáng)極之間的兩套電源，其電壓在0～1500V可調(diào)，其電源性質(zhì)可以是直流、交流、脈沖。
6．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，其特征在于通入的惰性氣體或反應(yīng)氣體可以是氬氣、氮?dú)饣虬睔?、碳?xì)浠衔餁怏w。
全文摘要
一種雙輝空心陰極放電制備納米材料的方法，屬于納米材料的制備領(lǐng)域。其特征在于是一種利用雙層輝光離子放電技術(shù)中的空心陰極效應(yīng)及尖端放電現(xiàn)象所產(chǎn)生的濺射作用，將欲制備的納米材料以原子、離子、粒子的形式濺射出來(lái)，從而獲得所需納米級(jí)微粒物質(zhì)的方法。該方法為納米材料的制備開(kāi)辟了新的領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01J37/32GK1316309SQ01108400
公開(kāi)日2001年10月10日 申請(qǐng)日期2001年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月16日
發(fā)明者高原, 徐重 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)