專利名稱：均勻混合的干性照相處理組合物及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種均勻混合的干性照相處理組合物及其制備方法。具體而言，本發(fā)明涉及粉末狀黑白或彩色照相處理組合物，其中含有兩種或多種均勻混合的干性照相處理化學(xué)成分。
傳統(tǒng)影像的獲得，是將照相鹵化銀材料曝光的潛影放入含有各種生成黑白和/或彩色影像所必需的感光化學(xué)成分的一種或多種照相處理液中處理。至少，這些材料需要在一種顯影劑(將曝光的鹵化銀顆粒顯影為銀影像)和一種定影劑(“固定”影像和除去未曝光的鹵化銀))中進行感光化學(xué)處理。而彩色照相處理需要額外的步驟，以產(chǎn)生一種適合的染料影像，例如，在彩色顯影和定影步驟之間有一個銀漂白步驟。
用于傳統(tǒng)照片處理步驟中的各種化學(xué)物配方，已經(jīng)被制備成液態(tài)或固態(tài)。許多必需的光化學(xué)化合物組合物已被制成固態(tài)，在照相術(shù)的早期，固態(tài)處理組合物是很常見的。但是，將固態(tài)組合物混合成均一形式常常是十分困難的，常常需要很長的混合時間來準(zhǔn)備含水的濃工作溶液。另外，一些感光化學(xué)成分很容易相互反應(yīng)，如果證明其貯存期短或穩(wěn)定性差，則不可能在不使其活力嚴重喪失的情況下放在一起保存。
目前，商品化的組合物在制備、運輸和使用中采取水溶液的形式。有時，它們被制為高濃度的溶液以降低重量和體積，從而使成本最小，但需要在使用前進行稀釋。
雖然，濃縮溶液具有經(jīng)濟上的優(yōu)勢，但是，它們常常只適合在有限的時限內(nèi)貯存，且其中含有的少量溶劑仍然會增加運輸和貯存的費用。因此，照相工業(yè)一直在尋求可以提供穩(wěn)定的干性照相處理制劑的途徑。對應(yīng)這方面的需求，近年來，各種制造商已經(jīng)開發(fā)出粉未狀，顆粒狀，固態(tài)片狀和其它干性形式的制劑。
迄今為止，固態(tài)組合物尚未在商界被廣泛接受。一個原因是當(dāng)工作場所中的細粉塵隨空氣擴散時，細粉末組合物會對配制工作溶液的工人的健康造成威脅。另外，粉末狀化合物很難混合均一，且需一直小量生產(chǎn)，如只在小型照相處理實驗室中進行。為取得高均一性，需要高能量混合作用，而許多照相處理消費者無法承受這種混合必備儀器的費用或所占的空間。隨著粉末越細，粉塵問題就越嚴重，其溶解也越困難。
與這些問題相對應(yīng)，制造粉末或顆粒狀感光化學(xué)化合物的工業(yè)使用了各種解決方法。如流化床凝聚法(見US-A-4,923,786)，擠壓處理法(見US-A-3,981,732)，和冷凍干燥法(US-A-4,816,384)。
固態(tài)片狀化合物化學(xué)已進行工業(yè)化開發(fā)(如見US-A-5,316,898)，但是因其比傳統(tǒng)感光化學(xué)組合物昂貴得多，故該片狀化合物無法廣泛地被認可。
很明顯，有一種技術(shù)上的需求需要干性、均一混合的照相處理組合物，其價格合理、使用方便安全、易于通過易得的設(shè)備和流程來制備。本發(fā)明旨在解決上述問題和滿足上述需求。
本發(fā)明提供了一種粉末狀、均一混合的照相處理組合物，其含有兩種或更多的照相處理化合物成分，該組合物具有以下特點組合物的不足0.2％(重量百分比)由直徑小于20微米的凝聚物組成，且組合物溶劑含量少于1％(重量百分比)。
該組合物可按下列步驟制得A)將兩種或更多種干性照相處理化合物成分混合，以形成一種干性均一組合物，混合要充分，以使由該兩種或多種干性照相處理化學(xué)成分組成的混合物達到目標(biāo)均一度，當(dāng)兩個或多個隨機取出、相同大小的干性均一混合物的樣品中，各照相處理化學(xué)成分的含量與其目標(biāo)重量百分比的偏差在±4％之內(nèi)時，即達到目標(biāo)均一度，B)通過使干性均一混合物凝聚，且在凝聚的同時，施用含有至少5％(重量百分比)的粘合劑材料的粘合劑溶液，以形成具有目標(biāo)粒度的凝聚物。控制粘合劑溶液施用的條件，使之生成的凝聚物具有所述目標(biāo)粒度，得到的凝聚物也具有目標(biāo)均一度，在最終得到的粉末狀均一混合的照相處理組合物中，粘合劑材料的含量小于3％(重量百分比)。
本發(fā)明可以用商品化的設(shè)備容易地制得高度均一的照相處理組合物，該組合物含有均一大小和均一混合的各感光化學(xué)物的凝聚物。生成的凝聚物大到足以避免粉塵問題，同時又小到在制備工作溶液時易溶于水的程度。該粉末組合物可以含有全部或某些在給定的處理浴中所必需的成分。因此，該組合物可形成單份照相處理套藥，或是多份分裝照相處理套藥的一個組分。
本發(fā)明組合物中的凝聚物(或粉末顆粒)具有易流動，易于貯存，能計量配成水溶液，相對便宜，易溶于水，在運輸和貯存時性質(zhì)穩(wěn)定等特點。
通過以下描述的各制作步驟和條件的獨特組合，可獲得上述特點。雖然本發(fā)明中的方法所用的具體設(shè)備并無創(chuàng)新之處，但迄今為止，該類設(shè)備尚未被用來生產(chǎn)具有本發(fā)明中必需性質(zhì)的照相處理組合物。具體而言，用這種具體設(shè)備將各干性照相處理化合物混合，其混合方式要滿足給定組合物所必需的目標(biāo)均一度，因此組合物各樣品組成中各化合物成分所需比例大體上相同。也就是說，隨機取出組合物的各樣品，其各組分含量的變化不大于組合物各必需成分的目標(biāo)重量百分比的±4％。
所謂目標(biāo)重量百分比，是指對于某個給定的照相處理組合物而言，存在一個所希望的或目標(biāo)配方，其中每種照相處理化合物成分都有具體所希望的或目標(biāo)含量(如重量百分比)。因此，各照相處理化合物組分都應(yīng)在具體的目標(biāo)重量百分比之內(nèi)，本發(fā)明提供的各配方中含有的各成分與目標(biāo)重量百分比的偏差均在±4％之內(nèi)。
獲得均一的混合物后，隨著粘合劑溶液加入，混合物的顆粒凝聚可獲得目標(biāo)大小的凝聚物，該凝聚物仍可保持混合步驟時的均一度。各種可實施的操作步驟的細節(jié)(條件、設(shè)備和程序示例)將在下面提供。
本發(fā)明的粉末均一混合照相處理組合物包括至少兩種干性照相處理化合物成分，在更復(fù)雜的照相處理步驟(如彩色顯影)中，可能包括15種化合物之多。所有這些化學(xué)組分均一混合，意味著對于給定組合物而言，在混合步驟(描述如下)中達到目標(biāo)均一度。
本文中，“感光化學(xué)物”和“照相處理化學(xué)成分”是可以通用的。它們指那些可直接和間接地影響某一特定感光處理步驟效果，可在一個經(jīng)曝光的元件中產(chǎn)生所需影像的化學(xué)材料或化合物。
一般而言，各照相處理化學(xué)成分被用來混合以形成一種合適的干性形式(粉末或顆粒)，可以以單份或多份分裝供應(yīng)。當(dāng)化合物不容易相配伍時，通常采取多份分裝制劑。
所謂“目標(biāo)均一度”，是指當(dāng)對兩個或多個隨機取樣、相同大小的干性混合物樣本進行分析時，各樣品所含每種照相處理化學(xué)成分都與目標(biāo)重量百分比大體相同。即偏差在目標(biāo)重量百分比的±4％之內(nèi)，優(yōu)選在目標(biāo)重量百分比的±2％之內(nèi)，更優(yōu)選在目標(biāo)重量百分比的±1％之內(nèi)。目標(biāo)重量百分比由給定組合物的活性和所需要的性質(zhì)決定。例如，顯影劑組合物中每種化合物成分的目標(biāo)重量百分比很可能與相應(yīng)的定影組合物的成分百分比不同。因此，有經(jīng)驗的技術(shù)人員可以很容易確定什么樣的目標(biāo)重量百分比適合于某給定組合物中的給定成分。因此，可保證化合物組成和效果的均一性。
這樣高的均一度可以通過在一種合適的設(shè)備中，對照相處理化學(xué)成分(或各種配方的各部分)的劇烈攪拌混合來達到。一種合適的劇烈攪拌設(shè)備是用已商業(yè)化的Patterson公司和Patterson-Kelly公司的“V-攪拌器”。這種攪拌器還可以包括內(nèi)在擋板或“增強元件”或“條棒”以使攪拌更劇烈，即在混合操作中引入更強剪切力。
均一攪拌也可以使用一種有增強攪拌棒的雙錐攪拌器。
上述攪拌的關(guān)鍵是有足夠高的剪切力和充分的時間，以獲得上述的均一度。在攪拌操作時可對均一度進行評價，如果需要的話，可以隨機取出相同大小的樣品，分析其中含各照相處理化學(xué)成分的重量比。一個有經(jīng)驗的感光化學(xué)家對各種成分根據(jù)其活性和在照相處理中的作用，在其腦海中有一個所需重量百分比存在。如果隨機取樣的樣品在所希望的變化范圍內(nèi)(如在目標(biāo)重量百分比的±4％之內(nèi))，那么就達到了均一的混合。如果兩個樣品在所希望的變化范圍之外，就需要更多的混合時間。經(jīng)過例行的試驗后，可以很容易確定合適的攪拌時間和條件，以便可在今后攪拌操作中應(yīng)用。合適的攪拌時間也取決于具體使用的裝置，有可能從十分鐘到幾小時不等。
劇烈攪拌的另一個好處是可達到一個均一的粒度分布。優(yōu)選由攪拌獲得的粉末顆粒具有的平均直徑為40微米到80微米。這種均一的粒度分布對于攪拌后所形成的凝聚物的均一度有重要作用。
混合攪拌所需的具體設(shè)備和過程將在下面的實施例中描述。
在經(jīng)過上述劇烈攪拌后，將粉末顆粒凝聚成大小和組成均一的較大些的顆粒。這些凝聚物的平均直徑一般大于20微米，優(yōu)選大于100微米。因此，粉末組合物中不超過0.2％重量是由小于20微米的顆?；蚰畚锝M成。
就尺寸大小的上限來說，凝聚物一般不大于1000微米，優(yōu)選小于900微米。優(yōu)選的凝聚物的目標(biāo)大小尺度是至少95％的凝聚物在125微米到850微米范圍內(nèi)。干性組合物總重量中只有不超過1％是由尺寸為1000微米或更大的凝聚物組成。
每個凝聚物所含的各感光化學(xué)物具有相同均一度的目標(biāo)重量百分比(即目標(biāo)均一度)，該目標(biāo)均一度以劇烈攪拌步驟達到。
凝聚過程可在傳統(tǒng)凝聚設(shè)備進行，比如在一種可以從各種商業(yè)渠道(包括Ferro-Tech公司和Teledyne-Read公司)獲得的碟形造粒機中進行。另外，也可用上述相同的許多商業(yè)渠道獲得的“滾動平面”造粒機進行凝聚。使用這些設(shè)備詳細的條件和過程，可以很容易從設(shè)備的說明書得到，且可以按本文所述作些更改，以獲得所需凝聚物的大小和均一度。詳細的過程和設(shè)備將在下面實例1中進行描述。舉例而言，對于一個“滾動平面”造粒機，可通過調(diào)整轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)動平盤角度來控制凝聚物的大小。
在凝聚時，干性混合物與液態(tài)混合物或粘合劑材料分散體系混合(如噴灑)，在變干后，可有效的將混合物顆粒粘合在一起以形成凝聚物。粘合劑溶液一般由重量百分比至少5％，優(yōu)選至少為20％，且一般小于25％的粘合劑材料組成。
這些可用的粘合劑材料必須是可溶于、或可分散于水或其他任何合適的極性有機溶劑(如低級醇，四氫呋喃，丙酮和甲基乙基酮)中。優(yōu)選水作溶劑，粘合劑為水溶性或可分散為親水性的膠體或低分子量聚合物(包括自然形成和人工合成)。有代表性的粘合劑材料包括(但不局限于)，金合歡膠，瓊脂，玉米淀粉，聚乙烯醇，明膠及其衍生物，親水纖維素衍生物(如羧甲基纖維素，羥基丙基甲基纖維素，乙基纖維素)，單糖和多糖(如蔗糖，果糖，葡聚糖，麥芽糖糊精)，甘露糖醇，山梨醇，阿拉伯樹膠，瓜耳膠，刺梧桐樹膠，瓊脂糖，聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酰胺聚合物。優(yōu)選金合歡膠，聚乙烯醇和明膠，最優(yōu)選金合歡膠。
控制本發(fā)明生成的干性組合物中粘合劑材料的量十分重要，不能太少或太多。如果粘合劑材料太少，凝聚物會太小，會帶來組合物的粉塵問題。如果粘合劑材料太多，凝聚物會太大，很可能降低照相處理化學(xué)成分的均一度。一般而言，在最終干性組合物中，粘合劑材料的含量應(yīng)至少為干性組合物總質(zhì)量的0.25％，優(yōu)選至少0.5％(重量百分比)，且一般不高于3％，優(yōu)選不高于1％。
在某些情況下，粘合劑溶液中可包括抗氧化劑(或防腐劑)，或者單獨加入均勻混合物中，以防止組合物中照相處理化學(xué)成分發(fā)生氧化作用。有用的抗氧化劑包括無機亞硫酸鹽和有機化合物，如羥胺及其衍生物(如單烷基或雙烷基羥胺)，肼和其它已知用于此目的的化合物。在制備特定的照相處理組合物(如黑白和彩色顯影劑)的時候，亞硫酸鹽十分有用。
本發(fā)明最終的干性組合物中，使所含溶劑量不超過總重量的1％，優(yōu)選不超過0.5％，這對于組合物的穩(wěn)定性也十分重要。這就需要在形成凝聚物后，要經(jīng)過一個干燥步驟。要使用合適的干燥設(shè)備和條件，使其對組合物中的照相處理化學(xué)成分沒有不良影響。
本發(fā)明的干性處理組合物還有一個重要的特點它很容易溶于水，因此只需輕微混合或攪動，就可以立即在照相處理過程中使用?？扇苄钥梢酝ㄟ^觀察一克樣品，在120秒內(nèi)、室溫下、用2.54厘米的攪棒以350rpm速度攪拌時是否溶解于100克水中來確定。溶解越快就越好。在某些情況下，額外加入多份分裝的照相處理套藥中某些成分可提高可溶性。
本發(fā)明干性照相處理組合物可以是某一給定處理步驟中唯一的組合物，也可作為多份分裝的照相處理套藥的一份，所述套藥包括兩種或多種、干性或液態(tài)成分，為進行某一給定處理步驟而加以混合。
組合物中可以包括照相顯影劑組合物(黑白或彩色)，漂白組合物，漂白-定影組合物，定影組合物，染料影像穩(wěn)定組合物，或其它的組合物，其可以在黑白或彩色底片或反轉(zhuǎn)片或相紙，電影膠片或印刷片，X光照相膠片，影象藝術(shù)膠片或其它照相鹵化銀可成像材料上形成影像。
對于化學(xué)成分和這些材料的層狀結(jié)構(gòu)已經(jīng)有很好的了解，舉例來說如在Research Disclosure雜志上公開號38957(1996年9月)的第592-639頁，和其中列出的許多出版物。Research Disclosure雜志是由Kenneth Mason出版公司(Dudley House,12 North Street,Emsworth,Hampshire PO107DQ England)出版。該參考文獻在下文中被稱作“Research Disclosure”。
本發(fā)明中的各種照相處理組合物必需的各種照相處理化學(xué)成分也是已知的，在“Research Disclosure”及其中所列的出版物中有所描述。
舉例而言，黑白顯影劑組合物一般含有一種或多種顯影劑，包括(但不限于)二羥基苯顯影劑，和抗壞血酸(及其衍生物)。這些物質(zhì)已廣為熟知，如US-A-4,269,929和US-A-5,702,875。二羥基苯顯影劑類中優(yōu)選氫醌，抗壞血酸類顯影劑中優(yōu)選抗壞血酸。
顯影劑組合物一般也包括一種或多種共顯影劑(也稱為輔助劑或超級添加顯影劑)，如優(yōu)選US-A-5,264,323中描述的3-吡唑烷酮類化合物(也稱作“phenidone”類化合物)。其它常見的成分還包括抗氧化劑(如亞硫酸鹽類)，緩沖液(如碳酸鹽和硼酸鹽)，防灰霧劑，表面活性劑，抗淤渣劑，金屬離子螯合劑。其它關(guān)于黑白顯影劑組合物的細節(jié)可參看Research Disclosure的第ⅩⅨ部分。
彩色顯影劑組合物也是為人熟知的。它們一般含有一種或多種彩色顯影劑(如伯芳香胺彩色顯影劑，包括對苯二胺)。如在US-A-4,892,804和Research Disclosure的第ⅩⅨ部分中所描述的。這些組合物一般也包括一種或多種如上述亞硫酸鹽類和羥胺類抗氧化劑(或防腐劑)，防灰霧劑，金屬離子螯合劑(也稱為Sequestering agents)，表面活性劑，緩沖液，殺生物劑或殺真菌劑，抗淤渣劑，熒光增白劑(或防污斑劑)，水增溶劑，顯影促進劑，和其它本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的相關(guān)成分，如上述Research Disclosure的第ⅩⅨ部分所述。
漂白液，漂白-定影液和定影液一般在照相材料顯影后使用。這些溶液中的化合物也廣為熟知，參見Research Disclosure的第ⅩⅩ部分中的描述。漂白液，漂白-定影液一般包括一種或多種漂白劑和/或定影劑。漂白劑包括過氧化物，高碘酸鹽，過硫酸鹽，金屬鹽(如鐵鹽)和羧酸配合物。定影劑包括硫代硫酸鹽，硫氰酸鹽和其它可溶解照相材料上的鹵化銀的化合物。這些溶液也可含有rehalogenating agents(再鹵代試劑)，緩沖液，金屬離子螯合劑，殺生物劑，漂白促進劑，定影促進劑和本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的其它相關(guān)化合物。
穩(wěn)定劑溶液也是已知的，參見在上述Research Disclosure。它們包括一種或多種表面活性劑，染料影像穩(wěn)定化合物，金屬離子螯合劑，熒光增白劑，防污斑劑，抗浮渣劑，殺生物劑，緩沖液和本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的其它相關(guān)化合物。
對于本發(fā)明中所有的組合物而言，一個熟練的技師會知道針對給定的照相處理目的，使用不同量照相處理化學(xué)成分加以混合形成給定組合物。本發(fā)明中一個重要的方面是，對于某一給定的組合物，混合和凝聚步驟產(chǎn)生了所需要的照相處理化學(xué)成分的均一度，與每一化學(xué)成分的所需目標(biāo)重量百分比相一致。
下面各種不同的實例代表本發(fā)明中的幾種干性照相處理組合物。它們中一些是為“單一份”組合物而制備的，另一些則包括多份分裝的照相處理套藥。
實施例1黑白X光照相顯影劑的制備一種用于處理X光照相膠片的黑白顯影劑(包括兩份)按下法制備。每一份均被制為干性粉末，且可以作為處理套藥的一個成分加以包裝。各份含有下列化合物成分A份抗壞血酸顯影劑6.11kg4-羥甲基-4-甲基-1-苯基-3-吡唑烷酮 0.477kg苯并三唑 0.038kg溴化鉀(粉末) 0.764kg亞硫酸鈉 7.6kg二亞乙基三胺五乙酸五鈉鹽 0.328kgB份碳酸鉀緩沖液室溫下，將A份在市售V-攪拌器(Patterson-Kelly公司)中攪拌混合20分鐘。該攪拌器中內(nèi)含一個粉碎元件(或增強元件)，攪拌器殼體轉(zhuǎn)速為16rpm，粉碎元件轉(zhuǎn)速為2300rpm。將得到的強力混合的粉末放入市售Ferro-Tech公司的“滾動平面”造粒機進行凝聚，在室溫下進行30分鐘。在凝聚時，將15％(重量百分比)的金合歡膠水溶液10ml/min的速度噴入造粒機中。這種粘合劑溶液還含有作為抗氧化劑的15％(重量百分比)的亞硫酸鈉。
在25℃下干燥6小時后，進行隨機取樣分析，發(fā)現(xiàn)已達到所需化合物的均一度(偏差在目標(biāo)重量百分比的±2％之內(nèi))，且不足0.2％(重量百分比)的組合物由直徑小于20微米的凝聚物或顆粒組成，不足1％(重量百分比)的組合物由直徑大于1000微米的凝聚物或顆粒組成。相對于總重量而言，生成的凝聚物中含有少于3％的金合歡膠。
實施例2氫醌黑白顯影劑的制備另一種用于處理X光照相膠片的黑白顯影劑(包括兩份)按下法制備。每一份均被制為干性粉末，且可以作為處理套藥的一個成分加以包裝。各份含有下列化合物成分A份氫醌顯影劑 4.856kg4-羥甲基-4-甲基-1-苯基-3-吡唑烷酮 259.06g5-甲基苯并三唑 34.33g溴化鉀(粉末)970.68g亞硫酸鈉9.241kg亞丙基二胺四乙酸243.45gB份碳酸鉀緩沖液如實例1中的方法，將A份混合、凝聚、干燥。干燥后，進行隨機取樣分析，發(fā)現(xiàn)已獲得所需化合物均一度(偏差在目標(biāo)重量百分比的±2％之內(nèi))，且不足0.2％(重量百分比)的組合物由直徑小于20微米的凝聚物或顆粒組成，不足1％(重量百分比)的組合物由直徑大于1000微米的凝聚物或顆粒組成。相對于總質(zhì)量而言，生成的凝聚物中含有少于3％的金合歡膠。
實施例3彩色顯影劑的制備一種用于處理彩色負片的彩色顯影劑(包括三份)按下法制備。每一份均被制為干性粉末，且可以作為處理套藥的一個成分加以包裝。各份含有下列化合物成分A份CD4彩色顯影劑 4.189kg羥胺硫酸鹽抗氧化劑2.47kg亞硫酸鈉 3.429kg溴化鈉175.397g亞丙基二胺四乙酸 2.414kg*CD4是4-(N-乙基-N-β-羥基乙基-氨基)-2-甲基苯胺硫酸鹽。
B份碳酸氫鉀緩沖液部分C份碳酸鉀緩沖液采用實例1中描述的設(shè)備和方法，將A份混合、凝聚，取得同樣好的結(jié)果。
實施例4銨鹽定影劑組合物的制備一種黑白膠片定影劑組合物可按下法制備。其作為單份組合物含有下列化合物成分硫代硫酸銨 4.617kg亞乙基二胺四乙酸四鈉鹽 49g亞硫酸鈉 930g檸檬酸 634g硫代氰酸銨 5.684kg采用實例1中描述的設(shè)備和方法，將組合物混合、凝聚，取得良好結(jié)果。
實施例5鈉鹽定影劑組合物的制備一種鈉鹽定影劑組合物按相似方法制備，其含有以下成分硫代硫酸鈉 14.37kg四硼酸鈉，五水合物 151g偏亞硫酸氫鈉1.216kg檸檬酸鈉，二水合物 81g硫酸銨礬鹽，十二水合物 2.437kg氧化硼(60目)202g無水檸檬酸 72g無水乙酸鈉 1.467kg采用實例1中描述的設(shè)備和方法，將該配方各組分混合、凝聚，取得良好結(jié)果。
實施例6另一種定影劑組合物的制備制備另一種以鈉鹽為基礎(chǔ)的定影劑組合物，其含有以下成分
硫代硫酸鈉 7.174kg亞硫酸鈉 1.355kg亞硫酸氫鈉 576g亞乙基二胺四乙酸四鈉鹽，二水合物 720g硫代氰酸鈉 8.818kg采用實例1中描述的設(shè)備和方法，將該配方各組分混合、凝聚，取得良好結(jié)果。由于混合前硫代硫酸鈉很硬，宜在混合前先研碎。
實施例7漂白-定影劑組合物的制備制備一種用于處理彩色相紙的漂白-定影劑組合物，其含有以下成分硫代硫酸鈉9.01kg亞硫酸鈉 2.14kg亞硫酸氫鈉2.42kg亞乙基二胺四乙酸鈉鐵鹽， 5.91kg采用實例1中描述的設(shè)備和方法，將該配方各組分混合、凝聚，取得同樣好的結(jié)果。
權(quán)利要求
1．一種制備粉末狀、均一混合的、含有兩種或多種照相處理化學(xué)成分的照相處理組合物的方法，其中不足0.2％(重量百分比)的該粉末狀、均一混合的照相處理組合物是由直徑小于20微米的凝聚物組成，且該組合物溶劑含量少于1％(重量百分比)，該方法包括下列步驟A)將兩種或多種干性照相處理化學(xué)成分混合形成干性均一組合物，混合要充分以使該兩種或多種干性照相處理化學(xué)成分組成的混合物達到目標(biāo)均一度，當(dāng)兩個或多個隨機抽取、相同大小的干性均一混合物樣品中，各照相處理化學(xué)成分的含量與其目標(biāo)重量百分比的偏差在±4％之內(nèi)時，即達到目標(biāo)均一度，B)通過使干性均一混合物凝聚，且在凝聚的同時，施加含有至少5％(重量百分比)粘合劑材料的粘合劑溶液，以形成具有目標(biāo)粒度的凝聚物，控制粘合劑溶液施加的條件，使生成的凝聚物具有所述目標(biāo)粒度，得到的凝聚物也具有目標(biāo)均一度，在最終得到的粉末狀均一混合的照相處理組合物中，粘合劑材料的含量少于3％(重量百分比)。
2．權(quán)利要求1的方法，其中所述目標(biāo)均一度是指兩個或多個隨機取樣、相同大小的干性均一混合物樣品中，各干性照相處理化學(xué)成分的含量與其目標(biāo)重量百分比的偏差在±2％之內(nèi)。
3．權(quán)利要求1或2的方法，其中所述粘合劑溶液是含有水溶性或可親水分散的粘合劑物質(zhì)的水溶液。
4．權(quán)利要求3的方法，其中所述粘合劑為金合歡膠，聚乙烯醇或明膠。
5．權(quán)利要求1到4任一項的方法，其中所述粘合劑溶液含有5％到25％重量百分比的粘合劑物質(zhì)。
6．權(quán)利要求1到5任一項的方法，其中粉末狀均一混合的照相處理組合物中含有0.5％到1％重量百分比的粘合劑物質(zhì)。
7．權(quán)利要求1到6任一項的方法，其中只有不超過1％重量百分比的粉末狀均一混合的照相處理組合物是由直徑大于1000微米的凝聚物組成，而至少有95％的凝聚物其直徑在125微米到850微米的目標(biāo)粒度范圍內(nèi)。
8．權(quán)利要求1到7任一項的方法，其中組合物中含有少于0.5％重量百分比的溶劑。
9．權(quán)利要求1到8任一項的方法，其中1克粉末狀均一混合的照相處理組合物在室溫下，用1英寸的攪棒，攪拌速度為350rpm的條件下，于120秒內(nèi)可溶于100克水中。
10．權(quán)利要求1到9任一項的方法，其中B步驟在碟形造粒機或滾動平面造粒機中進行。
11．權(quán)利要求1到10任一項的方法，其中混合步驟A在配有增強元件的V-攪拌器中進行。
12．權(quán)利要求1到11任一項的方法，所述方法可用于制備干性漂白定影組合物或漂白-定影組合物。
13．含有兩種或多種照相處理化學(xué)成分的粉末狀、均一混合的照相處理組合物，其中不足0.2％(重量百分比)的該組合物是由平均直徑小于20微米的凝聚物組成，且組合物中溶劑含量少于1％(重量百分比)，該組合物可由權(quán)利要求1到12任一項的方法制備。
14．含有兩種或多種照相處理化學(xué)成分的粉末狀、均一混合的照相處理組合物，其特點在于不足0.2％(重量百分比)的該組合物是由平均直徑小于20微米的凝聚物組成，且組合物中溶劑含量少于1％(重量百分比)。
全文摘要
一種粉末狀、均一混合的照相處理組合物,由下列步驟制備:劇烈攪拌干性照相處理化學(xué)成分,并使之形成均一大小的混合粉末凝聚物。在凝聚時,加入粘合劑溶液,并控制粘合劑的量,使得混合顆?？梢哉吃谝黄?且在最后的組合物中不會殘留太多。經(jīng)過上述過程處理,混合粉末和凝聚物在粒度和化學(xué)組成上均具有所希望的均一度。得到的干性均一混合組合物有高度穩(wěn)定性,溶解性且基本無粉塵。
文檔編號G03C5/26GK1233779SQ99104409
公開日1999年11月3日 申請日期1999年3月25日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月26日
發(fā)明者F·C·布雷耶, W·J·甘布爾, W·T·格尼 申請人:伊斯曼柯達公司